CN108760984B - 可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法 - Google Patents

可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法，包括如下步骤：(1)感官粗判花椒是否掺假：(1‑1)眼观粗判花椒是否掺假；(1‑2)鼻嗅粗判花椒是否掺假；(1‑3)手触粗判花椒是否掺假；(1‑4)嘴尝粗判花椒是否掺假；(2)浸泡细判花椒是否掺假；(2‑1)浸泡观色细判花椒是否掺假；(2‑2)浸泡观浊细判花椒是否掺假；(3)理化检测：(3‑1)花椒精油实验室检测；(3‑2)金属铅现场半定量检测；(3‑3)细菌实验室检测。本发明的方法可用于花椒产地现场快速掺假判断及铅含量半定量判断，以便现场判断花椒品质，对花椒交易作出定性判断。

Description

可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法
技术领域
本发明涉及花椒品质检测。更具体地，涉及一种可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法。
背景技术
近年来，食品安全问题越来越受到人们的重视，很多不法商贩在食品中掺杂价格较低的物质，有些更是危害人体健康的非食用的有害物质，严重威胁的人们的身体健康和生病安全。
花椒是芸香科、花椒属落叶小乔木，花椒的果实为紫红色，散生微凸起的油腺。果实开口后，果皮因气温清香，为常用调味料，可提取芳香油，还可入药，具有健胃除湿、止痛杀虫、至阳去腥的功效，具有广泛的经济和药用价值。
最近新闻中，时有报道，市民在市场上采购的花椒有掺假的问题，所烹饪出的菜肴味道和颜色都有很大问题。目前市场上的不法商贩为了增加花椒的重量，掺杂如草籽、稻壳、高粱籽，以次充好，更有甚者，为了使花椒外面美观，用有可致癌的非食品添加物机染料浸泡花椒，严重威胁的人们的身体健康。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种可以用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法。
为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法，包括如下步骤：
(1)感官粗判花椒是否掺假：
(1-1)眼观粗判花椒是否掺假；
(1-2)鼻嗅粗判花椒是否掺假；
(1-3)手触粗判花椒是否掺假；
(1-4)嘴尝粗判花椒是否掺假；
(2)浸泡细判花椒是否掺假：
(2-1)浸泡观色细判花椒是否掺假；
(2-2)浸泡观浊细判花椒是否掺假；
(3)理化检测：
(3-1)花椒精油实验室检测；
(3-2)金属铅现场半定量检测；
(3-3)细菌实验室检测。
上述可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法，在步骤(1-1)中：观察果形形状和大小，若能够明显看到与花椒形状和大小不同的其他物质，则判定100％掺假。
上述可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法，在步骤(1-2)中：若气味明显不同于花椒特有的芳香或清香味道，则判定100％掺假。
上述可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法，在步骤(1-3)中：湿手揉搓花椒，观察手掌或手指的颜色变化，若手掌或手指明显变为粉色或者红色，则判定100％掺假；在步骤(1-4)中：若品尝有咸味，则判定100％掺假。
上述可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法，在步骤(2-1)中：取市售花椒置于透明玻璃杯中，加入清水，振荡2-5min，再浸泡20-30min，浸泡过程中水逐渐呈现粉色或者红色，则判定100％掺假。
上述可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法，在步骤(2-2)中：若步骤(2-1)中水的颜色最终无明显变化，但水变浑浊，则判定100％掺假。
上述可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法，在步骤(3-1)中：将经步骤(1)和步骤(2)检测后判定没有掺假的花椒粉碎，过孔径为841μm样品筛，称取制备好的花椒粉40g，置于烧瓶中，并向烧瓶中加入400mL水，再加入防爆沸粒，将烧瓶瓶口与挥发油测定器密封连接，蒸馏4h后冷却至室温，测定精油含量。
上述可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法，在步骤(3-2)中，使用铅含量检测试纸条检测铅的含量，铅含量检测试纸条的制备方法如下：
(3-2-1)制备检测基材：制备检测基材的原料由遏蓝菜、玉米秸秆、杨树和紫穗槐组成，遏蓝菜、玉米秸秆、杨树和紫穗槐的配比如下：遏蓝菜为10-15重量份、玉米秸秆15-20重量份、杨树50-70重量份、紫穗槐20-30重量份；按照快速定量滤纸制备工艺制成；
(3-2-2)功能区域划分：在所述检测基材上划分出浸入区、爬升区、显色区和握持区，所述爬升区位于所述浸入区和所述显色区之间，所述显色区位于所述爬升区和所述握持区之间，所述浸入区、所述爬升区、所述显色区和所述握持区共用检测基材，所述浸入区和所述爬升区的检测基材的上下表面上均有吸水纤维层，所述吸水纤维层为超吸水纤维层，所述超吸水纤维层的规格为：0.1-0.2g/cm2；所述吸水纤维层与所述检测基材之间通过浓度为1-3wt％的海藻酸钠溶液粘结，1-3wt％的海藻酸钠溶液的涂覆量为1cm2涂覆0.025mL；
(3-2-3)制备浸入区：所述浸入区的吸水纤维层上覆盖有棉布层，所述棉布层的规格如下：纱支45ⅹ45、密度128ⅹ68、经纱和纬纱均为棉纤维制成；所述吸水纤维层与所述棉布层之间通过浓度为1-3wt％的海藻酸钠溶液粘结，1-3wt％的海藻酸钠溶液的涂覆量为1cm2涂覆0.025mL；
(3-2-4)制备爬升区：所述爬升区的吸水纤维层上覆盖有涤纶纤维层，所述涤纶纤维层的规格如下：纱支75ⅹ75、密度133ⅹ73、经纱和纬纱均为涤纶纤维；所述吸水纤维层与所述涤纶纤维层之间通过浓度为1-3wt％的海藻酸钠溶液粘结，1-3wt％的海藻酸钠溶液的涂覆量为1cm2涂覆0.025mL；
(3-2-5)制备显色区：所述显色区的检测基材上粘贴有显色试纸，所述显色试纸制备方法如下：将检测基材浸泡于显色溶液中，所述显色溶液为0.01-0.02g二硫腙溶于40-50mL三氯甲烷中制成，浸入到二硫腙的三氯甲烷溶液中，浸泡30-40min后，取出，30℃下干燥40min-60min；所述检测基材与所述显色试纸之间通过浓度为1-3wt％的海藻酸钠溶液粘结，1-3wt％的海藻酸钠溶液的涂覆量为1cm2涂覆0.025mL；
(3-2-6)压制：在压强为0.1-0.5MPa压力下压制5-10min；
(3-2-7)干燥：30-40℃干燥48h以上；
(3-2-8)裁切：按照所述浸入区的长度为0.5-1cm、所述爬升区的长度为4-6cm、所述显色区的长度为1-1.5cm、所述握持区的长度为2-3cm、以及所述检测基材的宽度为0.5-1cm进行裁切。
上述可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法，在步骤(3-3)中：大肠菌群采用MPN法检验；霉菌采用显微镜观察检验。
本发明的有益效果如下：
本发明可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法，可以用于市售花椒掺假的检测判断，经过实际检验，市售花椒90％以上的掺假情况都可以判断出来，误判率为零；本检测方法通过眼观、鼻嗅、手触、嘴尝等感官进行粗判，并辅以浸泡观色及浸泡观浊进行细判，所用方法简便易行，适于作为普通市场监督人员现场判断，也适于花椒买方进行掺假判断，更适于普通消费者进行花椒掺假判别，具有简便、易行的优点。更为重要的是，本发明还提供了适于在远离实验室的花椒生产地，对人体危害较大且普遍存在的重金属离子——铅的进行现场半定量检测，从而可以在生产地能够对花椒品质做出较快的判断。
本发明的方法可用于花椒产地现场快速掺假判断及铅含量半定量判断，以便现场判断花椒品质，对花椒交易作出定性判断。依据判断结果，当确定购买的时候，可以将样品带回实验室进一步检测其他指标，从而对花椒品质做出较为准确的判断，最终确定交易价格。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1本发明用于花椒掺假鉴定的花椒品质检的检测试纸的结构示意图。
1-棉布层；2-涤纶纤维层；3-显色试纸；4-超吸水纤维层；5-检测基材；6-握持区。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本实施例可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法，包括如下步骤：
(1)感官粗判花椒是否掺假：
(1-1)眼观粗判花椒是否掺假；
观察果形形状和大小，若能够明显看到与花椒形状和大小不同的其他物质，则判定100％掺假。对于将一些颜色与花椒近似的杂物掺入花椒中，例如花椒叶、花椒杆和松子壳，通过仔细观察，能够看出杂物形状和大小与花椒明显不同。
(1-2)鼻嗅粗判花椒是否掺假；
若气味明显不同于花椒特有的芳香或清香味道，则判定100％掺假。对于将地瓜面、麸皮、玉米面和松香粉等粉末状杂物掺入花椒中，掺入时间较长时，地瓜面、麸皮、玉米面和松香粉等粉末状杂物易发生变质，鼻嗅可能会闻到明显的发霉味；对于掺入时间较短的情况，则需要通过步骤(2-2)进行判断。
(1-3)手触粗判花椒是否掺假；
湿手揉搓花椒，观察手掌或手指的颜色变化，若手掌或手指明显变为粉色或者红色，则判定100％掺假。对于将形状和花椒近似的杂物染色后掺入花椒，例如将将草籽儿、草籽壳、水稻壳等染色后掺入，染色较重的时候，湿手揉搓即可明显观察到手掌或手指变为粉色或者红色；对于染色较轻的情况，需要通过步骤(2-1)进行判断。
(1-4)嘴尝粗判花椒是否掺假；若有咸味，则判定100％掺假。对于通过将花椒浸泡盐水掺假的情况，这种方法最为有效。
(2)浸泡细判花椒是否掺假：
(2-1)浸泡观色细判花椒是否掺假；
取市售花椒置于透明玻璃杯中，加入清水，振荡2-5min后浸泡20-30min，浸泡过程中水逐渐呈现粉色或者红色，则判定100％掺假。纯花椒经水浸泡后一般呈浅褐色或无色，如果浸泡后水呈粉色或者红色，则说明花椒中肯定掺假了。
(2-2)浸泡观浊细判花椒是否掺假；
若步骤(2-1)中水的颜色最终无明显变化，但水变浑浊，则判定100％掺假。花椒浸泡于水中，水始终保持清澈，不会变的浑浊，如果花椒中掺入地瓜面、麸皮、玉米面和松香粉等粉末状杂物，水会变得比较浑浊。
(3)理化检测：
(3-1)花椒精油实验室检测；
将经步骤(1)和步骤(2)检测后判定没有掺假的花椒粉碎，过孔径为841μm样品筛，称取制备好的花椒粉40g，置于烧瓶中，并向烧瓶中加入400mL水，再加入防爆沸粒，将烧瓶瓶口与挥发油测定器密封连接，蒸馏4h后冷却至室温，测定精油含量。
(3-2)金属铅现场半定量检测；
使用铅含量检测试纸条检测铅的含量，铅含量检测试纸条的制备方法如下：
(3-2-1)制备检测基材：制备检测基材的原料由遏蓝菜、玉米秸秆、杨树和紫穗槐组成，遏蓝菜、玉米秸秆、杨树和紫穗槐的配比如下：遏蓝菜为15千克、玉米秸秆20千克、杨树65千克和紫穗槐30千克；按照快速定量滤纸制备工艺制成，快速定量滤纸制备工艺为现有技术中成熟的工艺，在此不再赘述；
(3-2-2)功能区域划分：在所述检测基材上划分出浸入区、爬升区、显色区和握持区，所述爬升区位于所述浸入区和所述显色区之间，所述显色区位于所述爬升区和所述握持区之间，所述浸入区、所述爬升区、所述显色区和所述握持区共用检测基材，所述浸入区和所述爬升区的检测基材的上下表面上均有吸水纤维层，所述吸水纤维层为超吸水纤维层，所述超吸水纤维层的规格为：0.2g/cm2；所述吸水纤维层与所述检测基材之间通过浓度为3wt％的海藻酸钠溶液粘结，3wt％的海藻酸钠溶液的涂覆量为1cm2涂覆0.025mL；
(3-2-3)制备浸入区：所述浸入区的吸水纤维层上覆盖有棉布层，所述棉布层的规格如下：纱支45ⅹ45、密度128ⅹ68、经纱和纬纱均为棉纤维制成；所述吸水纤维层与所述棉布层之间通过浓度为3wt％的海藻酸钠溶液粘结，3wt％的海藻酸钠溶液的涂覆量为1cm2涂覆0.025mL；
(3-2-4)制备爬升区：所述爬升区的吸水纤维层上覆盖有涤纶纤维层，所述涤纶纤维层的规格如下：纱支75ⅹ75、密度133ⅹ73、经纱和纬纱均为涤纶纤维；所述吸水纤维层与所述涤纶纤维层之间通过浓度为3wt％的海藻酸钠溶液粘结，3wt％的海藻酸钠溶液的涂覆量为1cm2涂覆0.025mL；
(3-2-5)制备显色区：所述显色区的检测基材上粘贴有显色试纸，所述显色试纸制备方法如下：将检测基材浸泡于显色溶液中，所述显色溶液为0.01-0.02g二硫腙溶于40-50mL三氯甲烷中制成，浸入到二硫腙的三氯甲烷溶液中，浸泡40min后，取出，30℃下干燥60min；所述检测基材与所述显色试纸之间通过浓度为3wt％的海藻酸钠溶液粘结，3wt％的海藻酸钠溶液的涂覆量为1cm2涂覆0.025mL；
(3-2-6)压制：在压强为0.5MPa压力下压制10min；
(3-2-7)干燥：40℃干燥96h以上；
(3-2-8)裁切：按照所述浸入区的长度为0.5cm、所述爬升区的长度为6cm、所述显色区的长度为1.5cm、所述握持区的长度为3cm、以及所述检测基材的宽度为0.7cm进行裁切。
(3-2-8)铅含量检测：
(A)标准溶液的配制：取硝酸铅配制成铅离子的浓度分别为0.4mg/L、0.8mg/L、1.2mg/L、1.6mg/L、2.0mg/L、2.4mg/L、2.8mg/L、3.2mg/L、3.6mg/L、4.0mg/L、4.4mg/L和4.8mg/L硝酸铅溶液。
(B)标准溶液的检测：分别将不同的铅含量检测试纸条浸入区分别浸入到不同的标准溶液中，同时开始计时，所得检测结果如表1所示。
表1不同铅离子浓度对应的显色时间
从表1可以看出，铅浓度与浸入含铅溶液中的时间有响应关系，铅浓度与浸入铅溶液中的时间并不是线性关系，但是可以快速半定量地分析铅溶液中的铅离子浓度，较传统的标准曲线法更为快捷，非常适合于外出现场半定量判断花椒中铅的含量。
(C)实际花椒含铅量的检测：
称取粉碎后的花椒样品1kg，按照GB 5009.12-2017中的湿法消解进行前处理，定容至1L。
使用铅含量检测试纸条检测铅的含量对溶液中的铅含量进行检测，测定显色的时间为90s，判断定容后溶液中铅离子的浓度在1.6mg/L-2.0mg/L之间，则花椒样品中含量为1.6mg/kg-2.0mg/kg；利用GB 5009.12-2017中的二硫腙比色法测得定容后溶液中铅离子的浓度为1.9mg/L。
(3-3)细菌实验室检测：大肠菌群采用MPN法检验；霉菌采用显微镜观察检验。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (2)

1.可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)感官粗判花椒是否掺假：
(1-1)眼观粗判花椒是否掺假；
(1-2)鼻嗅粗判花椒是否掺假；
(1-3)手触粗判花椒是否掺假；
(1-4)嘴尝粗判花椒是否掺假；
(2)浸泡细判花椒是否掺假：
(2-1)浸泡观色细判花椒是否掺假；
(2-2)浸泡观浊细判花椒是否掺假；
(3)理化检测：
(3-1)花椒精油实验室检测；
(3-2)金属铅现场半定量检测；
(3-3)细菌实验室检测；
在步骤(1-1)中：观察果形形状和大小，若能够明显看到与花椒形状和大小不同的其他物质，则判定100％掺假；
在步骤(1-2)中：若气味明显不同于花椒特有的芳香或清香味道，则判定100％掺假；
在步骤(1-3)中：湿手揉搓花椒，观察手掌或手指的颜色变化，若手掌或手指明显变为粉色或者红色，则判定100％掺假；在步骤(1-4)中：若品尝有咸味，则判定100％掺假；
在步骤(2-1)中：取市售花椒置于透明玻璃杯中，加入清水，振荡2-5min，再浸泡20-30min，浸泡过程中水逐渐呈现粉色或者红色，则判定100％掺假；
在步骤(2-2)中：若步骤(2-1)中水的颜色最终无明显变化，但水变浑浊，则判定100％掺假；
在步骤(3-1)中：将经步骤(1)和步骤(2)检测后判定没有掺假的花椒粉碎，过孔径为841μm样品筛，称取制备好的花椒粉40g，置于烧瓶中，并向烧瓶中加入400mL水，再加入防爆沸粒，将烧瓶瓶口与挥发油测定器密封连接，蒸馏4h后冷却至室温，测定精油含量；
在步骤(3-2)中，使用铅含量检测试纸条检测铅的含量，铅含量检测试纸条的制备方法如下：
(3-2-1)制备检测基材：制备检测基材的原料由遏蓝菜、玉米秸秆、杨树和紫穗槐组成，遏蓝菜、玉米秸秆、杨树和紫穗槐的配比如下：遏蓝菜为10-15重量份、玉米秸秆15-20重量份、杨树50-70重量份、紫穗槐20-30重量份；按照快速定量滤纸制备工艺制成；
(3-2-2)功能区域划分：在所述检测基材上划分出浸入区、爬升区、显色区和握持区，所述爬升区位于所述浸入区和所述显色区之间，所述显色区位于所述爬升区和所述握持区之间，所述浸入区、所述爬升区、所述显色区和所述握持区共用检测基材，所述浸入区和所述爬升区的检测基材的上下表面上均有吸水纤维层，所述吸水纤维层为超吸水纤维层，所述超吸水纤维层的规格为：0.1-0.2g/cm2；所述吸水纤维层与所述检测基材之间通过浓度为1-3wt％的海藻酸钠溶液粘结，1-3wt％的海藻酸钠溶液的涂覆量为1cm2涂覆0.025mL；
(3-2-3)制备浸入区：所述浸入区的吸水纤维层上覆盖有棉布层，所述棉布层的规格如下：纱支45ⅹ45、密度128ⅹ68、经纱和纬纱均为棉纤维制成；所述吸水纤维层与所述棉布层之间通过浓度为1-3wt％的海藻酸钠溶液粘结，1-3wt％的海藻酸钠溶液的涂覆量为1cm2涂覆0.025mL；
(3-2-4)制备爬升区：所述爬升区的吸水纤维层上覆盖有涤纶纤维层，所述涤纶纤维层的规格如下：纱支75ⅹ75、密度133ⅹ73、经纱和纬纱均为涤纶纤维；所述吸水纤维层与所述涤纶纤维层之间通过浓度为1-3wt％的海藻酸钠溶液粘结，1-3wt％的海藻酸钠溶液的涂覆量为1cm2涂覆0.025mL；
(3-2-5)制备显色区：所述显色区的检测基材上粘贴有显色试纸，所述显色试纸制备方法如下：将检测基材浸泡于显色溶液中，所述显色溶液为0.01-0.02g二硫腙溶于40-50mL三氯甲烷中制成，浸入到二硫腙的三氯甲烷溶液中，浸泡30-40min后，取出，30℃下干燥40min-60min；所述检测基材与所述显色试纸之间通过浓度为1-3wt％的海藻酸钠溶液粘结，1-3wt％的海藻酸钠溶液的涂覆量为1cm2涂覆0.025mL；
(3-2-6)压制：在压强为0.1-0.5MPa压力下压制5-10min；
(3-2-7)干燥：30-40℃干燥48h以上；
(3-2-8)裁切：按照所述浸入区的长度为0.5-1cm、所述爬升区的长度为4-6cm、所述显色区的长度为1-1.5cm、所述握持区的长度为2-3cm、以及所述检测基材的宽度为0.5-1cm进行裁切。
2.根据权利要求1所述的可用于花椒掺假鉴定的花椒品质检测方法，其特征在于，在步骤(3-3)中：大肠菌群采用MPN法检验；霉菌采用显微镜观察检验。
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