CN108760964B - 一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法。它包括如下步骤：电池性能分析，对电池开路电压的检测，对多种不同热处理方式的电池测量开路电压，并对数据进行整理分析，分别记录为U1、U2、U3、U4；结构与数据归纳，将不同热处理后EMD晶型分类，同时记录多种热处理方式电池的开路电压，对比分析晶型结构与开路电压的关系，从而通过测量开路电压直接判断EMD煅烧程度。本发明具有低成本、能快速有效判定EMD的晶型结构以及其热处理的温度范围的优点。
Description
技术领域
本发明涉及锂锰一次电池领域，更具体地说它是一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，更具体地说它是一种用于快速检验锂锰一次电池中电解二氧化锰煅烧程度的方法。本发明方法适用于锂锰一次电池，采用此方法可以有效检验不同批次EMD煅烧程度。
背景技术
锂/二氧化锰电池是目前产量最大、用途最广的锂一次电池，已广泛应用于COMS记忆备份、RTC时钟电源、智能表计等，因此对其组成材料的研究尤为重要,其中电解二氧化锰的好坏和预处理方式直接影响到电池的各项性能。实验研究发现，EMD的热处理方式对电池的各项性能有明显的影响，如放电性能和开路电压。不同热处理方式的EMD具有不同的晶型结构：α-MnO2性能最差,含少量水分的γ-MnO2较差,无结晶水的β-MnO2较好,γ+β-MnO2混合最好，所以γ-MnO2在作为正极材料之前,必须对其进行热处理，并且要除去水分,使晶型结构从γ-MnO2转变为γ+β-MnO2相混合。
目前对锰粉煅烧程度主要采用XRD、TG-DSC进行表征，分析精确可靠，但电池出现性能下降问题时，由于其他材料的影响无法采用此方法大批量分析出EMD前期热处理的温度；而且金属外壳制成的电池解剖后分析正极片也会有安全隐患。
因此，需要一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，以解决电池制成后电解二氧化锰煅烧程度进行评估的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，能低成本、且简便、快速有效地判定EMD的晶型结构以及其热处理的温度范围，可为电池设计及性能的改进提供依据。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：对电池B1进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰(Electrolytic manganese bioxide，EMD)进行加热处理，加热处理温度为T1，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃；再用XRD(X-ray diffraction，X射线衍射)和TG-DSC(Thermogravimetric Analysis，热重分析)分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B1，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B1的开路电压U1；
步骤2：对电池B2进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T2，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和TG-DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B2，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B2的开路电压U2；
步骤3：对电池B3进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T3，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和分TG-DSC析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B3，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B3的开路电压U3；
步骤4：对电池B4进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T4，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和TG-DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B4，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量老化后电池B4的开路电压U4；
步骤5：结构与数据归纳，将步骤1至步骤4中热处理后的电解二氧化锰晶型进行分类，同时记录步骤1至步骤4中热处理后的电池开路电压，对比分析晶型结构与电池开路电压的关系，从而通过测量开路电压直接判断电解二氧化锰的煅烧程度。
在上述技术方案中，T1为300±10℃；T2为350±10℃；T3为400±10℃；T4为450±10℃。
在上述技术方案中，电解二氧化锰的质量为Xkg中的X为2。
在上述技术方案中，Y配方为电解二氧化锰:石墨:乙炔黑＝30:1:2。
在上述技术方案中，T5为23±2℃。
在上述技术方案中，测量开路电压的测量仪器为精密数显万用表。
在上述技术方案中，电池B1、B2、B3、B4的开路电压范围均为3.0V～3.5V。
本发明具有如下优点：
(1)晶型结构分析精确度可达95％及以上,耗时少，电池装配后测开路电压总计时间2天，检测方法简便,无需分析设备，电池制作后便可检测,专业要求程度低，只需检测基本性能参数；
(2)可以有效判定电解二氧化锰(EMD)的晶型结构以及其热处理的温度范围，可为电池设计及性能的改进提供依据；
(3)能评估电池制成后电解二氧化锰的煅烧程度。
附图说明
图1为本发明实施例中电解二氧化锰在不同温度下热处理的XRD分析图。
图2为本发明实施例中电解二氧化锰在不同温度下热处理的TG-DSC分析图；
图3为本发明实施例中五种EMD不同热处理方式的电池在23±2℃条件下测试的开路电压曲线图。
图4为本发明实施例中五种EMD不同热处理方式的电池在23±2℃条件下以20mA电流放电的容量测试曲线图。
图5为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图详细说明本发明的实施情况，但它们并不构成对本发明的限定，仅作举例而已。同时通过说明使本发明的优点更加清楚和容易理解。
参阅附图可知：一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，包括如下步骤：
步骤1：对电池B1进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T1，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃；再用XRD和TG-DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B1，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B1的开路电压U1；
步骤2：对电池B2进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T2，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和TG-DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B2，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B2的开路电压U2；
步骤3：对电池B3进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T3，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和分TG-DSC析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B3，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B3的开路电压U3；
步骤4：对电池B4进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T4，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和TG-DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B4，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量老化后电池B4的开路电压U4；
步骤5：结构与数据归纳，将步骤1至步骤4中热处理后的电解二氧化锰晶型进行分类，同时记录步骤1至步骤4中热处理后的电池开路电压，对比分析晶型结构与电池开路电压的关系，从而通过测量开路电压直接判断电解二氧化锰的煅烧程度。
T1为300±10℃；T2为350±10℃；T3为400±10℃；T4为450±10℃，以上四种温度可以分别对应EMD的晶型结构，同时EMD热处理温度不同对电池性能影响较大。
电解二氧化锰的质量为Xkg中的X为2，此值可根据试验时装置可容纳物料量进行调整。
Y配方为电解二氧化锰:石墨:乙炔黑＝30:1:2。
T5为23±2℃，XRD分析的常规条件是23±2℃。
测量开路电压的测量仪器为精密数显万用表，精确度在千分之一及以上。
电池B1、B2、B3、B4的开路电压范围均为3.0V～3.5V，此范围值为锂/二氧化锰电池固有属性。
实施例
将γ-MnO2(湘潭电化集团产品电解二氧化锰EMD)置于真空干燥箱中70℃、0.05MPa真空度下干燥2h；取一小勺干燥的电解二氧化锰粉末(约2g)放入坩埚(30×60mm)内，覆盖坩埚1～2mm，在管式电阻炉内加热，采用WZK控制器控制温度，在空气流通下以10min/℃的速度升温，升到指定温度T1(T1为300±10℃)后调整加热电压，常压下保温15分钟；
取一小勺干燥的电解二氧化锰粉末(约2g)放入坩埚(30×60mm)内，覆盖坩埚1～2mm，在管式电阻炉内加热，采用WZK控制器控制温度，在空气流通下以10min/℃的速度升温，升到指定温度T2(T2为350±10℃)后调整加热电压，常压下保温15分钟；
取一小勺干燥的电解二氧化锰粉末(约2g)放入坩埚(30×60mm)内，覆盖坩埚1～2mm，在管式电阻炉内加热，采用WZK控制器控制温度，在空气流通下以10min/℃的速度升温，升到指定温度T3(T3为400±10℃)后调整加热电压，常压下保温15分钟；
取一小勺干燥的电解二氧化锰粉末(约2g)放入坩埚(30×60mm)内，覆盖坩埚1～2mm，在管式电阻炉内加热，采用WZK控制器控制温度，在空气流通下以10min/℃的速度升温，升到指定温度T4(T4为450±10℃)后调整加热电压，常压下保温15分钟；
热处理过程完成后在室温下冷却，装样检测分析；
再以以上四种热处理后电解二氧化锰为原料分别依照Y配方制作四种电池，Y配方为电解二氧化锰:石墨：乙炔黑＝30:1:2，各电池型号为CR123A，在T5(T5为23±2℃)温度条件下正常老化，老化24小时后测量四种电池老化后电池的开路电压；
对照试验：以未经热处理的电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池，各电池型号为CR123A，在T5(T5为23±2℃)温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池老化后电池的开路电压及电池的容量；
图1为实施例中通过XRD(X-ray diffraction，X射线衍射)分析的五种不同热处理温度的EMD的曲线图，图1中，横坐标代表衍射角度单位为“°”，纵坐标代表衍射强度，无量纲；EMD指向的曲线为对照试验曲线，即表示通过XRD分析的未经热处理的EMD的曲线图；T1表示热处理温度为300℃，T2表示热处理温度为350℃，T3表示热处理温度为400℃，T4表示热处理温度为450℃；
由图1可以看出其中最明显的变化是(110)和(130)晶面衍射峰的合并，也就是在400℃时原本对应22.2°和36.2°处的两个峰在29.2°的位置合并单一衍射峰，另一个较为明显的变化是在56.2°位置的衍射峰发生分离，也就是对应的(221)和(240)的分离，并且伴随着68.2°位置衍射峰的消失，分别会在65.2°和73.2°这两处出现明显的衍射峰，在XRD测试中所表现出的这种变化，进一步证实了γ-MnO2在向β-MnO2转化。
图2为实施例中实验试样EMD通过逐步升温后的TG-DSC曲线，图2中，横坐标代表EMD热处理温度，单位为℃，纵坐标代表失重百分比％；
由图2可以看出，在温度从室温上升到450℃的过程中，TG(热重分析仪(TGA))曲线连续下降，表明样品在温度低于450℃的失重是一个连续的过程；样品在450℃以后重量直线下降，此时发生分解反应，有失重现象发生；试样在300℃时先脱去吸附水然后再逐步脱去结合水，升至450℃时，此时的MnO2已经全部转变为α+γ-MnO2；DSC(差示扫描量热法)曲线具有两个强烈的吸热峰和一个较弱的放热峰；曲线在110℃左右呈现一强烈的吸热峰，这是因为升温使试样中的吸附水蒸发，吸收大量的热量所致；在300℃出现小的放热峰，这是由于试样开始进行晶型转变(γ-MnO2β-MnO2)放热，同时又要抵消掉部分结合水蒸发所需要的热量，因此，放热峰不明显；在450℃左右DSC曲线斜率变化较大，是因为试样在此温度开始发生分解反应，吸收大量热量而成。
图3为实施例中采用五种不同温度处理下的EMD电池的开路电压曲线图，图3中，横坐标代表所选取的50只样品电池编号，纵坐标表示开路电压，单位为V；EMD指向的曲线为对照试验曲线，即表示未经热处理的EMD电池的开路电压曲线；T1表示热处理温度为300℃，T2表示热处理温度为350℃，T3表示热处理温度为400℃，T4表示热处理温度为450℃；
测量条件是：23±2℃，采用精密数显万用表测量3秒末的开路电压；从图3中可知，不同热处理EMD电池的开路电压有明显的分布规律，EMD在300℃以下热处理时的开路电压在3.335V以上，EMD在350℃～400℃热处理的开路电压范围在3.270V～3.325V，EMD在450℃及以上热处理的开路电压范围小于3.260V，由以上开路电压分布范围可知，当保持其他条件时，EMD的热处理方式对电池开路电压影响较大，随着热处理温度的升高，电池开路电压先有下降趋势然后保持不变，这是由于刚开始锰粉中主要为γ-MnO2高活性晶型γ-MnO2给出更正的电位,低活性晶型的电位较前者就负一些，随着温度的升高晶型逐渐发生转变，开路电压也逐渐下降；因此结合XRD分析可知，当电池开路电压在3.335V以上时，锰粉主要为γ-MnO2，此时锰粉热处理温度低于300℃；当电池开路电压在3.270V～3.325V时，锰粉开始由γ-MnO2向β-MnO2转变，锰粉主要为γ+β-MnO2的混合物，此时热处理温度在350℃～400℃；当电池开路电压低于3.260V时，锰粉逐渐转变成α-MnO2，此时热处理温度在450℃以上，综合以上分析知，通过直接测量开路电压，可以初步判断EMD的热处理程度，通过热处理程度进而可以了解EMD的晶型的结构(如表1所示)。
表1开路电压与晶型结构关系表
| EMD热处理方式 | 开路电压 | EMD晶型结构 |
| ≤300℃ | ≥3.335V(U<sub>0</sub>、U<sub>1</sub>) | γ-MnO<sub>2</sub> |
| 350℃～400℃ | 3.275～3.325V(U<sub>2</sub>、U<sub>3</sub>) | γ+β-MnO<sub>2</sub> |
| ≥450℃ | ≤3.260V(U<sub>4</sub>) | γ+α-MnO<sub>2</sub>或α-MnO<sub>2</sub> |
图4为实施例中采用五种不同温度处理下的EMD电池的容量测试曲线图，图4中，横坐标表示放电容量，单位为mAh，纵坐标指开路电压，单位为V；EMD指向的曲线为对照试验曲线，即表示未经热处理的EMD电池的容量测试曲线；T1表示热处理温度为300℃，T2表示热处理温度为350℃，T3表示热处理温度为400℃，T4表示热处理温度为450℃；
测量条件是：恒流20mA，温度23±2℃，采用新威放电测试仪测量电池的容量；从图4中可以进一步看出，锰粉热处理的方式对电池放电容量也有影响，当热处理温度在350℃～400℃时，此时电池的放电容量最大，且放电平台电压也越高，通过放电测试也可以初步判定热处理的方式，同时也证实了当晶型为γ+β-MnO2，EMD的放电性能最佳，γ-MnO2次之，α-MnO2差。
为了能够更加清楚的说明本发明所述的一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法与现有的检验电解二氧化锰煅烧程度的方法相比所具有的优点，工作人员将这两种技术方案进行了对比，其对比结果如表2：
表2对比结果表
由上表可知，本发明所述的一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法与现有的检验电解二氧化锰煅烧程度的方法相比，准确性较高，耗时较少，检测成本较低，对专业要求程度低。
其它未说明的部分均属于现有技术。
Claims (6)
1.一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1：对电池B1进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T1，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃；再用XRD和TG-DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B1，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B1的开路电压U1；
步骤2：对电池B2进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T2，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和TG-DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B2，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B2的开路电压U2；
步骤3：对电池B3进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T3，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和分TG-DSC析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B3，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量电池B3的开路电压U3；
步骤4：对电池B4进行表征分析及电池性能分析，对质量为Xkg的电解二氧化锰进行加热处理，加热处理温度为T4，常压加热10小时，加热完毕冷却至25℃后再用XRD和TG-DSC分析热处理后电解二氧化锰的晶型结构；再以热处理后电解二氧化锰为原料依照Y配方制作电池B4，电池型号为CR123A，在T5温度条件下正常老化，老化24小时后测量老化后电池B4的开路电压U4；
步骤5：结构与数据归纳，将步骤1至步骤4中热处理后的电解二氧化锰晶型进行分类，同时记录步骤1至步骤4中热处理后的电池开路电压，对比分析晶型结构与电池开路电压的关系，从而通过测量开路电压直接判断电解二氧化锰的煅烧程度；
Y配方为电解二氧化锰:石墨:乙炔黑＝30:1:2。
2.根据权利要求1所述的一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，其特征在于：T1为300±10℃；T2为350±10℃；T3为400±10℃；T4为450±10℃。
3.根据权利要求2所述的一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，其特征在于：电解二氧化锰的质量为Xkg中的X为2。
4.根据权利要求3所述的一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，其特征在于：T5为23±2℃。
5.根据权利要求4所述的一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，其特征在于：测量开路电压的测量仪器为精密数显万用表。
6.根据权利要求5所述的一种快速检验电解二氧化锰煅烧程度的方法，其特征在于：电池B1、B2、B3、B4的开路电压范围均为3.0V～3.5V。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Address after: 430040 No.1, Taichung Avenue, Gaoqiao Industrial Park, Wujiashan Economic Development Zone, Wuhan City, Hubei Province Patentee after: Wuhan Haocheng lithium Technology Co.,Ltd. Address before: 430040 No.1, Taichung Avenue, Gaoqiao Industrial Park, Wujiashan Economic Development Zone, Wuhan City, Hubei Province Patentee before: WUHAN HAOCHENG ENERGY RESOURCES TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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