CN1087712C - 气相法白炭黑的制造方法 - Google Patents

气相法白炭黑的制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1087712C
CN1087712C CN 98114270 CN98114270A CN1087712C CN 1087712 C CN1087712 C CN 1087712C CN 98114270 CN98114270 CN 98114270 CN 98114270 A CN98114270 A CN 98114270A CN 1087712 C CN1087712 C CN 1087712C
Authority
CN
China
Prior art keywords
air
deacidification
furnace
fumed silica
stage
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN 98114270
Other languages
English (en)
Other versions
CN1208016A (zh
Inventor
赵宜新
王明聪
冀宏伟
高世忠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenyang Chemical Industry Co Ltd
Original Assignee
Shenyang Chemical Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenyang Chemical Industry Co Ltd filed Critical Shenyang Chemical Industry Co Ltd
Priority to CN 98114270 priority Critical patent/CN1087712C/zh
Publication of CN1208016A publication Critical patent/CN1208016A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1087712C publication Critical patent/CN1087712C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

一种气相法白炭黑的制造方法，将四氯化硅、氢气、空气(以氧气计)为原料，并以一定的体积比连续地投入到水解炉中进行水解反应，反应温度为1000-1100℃，反应生成二氧化硅一次粒子；该反应物经聚集器聚集成聚集态粒子，经旋风分离、双级空气喷射脱酸、沸腾床筛选、真空压缩包装即为成品。本发明保证了脱酸过程的连续化，使产品质量更加稳定，该工艺装置设备简单、操作方便、安全可靠、便于维修、运行稳定。由于采取了连续双级喷射脱酸，实现了自动化控制，提高效率，减轻了操作强度。

Description

气相法白炭黑的制造方法
本发明是属于无机精细化工技术领域，具体地说是一种通过气相法生产白炭黑的工艺方法。
气相法白炭黑是一种高科技的无机精细化工产品，由于它具有不寻常的颗粒特征，即具有极小的粒径(一次结构的粒径为7-16毫微米)，巨大的比表面积(100-400平方米/克)，很高的纯度(≥99.8％)和它的成链倾向等，表现出它有卓越的补强性、增稠性、触变性、消光性、分散性、绝缘性、防粘性等，从而广泛地应用在橡胶、涂料、胶粘剂、化妆品、油墨、塑料、医药、农药、密封剂等诸多工业领域，发展前景十分广阔。目前国际上掌握气相法生产白炭黑技术的只有少数几个国家，其中德国迪高沙公司与日本德山曹达株式会社的气相法白炭黑技术申请了专利，该工艺是采用卤化物在氢氧焰中进行水解反应，制备平均粒径为16-23毫微米的超微细二氧化硅。另外美国的卡勃特公司采用有机硅副产物在氢氧焰中进行水解反应，同样也生产出了超微细二氧化硅。而国内的气相法白炭黑，在生产过程中采用加料阀进行加料操作，脱酸中采用通氨的办法来中和白炭黑表面的氯化氢，此方法因产品中含有氨对产品的推广使用造成不良影响，同时，加料阀密封不严造成跑料，使产品收率降低，不能连续化生产，且设备维护费用大。
本发明的目的是提供一种可连续化生产高纯度、大比表面积的气相法白炭黑的制造方法。
本发明的目的是这样实现的：采用四氯化硅、氢气、空气(以氧气计)为原料，以氢气∶氧气∶四氯化硅的体积比为1∶0.1-6.5∶0.0008-0.015，连续地投入到水解炉中进行水解反应，反应温度为1000-1100℃，反应生成二氧化硅一次粒子，水解炉出口温度为200-400℃、出口压力在99.5-101千帕范围内；该反应生成物经聚集器聚集成聚集态粒子，经旋风分离、双级空气喷射脱酸，脱酸炉内的脱酸温度为500-600℃、沸腾床筛选、真空压缩包装即为成品，系统压力控制在85-101千帕范围内。上述的空气是经空气预热器预热后而进入水解炉的，预热温度为：100-200℃。上述聚集器的入口温度为100-300℃。
本发明还包括是经两个旋风分离器串接两级旋风分离、分离下的反应物分别经空气喷射后进入脱酸炉进行脱酸的；而第二级旋风分离后的空气喷射脱酸可以直接进入脱酸炉中也可以返回到第一级旋风分离的入口。
本发明的反应方程式及机理为：
本发明的喷射合成过程是通过空气与四氯化硅喷射混合，为保证混合均匀、燃烧充分，再以此混合物同氢气二次喷射混合，燃烧后气体混合物进入水解炉发生水解反应。为保证水解反应顺利进行，在上述混合物周围使用氢气形成屏障，水解炉的出口温度宜控制在200-400℃，反应所生成的二氧化硅一次粒子(原生粒子)，此粒子在聚集器中凝聚碰撞后生成链状结构，再进一步聚集成具有网状结构的聚集态粒子。经凝聚分离的白炭黑在双级喷射脱酸的工艺装置中可以连续地在脱酸炉内完成脱酸过程，该过程是本发明的核心内容。双级喷射可以通过一级喷射将分离物喷入脱酸炉内，同时二级喷射是保证一级喷射的进一步补充，实现循环回收，从而保证了旋风分离器的收率达99％以上。沸腾床筛选过程是在沸腾床内进行白炭黑颗粒的筛选，在沸腾床中符合要求的白炭黑由顶部输出，不符合要求的白炭黑由沸腾床底部排出，此过程对白炭黑产品的粒度分布具有重要影响。本发明的成品采用真空压缩包装技术，将白炭黑由成品罐进入真空压缩机中，在压缩机的出口设有刮刀，将白炭黑成品刮下进入包装机中，再由包装机包出成品。
本发明具有如下优点：①、利用喷射原理在给定配比下，采用独特的喷射方式使氢气、氧气、四氯化硅充分发生水解反应，生成的二氧化硅原生态粒子的粒度分布均匀，达到8-40毫微米之间；②、经凝聚、分离的二氧化硅粒子经双级连续喷射脱酸，保证了脱酸过程的连续化，使产品质量更加稳定，该工艺装置设备简单、操作方便、安全可靠、便于维修、运行稳定；③、由于采取了连续双级喷射脱酸，使工艺全过程实现了自动化控制，提高了设备的使用效率，减轻了操作强度。
下面将结合附图对本发明作进一步说明
图1是本发明的工艺流程简图
例1：
如图1所示，图中的2为空气预热器、5为水解炉，1为原料空气管线、3为氢气燃烧管线、4为原料的氢气管线、6为原料的四氯化硅管线，其中空气：41立方米/小时、氢气：28立方米/小时、四氯化硅：0.043立方米/小时，连续地投入到水解炉中进行水解反应，反应温度为1000-1100℃，反应生成二氧化硅一次粒子，水解炉出口温度为200-300℃、出口压力在99.5-101千帕范围内；该反应生成物经聚集器7聚集成聚集态粒子，经两个旋风分离器8两级旋风分离、及双级空气喷射9喷射脱酸，脱酸炉10内的脱酸温度为550℃、沸腾床11筛选、真空压缩、包装罐12包装每袋净重5±0.05千克即为成品，系统压力控制在85-101千帕范围内。空气是先经空气预热器预热后再进入水解炉，预热温度为100-200℃。另外，旋风分离器顶部的排放物去水洗塔，脱酸炉10的底部接有一空气连管，沸腾床11的底部有排放炉渣出口，包装罐12的底部为成品出口。
产品分析结果：
原生粒子平均粒径：16-23毫微米
比表面积：121平方米/克
PH值：3.78例2：
物料配比：空气175立方米/小时、氢气48立方米/小时、
          四氯化硅0.105立方米/小时，其工艺路线和工艺条件同于实例1。
产品分析结果：
    原生粒子平均粒径：16-23毫微米
    比表面积：279平方米/克
    PH值：3.7

Claims (5)

1、一种气相法白炭黑的制造方法，采用四氯化硅、氢气、空气为原料，以氢气：空气中的氧气：四氯化硅的体积比为1∶0.1-6.5∶0.0008-0.015，连续地投入到水解炉中进行水解反应，反应温度为1000-1100℃，反应生成二氧化硅一次粒子，水解炉出口温度为200-400℃、出口压力在99.5-101千帕范围内；该反应生成物经聚集器聚集成聚集态粒子，经旋风分离、双级空气喷射脱酸，脱酸炉内的脱酸温度为500-600℃、沸腾床筛选、真空压缩包装即为成品，系统压力控制在85-101千帕范围内。
2、根据权利要求1所述的气相法白炭黑的制造方法，其特征是聚集器的入口温度为100-300℃。
3、根据权利要求1所述的气相法白炭黑的制造方法，其特征是经两个旋风分离器串接两级旋风分离、分离下的反应物分别经空气喷射后进入脱酸炉进行脱酸。
4、根据权利要求1或3所述的气相法白炭黑的制造方法，其特征是第二级旋风分离后的空气喷射脱酸直接进入脱酸炉中或返回到第一级旋风分离的入口。
5、根据权利要求1所述的气相法白炭黑的制造方法，其特征是空气经空气预热器预热后而进入水解炉的，预热温度为100-200℃。
CN 98114270 1998-08-27 1998-08-27 气相法白炭黑的制造方法 Expired - Fee Related CN1087712C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 98114270 CN1087712C (zh) 1998-08-27 1998-08-27 气相法白炭黑的制造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 98114270 CN1087712C (zh) 1998-08-27 1998-08-27 气相法白炭黑的制造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1208016A CN1208016A (zh) 1999-02-17
CN1087712C true CN1087712C (zh) 2002-07-17

Family

ID=5223942

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 98114270 Expired - Fee Related CN1087712C (zh) 1998-08-27 1998-08-27 气相法白炭黑的制造方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1087712C (zh)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1314585C (zh) * 2003-05-16 2007-05-09 华东理工大学 利用辅助燃烧反应器制备纳米二氧化硅的方法
CN100406379C (zh) * 2003-05-16 2008-07-30 华东理工大学 气相法制备纳米二氧化硅的脱酸方法
CN100431955C (zh) * 2006-09-04 2008-11-12 上海氯碱化工股份有限公司 一种脱除气相法合成SiO2表面酸性物质的装置和方法
CN101798088B (zh) * 2009-12-25 2011-08-24 河南科技大学 一种利用四氯化硅制备白炭黑的方法
CN102234117B (zh) * 2010-05-05 2015-11-25 刘基扬 一种含可水解卤原子的物质的水解方法
CN102001670B (zh) * 2010-10-29 2013-04-24 沈阳化工股份有限公司 一种气相法二氧化硅的生产方法
CN102167334A (zh) * 2011-03-18 2011-08-31 中国恩菲工程技术有限公司 多晶硅副产物四氯化硅处理方法
CN102167330B (zh) * 2011-03-18 2012-09-19 中国恩菲工程技术有限公司 用于多晶硅副产物四氯化硅处理的聚集器
CN102219760B (zh) * 2011-04-26 2013-07-17 常州大学 一种耦合工艺制备环氧氯丙烷和白炭黑的方法
CN103193235B (zh) * 2013-04-03 2014-11-19 河北科技大学 一种用于四氯化硅水解的装置
CN103420383B (zh) * 2013-07-29 2015-12-23 中国化学赛鼎宁波工程有限公司 以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法
CN105869711B (zh) * 2016-06-17 2017-11-24 辽宁嘉顺化工科技有限公司 铁盘类电热元件的绝缘层材料及其制备方法
CN107973546A (zh) * 2016-10-25 2018-05-01 中国石油化工股份有限公司 一种固井用油井水泥悬浮剂及其制备方法和固井用水泥浆
CN110371990A (zh) * 2019-07-02 2019-10-25 新疆晶硕新材料有限公司 一种生产气相二氧化硅的水解炉及系统
CN112299422B (zh) * 2019-07-26 2022-04-22 多氟多新材料股份有限公司 一种利用氟硅酸盐制备气相白炭黑和四氯化硅的方法
CN111609252B (zh) * 2020-06-04 2021-11-19 山东金石节能材料有限公司 一种低导热率隔热材料及其制备方法
CN113817325A (zh) * 2021-11-11 2021-12-21 陕西省石油化工研究设计院 一种新型耐高温阻燃硅橡胶及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1208016A (zh) 1999-02-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1087712C (zh) 气相法白炭黑的制造方法
CN105110344B (zh) 一种煤矸石制气相二氧化硅的方法与装置
CN106185950B (zh) 生产四氯化硅的方法
CN103224240B (zh) 一种四氯化硅气相水解合成纳米级二氧化硅的方法
CN102030329B (zh) 一种多晶硅生产装置及工艺
CN103420383B (zh) 以磷肥副产物氟硅酸盐为原料制备气相法白炭黑和无水氢氟酸的方法
CN101367960B (zh) 一种纳米凹凸棒石/二氧化硅复合材料的制备方法
CN101774591A (zh) 一种白色微珠状高强度白炭黑的生产工艺
CN111115645A (zh) 制备球形二氧化硅粉末的方法及装置
CN104512896A (zh) 一种利用高铝粉煤灰制备白炭黑的方法和白炭黑
CN102245291A (zh) 小型生产装置中生产热解硅酸
CN201473329U (zh) 多晶硅还原炉
CN109734128A (zh) 锆英砂氯化制备四氯化锆副产四氯化硅的工艺方法
CN101723384A (zh) 一种气相白炭黑的合成方法及装置
CN211078490U (zh) 一种超声波雾化制备球形硅微粉的生产装置
CN111268685B (zh) 一种气相二氧化硅的合成工艺
CN208894199U (zh) 一种沉淀白炭黑发生装置
CN105060297B (zh) 一种生产三氯甲硅烷的方法及装置
CN100360417C (zh) 晶核预成纳米碳酸钙的制备方法
CN201136791Y (zh) 一种利用氯氢化法把四氯化硅转化为三氯氢硅的装置
CN1304507C (zh) 一种魔芋内外墙涂料及生产工艺
CN1083538A (zh) 等离子法制取氧化锌工艺及设备
CN116621185A (zh) 一种高品质气相法二氧化硅的制造方法
CN105905931B (zh) 一种利用自蔓延反应合成球状氧化铝纳米颗粒的方法
CN1121098A (zh) 利用工业废渣制取白炭黑的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C06 Publication
PB01 Publication
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20020717

Termination date: 20140827

EXPY Termination of patent right or utility model