CN107973546A - 一种固井用油井水泥悬浮剂及其制备方法和固井用水泥浆 - Google Patents

一种固井用油井水泥悬浮剂及其制备方法和固井用水泥浆 Download PDF

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Abstract

本申请涉及石油勘探领域的一种固井用油井水泥悬浮剂及其制备方法和固井用水泥浆。所述的一种固井用油井水泥悬浮剂，由包括以下步骤在内的方法制成：(1)由氯化硅在空气和氢气的混合气中经过高温水解生成物质A，物质A带有羟基；(2)物质A与物质B反应，在主体中引入羧基，得到物质C；(3)物质C磨碎后，得到悬浮剂，该悬浮剂粒径为90～600nm。所述悬浮剂可以在低密度水泥浆中起到悬浮减轻剂、高密度水泥浆中起到悬浮加重剂，防止高/低密度水泥浆产生沉降现象，增强体系的稳定性，同时在低温水泥浆中不会造成水泥浆增稠现象，在高温水泥浆中不会发生分解，保证了体系在高/低温度下的良好的悬浮性、流变性，保证了固井施工的安全进行。

Description

一种固井用油井水泥悬浮剂及其制备方法和固井用水泥浆
技术领域
本发明涉及石油勘探领域，更进一步说，涉及一种固井用油井水泥悬浮剂及其制备方法和固井用水泥浆。
背景技术
固井悬浮剂是用在油井水泥浆中防止颗粒沉降，增加体系稳定性的一种油井水泥外加剂。在固井作业中，水泥浆的稳定性直接影响固井施工的安全性和固井质量。例如：在低密度/高密度水泥浆体系中，由于减轻材料/加重材料与水泥浆密度差较大，造成体系静置后上下出现密度差；或者在弹性水泥浆体系中，由于弹性材料与水泥浆不具备相容性，造成弹性材料悬浮在水泥浆表层等现象。
目前固井悬浮剂可应用的产品数量较少，耐温能力有限。高温分解，低温增稠严重，浆体无法泵送入地层，因此，大大限制了悬浮剂的使用范围。
申请号为201510511434.2的中国专利提供了一种高密度钻井液泥饼的清洗方法，申请号为201510396876.7，名为提高油基钻井液固化质量的乳化冲洗隔离液及其制备方法的中国专利提供了一种乳化冲洗隔离液，申请号为201510339049.4的中国专利提供了一种油田固井用加重隔离液及其制备方法，申请号为200710175665.6的中国专利提供了一种油井注水泥前置液外加剂及制备方法。其中，作者给出的增粘剂、悬浮剂用于清洗液、隔离液，易导致水泥浆流变性变差，因此不适用于水泥浆中做悬浮剂。
申请号为201410839614.9的中国专利提供了一种基于增粘剂单核心的水泥灌浆及其制备方法，其中使用的增粘剂用于建筑中的混凝土中，而不能满足固井中的高温要求。申请号为201410426563.7的中国专利提供了一种机械发泡式泡沫水泥浆及其制备方法，其中提及了增粘剂，但未给出增粘剂的具体成分。申请号为201110392697.8的中国专利提供了一种超深冻结孔固管封水的缓凝水泥浆液，其中给出了增粘剂的具体成分，但使用温度低，不适用于油井水泥浆在高温下的作业要求。
《新型固井悬浮剂的开发》(钻井液与完井液，第31卷，2014年第1期)中，作者使用了两种悬浮剂复配使用，在该文章的表3可以看出，T-1在加量为1.5％、常温养护条件下为12，为18，90℃养护条件下为30，为47，说明浆体在升温养护一段时间后出现了增稠现象，无法保证浆体具有良好的可泵性，可泵性差的浆体容易造成固井事故。此点也可以从该文章的表6中得到印证：表6中低密度水泥浆在T-1加量为1.9％、85℃稠化中，初始稠度达到30Bc，而在固井行业中认为，水泥浆体的初始稠度应小于30Bc，水泥浆体才具有良好的可泵性。《水泥浆悬浮剂研究进展》(油田化学，第31卷，2014年第2期)中，作者只给出了悬浮剂的概述性进展，未指出悬浮剂的具体生产方法及性能指标。
《固井内置悬浮液研究与应用》(石油钻采工艺，第29卷，2007年第4期)中，作者使用的悬浮液属于固井用顶替液的一种，用于顶替水泥浆体至设定层位，而非用于水泥浆中起到悬浮水泥浆外掺料的作用。《高温悬浮稳定剂DRY-S2的研究及应用》(钻井液与完井液，第30卷，2013年第3期)中，作者未给出悬浮稳定剂DRY-S2的制作方法，也未给出水泥浆体在加入DRY-S2的流变性能指标，只给出了水泥浆的沉降实验，无法保证浆体的流动性、可泵性是否良好。《超高密度抗盐水泥浆体系的研究》(钻井液与完井液，第22卷，2005年增刊)中，作者使用微硅作为悬浮稳定剂，需要的微硅量大(5％～8％)，造成水灰比要做相应的加大，而水灰比加大了，则要牺牲水泥石强度为代价。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本申请致力于提出一种固井用油井水泥悬浮剂。具体地说涉及固井用油井水泥悬浮剂及其制备方法和固井用水泥浆。本申请的固井用油井水泥悬浮剂可以在低密度水泥浆中起到悬浮减轻剂、可以在高密度水泥浆中起到悬浮加重剂的作用，防止高/低密度水泥浆产生沉降现象，增强体系的稳定性。同时该悬浮剂在低温水泥浆中不会造成水泥浆过度增稠现象，在高温水泥浆中不会发生分解，保证了体系在高/低温度下的良好的悬浮性、流变性，保证了固井施工的安全进行。
本发明的目的之一是提供一种固井用油井水泥悬浮剂，包含以下组分：所述悬浮剂粒径为90～600nm；所述悬浮剂结构中含有硅氧键与羧基；所述悬浮剂表面多孔结构，粒径小，悬浮能力强。
本发明的固井用油井水泥悬浮剂可由包括以下步骤在内的制备方法制成：
(1)将氯化硅气化后在氧气和氢气的混合气中经过高温水解生成物质A，物质A带有羟基；其中，所述氯化硅选自四氯化硅、三氯化硅、二氯化硅中的至少一种；
(2)物质A与物质B反应，得到物质C；其中，物质B为酸性高锰酸钾或酸性重铬酸钾的至少一种；所述物质A与物质B的摩尔比为1：(1～4)；
(3)物质C球磨后得到悬浮剂。
具体地，所述的固井用油井水泥悬浮剂的制备方法可包括以下步骤：
(1)由氯化硅与氧气(或空气)和氢气的混合气在1600～1800℃左右的高温下经过高温水解生成物质A，物质A带有羟基；氯化硅可先经过高温水解炉，在1000～1500℃高温下进行气化。物质A为硅的氧化物，由于A中硅元素位于第四主轴，硅与氧原子形成的化合物其结构与水有较强的亲和性，因此A表面会形成羟基。其中，所述氯化硅与氧气与氢气的摩尔量比为1：(2～5)：(1～3)；所述氯化硅选自四氯化硅、三氯化硅、二氯化硅中的至少一种。
(2)将物质A与物质B在100～150℃下反应，在主体中引入羧基，得到物质C；其中，物质B为酸性高锰酸钾或酸性重铬酸钾中的至少一种；所述物质A与物质B的摩尔比为1：(1～4)；
(3)将物质C进行磨碎，即得所述悬浮剂。具体可将物质C在球磨机里进行进行粉碎、球磨，球磨后得到悬浮剂，该悬浮剂粒径为90～600nm。
球磨设备可选择本行业常用设备：干式球磨机。
本申请的另一目的是提供一种固井用水泥浆，其中所述固井用油井水泥悬浮剂在固井用水泥浆中的用量为油井水泥重量的0.5～1.0％wt。
一般以固井用水泥浆中水泥含量为100重量份数计，将用量为水泥用量的0.5～1.0％wt的本发明所述的油井水泥悬浮剂加入固井水泥浆，混合均匀即可。固井水泥浆是现有技术中常用到的一些固井用水泥浆体系。所述悬浮剂适用于高密度水泥浆、低密度水泥浆、弹性水泥浆等体系中。
具体地，以油井水泥为100重量份，所述固井用水泥浆可包含以下组分：
另可根据实际所需密度需要加入加重剂/减轻剂。
所述的固井用水泥浆的制备方法，可包括以下步骤：将包含油井水泥，硅粉、降失水剂、缓凝剂、分散剂等油井水泥外加剂、固井用油井水泥悬浮剂在内的组分混合即得。具体可按照GB/T19139的方法制备水泥浆。其中，油井水泥可选用嘉华G级油井水泥；加重剂、减轻剂为固井体系中常用外掺料；降失水剂、分散剂和缓凝剂为常用的外加剂，均由市售而得。
针对现有技术中高密度水泥浆/低密度水泥浆中存在的悬浮稳定性差，加重剂/减轻剂的颗粒沉降，现有悬浮剂不耐高温等问题，本申请提供一种固井用油井水泥悬浮剂。本申请制备的悬浮剂由于具有Si-O键，所以较其他悬浮剂更耐温，在高温水泥浆中不会发生分解；由于该悬浮剂具有羧基，所以加入水泥浆中，具有一定的分散水泥浆的作用，不会造成水泥浆的过度增稠，使得水泥浆具有良好的流变性，利于施工泵送。
本发明的另一目的在于提供悬浮剂在固井用水泥浆中的应用方法，该悬浮剂由于具有多孔结构，所以更能吸附并悬浮住加重剂/减轻剂，防止水泥颗粒与加重剂/减轻剂由于密度的不同所产生的沉降现象，增强体系的稳定性。因此本发明的悬浮剂保证了体系在高/低温度下的良好的悬浮性、流变性，有利于固井施工的安全进行。
将本申请的固井用油井水泥悬浮剂加入不同密度固井用的水泥浆体系中，在不同温度、不同压力环境下，水泥浆体系的沉降稳定性能良好(固井行业中认为，水泥浆体系养护后的密度变化量小于0.03g/cm3，该体系具有优异的沉降稳定性能)。
本发明的效果
(1)本发明所述的悬浮剂适用于室温～180℃的不同密度的水泥浆体系；
(2)加入本发明所述悬浮剂后水泥浆的沉降稳定性能优良，密度差≤0.02g/cm3，优于行业内规定的小于0.03g/cm3的行业标准；
(3)加入本发明所述悬浮剂后水泥浆的流变性在不同温度下的流变性能无明显差别。
附图说明
图1为实施例1制备的悬浮剂1#的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。所述原料均为市售而得。
实施例1
(1)将氯化硅在1000℃高温下气化后，与氧气和氢气的混合气在1800℃的高温下进行气相水解生成物质A；所述氯化硅与氧气与氢气的摩尔比为1：4：2；
(2)将物质A与酸性高锰酸钾在120℃下反应，生成物质C；物质A与酸性高锰酸钾的摩尔比为1：3；
(3)将物质C用干式球磨机进行磨碎，即得所述悬浮剂1#。
使用欧美克LS-609型激光粒度仪测试悬浮剂1#的粒径，结果见图1，粒径分布为90～600nm。
实施例2
(1)将氯化硅在1500℃高温下气化后，与氧气和氢气的混合气在1600℃的高温下进行气相水解生成物质A；所述氯化硅与氧气与氢气的摩尔比为1：3：2；
(2)将物质A与酸性高锰酸钾在120℃下反应，生成物质C；物质A与酸性高锰酸钾的摩尔比为1：2；
(3)将物质C用干式球磨机进行磨碎，即得所述悬浮剂2#。
实施例3
固井水泥浆：按GB/T19139标准制备水泥浆，称取嘉华G级油井水泥100份重量，35份的硅粉(80目)、35份的减轻剂(市售)、5份的降失水剂DZJ-Y(市售)、2.0份的分散剂DZS(市售)和3.5份的缓凝剂DZH(市售)，在固井水泥浆中加入0.5份的悬浮剂1#，液固比为0.47，得到的水泥浆密度为1.50g/cm3。
实施例4
固井水泥浆：按GB/T19139标准制备水泥浆，称取嘉华G级油井水泥100份重量，35份的硅粉、45份的减轻剂(市售)、5份的降失水剂DZJ-Y(市售)、2.0份的分散剂DZS(市售)和3.5份的缓凝剂DZH(市售)，在固井水泥浆中加入0.8份的悬浮剂2#，液固比为0.55，得到的水泥浆密度为1.30g/cm3。
实施例5
固井水泥浆：按GB/T19139标准制备水泥浆，称取嘉华G级油井水泥为100份重量，35份的硅粉、60份的减轻剂(市售)、5份的降失水剂DZJ-Y(市售)、2.0份的分散剂DZS(市售)和3.5份的缓凝剂DZH(市售)，在固井水泥浆中加入1.0份的悬浮剂1#，液固比为0.60，得到的水泥浆密度为1.10g/cm3。
对比例1
固井水泥浆：按GB/T19139标准制备水泥浆，称取嘉华G级油井水泥为100份重量，35份的硅粉、60份的减轻剂(市售)、5份的降失水剂DZJ-Y(市售)、2.0份的分散剂DZS(市售)和3.5份的缓凝剂DZH(市售)，在固井水泥浆中加入1.0份的纤维素HPMC，液固比为0.60，得到的水泥浆密度为1.10g/cm3。
按GB/T19139标准对实施例3、4、5及对比例1的制备的水泥浆进行沉降稳定性能试验、稠化试验，试验结果见表1、表2。
表1低密度水泥浆性能试验结果对比表
表2低密度水泥浆流变性能对比表
表1、2中可看出本发明制备的悬浮剂可以有效增加水泥浆体系的稳定性，由原浆的1.50g/cm3降到1.10g/cm3，并且体系的高压沉降稳定性能优异(均小于等于0.02g/cm3)。由流变参数可以看出，该体系具有高粘低切，不仅悬浮能力良好，而且流动性能优异。
对比例1较实施例5是将悬浮剂2#换成了常规通用型悬浮剂纤维素，对比例1的高温沉降稳性较差(大于0.03g/cm3)，说明在高温情况下，体系出现了明显的分层现象，即纤维素的悬浮能力较本发明的悬浮剂的悬浮效果差。
实施例6
固井水泥浆：按GB/T19139标准制备水泥浆，称取嘉华G级油井水泥100重量份，35重量份的硅粉、100份的加重剂(市售)、3份的降失水剂(市售)、5.0份的分散剂(市售)和2.0份的缓凝剂(市售)，在固井水泥浆中加入1.0份的悬浮剂1#，液固比为0.28，得到的水泥浆密度为2.30g/cm3。
实施例7
固井水泥浆：按GB/T19139标准制备水泥浆，称取嘉华G级油井水泥100重量份，35重量份的硅粉、220份的加重剂(市售)、3份的降失水剂(市售)、5.0份的分散剂(市售)和3.0份的缓凝剂(市售)，在固井水泥浆中加入0.5份的悬浮剂2#，液固比为0.20，得到的水泥浆密度为2.80g/cm3。
按GB/T19139标准对实施例6、7进行沉降稳定性能试验、稠化试验、强度试验等，试验结果见表3。
表3高密度水泥浆性能试验结果对比表
表3中可看出加有本发明的悬浮剂制备的密度为2.30g/cm3、2.80g/cm3的水泥浆，体系的高压沉降稳定性能优异，均小于等于0.02g/cm3。由流变参数可以看出，该体系具有高粘低切，不仅悬浮能力良好，而且流动性能优异。

Claims (9)

1.一种固井用油井水泥悬浮剂，其特征在于：所述悬浮剂粒径为90～600nm；所述悬浮剂具有硅氧键与羧基。
2.根据权利要求1所述的一种固井用油井水泥悬浮剂，其特征在于由包括以下步骤在内的方法制成：
(1)将氯化硅气化后在氧气和氢气的混合气中经过高温水解生成物质A，物质A带有羟基；
(2)物质A与物质B反应，得到物质C；其中，物质B为酸性高锰酸钾或酸性重铬酸钾的至少一种；
(3)物质C球磨后得到悬浮剂。
3.根据权利要求2所述的一种固井用油井水泥悬浮剂，其特征在于：所述氯化硅选自四氯化硅、三氯化硅、二氯化硅中的至少一种。
4.根据权利要求1～3之一所述的一种固井用油井水泥悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氯化硅在1000～1500℃高温下气化后，与氧气和氢气的混合气在1600～1800℃的高温下进行气相水解生成物质A；其中，所述氯化硅与氧气与氢气的摩尔比为1：(2～5)：(1～3)；
(2)将物质A与物质B在100～150℃下反应，生成物质C；其中，物质B为酸性高锰酸钾或酸性重铬酸钾的至少一种；所述物质A与物质B的摩尔比为1：(1～4)；
(3)将物质C进行磨碎，即得所述悬浮剂。
5.采用权利要求1～3之一所述的固井用油井水泥悬浮剂制备的固井用水泥浆，其特征在于：所述固井用油井水泥悬浮剂的用量为油井水泥重量的0.5～1.0％wt。
6.根据权利要求5所述的固井用水泥浆，其特征在于，以油井水泥为100重量份计，包含以下组分：
7.根据权利要求5所述的固井用水泥浆，其特征在于，以油井水泥为100重量份，包含以下组分：
8.根据权利要求5～7之任一项所述的固井用水泥浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将包含油井水泥、硅粉、降失水剂、缓凝剂、分散剂、固井用油井水泥悬浮剂在内的组分混合即得。
9.权利要求1～3之一所述的固井用油井水泥悬浮剂在固井用水泥浆中的应用。
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