CN108776198A - 一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置及检测方法，装置包括反应器、设置在反应器上方的气体传感器以及与气体传感器电连接的信号采集电路板，反应器与气体传感器之间设有隔离膜；检测方法包括以下步骤：1)分别将待测样品及对应的化学试剂加入至反应器中；2)对反应器中的物质进行混匀并进行化学反应，产生含有待测物质成分的气体；3)利用气体传感器对产生的气体进行检测。与现有技术相比，本发明在检测氮硫化物时，测定过程不受水体本底颜色、浊度、金属离子、阴离子表面活性剂、挥发性有机物干扰；装置体积能耗小，并具备野外、现场分析检测能力；分析检测速度快，1‑3分钟完成单个样品检测。
Description
技术领域
本发明属于氮硫化物检测技术领域，涉及一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置及检测方法。
背景技术
在环保、水利、农业、食品等行业中，经常需要对固体、液体中的氮、硫化合物进行定性或定量检测。氮、硫化合物作为这些领域的重点分析检测物，已经具有长久的检测历史与丰富的检测方法，能够对各种类型的氮硫化合物进行分析检测。但是，传统的检测方法存在能耗大、前处理复杂、设备无法小型化、受干扰因素多等弊端，应用受到较大局限，无法满足样品的现场快速准确检测的实际应用需求。
具体而言，目前对氮、硫化合物的检测主要基于以下几类方法：水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、蒸馏综合滴定法、氨气敏电极法、分光光度法、紫外分光光度法、离子色谱法、气相分子吸收光谱法、碘量法、亚甲基蓝分光光度法、色谱法、氧化微库仑法以及紫外荧光法等。其中，水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法及分光光度法在测定时易受水体本底颜色、浊度、离子干扰；蒸馏综合滴定法中，氨气体转移过程存在逸漏、不完全等因素，导致该方法测定结果稳定性较差，并存在测定时间长、体积能耗大等弊端，无法用于现场快速检测；氨气敏电极法测定受水体本底离子干扰，且液体电极清洗、存储繁琐，电极稳定测定时间长，无富集直接测定导致灵敏度低；紫外分光光度法测定受水体本底有机物、表面活性剂、六价铬等干扰；离子色谱法对样品基地要求高，样品前处理复杂，并存在测定时间长、体积能耗大等弊端，无法用于现场快速检测；气相分子吸收光谱法测定结果受水体阴离子表面活性剂、挥发性有机物等干扰，且体积能耗大无法用于现场快速检测；碘量法受水体本底干扰物干扰，需要复杂的样品前处理，且测定时间长，光电检测系统需要预热；亚甲基蓝分光光度法中，手工/流动注射在硫化氢气体转移过程存在逸漏、不完全等因素，导致该方法测定结果稳定性较差，并存在测定时间长、体积能耗大等弊端，无法用于现场快速检测；色谱法运用于气体样品分析检测，测定时间长，体积能耗大无法用于现场快速检测；氧化微库仑法及紫外荧光法均存在测定时间长、体积能耗大无法用于现场快速检测等弊端。
综上所述，现有的氮硫化物检测方法无法同时满足以下要求：
1、测定过程能够避免水体本底颜色、浊度、金属离子、阴离子表面活性剂、挥发性有机物干扰；
2、具备野外、现场分析检测能力；
3、分析检测速度快。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置及检测方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，该装置包括反应器、设置在反应器上方的气体传感器以及与气体传感器电连接的信号采集电路板，所述的反应器与气体传感器之间设有隔离膜。
进一步地，所述的反应器的顶端开口，内部设有反应腔，所述的气体传感器位于反应器的上方，所述的隔离膜设置在反应器的顶部开口处。
进一步地，所述的反应器的外部设有加热体。
进一步地，所述的加热体的外部设有保温隔离层。
进一步地，该装置还包括与反应腔相适配的自动混匀机构。
所述的自动混匀机构为气泵，该气泵的一端与反应腔的底部相连通，另一端与隔离膜的上方相连通，所述的气泵与反应腔的底部之间设有循环管，该循环管上设有单向阀。
或者，所述的自动混匀机构包括设置在反应腔内部的搅拌子以及设置在反应器下方并与搅拌子相适配的磁力搅拌器。
或者，所述的自动混匀机构为设置在反应器下方并与反应腔相适配的超声波发生器。
或者，所述的自动混匀机构为设置在反应器下方并与反应腔相适配的震荡混匀器。
一种基于所述装置的氮硫化物检测方法，该方法包括以下步骤：
1)分别将待测样品及对应的化学试剂加入至反应器中；
2)对反应器中的物质进行混匀并进行化学反应，产生含有待测物质成分的气体；
3)利用气体传感器对产生的气体进行检测。
根据实际待检测氮硫化物及反应条件的不同，检测方法包括以下几种：
检测方法1：
1)定量加入待测样品；
2)定量加入对应的化学试剂；
3)混匀(手动/自动)；
4)等待系统平衡后读取数据；
检测方法2：
1)程控加热设置化学反应所需对应温度并开启；
2)定量加入待测样品；
3)定量加入对应的化学试剂；
4)混匀(手动/自动)；
5)等待系统平衡后读取数据；
检测方法3：
1)程控加热设置化学反应所需对应温度并开启；
2)定量加入待测样品；
3)关闭程控加热；
4)定量加入对应的化学试剂A；
5)混匀(手动/自动)；
6)定量加入对应的化学试剂B；
7)混匀(手动/自动)；
8)等待系统平衡后读取数据。
本发明主要包括以下关键技术：
1、化学蒸汽发生：
1)原理与作用：
针对不同的待测物质，通过相应的化学反应过程，将待测物质从样品(固体、液体)中反应并转化成富含待测组分的气体。
2)技术优势：
与气相分子吸收光谱仪、硫化物测定仪、凯氏定氮仪、原子吸收光谱仪的蒸汽发生器的技术区别为：本发明采用原位化学蒸汽发生，无外部载气对化学反应进行混匀、加速，而是装置内部自身冗余的腔体气体作为载气，通过内部手动混匀或者自动混匀的方式，实现待测组分气体的快速完全析出与置换；
与蒸馏综合滴定法的技术区别：无需通过蒸馏即可实现待测组分的气化分离置换。
3)技术特点：
3a)化学蒸汽发生可通过相应的化学反应试剂与配套的装置结构，快速实现待测组分的气化分离；
3b)相应的化学反应试剂可以确保化学反应仅产生富含待测组分的气体，最大程度防范其他干扰气体产生；
3c)在进行气化分离时，部分物质检测时可进行加热，提供所需的外部温度。
2、隔离膜快速气液分离：
1)原理与作用：
采用耐腐蚀的氟塑料透气防水隔离膜，使含有待测组分的气体在手动混匀或者自动混匀的过程中能够通过隔离膜渗透至气体传感器中，以将待测物质与反应器中的化学试剂阻隔开来，防止化学试剂污染、损坏、腐蚀气体传感器。
2)技术特点：
2a)隔离膜具备透气防水性能，能够快速实现气体渗透并隔离固体与液体；
2b)隔离膜具备防腐能力，防止化学试剂或者样品腐蚀气体传感器。
3、气体传感器分析检测：
1)原理与作用：
气体传感器基于红外、电化学等原理，通过对气体样品调理(滤除杂质与干扰气体)，对富含待测组分的气体产生特定响应，转化为对应电信号。
2)技术优势：
与气相分子吸收光谱仪的技术区别为：气相分子吸收光谱仪采用分光光度法进行检测，挥发性有机物会在待测物质(紫外)的波段产生干扰吸收，测量结果会受到影响。而本发明可以根据待测物质的不同，采用与待测物质组分相对应的气体传感器，该气体传感器仅对待测组分的气体产生主要吸收，保证检测数据的可靠性与真实性。
3)技术特点：
3a)气体传感器的选择按照反应器内产生的富含待测组分的气体种类进行相应选择；
3b)针对不同待测样品检测浓度，可以配置不同量程的气体传感器。
本发明中，各部件的作用如下：
反应器：提供化学蒸汽化学发生的容器，可以是玻璃、石英、陶瓷、PTFE、PEEK、PP等具备耐腐蚀、低残留、导热性能优异的材质加工而成，化学反应及待测组分的气体析出与置换均在反应器内部的反应腔中进行。
加热体：优选为程控加热体，对需要进行加热的反应，为反应器提供加热功能，温度控制根据化学实验条件进行程序控制，加热体可以是金属浴加热、水浴加热或油浴加热。
保温隔离层：可用于程控加热体的保温与隔热，提高电热转换效率，减少能耗损失，提高加热速度与温度稳定性。
隔离膜：采用耐腐蚀具有良好透气防水性能的PTFE/PP/PVDF等材质薄膜实现气液分离，隔离反应器中的试剂、样品等液体物质，使得产生的待测组分的气体顺利透过并传导至气体传感器处。
气体传感器：根据检测物质不同可采用对应待测组分的气体传感器，待测组分的气体透过隔离膜后进入传感器，传感器产生对应强度电信号。
信号采集电路板：气体传感器产生的电信号为微弱信号，通过信号采集电路板实现信号的放大与调理，输出可用于后续直接检测显示的标准信号。
气泵：在自动混匀时，选用耐腐蚀气泵，抽取隔离膜上方腔体的气体并注入反应腔内，循环混匀实现待测气体的自动置换，无须手工晃动混匀置换。
单向阀：在气泵自动混匀时，选用单向阀，防止液体流入气泵，对管路及气泵造成污染与损坏，影响测定结果与设备可靠性。
磁力搅拌器：在自动混匀时，采用磁力搅拌方式，通过磁性线圈组或者电机形式，在反应腔内产生旋转磁场，从而驱动反应腔内的搅拌子转动。
搅拌子：外附防腐耐磨材质的极性磁子，在磁力搅拌器自动混匀时，磁力搅拌器产生旋转磁场，搅拌子根据磁场变化而旋转，带动反应腔内部化学试剂与待测样品的旋转搅拌，实现待测气体的自动置换，无须手工晃动混匀置换。
超声波发生器：在自动混匀时，采用超声混匀方式，产生高频超声，对反应腔内部的化学试剂与待测样品超声搅拌，实现待测气体的自动置换，无须手工晃动混匀置换。
震荡混匀器：在自动混匀时，采用震荡混匀方式，对反应腔内部的化学试剂与待测样品通过回旋/垂直/水平等方式进行搅拌，实现待测气体的自动置换，无须手工晃动混匀置换。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)测定过程不受水体本底颜色、浊度、金属离子干扰：传统方法测定时，水体直接参与整个过程反应测定，水体本身的离子、浊度、金属离子都会干扰其比色分光的准确性；本发明采用化学蒸汽发生法，将待测物质转化为含有带测成分的气体，通过气体传感器进行检测，测定过程水体本底颜色、浊度、金属离子等不会转化为气体，避免了对测量结果的影响；
2)测定过程不受到水体阴离子表面活性剂、挥发性有机物等干扰：气相分子吸收光谱仪在化学蒸汽发生的过程中，无隔离膜设计，如果水体中含有阴离子表面活性剂则会产生气泡，导致液体进入后续的分光检测系统，导致测量结果失效，而其化学蒸汽发生的过程中挥发性有机物也会进入分光检测系统，在特征吸收处产生吸收，造成测量结果真实性和可靠性无法保证；本发明采用隔离膜技术，可以有效杜绝液体进入后续检测系统，仅有气态待检成分可以通过，并采用气体传感器技术，仅针对待测成分的气体进行分析检测，对于挥发性有机物类则不会响应，可有效避免其干扰。
3)体积能耗小，具备野外、现场分析检测能力：传统检测方法因自身检测原理的局限，相应的检测仪器无法在功耗、体积上实现低功耗、手持式系统设计，这也导致其无法开发出具备野外、现场分析型的设备；本发明采用化学蒸汽发生+气体传感器检测原理，可以从根本上解决待测组分分离+待测组分检测小型化、低功耗的技术难题，实现样品的现场分析检测；
4)分析检测速度快，全程3分钟内完成单个样品检测：传统检测方法需要进行复杂的样品前处理、样品分离、复杂化学反应平衡等，因而无法快速完成样品的准确、可靠测定；本发明化学蒸汽发生可实现瞬间样品气化，隔离膜快速气液分离，气体传感器快速特征响应，实现全样品测定时间小于三分钟。
附图说明
图1为实施例1中装置的结构示意图；
图2为实施例2中装置的结构示意图；
图3为实施例3中装置的结构示意图；
图4为实施例4中装置的结构示意图；
图5为实施例5中装置的结构示意图；
图中标记说明：
1—反应器、2—气体传感器、3—信号采集电路板、4—隔离膜、5—反应腔、6—加热体、7—保温隔离层、8—气泵、9—循环管、10—单向阀、11—搅拌子、12—磁力搅拌器、13—超声波发生器、14—震荡混匀器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
如图1所示的一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，包括反应器1、设置在反应器1上方的气体传感器2以及与气体传感器2电连接的信号采集电路板3，反应器1与气体传感器2之间设有隔离膜4。
其中，反应器1的顶端开口，内部设有反应腔5，气体传感器2位于反应器1的上方，隔离膜4设置在反应器1的顶部开口处。反应器1的外部设有加热体6。加热体6的外部设有保温隔离层7。
基于该装置的氮硫化物检测方法，包括以下步骤：
1)分别将待测样品及对应的化学试剂加入至反应器1中；
2)对反应器1中的物质进行混匀并进行化学反应，产生含有待测物质成分的气体；
3)利用气体传感器2对产生的气体进行检测。
实施例2：
本实施例中，装置还包括与反应腔5相适配的自动混匀机构，如图2所示，自动混匀机构为气泵8，该气泵8的一端与反应腔5的底部相连通，另一端与隔离膜4的上方相连通，气泵8与反应腔5的底部之间设有循环管9，该循环管9上设有单向阀10。其余同实施例1。
实施例3：
本实施例中，如图3所示，自动混匀机构包括设置在反应腔5内部的搅拌子11以及设置在反应器1下方并与搅拌子11相适配的磁力搅拌器12。其余同实施例2。
实施例4：
本实施例中，如图4所示，自动混匀机构为设置在反应器1下方并与反应腔5相适配的超声波发生器13。其余同实施例2。
实施例5：
本实施例中，如图5所示，自动混匀机构为设置在反应器1下方并与反应腔5相适配的震荡混匀器14。其余同实施例2。
实施例6：
采用实施例1中的装置进行硫化物的检测过程如下：
1)常温下将含硫化物的待检测样品加入至反应器1中，之后加入盐酸溶液；
2)将反应器1密封后，手动摆动检测装置，即可测定出H2S气体的浓度，进而计算出待检测样品中的硫化物含量。
实施例7：
采用实施例2中的装置进行亚硝酸盐氮的检测过程如下：
1)常温下将含亚硝酸盐氮的待检测样品加入至反应器1中，之后加入酸性试剂；
2)将反应器1密封后，自动打开气泵8混匀，即可测定出NO2气体的浓度，进而计算出待检测样品中的亚硝酸盐氮含量。
实施例8：
采用实施例3中的装置进行氨氮的检测过程如下：
1)将加热体6预热至指定温度后，将含氨氮的待检测样品加入至反应器1中；
2)加入碱性氧化剂至反应器1中，自动打开磁力搅拌器12，混合一定时间使其充分反应；
3)加入酸性试剂至反应器1中，之后将反应器1密封，并自动打开磁力搅拌器12，即可测定出NO2气体的浓度，进而计算出待检测样品中的氨氮含量。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，其特征在于，该装置包括反应器(1)、设置在反应器(1)上方的气体传感器(2)以及与气体传感器(2)电连接的信号采集电路板(3)，所述的反应器(1)与气体传感器(2)之间设有隔离膜(4)。
2.根据权利要求1所述的一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，其特征在于，所述的反应器(1)的顶端开口，内部设有反应腔(5)，所述的气体传感器(2)位于反应器(1)的上方，所述的隔离膜(4)设置在反应器(1)的顶部开口处。
3.根据权利要求2所述的一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，其特征在于，所述的反应器(1)的外部设有加热体(6)。
4.根据权利要求3所述的一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，其特征在于，所述的加热体(6)的外部设有保温隔离层(7)。
5.根据权利要求2所述的一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，其特征在于，该装置还包括与反应腔(5)相适配的自动混匀机构。
6.根据权利要求5所述的一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，其特征在于，所述的自动混匀机构为气泵(8)，该气泵(8)的一端与反应腔(5)的底部相连通，另一端与隔离膜(4)的上方相连通，所述的气泵(8)与反应腔(5)的底部之间设有循环管(9)，该循环管(9)上设有单向阀(10)。
7.根据权利要求5所述的一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，其特征在于，所述的自动混匀机构包括设置在反应腔(5)内部的搅拌子(11)以及设置在反应器(1)下方并与搅拌子(11)相适配的磁力搅拌器(12)。
8.根据权利要求5所述的一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，其特征在于，所述的自动混匀机构为设置在反应器(1)下方并与反应腔(5)相适配的超声波发生器(13)。
9.根据权利要求5所述的一种基于化学蒸汽发生法的氮硫化物检测装置，其特征在于，所述的自动混匀机构为设置在反应器(1)下方并与反应腔(5)相适配的震荡混匀器(14)。
10.一种基于如权利要求1至9任一项所述装置的氮硫化物检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)分别将待测样品及对应的化学试剂加入至反应器(1)中；
2)对反应器(1)中的物质进行混匀并进行化学反应，产生含有待测物质成分的气体；
3)利用气体传感器(2)对产生的气体进行检测。
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