CN108777187A - 一种提高pedot导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法，其特征在于：在导电油墨中掺杂树脂和树脂固化剂；在基材上涂覆导电油墨生成一层导电层；对导电层进行退火固化处理；通过在PEDOT分散液中掺杂树脂和树脂固化剂，导电油墨在基底材料上成膜后，进行退火处理，高温下，树脂和固化剂进行反应交联，形成网状立体聚合物，如骨架般分布在PEDOT薄膜中，使得PEDOT薄膜的附着力和抗刮伤性能得到显著改善；本发明所用树脂具有高透光性，对薄膜的透光性不会产生影响，并且树脂固化后具有优异的韧性，可以显著提高PEDOT薄膜的柔性。
Description
技术领域
本发明涉及有机光电子技术材料领域，具体是一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法。
背景技术
光电器件如发光二极管、太阳能电池、触控板等在许多领域已有广泛及重要的应用。光电器件要求至少有一个透明电极以满足光电器件能够吸收或发射光。氧化铟锡是目前最常用的透明电极材料，然而铟的稀缺性、氧化铟锡薄膜制备的高要求以及氧化铟锡固有的脆性都大大地影响了其未来的应用。因此目前亟需寻求新的透明导电材料来代替氧化铟锡。
聚(3，4-乙撑二氧噻吩)(PEDOT)在德国的Bayer A G实验室被首次合成出来，是噻吩类导电聚合物的典型代表，通过在噻吩环的3位和4位引入乙撑二氧基得到的，其导电的掺杂状态非常稳定。并且PEDOT的共轭键的吸收峰在可见光吸收范围未出现，其吸收波波长大约在300nm左右，具有透光的性质。
因此，PEDOT和大多导电高分子材料一样拥有优异的电磁学性能、机械加工性能，稳定的电化学性能，良好的透明度，较高的光电效率、优异的机械柔性和生物兼容性等特点。这就赋予了PEDOT成为蛋白质等生物大分子固载、制备生物传感器、电致色变器、电化学电容器、太阳能电池、应变计以及触摸屏幕等的理想材料。
然而用PEDOT:PSS导电油墨所制备的透明导电薄膜存在易刮伤、与基底附着力差的问题，这就严重限制了PEDOT导电薄膜在工业中的应用，想要实现PEDOT导电薄膜的大规模生产，提高薄膜与基底之间附着力和薄膜抗刮伤性能是不可绕过的技术壁垒。
因此对提高PEDOT导电薄膜的附着力和抗刮伤性能的方法进行深入研究具有极强的现实意义和商业价值。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法。
为实现本发明目的而采用的技术方案是这样的，一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在导电油墨中掺杂树脂和树脂固化剂
将导电油墨、树脂和树脂固化剂依次加入到容器A中，搅拌至均匀后，静置10～30min后，得到掺杂有高分子树脂的导电油墨；
所述树脂的重量百分数为0.1～10％；
所述树脂固化剂的重量百分数为0.01～2％；
所述导电油墨为PEDOT:PSS分散液,PEDOT:PSS的浓度范围为0.1～1.3％；
所述PEDOT:PSS分散液与树脂的体积重量比(mL︰mg)的范围为1︰1～1︰5；
2)在基材上涂覆导电油墨生成一层导电层
将预处理过后的基底材料上涂覆步骤1)中得到的掺杂有高分子树脂的导电油墨，得到均匀的透明导电层湿膜；
3)对导电层进行退火处理
将步骤2)中得到的透明导电层湿膜置于恒温加热环境中，进行退火固化处理后，自然冷却至室温，得到附着力优良的PEDOT透明导电薄膜；
所述退火固化处理的温度为90～140℃，时间为20～60min。
进一步，所述步骤1)中的导电油墨为高分子导电聚合物，所述导电油墨除PEDOT:PSS外，还包括聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩中的一种或多种。
进一步，所述步骤1)中的树脂包括酚醛树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂、氨基树脂、硅醚树脂、三聚氰胺甲醛树脂、糠醛苯酚树脂、糠醛丙酮树脂、糠醇树脂、聚丁二烯树脂、有机硅树脂、脲醛树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚氨酯树脂、聚1-丁烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚四氟乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、聚醚砜树脂、密胺甲醛树脂、聚酰胺树脂、聚乙烯醇或丙烯酸树脂中的一种或几种。
进一步，所述树脂固化剂包括乙烯基三胺、氨乙基哌嗪、二氨基环己烷、异佛尔酮二胺、亚甲基双环己烷胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、二丙烯三胺、二甲氨基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、二乙基三胺、乙二胺改性物、间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、间氨基甲胺、联苯胺、氯邻苯二胺、苯二甲胺三聚体、苯二甲胺三聚体衍生物、双苄氨基醚、间苯二胺与二氨基二苯基甲烷混合物、偏苯二胺、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、异氰酸酯、吡啶、四异丙氧基钛、过氧化苯甲酰、过氧化氢异丙苯或叔丁基过氧化氢中的一种或几种。
进一步，所述步骤1)中的搅拌过程中：搅拌速率范围为100～1500rpm，搅拌时间范围为10～120min。
进一步，所述步骤2)中的基底材料的预处理过程为：
将基底材料切割成正方形基底，依次用洗洁精、去离子水、丙酮和异丙醇各超声清洗20min后，用高纯氮气对基底材料进行除残处理；所述正方形基底的尺寸包括20mm×20mm；
将干燥的基底材料置于紫外臭氧清洗机中处理30min。
进一步，所述步骤2)中的涂覆方式包括匀胶机旋涂、喷墨打印、线棒涂布、狭缝挤压式涂布或刮刀法中的一种或几种。
进一步，所述步骤2)中的基底材料包括聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺或刚性玻璃。
一种通过权利要求1～8任一项所述的提高附着力和抗刮伤性能的方法所获得的PEDOT导电薄膜。
本发明的技术效果是毋庸置疑的，本发明具有以下优点：
1)本发明设计了一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法，通过在PEDOT分散液中掺杂树脂和树脂固化剂，得到分散均匀的导电油墨，导电油墨在基底材料上成膜后，进行退火处理，高温下，树脂和固化剂进行反应交联，形成网状立体聚合物，如骨架般分布在PEDOT薄膜中，使得PEDOT薄膜的附着力和抗刮伤性能得到显著改善；
2)本发明所用树脂具有高透光性，对薄膜的透光性不会产生影响，并且树脂固化后具有优异的韧性，可以显著提高PEDOT薄膜的柔性；
3)本发明的方法具有工艺步骤简单、生产成本低廉的特点，适用于PEDOT导电薄膜的大规模生产；
4)利用本发明使得PEDOT导电薄膜的附着力得到提高，薄膜表面抗刮伤性能提升，环境适应能力变强，从而在后续工艺步骤中的良品率得到提高。
附图说明
图1为根据本发明实施例1中高分子导电薄膜的制备结构示意图；
图2为根据本发明实施例1制备的高分子导电薄膜。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1：
如图1和图2所示，一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在导电油墨中掺杂树脂和树脂固化剂
将导电油墨、树脂和树脂固化剂依次加入到容器A中，搅拌至均匀后，静置20min后，得到掺杂有高分子树脂的导电油墨；
所述树脂为聚氨酯树脂；所述聚氨酯树脂的重量百分数为1％；
所述树脂固化剂为过氧化氢异丙苯；所述过氧化氢异丙苯的重量百分数为0.2％；
所述导电油墨为PEDOT:PSS分散液；所述PEDOT:PSS分散液的体积为5mL；所述PEDOT:PSS的浓度为1.3％。
所述搅拌速率为200rpm，搅拌时间为2h。
2)在基材上涂覆导电油墨生成一层导电层
2.1)基底材料的预处理
将玻璃基片切割成正方形基底，依次用洗洁精、去离子水、丙酮和异丙醇各超声清洗20min后，用高纯氮气对基底材料进行除残处理；所述正方形基底的尺寸包括20mm×20mm；
2.2)将干燥的玻璃基片置于紫外臭氧清洗机中处理30min；
2.3)将预处理过后的玻璃基片上涂覆步骤1)中得到的掺杂有高分子树脂的导电油墨，得到均匀的透明导电层湿膜；
所述涂覆方式为匀胶机旋涂；
所述匀胶机的旋涂设置为：一级转速1000rpm，时间为60s，二级转速3000rpm，时间为3s；
3)对导电层进行退火处理
将步骤2)中得到的透明导电层湿膜置于恒温加热环境中，进行退火固化处理后，自然冷却至室温，得到附着力优良的PEDOT透明导电薄膜；
所述退火固化处理的温度为140℃，时间为40min。
实施例2：
一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在导电油墨中掺杂树脂和树脂固化剂
将导电油墨、树脂和树脂固化剂依次加入到容器A中，搅拌至均匀后，静置20min后，得到掺杂有高分子树脂的导电油墨；
所述树脂为酚醛树脂；所述酚醛树脂的重量百分数为1％；
所述树脂固化剂为过氧化氢异丙苯；所述过氧化氢异丙苯的重量百分数为0.2％；
所述导电油墨为PEDOT:PSS分散液；所述PEDOT:PSS分散液的体积为5mL；所述PEDOT:PSS的浓度为1.3％
所述搅拌速率为200rpm，搅拌时间为2h。
2)在基材上涂覆导电油墨生成一层导电层
2.1)基底材料的预处理
将玻璃基片切割成正方形基底，依次用洗洁精、去离子水、丙酮和异丙醇各超声清洗20min后，用高纯氮气对基底材料进行除残处理；所述正方形基底的尺寸包括20mm×20mm；
2.2)将干燥的玻璃基片置于紫外臭氧清洗机中处理30min；
2.3)将预处理过后的玻璃基片上涂覆步骤1)中得到的掺杂有高分子树脂的导电油墨，得到均匀的透明导电层湿膜；
所述涂覆方式为匀胶机旋涂；
所述匀胶机的旋涂设置为：一级转速1000rpm，时间为60s，二级转速3000rpm，时间为3s；
3)对导电层进行退火处理
将步骤2)中得到的透明导电层湿膜置于恒温加热环境中，进行退火固化处理后，自然冷却至室温，得到附着力优良的PEDOT透明导电薄膜；
所述退火固化处理的温度为140℃，时间为40min。
实施例3：
一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在导电油墨中掺杂树脂和树脂固化剂
常温下，于10ml的玻璃瓶中，称取0.5g聚乙烯醇，并加入5ml去离子水，溶解均匀后得到质量分数为10％的聚乙烯醇溶液；
将导电油墨、树脂和树脂固化剂依次加入到容器A中，搅拌至均匀后，静置20min后，得到掺杂有高分子树脂的导电油墨；
所述树脂为聚乙烯醇；所述聚乙烯醇的重量百分数为1％；
所述树脂固化剂为过氧化氢异丙苯；所述过氧化氢异丙苯的重量百分数为0.2％；
所述导电油墨为PEDOT:PSS分散液；所述PEDOT:PSS分散液的体积为5mL；所述PEDOT:PSS的浓度为1.3％。
所述搅拌速率为200rpm/min，搅拌时间为2h。
2)在基材上涂覆导电油墨生成一层导电层
2.1)基底材料的预处理
将玻璃基片切割成正方形基底，依次用洗洁精、去离子水、丙酮和异丙醇各超声清洗20min后，用高纯氮气对基底材料进行除残处理；所述正方形基底的尺寸包括20mm×20mm；
2.2)将干燥的玻璃基片置于紫外臭氧清洗机中处理30min；
2.3)将预处理过后的玻璃基片上涂覆步骤1)中得到的掺杂有高分子树脂的导电油墨，得到均匀的透明导电层湿膜；
所述涂覆方式为匀胶机旋涂；
所述匀胶机的旋涂设置为：一级转速1000rpm，时间为60s，二级转速3000rpm，时间为3s；
3)对导电层进行退火处理
将步骤2)中得到的透明导电层湿膜置于恒温加热环境中，进行退火固化处理后，自然冷却至室温，得到附着力优良的PEDOT透明导电薄膜；
所述退火固化处理的温度为140℃，时间为40min。
实施例4：
一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在导电油墨中掺杂树脂和树脂固化剂
将导电油墨、树脂和树脂固化剂依次加入到容器A中，搅拌至均匀后，静置20min后，得到掺杂有高分子树脂的导电油墨；
所述树脂为聚氨酯树脂；所述聚氨酯树脂的重量百分数为0.2％；
所述树脂固化剂为过氧化氢异丙苯；所述过氧化氢异丙苯的重量百分数为0.04％；
所述导电油墨为PEDOT:PSS分散液；所述PEDOT:PSS分散液的体积为5ml；所述PEDOT:PSS的浓度为1.3％。
所述搅拌速率为200rpm，搅拌时间为2h。
2)在基材上涂覆导电油墨生成一层导电层
2.1)基底材料的预处理
将玻璃基片切割成正方形基底，依次用洗洁精、去离子水、丙酮和异丙醇各超声清洗20min后，用高纯氮气对基底材料进行除残处理；所述正方形基底的尺寸包括20mm×20mm；
2.2)将干燥的玻璃基片置于紫外臭氧清洗机中处理30min；
2.3)将预处理过后的玻璃基片上涂覆步骤1)中得到的掺杂有高分子树脂的导电油墨，得到均匀的透明导电层湿膜；
所述涂覆方式为匀胶机旋涂；
所述匀胶机的旋涂设置为：一级转速1000rpm，时间为60s，二级转速3000rpm，时间为3s；
3)对导电层进行退火处理
将步骤2)中得到的透明导电层湿膜置于恒温加热环境中，进行退火固化处理后，自然冷却至室温，得到附着力优良的PEDOT透明导电薄膜；
所述退火固化处理的温度为140℃，时间为40min。
实施例5：
一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在导电油墨中掺杂树脂和树脂固化剂
将导电油墨、树脂和树脂固化剂依次加入到容器A中，搅拌至均匀后，静置20min后，得到掺杂有高分子树脂的导电油墨；
所述树脂为聚氨酯树脂；所述聚氨酯树脂的重量百分数为1％；
所述树脂固化剂为过氧化氢异丙苯；所述过氧化氢异丙苯的重量百分数为0.2％；
所述导电油墨为PEDOT:PSS分散液；所述PEDOT:PSS分散液的体积为10mL；所述PEDOT:PSS的浓度为1.3％。
所述搅拌速率为200rpm，搅拌时间为2h。
2)在基材上涂覆导电油墨生成一层导电层
2.1)基底材料的预处理
将50μm厚的光学PET基片切割成A4纸大小，依次用洗洁精、去离子水、丙酮和异丙醇各超声清洗20min后，用高纯氮气对PET基片进行除残处理；
2.2)将干燥的PET基片置于紫外臭氧清洗机中处理30min；
2.3)将将PET固定在平整的玻璃工作台上，用12号线棒在PET上涂布导电油墨，得到含有PEDOT湿膜的PET；
3)对导电层进行退火处理
将含有PEDOT湿膜的PET置于烘箱中烘烤40min，烘箱温度设置为140℃，PET基片烘烤结束后，自然冷却置室温，得到附着力优良的PEDOT柔性透明导电薄膜。
实验例：
将实施例1～5中得到的PEDOT导电薄膜进行性能表征测试，测试结果如表1所示：
表1
Claims (9)
1.一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在导电油墨中掺杂树脂和树脂固化剂
将导电油墨、树脂和树脂固化剂依次加入到容器A中，搅拌至均匀后，静置10～30min后，得到掺杂有高分子树脂的导电油墨；
所述树脂的重量百分数为0.1～10％；
所述树脂固化剂的重量百分数为0.01～2％；
所述导电油墨为PEDOT:PSS分散液，所述PEDOT:PSS的浓度范围为0.1～1.3％；
所述PEDOT:PSS分散液与树脂的体积重量比(mL︰mg)的范围为1︰1～1︰5；
2)在基材上涂覆导电油墨生成一层导电层
将预处理过后的基底材料上涂覆步骤1)中得到的掺杂有高分子树脂的导电油墨，得到均匀的透明导电层湿膜；
3)对导电层进行退火处理
将步骤2)中得到的透明导电层湿膜置于恒温加热环境中，进行退火固化处理后，自然冷却至室温，得到附着力优良的PEDOT透明导电薄膜；
所述退火固化处理的温度为90～140℃，时间为20～60min。
2.根据权利要求1所述的一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法，其特征在于：所述步骤1)中的导电油墨为高分子导电聚合物，所述导电油墨除PEDOT:PSS外，还包括聚苯胺、聚吡咯和聚噻吩中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法，其特征在于：所述步骤1)中的树脂包括酚醛树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂、氨基树脂、硅醚树脂、三聚氰胺甲醛树脂、糠醛苯酚树脂、糠醛丙酮树脂、糠醇树脂、聚丁二烯树脂、有机硅树脂、脲醛树脂、聚乙烯树脂、聚丙烯树脂、聚氨酯树脂、聚1-丁烯树脂、聚氯乙烯树脂、聚苯乙烯树脂、聚四氟乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、聚醚砜树脂、密胺甲醛树脂、聚酰胺树脂、聚乙烯醇或丙烯酸树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法，其特征在于：所述树脂固化剂包括乙烯基三胺、氨乙基哌嗪、二氨基环己烷、异佛尔酮二胺、亚甲基双环己烷胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、多乙烯多胺、二丙烯三胺、二甲氨基丙胺、三甲基六亚甲基二胺、二乙基三胺、乙二胺改性物、间苯二胺、间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷、二氨基二苯基砜、间氨基甲胺、联苯胺、氯邻苯二胺、苯二甲胺三聚体、苯二甲胺三聚体衍生物、双苄氨基醚、间苯二胺与二氨基二苯基甲烷混合物、偏苯二胺、邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、异氰酸酯、吡啶、四异丙氧基钛、过氧化苯甲酰、过氧化氢异丙苯或叔丁基过氧化氢中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法，其特征在于：所述步骤1)中的搅拌过程中：搅拌速率范围为100～1500rpm，搅拌时间范围为10～120min。
6.根据权利要求1所述的一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法，其特征在于：所述步骤2)中的基底材料的预处理过程为：
将基底材料切割成正方形基底，依次用洗洁精、去离子水、丙酮和异丙醇各超声清洗20min后，用高纯氮气对基底材料进行除残处理；所述正方形基底的尺寸包括20mm×20mm；
将干燥的基底材料置于紫外臭氧清洗机中处理30min。
7.根据权利要求1所述的一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法，其特征在于：所述步骤2)中的涂覆方式包括匀胶机旋涂、喷墨打印、线棒涂布、狭缝挤压式涂布或刮刀法中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的一种提高PEDOT导电薄膜附着力和抗刮伤性能的方法，其特征在于：所述步骤2)中的基底材料包括聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺或刚性玻璃。
9.一种通过权利要求1～8任一项所述的提高附着力和抗刮伤性能的方法所获得的PEDOT导电薄膜。
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