CN108752805A - 一种碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维改性pvc复合材料制备方法 - Google Patents

一种碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维改性pvc复合材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管‑壳聚糖‑芳纶纤维改性PVC复合材料制备方法，首先利用壳聚糖改性碳纳米管，在碳纳米管表面形成壳聚糖外壳，再利用芳纶纤维接枝在壳聚糖外壳上，形成壳聚糖包裹碳纳米管，又负载芳纶纤维的碳纳米管‑壳聚糖‑芳纶纤维复合材料，应用到PVC材料中，不仅赋予复合材料优异的抗静电性能，同时大大提高了复合材料的机械性能，拓宽其应用领域，更符合特定的市场要求。

Description

一种碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维改性PVC复合材料制备方法
技术领域
本发明属于PVC材料技术领域，具体涉及一种碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维改性PVC复合材料制备方法。
背景技术
塑料包装材料在包装行业中具有举足轻重的作用，如果要达到包装的保护产品、方便运输、促进销售的作用，必须做到重视塑料的作用。常用的塑料可以分为通用塑料和功能塑料。PVC 曾是世界上产量最大的通用塑料,目前来看，其主要应用领域为建材行业中的管材和型材方面。PVC 塑料一方面具有绝缘性能好、强度高、价格低廉的优点，但另一方面在摩擦、剥离过程中由于具有磁化率高、电绝缘性好的特性，导致容易产生静电荷。电子产品、精密仪器、军用设备等在运输过程中需要严格控制静电荷的产生以免导致功能失效或产品外体损坏。
发明内容
针对上述问题，本发明旨在提供一种具有良好的抗静电性，同时机械性能突出的碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维改性PVC复合材料制备方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维改性PVC复合材料制备方法，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的10-15份碳纳米管加入到其体积5-10倍的丙酮中，加热至沸腾，并配合超声操作，煮沸5-10min，然后过滤，用蒸馏水洗涤碳纳米管2-3次，放入真空干燥箱中，30-50℃下干燥3-5h，然后加入到容器中，在无溶剂条件下利用200-300rpm的磁力搅拌，边搅拌边喷洒2-3份硅烷偶联剂溶液，碳纳米管表面润湿后，加入10-15份壳聚糖，升速至300-400rpm继续搅拌10-20min，然后静置10-20h，放入真空干燥箱中50-70℃烘干，粉碎至粒径为100-500nm；
（2）将1-2份氢化钠加入其质量100-200倍的二甲基亚砜溶液，缓慢升至50-60℃，200-300rpm转速下搅拌1-2ｈ后降温至25-28℃，缓慢加入4-8份芳纶纤维，保温搅拌30-40h，加入10-15份环氧氯丙烷，再继续搅拌30-40h。
（3）将步骤（1）所得物加入到步骤（2）所得溶液中，超声分散1-2h，然后升温至70-78℃，200-500rpm下搅拌反应40-45h，反应结束后，真空抽滤，所得物用乙醇、丙酮交替洗涤2-3次，产物放入冻干机中，-30～-40℃下干燥3-5h，得到碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维复合材料；
（4）将步骤（3）所得物与50-80份ＰＶＣ放入混合机，1000-1200rpm下混合20-30min，然后加入5-8份钙锌复合稳定剂和3-5份聚乙烯蜡，升速至1200-1500rpm，搅拌30-40min后取出，放入紫外烘箱汇总，106-110℃下干燥5-7h，利用双螺杆挤出机挤出成型。
进一步的，步骤（1）中所述的硅烷偶联剂溶液为15-20%的硅烷偶联剂KH-550的乙醇溶液。
进一步的，步骤（4）所述材料成型过程中，挤出机一区温度为130-140℃，二区温度为150-154℃，三区温度为155-158℃，四区温度为160-163℃。
本发明的有益效果：本发明首先利用壳聚糖改性碳纳米管，在碳纳米管表面形成壳聚糖外壳，再利用芳纶纤维接枝在壳聚糖外壳上，形成壳聚糖包裹碳纳米管，又负载芳纶纤维的碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维复合材料，应用到PVC材料中，不仅赋予复合材料优异的抗静电性能，同时大大提高了复合材料的机械性能，拓宽其应用领域，更符合特定的市场要求；利用壳聚糖改性碳纳米管，一方面壳聚糖外壳可以提供大量的-NH2基团，可以和环氧化芳纶纤维的环氧基团反应，作为碳纳米管和芳纶纤维的桥梁，使其结合而均匀分布，另一方面，壳聚糖的加入，增大了碳纳米管自身的分散性，避免其团聚、发生缠绕等；其次，芳纶纤维分子内部的刚性结构，与其他合成纤维相比，具有耐高温、耐酸、耐碱等化学侵蚀的优点、高强度、高模量、耐热性极强的特点，在壳聚糖表面接枝芳纶纤维，改善了碳纳米管的团聚现象，同时也优化了PVC材料的各项性能。
具体实施方式
下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。
实施例1
一种碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维改性PVC复合材料制备方法，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的10份碳纳米管加入到其体积5倍的丙酮中，加热至沸腾，并配合超声操作，煮沸5min，然后过滤，用蒸馏水洗涤碳纳米管2次，放入真空干燥箱中，30℃下干燥3h，然后加入到容器中，在无溶剂条件下利用200rpm的磁力搅拌，边搅拌边喷洒2份硅烷偶联剂溶液，碳纳米管表面润湿后，加入10份壳聚糖，升速至300rpm继续搅拌10min，然后静置10h，放入真空干燥箱中50℃烘干，粉碎至粒径为100nm；
（2）将1份氢化钠加入其质量100倍的二甲基亚砜溶液，缓慢升至50℃，200rpm转速下搅拌1ｈ后降温至25℃，缓慢加入4份芳纶纤维，保温搅拌30h，加入10份环氧氯丙烷，再继续搅拌30h。
（3）将步骤（1）所得物加入到步骤（2）所得溶液中，超声分散1h，然后升温至70℃，200rpm下搅拌反应40h，反应结束后，真空抽滤，所得物用乙醇、丙酮交替洗涤2次，产物放入冻干机中，-30℃下干燥3h，得到碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维复合材料；
（4）将步骤（3）所得物与50份ＰＶＣ放入混合机，1000rpm下混合20min，然后加入5份钙锌复合稳定剂和3份聚乙烯蜡，升速至1200rpm，搅拌30min后取出，放入紫外烘箱汇总，106℃下干燥5h，利用双螺杆挤出机挤出成型。
进一步的，步骤（1）中所述的硅烷偶联剂溶液为15%的硅烷偶联剂KH-550的乙醇溶液。
进一步的，步骤（4）所述材料成型过程中，挤出机一区温度为130℃，二区温度为150℃，三区温度为155℃，四区温度为160℃。
实施例2
一种碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维改性PVC复合材料制备方法，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的13份碳纳米管加入到其体积7倍的丙酮中，加热至沸腾，并配合超声操作，煮沸8min，然后过滤，用蒸馏水洗涤碳纳米管3次，放入真空干燥箱中，40℃下干燥4h，然后加入到容器中，在无溶剂条件下利用250rpm的磁力搅拌，边搅拌边喷洒3份硅烷偶联剂溶液，碳纳米管表面润湿后，加入12份壳聚糖，升速至350rpm继续搅拌15min，然后静置15h，放入真空干燥箱中60℃烘干，粉碎至粒径为300nm；
（2）将2份氢化钠加入其质量150倍的二甲基亚砜溶液，缓慢升至55℃，250rpm转速下搅拌2ｈ后降温至27℃，缓慢加入6份芳纶纤维，保温搅拌35h，加入12份环氧氯丙烷，再继续搅拌35h。
（3）将步骤（1）所得物加入到步骤（2）所得溶液中，超声分散2h，然后升温至74℃，300rpm下搅拌反应42h，反应结束后，真空抽滤，所得物用乙醇、丙酮交替洗涤3次，产物放入冻干机中，-35℃下干燥4h，得到碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维复合材料；
（4）将步骤（3）所得物与70份ＰＶＣ放入混合机，1100rpm下混合25min，然后加入7份钙锌复合稳定剂和4份聚乙烯蜡，升速至1300rpm，搅拌35min后取出，放入紫外烘箱汇总，108℃下干燥6h，利用双螺杆挤出机挤出成型。
进一步的，步骤（1）中所述的硅烷偶联剂溶液为15%的硅烷偶联剂KH-550的乙醇溶液。
进一步的，步骤（4）所述材料成型过程中，挤出机一区温度为135℃，二区温度为152℃，三区温度为156℃，四区温度为162℃。
实施例3
一种碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维改性PVC复合材料制备方法，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的15份碳纳米管加入到其体积10倍的丙酮中，加热至沸腾，并配合超声操作，煮沸10min，然后过滤，用蒸馏水洗涤碳纳米管3次，放入真空干燥箱中，50℃下干燥5h，然后加入到容器中，在无溶剂条件下利用300rpm的磁力搅拌，边搅拌边喷洒3份硅烷偶联剂溶液，碳纳米管表面润湿后，加入15份壳聚糖，升速至400rpm继续搅拌20min，然后静置20h，放入真空干燥箱中70℃烘干，粉碎至粒径为500nm；
（2）将2份氢化钠加入其质量200倍的二甲基亚砜溶液，缓慢升至60℃，300rpm转速下搅拌2ｈ后降温至28℃，缓慢加入8份芳纶纤维，保温搅拌40h，加入15份环氧氯丙烷，再继续搅拌40h。
（3）将步骤（1）所得物加入到步骤（2）所得溶液中，超声分散2h，然后升温至78℃，500rpm下搅拌反应45h，反应结束后，真空抽滤，所得物用乙醇、丙酮交替洗涤3次，产物放入冻干机中，-40℃下干燥5h，得到碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维复合材料；
（4）将步骤（3）所得物与80份ＰＶＣ放入混合机，1200rpm下混合30min，然后加入8份钙锌复合稳定剂和5份聚乙烯蜡，升速至1500rpm，搅拌40min后取出，放入紫外烘箱汇总，110℃下干燥7h，利用双螺杆挤出机挤出成型。
进一步的，步骤（1）中所述的硅烷偶联剂溶液为20%的硅烷偶联剂KH-550的乙醇溶液。
进一步的，步骤（4）所述材料成型过程中，挤出机一区温度为140℃，二区温度为154℃℃，三区温度为158℃，四区温度为163℃。
对比实施例1
本对比实施例相比于实施例1，省略了壳聚糖的加入，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例相比于实施例1，省略了碳纳米管的加入，除此之外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例相比于实施例1，省略了芳纶纤维的加入，除此之外的方法步骤均相同。
实验：
抗静电性测试：采用数字式电阻率测定仪对各实施例和对比实施例制备所得样品的表面电阻率进行测量，测试电压为500V ，环境温度为23℃。表面电阻率越低，抗静电效果越好，低于1012Ω/sq就就有抗静电的作用。
力学性能测试：按照 GB/T1040.4-2006标准测试复合材料的拉伸强度，拉伸速度为２mm／min。按照GB/T9341-2008标准测试复合材料的弯曲强度，加载速度为２mm／min。按照GB/T1043.1-2008标准测试复合材料的冲击强度。测试在室温条件下进行，实验结果为６次平均值。
测试结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，经过碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维的复合改性，大大提高了复合材料的各项力学性能，同时也具有优良的抗静电的效果。

Claims (3)

1.一种碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维改性PVC复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将以重量份计的10-15份碳纳米管加入到其体积5-10倍的丙酮中，加热至沸腾，并配合超声操作，煮沸5-10min，然后过滤，用蒸馏水洗涤碳纳米管2-3次，放入真空干燥箱中，30-50℃下干燥3-5h，然后加入到容器中，在无溶剂条件下利用200-300rpm的磁力搅拌，边搅拌边喷洒2-3份硅烷偶联剂溶液，碳纳米管表面润湿后，加入10-15份壳聚糖，升速至300-400rpm继续搅拌10-20min，然后静置10-20h，放入真空干燥箱中50-70℃烘干，粉碎至粒径为100-500nm；
（2）将1-2份氢化钠加入其质量100-200倍的二甲基亚砜溶液，缓慢升至50-60℃，200-300rpm转速下搅拌1-2ｈ后降温至25-28℃，缓慢加入4-8份芳纶纤维，保温搅拌30-40h，加入10-15份环氧氯丙烷，再继续搅拌30-40h。
（3）将步骤（1）所得物加入到步骤（2）所得溶液中，超声分散1-2h，然后升温至70-78℃，200-500rpm下搅拌反应40-45h，反应结束后，真空抽滤，所得物用乙醇、丙酮交替洗涤2-3次，产物放入冻干机中，-30～-40℃下干燥3-5h，得到碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维复合材料；
（4）将步骤（3）所得物与50-80份ＰＶＣ放入混合机，1000-1200rpm下混合20-30min，然后加入5-8份钙锌复合稳定剂和3-5份聚乙烯蜡，升速至1200-1500rpm，搅拌30-40min后取出，放入紫外烘箱汇总，106-110℃下干燥5-7h，利用双螺杆挤出机挤出成型。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维改性PVC复合材料制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的硅烷偶联剂溶液为15-20%的硅烷偶联剂KH-550的乙醇溶液。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管-壳聚糖-芳纶纤维改性PVC复合材料制备方法，其特征在于，步骤（4）所述材料成型过程中，挤出机一区温度为130-140℃，二区温度为150-154℃，三区温度为155-158℃，四区温度为160-163℃。
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