CN108752632A - 一种易分散性季铵盐改性纳米有机蒙脱石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种易分散性季铵盐改性纳米有机蒙脱石的制备方法，其特征在于，该制备方法首先分别利用稀土离子对蒙脱石层状晶体进行化学结构改性，然后在层间区域吸附大量的有机季铵盐阳离子，从而制得在聚合物基体中能够充分剥离和完全分散的季铵盐改性有机蒙脱石，极大地提高了聚合物的机械强度、力学性能、耐热性、气体阻隔性等性能。

Description

一种易分散性季铵盐改性纳米有机蒙脱石的制备方法
技术领域
本发明涉及有机蒙脱石改性领域，具体涉及一种可广泛应用于塑料、树脂、橡胶等聚合物用纳米级有机蒙脱石的制备方法。
背景技术
蒙脱石是由二层共顶联接的Si-O四面体片夹一层共棱联接的Al-O八面体片构成2：1型含结晶水的硅酸盐矿物结构，其本身粒度已接近纳米级（通过衍射仪慢速扫描分析），是一种天然的二维层状纳米材料。采用优质钠基膨润土，经提纯、变型和有机插层反应，可制得有机蒙脱石（民间常称做“有机膨润土”）。有机蒙脱石最广用途之一是作为流变助剂应用于各类有机溶剂、油类、液体树脂中，使之具有良好的增稠性、触变性、悬浮稳定性、高温稳定性、润滑性、成膜性，耐水性等性能。此外，有机蒙脱石可作为纳米填料应用于聚合物中，其不仅减轻了传统复合材料添加剂的重量，而且使得大大改善了复合材料的硬度、阻燃、阻气性能。
实践证明，有机蒙脱石应用在尼龙、环氧树脂、聚烯烃等塑料、橡胶制品，可有效改善其耐热性、强度、耐磨性等。例如，将少量有机蒙脱石加到橡胶中，可明显提高橡胶的强度、伸长率，甚至完全可替代白炭黑、炭黑等填料，大大降低或消除污染，这将是21世纪橡胶工业的一场革命。其中，有机蒙脱石加到轮胎中，不仅显著提高了轮胎的耐磨性，延长了轮胎使用寿命，而且也大大降低了轮胎生产成本。又比如，将有机蒙脱石加到聚烯烃等塑料中可以制成有机蒙脱石/塑料母料，其不仅机械力学性能好，而且柔韧性优异，综合应用性能得到明显提高。再例如，在轨道交通方面，高性能复合弹性结构材料应用于减震方面能够将硫化天然橡胶的力学性能达到拉伸强度不低于30MPa。
目前，聚合物增强用有机蒙脱石仍在不断迅速地进行生产与研发，这对扩大有机蒙脱石的应用领域具有非常积极作用，相关市场前景极为广阔。但是，有机蒙脱石/聚合物复合材料领域当前存在一个致命的缺陷，即：尽管有机蒙脱石本身已是纳米级别，但其在聚合物中极易团聚，难以有效分散，从而从根本上极大地减弱了其对聚合物的增强作用。因此，如何制备可在各类聚合物基体中充分剥片分散的有机蒙脱石是当前国内外相关行业亟需克服的关键技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种能够在各类聚合物基体中充分剥片与完全分散的易分散性季铵盐改性有机蒙脱石的制备方法。该制备方法首先分别利用La3+和Ce3+等稀土离子对Si-O四面体和Al-O二八面体进行化学结构改性，然后在层间区域通过离子交换反应引入足量的有机季铵盐阳离子，从而制得在聚合物基体中能够充分剥片和有效分散的季铵盐改性有机蒙脱石。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种易分散性季铵盐改性纳米有机蒙脱石的制备方法，其特征在于：首先将100份蒙脱石和1~5份稀土氧化物搅拌均匀，再在100~130℃下焙烧10~20min；然后取出并加入500份纯水，充分搅拌直至完全分散形成均一溶液；然后加入1~5份无机酸并搅拌15~30min，再过滤、洗涤，并将滤饼在80~100℃焙烧60~90min，之后取出干燥好的滤饼并加入500份纯水，充分搅拌后加入1~5份稀土物质，并再继续搅拌30~60min；接下来加入30~60份季铵盐并将反应体系升温至65~90℃，保温搅拌反应30~60min；之后过滤、洗涤，再将滤饼在105~150℃下充分干燥，即制得季铵盐改性纳米有机蒙脱石。
本发明中，所述的稀土氧化物为La2O3、Ce2O3、Ln2O3中的一种或几种任意组合。蒙脱石和稀土氧化物在100~130℃下焙烧的过程中，稀土氧化物中La3+等稀土离子渗入Si-O四面体并取代一定数量的Si4+。研究发现，焙烧温度低于100℃或焙烧时间少于10min，稀土离子/Si-O四面体畸变程度不够；而焙烧温度高于130℃或焙烧时间多于20min，Si-O四面体极易彻底破坏。
本发明中，所述的无机酸为硫酸、盐酸、磷酸、硼酸中的一种或几种任意组合；所述的稀土物质为Dy(NO3)3、Dy2(SO4)3、DyCl3、Sr(NO3)2、SrSO4、SrCl2中的一种或几种任意组合；所述的季铵盐为十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、双十八烷基二甲基溴化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、双十八烷基甲基苄基溴化铵、双十八烷基甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种任意组合。本发明技术方案第二步骤是将蒙脱石先酸化再焙烧，然后浸渍于此时H+快速进攻Al-O二八面体并迫使一定数量Al3+快速溶出，从而留下一定数量空穴。然后将酸化与焙烧后的蒙脱石浸渍于Dy3+等稀土离子溶液中，稀土离子会占据Al-O二八面体中空穴，从而形成稀土离子/Al-O二八面体结构。
众所周知，尽管通过常规离子交换反应和分配作用模式，蒙脱石能吸附超过理论插层量的季铵盐分子（蒙脱石对季铵盐常规离子交换反应的插层量最多不超过30%，即相对于100份蒙脱石而言，季铵盐最高插层量不多于30份），但多余的季铵盐分子不停留在层间区域，而是簇散于蒙脱石侧面并将其覆盖住。这个现象导致了有机蒙脱石片晶在有机介质（如二甲苯、正己烷等）和聚合物基体中由于有机阳离子碳氢长链的缠绕作用而难以分散开（宏观表现为难以膨胀），并且更加难以剥片。而无法剥片的有机蒙脱石实际上已经丧失了纳米材料的属性了，因而其对各类聚合物都几乎丧失了有效的增强功能。
由本技术方案所制备的蒙脱石具备全新化学结构，其Si-O四面体畸变成稀土离子/Si-O四面体，Al-O二八面体畸变成稀土离子/Al-O二八面体。这种全新的化学结构是本发明关键核心与最大创新之处。实验表明，稀土离子/Si-O四面体和稀土离子/Al-O二八面体产生协同效应：（1）一方面使得蒙脱石层与层之间的结合力明显降低，从而极易利于蒙脱石片晶在聚合物基体中剥片。（2）另一方面，可在层间吸附超过离子交换反应所能引入的季铵盐分子的数量，并使之全部停留在层间区域形成4~6层斜状（倾斜角度介于60~90°）。当其加到聚合物基体中，层间多层季铵盐分子通过范德华力而吸收聚合物分子链进入层间，致使蒙脱石层间区域迅速膨胀直至完全剥离，使之在聚合物基体中完全分散，从而在分子水平上蒙脱石和聚合物形成复合材料。（3）再者，稀土离子/Si-O四面体和稀土离子/Al-O二八面体这两种畸变结构的同时存在，能够有效稳定蒙脱石片晶在聚合物中的分散，显著抑制了片晶的团聚，极大地提高了片晶的分散程度，从而显著增强了复合材料的各项性能。研究发现，仅仅是稀土离子/Si-O四面体或单单是稀土离子/Al-O二八面体，都不具备上述（1）~（3）改性效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：由于土离子/Si-O四面体和稀土离子/Al-O二八面体的协同效应，由本技术方案所制备的有机蒙脱石能够在聚合物基体中迅速膨胀并快速剥片，而且能稳定有机蒙脱石片晶在聚合物基体中的分散状态，因而在根本上彻底解决了有机蒙脱石在聚合物基体中难以剥片和分散的致命缺陷，宏观上极大地提高了聚合物的机械力学性能、气体阻隔性、耐热耐腐蚀性等技术指标和应用性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例子对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种易分散性季铵盐改性纳米有机蒙脱石由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将100份钙基蒙脱石（型号：MS-C；浙江丰虹新材料公司生产；下同）和1份La2O3搅拌均匀，再在100℃下焙烧10min；然后取出并加入500份纯水，充分搅拌直至完全分散形成均一溶液；
（2）然后加入1份浓硫酸并搅拌15min，再过滤、洗涤，并将滤饼在80℃焙烧60min，之后取出干燥好的滤饼并加入500份纯水，充分搅拌后加入1份Dy(NO3)3，并再继续搅拌30min；
（3）接下来加入30份季铵盐十八烷基三甲基溴化铵并将反应体系升温至65℃，保温搅拌反应30min；之后过滤、洗涤，再将滤饼在105℃下充分干燥，即制得季铵盐改性纳米有机蒙脱石a。
实施例2
一种易分散性季铵盐改性纳米有机蒙脱石由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将100份钠基蒙脱石（型号：MS-N2；浙江丰虹新材料公司生产；下同）、2.5份Ce2O3、2.5份Ln2O3搅拌均匀，再在130℃下焙烧20min；然后取出并加入500份纯水，充分搅拌直至完全分散形成均一溶液；
（2）然后加入2份浓硫酸和3份浓盐酸并搅拌30min，再过滤、洗涤，并将滤饼在100℃焙烧90min，之后取出干燥好的滤饼并加入500份纯水，充分搅拌后加入3份Dy2(SO4)3和2份Sr(NO3)2，并再继续搅拌60min；
（3）接下来加入30份双十八烷基二甲基氯化铵和30份双十八烷基甲基苄基溴化铵并将反应体系升温至90℃，保温搅拌反应60min；之后过滤、洗涤，再将滤饼在150℃下充分干燥，即制得季铵盐改性纳米有机蒙脱石b。
实施例3
一种易分散性季铵盐改性纳米有机蒙脱石由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将50份钠基蒙脱石、50份钙基蒙脱石、0.5份La2O3、0.5份Ce2O3、0.5份Ln2O3搅拌均匀，再在110℃下焙烧15min；然后取出并加入500份纯水，充分搅拌直至完全分散形成均一溶液；
（2）然后加入1份浓盐酸、1份质量分数为15%的稀磷酸、1份质量分数为10%的稀硼酸并搅拌20min，再过滤、洗涤，并将滤饼在85℃焙烧70min，之后取出干燥好的滤饼并加入500份纯水，充分搅拌后加入0.8份DyCl3、0.9份Sr(NO3)2、0.5份SrSO4，并再继续搅拌40min；
（3）接下来加入12份十八烷基三甲基氯化铵、11份双十八烷基二甲基溴化铵、17份双十八烷基甲基苄基氯化铵并将反应体系升温至70℃，保温搅拌反应40min；之后过滤、洗涤，再将滤饼在120℃下充分干燥，即制得季铵盐改性纳米有机蒙脱石c。
实施例3
一种易分散性季铵盐改性纳米有机蒙脱石由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将70份钠基蒙脱石、30份钙基蒙脱石、0.9份La2O3、0.4份Ce2O3、1.6份Ln2O3搅拌均匀，再在120℃下焙烧18min；然后取出并加入500份纯水，充分搅拌直至完全分散形成均一溶液；
（2）然后加入1份质量分数为10%的稀硫酸、0.5份质量分数为15%的稀盐酸、0.8份浓磷酸、0.4份浓硼酸并搅拌25min，再过滤、洗涤，并将滤饼在95℃焙烧80min，之后取出干燥好的滤饼并加入500份纯水，充分搅拌后加入0.6份Dy2(SO4)3、0.5份DyCl3、0.5份Sr(NO3)2、1份SrCl2，并再继续搅拌30~60min；
（3）接下来加入10份十八烷基三甲基溴化铵、10份双十八烷基二甲基溴化铵、10份双十八烷基甲基苄基氯化铵、10份十八烷基二甲基苄基氯化铵并将反应体系升温至85℃，保温搅拌反应50min；之后过滤、洗涤，再将滤饼在140℃下充分干燥，即制得季铵盐改性纳米有机蒙脱石d。
将本发明所制备的季铵盐改性纳米有机蒙脱石a~d、塑料增强改性有机蒙脱石NanomerI.28E（美国Nanocor生产）加到聚酯塑料中（添加量为8%），注塑成型后再使用SEM观测分散程度并测试其它物性参数。
表有机蒙皂石/聚酯塑料测试结果
由测试结果可知，加入本技术所制备的季铵盐改性纳米有机蒙脱石，蒙脱石片晶能在聚酯塑料中充分剥离和完全分散，因此蒙脱石/聚酯复合塑料的弯曲模量、拉伸强度、耐热性、气体阻隔性等性能优良。测试数据表明，本技术所制备的季铵盐改性纳米有机蒙脱石对各类聚合物基体的改性增强效果达到甚至超越国外进口同类商品，因此工商业应用前景极为光明。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种易分散性季铵盐改性纳米有机蒙脱石的制备方法，其特征在于：首先将100份蒙脱石和1~5份稀土氧化物搅拌均匀，再在100~130℃下焙烧10~20min；然后取出并加入500份纯水，充分搅拌直至完全分散形成均一溶液；然后加入1~5份无机酸并搅拌15~30min，再过滤、洗涤，并将滤饼在80~100℃焙烧60~90min，之后取出干燥好的滤饼并加入500份纯水，充分搅拌后加入1~5份稀土物质，并再继续搅拌30~60min；接下来加入30~60份季铵盐并将反应体系升温至65~90℃，保温搅拌反应30~60min；之后过滤、洗涤，再将滤饼在105~150℃下充分干燥，即制得季铵盐改性纳米有机蒙脱石。
2.如权利要求1所述的一种易分散性季铵盐改性纳米有机蒙脱石的制备方法，其特征在于：所述的稀土氧化物为La2O3、Ce2O3、Ln2O3中的一种或几种任意组合。
3.如权利要求1所述的一种易分散性季铵盐改性纳米有机蒙脱石的制备方法，其特征在于：所述的无机酸为硫酸、盐酸、磷酸、硼酸中的一种或几种任意组合。
4.如权利要求1所述的一种易分散性季铵盐改性纳米有机蒙脱石的制备方法，其特征在于：所述的稀土物质为Dy(NO3)3、Dy2(SO4)3、DyCl3、Sr(NO3)2、SrSO4、SrCl2中的一种或几种任意组合。
5.如权利要求1所述的一种易分散性季铵盐改性纳米有机蒙脱石的制备方法，其特征在于：所述的季铵盐为十八烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、双十八烷基二甲基溴化铵、双十八烷基二甲基氯化铵、双十八烷基甲基苄基溴化铵、双十八烷基甲基苄基氯化铵、十八烷基二甲基苄基溴化铵、十八烷基二甲基苄基氯化铵中的一种或几种任意组合。
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