CN109387307B - 一种柔性应力传感器及其制备方法 - Google Patents

一种柔性应力传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种柔性应力传感器及其制备方法，所示方法包括步骤：制备二维材料溶液，二维材料为低电导率的半导体或绝缘体；在二维材料溶液中加入导电纳米线溶液制成混合溶液，混合溶液中导电纳米线和二维材料的质量比为1:1000‑1:4000；在基板上放置电极后滴涂混合溶液，加热烘干后形成掺杂物层；在所述掺杂物层上旋涂柔性薄膜溶液，加热退火后形成柔性薄膜；去除基板得到所述柔性应力传感器。当施加应力时，传感器被拉伸，具有多层片状结构的二维材料被拉伸延展，阻断了导电纳米线之间的导通，从而使得所述传感器的电阻值增大。传感器所受应力低于一定阈值时为导体，所受应力高于一定阈值，导电纳米线被阻断，此时电阻迅速增大，从而提高传感器的灵敏度。

Description

一种柔性应力传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及传感器领域，尤其涉及的是一种柔性应力传感器及其制备方法。
背景技术
在应力传感器研究领域，在传感器的感应体中掺杂金属纳米线制成柔性应力传感器。但是，现有技术中柔性应力传感器大都存在灵敏度较低（灵敏度最高仅为103量级）的问题。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种柔性应力传感器及其制备方法，旨在解决现有技术中柔性应力传感器的灵敏度较低的问题。
本发明解决技术问题所采用的技术方案如下：
一种柔性应力传感器的制备方法，其中，包括步骤：
制备二维材料溶液，二维材料为低电导率的半导体或绝缘体；
在二维材料溶液中加入导电纳米线溶液制成混合溶液，混合溶液中导电纳米线和二维材料的质量比为1:1000-1:4000；
在基板上放置电极后滴涂混合溶液，加热烘干后形成掺杂物层；
在所述掺杂物层上旋涂柔性薄膜溶液，加热退火后形成柔性薄膜；
去除基板得到所述柔性应力传感器。
所述的柔性应力传感器的制备方法，其中，混合溶液中导电纳米线和二维材料的质量比为1:2100-1:2700。
所述的柔性应力传感器的制备方法，其中，所述制备二维材料溶液步骤具体包括：
将二维材料加入溶剂，并进行第一次超声粉碎；
进行第一次离心并取沉淀，加入溶剂并进行第二次超声粉碎，第一次离心的参数为：转速为8000-12000转/分钟，离心时间为0.5-2小时；
进行第二次离心并取上清液，第二次离心的参数为：转速为300-600转/分钟，离心时间为1-3小时；
进行第三次离心并取沉淀后加入溶剂制成二维材料溶液，第三次离心的参数为：转速800-1000转/分钟，离心时间为1-3小时。
所述的柔性应力传感器的制备方法，其中，所述二维材料溶液中二维材料的面积大小为102-104nm2，厚度为4-40nm。
所述的柔性应力传感器的制备方法，其中，所述二维材料为二硫化钼、六方氮化硼、石墨氮化硼、过渡金属硫化物、过渡金属氧化物中的一种或多种；所述导电纳米线为银纳米线、金纳米线、铜纳米线、铜镍复合纳米线中的一种或多种。
所述的柔性应力传感器的制备方法，其中，所述柔性薄膜为氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚偏氟乙烯中的一种或多种。
所述的柔性应力传感器的制备方法，其中，所述加热烘干的参数为：温度为50°-70°；所述加热退火的参数为：温度为80°-100°，退火时间为10-20分钟。
所述的柔性应力传感器的制备方法，其中，在在基板上放置电极后滴涂混合溶液，加热烘干后形成掺杂物层步骤之前还包括：对基板采用如下方法清洗：
将基板放入去离子水中进行第一次超声清洗后用惰性气体吹干；
将基板放入丙酮中进行第二次超声清洗后用惰性气体吹干；
将基板放入异丙醇中进行第三次超声清洗后用惰性气体吹干。
所述的柔性应力传感器的制备方法，其中，所述二维材料溶液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮或去离子水。
一种柔性应力传感器，其中，采用上述任意一项所述的柔性应力传感器的制备方法制成；
所述柔性应力传感器包括：柔性薄膜以及嵌在所述柔性薄膜里的掺杂物层和电极；所述电极与所述掺杂物层连接。
有益效果：由于当施加应力时，传感器被拉伸，具有多层片状结构的二维材料被拉伸延展，阻断了导电纳米线之间的导通，从而使得所述传感器的电阻值增大。当然，传感器所受应力低于一定阈值时为导体，所受应力高于一定阈值，导电纳米线被阻断，此时电阻迅速增大，从而提高传感器的灵敏度。
附图说明
图1是本发明中柔性应力传感器的侧视图。
图2是本发明中柔性应力传感器的俯视图。
图3是本发明中柔性应力传感器的SEM图。
图4是本发明中二维材料的SEM图。
图5是本发明中导电纳米线的SEM图。
图6是本发明中具体实施例一中应力拉伸下电阻值相对未拉伸时电阻值的变化量的测试结果图。
图7是本发明中具体实施例一中电阻值相对于循环次数（第0-975次）的测试结果图。
图8是本发明中具体实施例一中电阻值相对于循环次数（第10-20次）的测试结果图。
图9是本发明中具体实施例一中电阻值相对于循环次数（第900-910次）的测试结果图。
图10是本发明中具体实施例二中应力拉伸下电阻值相对未拉伸时电阻值的变化量的测试结果图。
图11是本发明中对比实施例一中应力拉伸下电阻值相对未拉伸时电阻值的变化量的测试结果图。
图12是本发明中对比实施例二中应力拉伸下电阻值相对未拉伸时电阻值的变化量的测试结果图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请同时参阅图1-图12，本发明提供了一种柔性应力传感器的制备方法的一些实施例。
如图1-图12所示，本发明的一种柔性应力传感器的制备方法，包括步骤：
S100、制备二维材料溶液，二维材料21为低电导率的半导体或绝缘体。
具体地，本发明中采用的二维材料21为二硫化钼、六方氮化硼、石墨氮化硼、过渡金属硫化物、过渡金属氧化物中的一种或多种。较佳的，二维材料21采用二硫化钼。二维材料21为多层片状结构，绝缘不导电，摩擦系数较低。这里的低电导率的半导体是指电导率低于10-3S cm-1的半导体，当然二维材料的电导率必然低于导电纳米线的电导率。
这里的二维材料21的粒径小于2000nm，即长度或宽度小于2000nm，这里不限定二维材料21的制备方法。为了使二维材料21达到一定的尺寸，需要对二维材料21进行超声处理。具体地，步骤S100具体包括以下步骤：
S110、将二维材料21加入溶剂，并进行第一次超声粉碎。
二维材料21和二维材料的溶剂可以是N-甲基吡咯烷酮或去离子水。较佳的，采用N-甲基吡咯烷酮。采用超声细胞粉碎仪进行第一次超声粉碎，第一次超声粉碎的参数为：功率为450瓦特，超声粉碎时间为1小时。
S120、进行第一次离心并取沉淀，加入溶剂并进行第二次超声粉碎，第一次离心的参数为：转速为8000-12000转/分钟，离心时间为0.5-2小时。较佳的，第一次离心的参数为：转速为10000转/分钟，离心时间为1小时。第二次超声粉碎的参数为：功率为450瓦特，超声粉碎时间为5小时。
S130、进行第二次离心并取上清液，第二次离心的参数为：转速为300-600转/分钟，离心时间为1-3小时。较佳的，第二次离心的参数为：转速为450转/分钟，离心时间为2小时。
S140、进行第三次离心并取沉淀后加入溶剂制成二维材料溶液，第三次离心的参数为：转速800-1000转/分钟，离心时间为1-3小时。较佳的，第三次离心的参数为：转速910转/分钟，离心时间2小时。
S200、在二维材料溶液中加入导电纳米线22溶液制成混合溶液，混合溶液中导电纳米线22和二维材料21的质量比为1:1000-1:4000。进一步地，混合溶液中导电纳米线22和二维材料21的质量比为1:2100-1:2700。
导电纳米线22为银纳米线、金纳米线、铜纳米线、铜镍复合纳米线中的一种或多种。较佳的，导电纳米线22采用银纳米线。导电纳米线溶液的溶剂可以是N-甲基吡咯烷酮或去离子水。当然，也可以是分别配制二维材料溶液和导电纳米线溶液，导电纳米线溶液的溶剂与二维材料溶液的溶剂相同，然后将二维材料溶液和导电纳米线溶液混合制成混合溶液。如图5所示，导电纳米线22的直径为50-100nm，长度为10-30μm。较佳的，导电纳米线22的直径为90nm，长度为20μm。
如图4所示，所述二维材料溶液中二维材料21的面积大小为102-104nm2，厚度为4-40nm。
S300、在基板上放置电极后滴涂混合溶液，加热烘干后形成掺杂物层20。
具体地，在使用之前，先将基板进行清洗，基板的清洗采用如下步骤进行：
S310、将基板放入去离子水中进行第一次超声清洗后吹干。
S320、将基板放入丙酮中进行第二次超声清洗后吹干。
S330、将基板放入异丙醇中进行第三次超声清洗后吹干。
具体地，基板可以选用硅片，基板的尺寸可以根据需要设置，本实施例中采用长20mm，宽5mm的基板。采用超声清洗机进行超声清洗，超声清洗的时间可以根据需要设置，例如，超声清洗5-20分钟，较佳的，超声清洗10分钟。在超声清洗后采用空气或者惰性气体吹干，较佳的，采用惰性气体吹干。
电极采用电极片或漆包线，漆包线即两端外包漆剥离，具体地，漆包线的长度和直径可以根据需要选取，本实施例中，采用长度为20cm，直径为0.08mm的漆包线。漆包线可以采用导电性较好的金、银或者铜等材料制成，本实施例中采用铜制漆包线。漆包线的第一端放置在基板上，第二端伸出基板外，漆包线的第二端用于接入电源和输出数据。漆包线有两根，两根漆包线相间隔放置，具体地，相间隔的距离可以根据基板的大小设置，本实施例中两根漆包线相间隔的距离为10mm。漆包线尽可能地贴紧基板。
放置好电极后，将配置的混合溶液滴涂在基板上，滴涂的量根据基板的大小确定，混合溶液需要铺满基板。然后进行加热烘干，加热烘干的温度为50-70°。烘干后，二维材料21和导电纳米线22均匀铺在基板上形成掺杂物层20。加热烘干的温度可以根据需要设置，不能达到溶剂的沸点，防止二维材料21和导电纳米线22在基板上的分布不均匀。
S400、在所述掺杂物层上旋涂柔性薄膜溶液，加热退火后形成柔性薄膜。
柔性薄膜10可以采用氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚酯薄膜、聚酰亚胺、聚四氟乙烯、聚丙烯层压纸、聚偏氟乙烯、聚二甲基硅氧烷、聚（3，4-乙烯二氧噻吩）-聚苯乙烯磺酸和聚氨酯、脂肪族芳香族共聚酯（例如，Ecoflex）等材料中的一种或多种制成。本发明较佳实施例中的柔性薄膜10采用氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物（Styrene-Ethylene-Butylene-Styrene，SEBS），作为应力传感器的感应体。
本发明中采用旋涂的方式在基板上制成SEBS柔性薄膜10，具体地，采用如下步骤：
（1）将SEBS采用研钵研磨。SEBS为白色泡沫状，为了方便SEBS溶解，可以尽量将SEBS研磨碎。
（2）在手套箱中，采用二氯苯（C6H4Cl2）将SEBS溶解制成SEBS溶液。具体地，可以采用磁力搅拌辅助溶解，溶解完后静置直至气泡消失。进一步地，SEBS的浓度为1.0-2.0g/mL，较佳的，SEBS的浓度为1.4g/mL。当然还可以采用其它溶剂，例如，甲苯、乙二醇、三氯甲烷，也可以是这些溶剂的混合液来溶解SEBS。
（3）采用匀胶机将SEBS溶液旋涂（涂甩）在基板上。匀胶机为单步旋涂，转速为500转/分钟，旋涂时间为60秒。
旋涂SEBS溶液后，二维材料21和导电纳米线22均匀分布在SEBS溶液中。当然电极也在SEBS溶液中。
S500、加热退火后去除基板制成柔性应力传感器。
具体地，旋涂完后，进行加热退火，退火温度和时间根据选用的柔性薄膜10确定，通常退火温度为80°-100°，退火时间为10-20分钟。较佳的，退火温度为90°，退火时间为15分钟。
退火后，SEBS发生交联，形成柔性薄膜10，二维材料21和导电纳米线22形成的掺杂物层20嵌入在柔性薄膜10中，掺杂物层20上表面和下表面都有柔性薄膜10（如图1-图3所示），当然，掺杂物层20的缝隙中也填充有薄膜材料。由于柔性薄膜10经过退火具有一定的力学强度，可以直接将其从基板上撕下，即可制成柔性应力传感器。
值得说明的是，导电纳米线22的作用是增加柔性薄膜的导电性，二硫化钼的作用是减少金属纳米线间的摩擦，在施加应力时使金属纳米线间分离开来。在传感器初始状态时，掺杂物层20中的导电纳米线22和二维材料21分布均匀且连续，其中导电纳米线22分布致密，此时传感器相当于导体，电阻值较小；导电纳米线22之间分布有二维材料21起到润滑的作用。当施加应力时，传感器被拉伸，具有多层片状结构的二维材料21被拉伸延展，阻断了导电纳米线22之间的导通，从而使得所述传感器的电阻值增大。当然，传感器所受应力低于一定阈值时为导体，所受应力高于一定阈值，导电纳米线22被阻断，此时电阻迅速增大，从而提高传感器的灵敏度。
本发明还提供了一种柔性应力传感器的较佳实施例：
如图1-图2所示，本发明实施例的一种柔性应力传感器，采用上述任意一项所述的柔性应力传感器的制备方法制成；
所述柔性应力传感器包括：柔性薄膜以及嵌在所述柔性薄膜里的掺杂物层和电极；所述电极与所述掺杂物层连接。掺杂物层包括：二维材料和导电纳米线；二维材料和导电纳米线相互混匀。
具体实施例一
以硅片为基板，以二硫化钼为二维材料，以银纳米线为导电纳米线，以N-甲基吡咯烷酮作为二维材料和银纳米线的溶剂。以SEBS为柔性薄膜，以二氯苯作为SEBS的溶剂，以铜制漆包线为电极。第一次超声粉碎的参数为：功率为450瓦特，超声粉碎时间为1小时；第二次超声粉碎的参数为：功率为450瓦特，超声粉碎时间为5小时。第一次离心的参数为：转速为10000转/分钟，离心时间为1小时。第二次离心的参数为：转速为450转/分钟，离心时间为2小时。第三次离心的参数为：转速910转/分钟，离心时间2小时。混合溶液中导电纳米线和二维材料的质量比为1:2400。加热烘干的温度为60°，退火温度为90°，退火时间为15分钟。
本实施例中采用精密电动平移台和二相步进电机控制器测量传感器的应力拉伸S，采用数字源表测量传感器的电阻。测量结果如图6所示，传感器在10%-20%应力拉伸情况下的电阻变化图，横轴为应力拉伸S，范围为10%-20%，纵轴为应力拉伸S下电阻值相对未拉伸时电阻值的变化量ΔR/R0，其中ΔR为应力拉伸S下电阻值的变化量，R0为未拉伸时电阻值，该数据已做对数处理，范围为2-5*108。灵敏度GF（Gauge factor）=
Figure 834103DEST_PATH_IMAGE002
，其中ε为应力拉伸，当在应力拉伸为20%，即ε=20%时，灵敏度GF（Gauge factor）可达到108量级，灵敏度很高。
如图7-图9所示，传感器在0%-20%应力拉伸，电压为1.0V情况下的稳定性图，横轴为周期数P，范围为0-975，纵轴为测得的电阻值R。这里每次循环中，传感器拉伸20%。在循环500次后，传感器的灵敏度仍高达107量级，在900次循环后，传感器的灵敏度仍高达105量级，传感器具有较好的稳定性。
具体实施例二
与具体实施例一不同的是，第一次离心的参数为：转速为8000转/分钟，离心时间为0.5小时。第二次离心的参数为：转速为300转/分钟，离心时间为1小时。第三次离心的参数为：转速800转/分钟，离心时间1小时。混合溶液中导电纳米线和二维材料的质量比为1:1000。加热烘干的温度为50°，退火温度为80°，退火时间为10分钟。
如图10所示，应力拉伸S下电阻值相对未拉伸时电阻值的变化量ΔR/R0的范围仅为0.1-1000。
具体实施例三
与具体实施例一不同的是，第一次离心的参数为：转速为12000转/分钟，离心时间为2小时。第二次离心的参数为：转速为600转/分钟，离心时间为3小时。第三次离心的参数为：转速1000转/分钟，离心时间3小时。混合溶液中导电纳米线和二维材料的质量比为1:4000。加热烘干的温度为70°，退火温度为100°，退火时间为20分钟。
应力拉伸S下电阻值相对未拉伸时电阻值的变化量ΔR/R0的范围仅为0.1-800。
具体实施例三
与具体实施例一不同的是，二维材料采用六方氮化硼，导电纳米线采用铜纳米线。
应力拉伸S下电阻值相对未拉伸时电阻值的变化量ΔR/R0的范围为0.1-100。
具体实施例四
与具体实施例一不同的是，二维材料采用二硫化锆，导电纳米线采用银纳米线。
应力拉伸S下电阻值相对未拉伸时电阻值的变化量ΔR/R0的范围为0.1-300。
对比实施例一
与具体实施例一不同的是，不加入二维材料，仅加入银纳米线。
如图11所示，应力拉伸S下电阻值相对未拉伸时电阻值的变化量ΔR/R0的范围仅为0.1-5.5。
对比实施例二
与具体实施例一不同的是，不加入银纳米线，仅加入二维材料。
如图12所示，应力拉伸S下电阻值相对未拉伸时电阻值的变化量ΔR/R0的范围仅为0-0.25。
可见，纯二维材料或纯银纳米线的应力拉伸S下电阻值相对未拉伸时电阻值的变化量ΔR/R0较小，当然其对应的灵敏度也较小。而将二维材料和纯银纳米线以一定比例混合时，灵敏度得到大大提高。而且，二维材料的尺寸、二维材料与纳米线的比例对传感器的灵敏度起到重要作用。本发明中采用超声粉碎、离心分离等方式制备出一定尺寸的二维材料，并与一定比例的银纳米线混合制备传感器，可以获得较高的灵敏度。
综上所述，本发明所提供的一种柔性应力传感器及其制备方法，所示方法包括步骤：制备二维材料溶液，二维材料为低电导率的半导体或绝缘体；在二维材料溶液中加入导电纳米线溶液制成混合溶液，混合溶液中导电纳米线和二维材料的质量比为1:1000-1:4000；在基板上放置电极后滴涂混合溶液，加热烘干后旋涂柔性薄膜；加热退火后去除基板制成柔性应力传感器。由于当施加应力时，传感器被拉伸，具有多层片状结构的二维材料被拉伸延展，阻断了导电纳米线之间的导通，从而使得所述传感器的电阻值增大。当然，传感器所受应力低于一定阈值时为导体，所受应力高于一定阈值，导电纳米线被阻断，此时电阻迅速增大，从而提高传感器的灵敏度。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种柔性应力传感器的制备方法，其特征在于，包括步骤：
制备二维材料溶液，二维材料为低电导率的半导体或绝缘体；
在二维材料溶液中加入导电纳米线溶液制成混合溶液，混合溶液中导电纳米线和二维材料的质量比为1:1000-1:4000；
在基板上放置电极后滴涂混合溶液，加热烘干后形成掺杂物层；
在所述掺杂物层上旋涂柔性薄膜溶液，加热退火后形成柔性薄膜；
去除基板得到所述柔性应力传感器；
所述制备二维材料溶液步骤具体包括：
将二维材料加入溶剂，并进行第一次超声粉碎；
进行第一次离心并取沉淀，加入溶剂并进行第二次超声粉碎，第一次离心的参数为：转速为8000-12000转/分钟，离心时间为0.5-2小时；
进行第二次离心并取上清液，第二次离心的参数为：转速为300-600转/分钟，离心时间为1-3小时；
进行第三次离心并取沉淀后加入溶剂制成二维材料溶液，第三次离心的参数为：转速800-1000转/分钟，离心时间为1-3小时。
2.根据权利要求1所述的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于，混合溶液中导电纳米线和二维材料的质量比为1:2100-1:2700。
3.根据权利要求1所述的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于，所述二维材料溶液中二维材料的面积大小为102-104nm2，厚度为4-40nm。
4.根据权利要求1所述的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于，所述二维材料为二硫化钼、六方氮化硼、石墨氮化硼、过渡金属硫化物、过渡金属氧化物中的一种或多种；所述导电纳米线为银纳米线、金纳米线、铜纳米线、铜镍复合纳米线中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于，所述柔性薄膜为氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物、聚酯薄膜、聚酰亚胺、聚四氟乙烯、聚丙烯层压纸、聚偏氟乙烯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于，所述加热烘干的参数为：温度为50°-70°；所述加热退火的参数为：温度为80°-100°，退火时间为10-20分钟。
7.根据权利要求1所述的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于，在基板上放置电极后滴涂混合溶液，加热烘干后形成掺杂物层步骤之前还包括：对基板采用如下方法清洗：
将基板放入去离子水中进行第一次超声清洗后吹干；
将基板放入丙酮中进行第二次超声清洗后吹干；
将基板放入异丙醇中进行第三次超声清洗后吹干。
8.根据权利要求1所述的柔性应力传感器的制备方法，其特征在于，所述二维材料溶液的溶剂为N-甲基吡咯烷酮或去离子水。
9.一种柔性应力传感器，其特征在于，采用权利要求1-8任意一项所述的柔性应力传感器的制备方法制成；
所述柔性应力传感器包括：柔性薄膜以及嵌在所述柔性薄膜里的掺杂物层和电极；所述电极与所述掺杂物层连接。
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