CN108754139A - 一种混合尾矿生产电解金属锰的方法 - Google Patents

一种混合尾矿生产电解金属锰的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种混合尾矿生产电解金属锰的方法，其特征在于，包括混合尾矿的分离、混合尾矿的提取、硫酸锰浆液制取、中和除杂、净化处理、电解、钝化、脱硫和烘干剥离。本发明适用于以低品位的混合锰尾矿（其中全锰含量＜20%；二价锰＜12%）作为主要原料生产电解金属锰，能够合理利用锰矿资源、降低生产成本，解决带水尾矿库存的安全、环保问题，达到资源化再利用。采用的工艺具有充分利用混合矿的细度较细，各种价态锰的混合使用，相互作用达到本身除杂的效果，通过后续的深度除杂的工艺获得在硫酸锰溶液纯度高，保证电解产品的正常生产和较好品质。

Description

一种混合尾矿生产电解金属锰的方法
技术领域
本发明涉及一种金属锰加工技术领域，具体涉及一种混合尾矿生产电解金属锰的方法。
背景技术
在电解金属锰的生产工艺中，目前有以下几种方法：（1）以氧化锰为原料，经焙烧还原后，将四价锰还原成二价锰，再加酸浸出，加除杂剂除铁、除重金属及深度除杂后制取较纯净硫酸锰溶液，用于电解生产，得到高纯度的电解金属锰；（2）是以碳酸锰矿为原料，直接酸浸，再加氧化锰或双氧水等氧化性物质除铁后，加除杂剂深度除杂，制得纯度较高的硫酸锰溶液，电解生产，得到高纯度的电解金属锰；（3）利用二氧化锰矿石直接加还原性物质还原（如硫磺、铁粉等）酸浸，通过除重和深度除杂，制得较纯净的硫酸锰溶液，用于电解生产，得到高纯度的电解金属锰产品。
但随着现有的锰矿资源越来越匮乏、不管是氧化锰还是碳酸锰的锰品位越来越低，造成电解金属锰的生产成本越来越高；因品位低，带进的杂质多，除杂费用高，同时品位低，回收率低，废渣带走的溶液多，对环境造成较大影响。为解决矿石品位低的问题，大部分企业均采取前端选矿（磁选），将品位提高3-5%再使用，但在选矿时，将产生尾矿。从锰矿成形而言，有碳酸锰形成的地方，必有氧化锰矿石，因而在选矿过程中，尾矿中有氧化锰尾矿也有碳酸锰尾矿，形成一种成分不稳定的混合矿。尾矿库中，因尾矿细度过细（平均80-90目），品种难以分离，增加了尾矿的综合利用的难度。如何利用好以上所述的尾矿是一个复杂的过程。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种混合尾矿生产电解金属锰的方法，该方法适用于以低品位的混合锰尾矿（其中全锰含量＜20%；二价锰＜12%），作为主要原料生产电解金属锰，能够合理利用锰矿资源，降低生产成本，解决带水尾矿库存的安全、环保问题，达到资源化再利用。
本发明是这样实现的：
一种混合尾矿生产电解金属锰的方法，其特征在于，包括混合尾矿的分离、混合尾矿的提取、硫酸锰浆液制取、中和除杂、净化处理、电解、钝化、脱硫和烘干剥离，步骤如下：
（1）混合尾矿的分离：将尾矿库中的混合粉矿利用高压水枪冲刷稀释，用渣浆泵或砂泵抽至螺旋洗矿机后流到缓冲池中，经充分搅拌，再抽入旋流分离器将混合尾矿与泥浆分离。
（2）混合尾矿的提取：分离后，得到混合尾矿品位中全锰含量在18-22%，二价锰含量在10-14%，带水的混合尾矿利用斜板沉降池将矿水分层，底层含矿量较高的用板框隔膜压滤机或立式高压隔膜压滤机进行固液分离将混合尾矿与水分开，得出的混合尾矿水份含量为在18-22%。
（3）硫酸锰浆液制取：向化合槽中投入阳极液，按硫酸锰矿粉与阳极液重量比为1:2-4加入硫酸锰矿粉，搅拌10-20分钟使硫酸锰矿粉分散均匀后，按投入硫酸锰矿粉与硫酸重量比为1:0.48-0.55加入含量98%的浓硫酸，利用加入硫酸的速度来控制化合槽的温度在70-85℃之间，浸出反应3-5小时得硫酸锰浆液，反应结束时检验化合槽溶液的余酸，余酸含量控制在2-6g/L，若超出范围，则添加已制合格的硫酸锰矿粉调节余酸含量为2-6g/L。
本步骤中所用的硫酸锰矿粉为已制合格的碳酸锰矿粉与混合尾矿按3-4:1混合后的统称。混合后，总金属量需达到计算所需的金属量目标值。混合有两种方式，一种是在矿场用装载机归堆混合，另一种是分步投入到化合槽中边浸出边混合。已制合格的碳酸锰矿粉中碳酸锰含量为13-15%，碳酸锰矿粉细度为100目。
（4）中和除杂：添加含量为80g/L的氨水对硫酸锰浆液进行中和，调节溶液pH值在6.8-7.10使溶液达到中性，中和反应时间控制在0.5-1h，中和后取样定性测铁元素，若显示仍存在铁元素，则添加稀释后的双氧水除铁至定性无铁。
本发明充分利用了混合尾矿中的四价锰，将二价铁氧化的过程与浸出同步，缩短制液时间，节约成本，提高效率；同时利用中和后形成的氢氧化铁胶体絮凝物的吸附性吸附其它杂质，达到降杂的效果。
（5）净化处理：所述净化处理包括一次净化和二次净化，利用高压隔膜压滤机将中和后的硫酸锰浆液进行固液分离，制得硫酸锰粗滤液流入至流化池中，加入质量浓度为3-5%的福美钠溶液去除硫酸锰浆液中的重金属，投入方式采用边进溶液边滴加的方式进行，反应时间为0.5小时，随后取样定性测重金属；若硫酸锰浆液中有重金属，继续添加福美钠溶液直至合格为止；合格后，通过厢式压滤机进行过滤制得一次净化溶液。
将一次净化溶液转入至静置池中，然后加入已预先制好的除杂剂，深度除杂1-2小时，然后静置，使溶液中的微细颗粒在药物和重力的作用下沉降，静置时间为24-36小时，静置后，通过厢式压滤机压滤，制得二次净化后硫酸锰溶液。
（6）电解：将二次净化后硫酸锰溶液加入电解槽中，向二次净化后硫酸锰溶液中加入合格液进行电解，合格液中锰含量为36-42g/L、硫酸铵为含量80-100g/L、二氧化硒为含量20-30mg/L、pPH值为6.6-7.0，电解液温度为38-42℃、电流密度370-380A/m2、同名极距58-65mm，采用不间断直流电解，电解时间为24小时。
（7）钝化：从电解槽中取出沉积了电解金属锰产品的阴极板，在沥干电解液后，放入盛有无铬钝化剂的钝化桶中浸泡0.5-1.5分钟，然后取出，用清水或经处理合格后的废水循环水冲洗积锰表面的钝化液。
（8）脱硫：用高压水枪或加压水管将附有锰片的阴极板上的硫酸锰溶液及三相界面上的硫酸锰清除。
（9）烘干剥离：先将锰片的水份烘干，然后采用阴极板剥离机将锰片从阴极板剥离下来，检验后装袋入库。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤3中所用的阳极液是电解金属锰生产过程中产生的阳极废液，其中硫酸浓度为30-45g/L，锰含量10-16g/L，硫酸胺含量在85-100g/L。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤5中除杂剂的加入量为每立方米的硫酸锰溶液加入1-2升除杂剂；所述除杂剂为性碳、硫酸铝、聚丙稀酰胺、二钾胺中的一种或几种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述剥离后的阴极板需要进行如下处理：首先放入阳极液中浸泡，有殘锰的，溶去殘锰，没有殘锰的，将阴极板板面活化，然后放入专用洗液中浸泡1-2分钟，取出后经过超声波洗板机或毛刷式洗板机进行清洗，清洗后，用清水喷洒板面，得到干净的阴极板，待重新入槽电解。
作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤9中专用洗液包含高锰酸钾和硝酸制成，高锰酸钾和硝酸的质量比为1:4。
本发明的脱硫、烘干、剥离和洗板采用的是一体化成套设备。
本发明的突出的实质性特点和显著的进步是：
1、本发明适用于以低品位的混合锰尾矿（其中全锰含量＜20%；二价锰＜12%）作为主要原料生产电解金属锰，能够合理利用锰矿资源、降低生产成本，解决带水尾矿库存的安全、环保问题，达到资源化再利用。采用的工艺具有充分利用混合矿的细度较细，各种价态锰的混合使用，相互作用达到本身除杂的效果，通过后续的深度除杂的工艺获得在硫酸锰溶液纯度高，保证电解产品的正常生产和较好品质。
2、本发明采用的是混合尾矿作为生产的主要原料，有利于新旧尾矿库的开发利用，解决尾矿库的安全、环保问题；同时，因利用尾矿作为生产原料，对合理利用锰矿资源、降低生产成本有着很的好的经济效益和社会效益。
3、本发明在硫酸锰浆液制取过程中，混合尾矿中的四价锰在碳酸锰矿浸出过程中，将反应生成的二价铁离子氧化成三价铁离子，同时其本身的四价锰还原成二价锰，形成硫酸锰溶液，为湿法还原的过程，与火法焙烧还原相比，节约大量的成本，同时减少焙烧过程中排出的废气。
4、本发明通过严格控制过程中有各原料的比例和反应条件，同时除铁工序放在与浸出工艺同步，利用温度，加快反应速率，减少降铁成本，缩短制液时间，达到节能降耗的目的。
5、本发明在脱硫、烘干、剥离、洗板四个工序上采用了本申请人自行研制的电解金属锰后工序一体化成套设备，将以上四个工序，变成一条自动化生产线，原本需要16个操作工人的，降低到只用四个人，大大节能人工成本，同时，将四个工序整合，降低了能耗的节能，减少了跑冒滴漏，在实现清洁生产上又迈进一大步。
具体实施方式
实施例1
一种混合尾矿生产电解金属锰的方法，包括混合尾矿的分离、混合尾矿的提取、硫酸锰浆液制取、中和除杂、净化处理、电解、钝化、脱硫和烘干剥离，步骤如下：
（1）混合尾矿的分离：将尾矿库中的混合粉矿利用高压水枪冲刷稀释，用渣浆泵或砂泵抽至螺旋洗矿机后流到缓冲池中，经充分搅拌，再抽入旋流分离器将混合尾矿与泥浆分离；
（2）混合尾矿的提取：分离后，得到混合尾矿品位中全锰含量在18-22%，二价锰含量在10-12%，带水的混合尾矿利用斜板沉降池将矿水分层，底层含矿量较高的用板框隔膜压滤机或立式高压隔膜压滤机进行固液分离将混合尾矿与水分开，得出的混合尾矿水份含量为在18-22%；
（3）硫酸锰浆液制取：向化合槽中投入阳极液，按硫酸锰矿粉与阳极液重量比为1:2-4加入硫酸锰矿粉，搅拌10-20分钟使硫酸锰矿粉分散均匀后，按投入硫酸锰矿粉与硫酸重量比为1:0.48-0.55加入含量98%的浓硫酸，利用加入硫酸的速度来控制化合槽的温度在70-85℃之间，浸出反应3-5小时得硫酸锰浆液，反应结束时检验化合槽溶液的余酸，余酸含量控制在2-6g/L，若超出范围，则添加已制合格的硫酸锰矿粉调节余酸含量为2-6g/L；所述阳极液是电解金属锰生产过程中产生的阳极废液，其中硫酸浓度为30-45g/L，锰含量10-16g/L，硫酸胺含量在85-100g/L；
（4）中和除杂：添加含量为80g/L的氨水对硫酸锰浆液进行中和，调节溶液pH值在6.8-7.10使溶液达到中性，中和反应时间控制在0.5-1h，中和后取样定性测铁元素，若显示仍存在铁元素，则添加稀释后的双氧水除铁至定性无铁；
（5）净化处理：所述净化处理包括一次净化和二次净化，利用高压隔膜压滤机将中和后的硫酸锰浆液进行固液分离，制得硫酸锰粗滤液流入至流化池中，加入质量浓度为3-5%的福美钠溶液去除硫酸锰浆液中的重金属，投入方式采用边进溶液边滴加的方式进行，反应时间为0.5小时，随后取样定性测重金属；若硫酸锰浆液中有重金属，继续添加福美钠溶液直至合格为止；合格后，通过厢式压滤机进行过滤制得一次净化溶液；
将一次净化溶液转入至静置池中，然后加入已预先制好的除杂剂，深度除杂1-2小时，然后静置，使溶液中的微细颗粒在药物和重力的作用下沉降，静置时间为24-36小时，静置后，通过厢式压滤机压滤，制得二次净化后硫酸锰溶液；所述步骤5中除杂剂的加入量为每立方米的硫酸锰溶液加入1-2升除杂剂；所述除杂剂为性碳、硫酸铝、聚丙稀酰胺和二钾胺的混合物；
（6）电解：将二次净化后硫酸锰溶液加入电解槽中，向二次净化后硫酸锰溶液中加入合格液进行电解，合格液中锰含量为36-42g/L、硫酸铵为含量80-100g/L、二氧化硒为含量20-30mg/L、pPH值为6.6-7.0，电解液温度为38-42℃、电流密度370-380A/m2、同名极距58-65mm，采用不间断直流电解，电解时间为24小时；
（7）钝化：从电解槽中取出沉积了电解金属锰产品的阴极板，在沥干电解液后，放入盛有无铬钝化剂的钝化桶中浸泡0.5-1.5分钟，然后取出，用清水或经处理合格后的废水循环水冲洗积锰表面的钝化液；
（8）脱硫：用高压水枪或加压水管将附有锰片的阴极板上的硫酸锰溶液及三相界面上的硫酸锰清除；
（9）烘干剥离：先将锰片的水份烘干，然后采用阴极板剥离机将锰片从阴极板剥离下来，检验后装袋入库，所述剥离后的阴极板需要进行如下处理：首先放入阳极液中浸泡，有殘锰的，溶去殘锰，没有殘锰的，将阴极板板面活化，然后放入专用洗液中浸泡1-2分钟，取出后经过超声波洗板机或毛刷式洗板机进行清洗，清洗后，用清水喷洒板面，得到干净的阴极板，待重新入槽电解，所述专用洗液包含高锰酸钾和硝酸制成，高锰酸钾和硝酸的质量比为1:4。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (5)

1.一种混合尾矿生产电解金属锰的方法，其特征在于，包括混合尾矿的分离、混合尾矿的提取、硫酸锰浆液制取、中和除杂、净化处理、电解、钝化、脱硫和烘干剥离，步骤如下：
（1）混合尾矿的分离：将尾矿库中的混合粉矿利用高压水枪冲刷稀释，用渣浆泵或砂泵抽至螺旋洗矿机后流到缓冲池中，经充分搅拌，再抽入旋流分离器将混合尾矿与泥浆分离；
（2）混合尾矿的提取：分离后，得到混合尾矿品位中全锰含量在18-22%，二价锰含量在10-12%，带水的混合尾矿利用斜板沉降池将矿水分层，底层含矿量较高的用板框隔膜压滤机或立式高压隔膜压滤机进行固液分离将混合尾矿与水分开，得出的混合尾矿水份含量为在18-22%；
（3）硫酸锰浆液制取：向化合槽中投入阳极液，按硫酸锰矿粉与阳极液重量比为1:2-4加入硫酸锰矿粉，搅拌10-20分钟使硫酸锰矿粉分散均匀后，按投入硫酸锰矿粉与硫酸重量比为1:0.48-0.55加入含量98%的浓硫酸，利用加入硫酸的速度来控制化合槽的温度在70-85℃之间，浸出反应3-5小时得硫酸锰浆液，反应结束时检验化合槽溶液的余酸，余酸含量控制在2-6g/L，若超出范围，则添加已制合格的硫酸锰矿粉调节余酸含量为2-6g/L；
（4）中和除杂：添加含量为80g/L的氨水对硫酸锰浆液进行中和，调节溶液pH值在6.8-7.10使溶液达到中性，中和反应时间控制在0.5-1h，中和后取样定性测铁元素，若显示仍存在铁元素，则添加稀释后的双氧水除铁至定性无铁；
（5）净化处理：所述净化处理包括一次净化和二次净化，利用高压隔膜压滤机将中和后的硫酸锰浆液进行固液分离，制得硫酸锰粗滤液流入至流化池中，加入质量浓度为3-5%的福美钠溶液去除硫酸锰浆液中的重金属，投入方式采用边进溶液边滴加的方式进行，反应时间为0.5小时，随后取样定性测重金属；若硫酸锰浆液中有重金属，继续添加福美钠溶液直至合格为止；合格后，通过厢式压滤机进行过滤制得一次净化溶液；
将一次净化溶液转入至静置池中，然后加入已预先制好的除杂剂，深度除杂1-2小时，然后静置，使溶液中的微细颗粒在药物和重力的作用下沉降，静置时间为24-36小时，静置后，通过厢式压滤机压滤，制得二次净化后硫酸锰溶液；
（6）电解：将二次净化后硫酸锰溶液加入电解槽中，向二次净化后硫酸锰溶液中加入合格液进行电解，合格液中锰含量为36-42g/L、硫酸铵为含量80-100g/L、二氧化硒为含量20-30mg/L、pPH值为6.6-7.0，电解液温度为38-42℃、电流密度370-380A/m2、同名极距58-65mm，采用不间断直流电解，电解时间为24小时；
（7）钝化：从电解槽中取出沉积了电解金属锰产品的阴极板，在沥干电解液后，放入盛有无铬钝化剂的钝化桶中浸泡0.5-1.5分钟，然后取出，用清水或经处理合格后的废水循环水冲洗积锰表面的钝化液；
（8）脱硫：用高压水枪或加压水管将附有锰片的阴极板上的硫酸锰溶液及三相界面上的硫酸锰清除；
（9）烘干剥离：先将锰片的水份烘干，然后采用阴极板剥离机将锰片从阴极板剥离下来，检验后装袋入库。
2.根据权利要求1所述的一种混合尾矿生产电解金属锰的方法，其特征在于：所述步骤3中所用的阳极液是电解金属锰生产过程中产生的阳极废液，其中硫酸浓度为30-45g/L，锰含量10-16g/L，硫酸胺含量在85-100g/L。
3.根据权利要求1所述的一种混合尾矿生产电解金属锰的方法，其特征在于：所述步骤5中除杂剂的加入量为每立方米的硫酸锰溶液加入1-2升除杂剂；所述除杂剂为性碳、硫酸铝、聚丙稀酰胺、二钾胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种混合尾矿生产电解金属锰的方法，其特征在于：所述剥离后的阴极板需要进行如下处理：首先放入阳极液中浸泡，有殘锰的，溶去殘锰，没有殘锰的，将阴极板板面活化，然后放入专用洗液中浸泡1-2分钟，取出后经过超声波洗板机或毛刷式洗板机进行清洗，清洗后，用清水喷洒板面，得到干净的阴极板，待重新入槽电解。
5.根据权利要求4所述的一种混合尾矿生产电解金属锰的方法，其特征在于：所述步骤9中专用洗液包含高锰酸钾和硝酸制成，高锰酸钾和硝酸的质量比为1:4。
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