CN108753457A - 提高微生物油脂稳定性和安全性的方法 - Google Patents

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曹晟
王身健
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    • C11B5/0092—Mixtures

Abstract

本发明涉及微生物油脂精炼领域，公开了一种提高微生物油脂稳定性和安全性的方法，包括在微生物油脂的运输和贮存过程中采取脱氧、冷藏措施；在微生物油脂的精练过程中采取氧气隔离措施，严格控制油与水中氯离子浓度，控制汽提所用蒸汽中金属离子、氯离子和氧的浓度；油脂及精炼过程中所用物料、蒸汽采用不锈钢材料的管道或容器运输或存放；在微生物油脂中添加组合抗氧化剂。该方法的使用，可提高微生物油脂的稳定性，控制茴香胺值、过氧化值和OSI值，降低多环芳烃的含量和农药残留，提高微生物油脂的安全性。经过该方法处理的微生物油脂口感好，稳定好，有害成分低，尤其适合制作婴幼儿配方食品、健康食品和保健食品。

Description

提高微生物油脂稳定性和安全性的方法
技术领域
本发明涉及微生物油脂精炼领域，具体涉及一种提高微生物油脂稳定性和安全性的方法。
背景技术
微生物油脂中多不饱和脂肪酸含量高，油脂的饱和度低，容易氧化导致了微生物油脂稳定性差。而油脂生产、保存过程中，不饱和油脂与氧接触时，“铁”元素是氧化反应的加速剂，提高氧化速度。同时，油脂脱胶、脱皂、脱色尤其是脱臭过程都是在较高的温度条件下进行，而高温、氧气是油脂氧化的两个重要因素。
水或蒸汽中的氧和氯会加速精炼过程中油脂氧化的速度，增加油脂的酸价和过氧化值，并可增加3氯丙酸的产生。不当的加工、存储器具不仅会导致油脂的氧化，还会导致油脂中塑化剂的含量的增高。
油脂氧化是油脂质量改变的主要原因，为此油脂行业通过添加抗氧化剂的措施来延缓油脂氧化进度、避免油脂在保质期内质量的急剧变化。油脂常规使用的抗氧化剂包括：特丁基对苯二酚(TBHQ)、二丁基羟基甲苯(BHT)、聚甘油蓖麻醇酸酯(PGPR)、丁基羟基茴香醚(BHA)；但是，微生物油脂主要用于婴幼儿与孕产妇等敏感人群，这些化学合成的抗氧化剂并不适应于这两类人群的食品中，所以这两类人群食品的生产商尽量避免使用它们，改为使用更为安全的维生素E等抗氧化剂。现有的微生物油脂中添加的抗氧化剂大多为单一的抗氧化剂，抗氧化性能不稳定，不能在产品保质期内起到良好的抗氧化保护作用。
植物油脂原料和加工助剂本身携带的有害成分，不当加工工艺条件形成的有害成分等，均会随着油脂加工过程迁移到油脂中，如果油料生产过程中没有采取高效的控制，这些有害成分最终将会残留在成品油中并会超出安全限量，对油脂的质量安全造成威胁并危害人体健康。氯丙醇类化合物是公认的食品污染物，具有肾脏毒性、生殖毒性、免疫抑制和潜在致癌性。若油脂生产所用的原料受到污染、生产工艺条件不当、加工设备缺陷或故障，以及原料或产品在运输储存过程中受环境和包装材料污染等原因，都可能导致使用油脂中含有一定量的多环芳烃(PAH)。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术容易导致油脂氧化，在加工过程中容易产生或者混入有害物质的问题，提供一种提高微生物油脂稳定性和安全性的方法，该方法具有能够较好的防止不饱和微生物油脂的氧化、同分异构化，提高油脂的稳定性；降低油脂中的多环芳烃、3氯丙醇等有害物质，提高油脂的安全性。
为了实现上述目的，本发明提供一种提高微生物油脂稳定性和安全性的方法，通过控制微生物油脂的过氧化值、茴香胺值、酸价、游离脂肪酸、水分、3-氯丙醇含量，来提高油脂的稳定性和安全性，包括以下方面：a)对毛油进行真空脱水，真空脱气充氮，冷藏贮存；b)油脂的存储、运输、加工装置采用不锈钢材质，在隔氧条件下进行；c)控制精炼过程中所用水或蒸汽中氧、金属离子和氯离子的含量；d)将成品油快速降温到35℃以下，并加入组合抗氧化剂。
优选地，在a)方面，所述冷毛油藏贮存的温度为0-10℃，进一步优选为5-8℃。可降低微生物油脂的过氧化值、茴香胺值、酸价等。
优选地，在b)方面，所述油脂的存储、运输、加工装置，包括所有用于精炼的反应釜、管道与阀门；所述不锈钢材质为304L、316或316L不锈钢材。可控制微生物油脂的过氧化值、3-氯丙醇、重金属含量等。
优选地，在b)方面，所述隔氧条件为抽真空隔绝氧氧气或者充氮隔绝氧气。可降低微生物油脂中的过氧化值、茴香胺值、水分等。
优选地，在c)方面，所述控制精炼过程中所用水或蒸汽中氧、金属离子和氯离子的含量的方法中，所用水都是二级反渗透纯净水，水中游离氯含量≤0.05mg/L。
优选地，在c)方面，所述控制精炼过程中所用水或蒸汽中氧、金属离子和氯离子的含量的方法中，汽提所用的蒸汽为经过脱氧处理的二级反渗透纯净水加热所得的蒸汽，具体为，依靠工厂的普通锅炉产生的蒸汽作为热源，或者在脱臭罐附件配套专门的电加热锅炉，将经过脱氧处理的二级反渗透纯净水予以加热形成脱臭专用的汽提蒸汽。输送蒸汽的管道采用S316L或S316材质的不锈钢管道。可降低微生物油脂中的酸价、游离脂肪酸、重金属含量、3-氯丙醇等。
优选地，在d)方面，所述组合抗氧化剂为，维生素E、维生素C棕榈酸酯、卵磷脂和迷迭香中两种以上的组合物。
进一步优选地，所述组合抗氧化剂为，维生素E1000-1500ppm和维生素C棕榈酸酯1000-1200ppm，或者维生素E1000-1500ppm、维生素C棕榈酸酯1000-1200ppm和卵磷脂5000ppm或者维生素E1000-1500ppm、维生素C棕榈酸酯1000-1200ppm和迷迭香1000-1200ppm。可降低微生物油脂的过氧化值、茴香胺值等。
使用本发明的提高微生物油脂稳定性和安全性的方法生产的成品油，茴香胺值在10以下、酸价以KOH计不超过0.8mg/g、过氧化值不超过3meq/kg且其中的3氯丙醇含量不高于200μg/kg，反式脂肪酸含量不高于0.8％，不皂化物含量不高于3.5％。
通过上述技术方案，得到的成品微生物油脂，过氧化值、茴香胺值、酸价、游离脂肪酸、水分、3-氯丙醇含量均较低；在80℃时的OSI值大于10小时，多环芳烃(PAH)含量小于1ppb，3-MCPD含量≤100μg/kg，且口感清爽、无油腻感。
本发明的提高微生物油脂稳定性和安全性的方法，用于多不饱和微生物油脂，主要是指藻油来源和鱼油来源的二十二碳六烯酸(DHA)、真菌来源的二十碳四烯酸(ARA)。也可用于其他食用植物油脂，包括但不限于棕榈油、菜籽油、花生油、茶籽油、大豆油、橄榄油、葵花籽油。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明的提高微生物油脂稳定性和安全性的方法中，几个方面的措施覆盖于毛油储存、精炼和成品油储存的整个生产、转运和贮存过程中，通过毛油储存、精炼和成品油储存的工艺得到体现。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，所用毛油为发明人在生产中取得的高山被孢霉油脂与裂壶藻油脂。氮气由配套制氮机组(广东中山积高科技有限公司，JH-PN49-10)产生的含量为99.99％氮气，脱臭工序所用的为含量为99.999％的高纯氮气。抽真空由马德保真空设备集团有限公司的ZJP1200C、ZJ600B、ZJ300B三级罗茨真空泵和2BE1-202水环真空泵组成的真空源系统进行，该系统由一级水环泵，加二级旋片真空泵组成。所有使用的水均为反渗透的纯净水，由配套的反渗透制水系统(江苏宜兴德兴环保有限公司，DX3000)制得，控制水中金属离子、氯离子浓度，为后续金属离子对产品质量的影响、3-MCPD的控制创造条件。冬化在3m3冬化罐进行，通过间接制冷介质降温保持低温；板框压滤机使用山东景津公司的XA/GF40/800-UK型的产品，滤布使用聚丙烯材质滤布，压力由板框压滤机设定；脱水在脱水罐中进行，可设定温度、压力；叶滤机使用江苏巨能机械设备有限公司的NYB-7产品。脱氧水蒸汽由宁波波力维格环保设备有限公司的GMF360-0.8锅炉产生。茴香胺值与过氧化值、OSI值、PAH(或多环芳烃)含量、反式脂肪酸含量、3-MCPD含量采用国家标准方法测得，所用试剂均为市售普通产品。
实施例1
使用高山被孢霉油脂的毛油，按下述步骤处理。精炼所用的水都是二级反渗透纯净水，水中游离氯含量≤0.05mg/L。所有用于精炼的反应釜、管道与阀门均由304L、316或316L不锈钢材材料制成。
1)毛油处理：毛油经脱水、真空脱气，充入氮气在6℃条件下冷藏保存于304L不锈钢材质的储存罐中。
2)预水洗：加入油重10％的二级反渗透纯净水、油重3‰的柠檬酸，加热到85℃，以80rpm的转速搅拌20分钟；用二相离心机分水。
3)水洗脱胶：加入油重10％的二级反渗透纯净水，加热到85℃，以80rpm的转速搅拌20分钟；用二相离心机分水。
4)酸炼：将酸炼罐抽负压到-0.1MPa,用负压吸附的方式将毛油输送到酸炼罐中；用氮气破负压形成微正压的罐压；将油加热到75℃；加入占油重4‰的柠檬酸(配制成浓度为50％的水溶液加入)，以80rpm的转速搅拌40分钟。再加入油重10％的85℃热水，搅拌20分钟，用二相离心机离心分水。
5)碱炼水洗：先将碱炼罐抽负压，将酸炼罐中油脂用氮气压送到碱炼罐中。将油加热到45℃，根据油脂酸价计算加碱量(加碱量＝7.13×10-4×酸价×油重)，加入40％的氢氧化钠溶液，以80rpm的转速搅拌50分钟；将油脂温度升温到80℃，再加入油重5％的85℃纯净水，以80rpm的速度搅拌15分钟，离心用二相离心机去除皂角。
6)水洗：进行三次水洗，工艺依次为：①加入油重10％的反渗透纯净水，加热到85℃，以80rpm的转速搅拌20分钟，用二相离心机分水；②加入油重20％的反渗透纯净水，加热到85℃，以80rpm的转速搅拌20分钟，用二相离心机分水；③加入油重20％的反渗透纯净水，加热到85℃，以80rpm的转速搅拌20分钟，用二相离心机分水。
7)酸炼水洗：加入油重量0.2‰的柠檬酸、油重10％的85℃纯净水，以80rpm的转速搅拌20分钟，用二相离心机分水。
8)冬化：先将脱水罐抽负压，将碱炼油用氮气压送到脱水罐中，再油脂升温到85℃，继续抽负压到-0.1MPa，脱水40分钟。将脱水油压入抽负压的常温冬化罐中，常温冬化温度25℃、时间20小时，板过滤框过滤，过滤压力0.1MPa。将油脂压送到脱水罐中再次脱水，脱水条件同第一次脱水。再将油脂用氮气压送到低温冬化罐中，程序降温度(降温程序见表1)，进行低温冬化处理，低温冬化温度-5℃，时间90小时，用板框过滤，过滤压力0.2MPa。
表1
9)脱色：经冬化后的油脂在真空充氮的环境下加热到70℃，加入占油重1.5％的二氧化硅，以120rpm的速度搅拌60分钟；再加入占油重2％的活性白土和占油重2％的活性碳，以120rpm的速度搅拌60分钟，用叶滤机过滤。
10)脱臭：将经脱色的油脂加热到175℃，在70Pa真空环境下，通入占油重量7％的脱氧蒸汽汽提220分钟，所述脱氧蒸汽为用电加热锅炉，将经过脱氧处理的二级反渗透纯净水予以加热形成的蒸汽，采用S316L材质的不锈钢管道输送到脱臭罐中；用99.999％高纯氮破真空后，将油脂输送到真空充氮的304L不锈钢材质的成品油暂存罐中。
11)成品油暂存：将成品油迅速降温到35℃以下，加入1200ppm的维生素E、1100ppm的维生素C棕榈酸酯和5000ppm的卵磷脂抗氧化。
实施例2
使用裂壶藻油脂的毛油，按下述步骤处理。精炼所用的水都是二级反渗透纯净水，水中游离氯含量≤0.05mg/L。所有用于精炼的反应釜、管道与阀门均由304L、316或316L不锈钢材材料制成。
1)毛油处理：毛油经脱水、真空脱气，充入氮气在8℃条件下冷藏保存于304L不锈钢材质的储存罐中。
2)预水洗：加入油重10％的反渗透纯净水、油重3‰的柠檬酸，加热到85℃，以80rpm的转速搅拌20分钟，静置2小时后人工分水。
3)水洗脱胶：加入油重10％的反渗透纯净水，加热到85℃，以80rpm的转速搅拌20分钟，静置2小时后人工分水。
4)酸炼：将酸炼罐抽负压到-0.1MPa,用负压吸附的方式将毛油输送到酸炼罐中；用氮气破负压形成微正压的罐压；将油加热到60℃，加入占油重6‰的柠檬酸(配制成浓度为50％的水溶液)，以80rpm的转速搅拌40分钟。再加入油重10％的85℃热水，搅拌20分钟，静置3小时后人工分水。
5)碱炼水洗：先将碱炼罐抽负压，将酸炼罐中油脂用氮气压送到碱炼罐中。将油加热到70℃，根据油脂酸价计算加碱量(加碱量＝7.13×10-4×酸价×油重)，加入40％的氢氧化钠溶液，以80rpm的转速搅拌60分钟；将油脂温度升温到80℃，再加入油重5％的85℃纯净水，以80rpm的速度搅拌20分钟；静置3小时后采用微孔过滤器将皂角过滤去除。
6)水洗：水洗工序分三次进行，工艺分别为：①加入油重10％的反渗透纯净水，加热到85℃，以80rpm的转速搅拌20分钟；静置2小时后人工分水；②加入油重20％的反渗透纯净水，加热到85℃，以80rpm的转速搅拌20分钟；静置2小时后人工分水；③加入油重20％的反渗透纯净水，加热到85℃，以80rpm的转速搅拌20分钟；静置2小时后人工分水。
7)酸炼水洗：加入油重量0.2‰的柠檬酸、油重10％的85℃纯净水，以80rpm的转速搅拌20分钟，静置3小时后人工分水。
8)冬化：先将脱水罐抽负压，将碱炼油用氮气压送到脱水罐中，再油脂升温到90℃，继续抽负压到-0.1MPa，脱水40分钟。将脱水油压入抽负压的常温冬化罐中，常温冬化温度35℃、时间40小时，板过滤框过滤，过滤压力0.1MPa。将油脂压送到脱水罐中再次脱水，脱水条件同第一次脱水。再将油脂用氮气压送到低温冬化罐中，程序降温度(降温程序见表2)，进行低温冬化处理，低温冬化温度0℃，时间120小时，用板框过滤，过滤压力0.2MPa。
表2
9)脱色：经冬化后的油脂在真空充氮的环境下加热到75℃，加入占油重1％的二氧化硅，以120rpm的转速搅拌60分钟；再加入占油重1％的活性白土、和占油重1％的活性碳，以120rpm的转速搅拌60分钟后采用板框过滤。
10)脱臭：在100Pa的负压条件下，将经脱色的油脂加热到185℃，通入占油重量10％的脱氧蒸汽汽提240分钟，脱氧蒸汽用电加热锅炉，将经过脱氧处理的二级反渗透纯净水予以加热形成的蒸汽，采用S316L材质的不锈钢管道输送到脱臭罐中；用99.999％高纯氮破真空后，将油脂输送到真空充氮的304L不锈钢材质的成品油暂存罐中。
11)成品油暂存：将成品油迅速降温到35℃以下，加入1500ppm的维生素E、1200ppm的维生素C棕榈酸酯和1200ppm的迷迭香抗氧化。
对比例1
使用高山被孢霉油脂的毛油按照实施例1的方法进行精炼处理，不同的是，毛油经真空脱水后，常温常压贮存；除脱水、脱臭工艺外不抽真空，整个过程不充氮；加工、输送、储存用管道、器具为普通钢铁制产品；脱臭工艺中真空度为200Pa、破真空氮气纯度99.99％，工艺中所用水为软化水，成品油暂存时加入1500ppm的维生素E。
对比例2
使用裂壶藻油脂的毛油按照实施例1的方法进行精炼处理，不同的是，毛油经真空脱水后，常温常压贮存；除脱水、脱臭工艺外不抽真空，整个过程不充氮；加工、输送、储存用管道、器具为普通钢铁制产品；脱臭工艺中真空度200Pa、破真空氮气纯度99.99％，工艺中所用水为软化水，成品油暂存时加入5000ppm的卵磷脂。
对使用上述方法精炼的成品油脂检测茴香胺值、酸价、过氧化值、OSI值、多环芳烃含量、3-MCPD含量等，检测结果如表3所示。
表3
实施例1 实施例2 对比例1 对比例2
水分(％) 0.02 0.024 0.032 0.028
酸价(mg/g) 0.18 0.14 1.43 1.51
过氧化值(meq/kg) 0.08 0.12 3.0 4.4
茴香胺值 2.3 2.9 11 13
游离脂肪酸(％) 无 无 0.32 0.28
3-MCPD(μg/kg) 76 82 325 412
PAH(ppb) 0.81 0.75 1.35 1.78
OSI值(80℃)(h) 16.2 15.9 5.8 6.3
通过表3的结果可以看出，采用本发明提高微生物油脂稳定性和安全性的方法的实施例，抗氧化性更强，有害成分含量更低，具有明显更好的稳定性和安全性。
本发明的提高微生物油脂稳定性和安全性的方法，可用于藻油来源和鱼油来源的二十二碳六烯酸(DHA)、真菌来源的二十碳四烯酸(ARA)和其他食用植物油脂，主要是指棕榈油、菜籽油、花生油、茶籽油、大豆油、橄榄油、葵花籽油等的精炼。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种提高微生物油脂稳定性和安全性的方法，通过控制微生物油脂的过氧化值、茴香胺值、酸价、游离脂肪酸、水分、3-氯丙醇含量，来提高油脂的稳定性和安全性，其特征在于，包括以下方面：a)毛油真空脱水，真空脱气充氮后冷藏贮存；b)油脂存储、运输、加工装置采用不锈钢材质，在隔氧条件下进行精炼；c)控制精炼过程中所用水或蒸汽中氧、金属离子和氯离子的含量；d)成品油快速降温到35℃以下，并加入组合抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的提高微生物油脂稳定性和安全性的方法，其特征在于，在a)方面，所述毛油冷藏贮存的温度为0-10℃。
3.根据权利要求2所述的提高微生物油脂稳定性和安全性的方法，其特征在于，在a)方面，所述毛油冷藏贮存的温度为5-8℃。
4.根据权利要求1所述的提高微生物油脂稳定性和安全性的方法，其特征在于，在b)方面，所述油脂的存储、运输、加工装置，包括所有用于精炼的反应釜、管道与阀门的材质为304L、316或316L不锈钢材质。
5.根据权利要求1所述的提高微生物油脂稳定性和安全性的方法，其特征在于，在b)方面，所述隔氧条件为抽真空隔绝氧氧气或者充氮隔绝氧气。
6.根据权利要求1所述的提高微生物油脂稳定性和安全性的方法，其特征在于，在c)方面，所述控制精炼过程中所用水或蒸汽中氧、金属离子和氯离子的含量的方法中，所用水都是反渗透纯净水，水中游离氯含量≤0.05mg/L。
7.根据权利要求1所述的提高微生物油脂稳定性和安全性的方法，其特征在于，在c)方面，所述控制精炼过程中所用水或蒸汽中氧、金属离子和氯离子的含量的方法中，汽提所用的蒸汽为经过脱氧处理的反渗透纯净水加热所得的蒸汽，蒸汽的管道采用316L或316材质的不锈钢管道。
8.根据权利要求1所述的提高微生物油脂稳定性和安全性的方法，其特征在于，在d)方面，所述组合抗氧化剂为，维生素E、维生素C棕榈酸酯、卵磷脂和迷迭香中两种以上的组合物。
9.根据权利要求8所述的提高微生物油脂稳定性和安全性的方法，其特征在于，所述组合抗氧化剂为：
维生素E1000-1500ppm和维生素C棕榈酸酯1000-1200ppm；
或者，维生素E1000-1500ppm、维生素C棕榈酸酯1000-1200ppm和卵磷脂5000ppm；
或者，维生素E1000-1500ppm、维生素C棕榈酸酯1000-1200ppm和迷迭香1000-1200ppm。
10.根据权利要求1所述的提高微生物油脂稳定性和安全性的方法，其特征在于，在d)方面，所述成品油的3氯丙醇含量不高于200μg/kg，酸价以KOH计不超过0.8mg/g。
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