CN108752557B - 一种聚氨酯改性多元醇及由其制得的聚氨酯泡沫塑料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯改性多元醇，它由以下重量份数的组分制备而成：多元醇100份、扩链剂1.0份～8.0份、催化剂0.1～0.3份、二异氰酸酯2.0份～20.0份。本发明还公开了一种利用上述聚氨酯改性多元醇制备兼顾收缩率和力学强度的聚氨酯泡沫。本发明新的聚氨酯改性多元醇，采用其制备得到的聚氨酯泡沫具有高开孔率，收缩率小，制备的成品尺寸更精细，同时力学强度高，克服了现有聚氨酯泡沫难以兼顾收缩率和力学强度的问题，应用前景非常优良。

Description

一种聚氨酯改性多元醇及由其制得的聚氨酯泡沫塑料
技术领域
本发明涉及一种聚氨酯改性多元醇及由其制得的聚氨酯泡沫塑料。
背景技术
聚氨酯泡沫塑料，随着分子链交联密度的增加，亦即交联点之间分子量(Mc)的降低，其泡沫力学性能迅速提高，而伸长性、压缩变形及在溶剂中溶胀性迅速下降。以泡沫的Mc分类，可将聚氨酯泡沫分为软质、半硬质和硬质泡沫。其中，硬质泡沫是全闭孔泡沫，力学强度相对较高，但是其回弹性较差；软质泡沫的回弹性较好，但是力学强度低；半硬泡是由软泡向硬泡过渡的中间制品，兼具二者的优势，既有一定的力学强度，也有一定的回弹性，因此其应用范围更广，广泛应用在汽车内饰、记忆枕等方面，同时由于其具有优良的吸声缓冲性能而被作为吸声材料。
开孔是半硬质泡沫的一个重要特性，开孔率会影响泡沫的收缩性能和力学强度。开孔率低会导致聚氨酯泡沫的制备过程中发生收缩，影响成品，而通常情况下开孔率高又会导致力学强度降低。因此，目前很难制备得到开孔率高、力学也比较高的半硬质泡沫。比如，公开号为CN102336900A的专利申请提供了一种聚醚多元醇或聚醚多元酯作为慢回弹聚氨酯泡沫用开孔剂，提高了开孔率，但是同时存在力学强度低的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种聚氨酯改性多元醇及其制备得到的性质优良的聚氨酯泡沫。
具体通过以下技术方案来实现的：
本发明提供了一种聚氨酯改性多元醇，它包括以下重量份数的组分：
多元醇100份、扩链剂1.0份～8.0份、催化剂0.1～0.3份、二异氰酸酯2.0份～20.0份。
所述聚氨酯改性多元醇包括以下重量份数的组分：
多元醇100份、扩链剂4.0份～6.0份、催化剂0.2份、二异氰酸酯5.0份～15.0份。
其中，所述多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇；和/或，所述扩链剂为1,4-丁二醇、乙二醇、一缩二乙二醇或1，2-丙二醇；和/或，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、硫醇二丁基锡、二月桂酸二甲基锡、辛酸亚锡或二醋酸二丁基锡；和/或，所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或液化MDI；和/或，所述聚醚多元醇为二羟基氧化丙烯醚或三羟基氧化丙烯醚；所述聚酯多元醇为己二酸系聚酯醇。
本发明还提供了一种制备前述的聚氨酯改性多元醇的方法，步骤如下：
(1)按照前述比例取原料，将多元醇、扩链剂和催化剂混匀；
(2)再加入二异氰酸酯，反应，抽真空除去气泡，得到聚氨酯改性多元醇。
步骤(2)中，所述反应是在转速不高于500rpm的条件下，搅拌混合5min。
本发明还提供了前述的聚氨酯改性多元醇在制备聚氨酯泡沫中的用途。
本发明还提供了一种聚氨酯泡沫，它包括以下重量份数的组分：多元醇160份、前述的聚氨酯改性多元醇30份～50份、扩链剂4～8份、发泡剂2.8份、锡类催化剂0.1～0.8份、33％三乙烯二胺溶液1～3份、泡沫稳定剂3份、二异氰酸酯110～135份；权利要求1～7任意一项所述的聚氨酯改性多元醇30份～50份优选为40份。
其中，所述多元醇为聚醚多元醇或聚酯多元醇；和/或，所述扩链剂为1,4-丁二醇；和/或，所述发泡剂为水；和/或，所述锡类催化剂为硫醇二丁基锡、二月桂酸二甲基锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或二醋酸二丁基锡；和/或，所述泡沫稳定剂为硅酮乙二醇共聚物、硅酮-氧化丙烯嵌段共聚物或硅酮-氧化乙烯烯嵌段共聚物；和/或，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或液化MDI。
其中，所述聚醚多元醇为二羟基氧化丙烯醚或三羟基氧化丙烯醚；所述聚酯多元醇为己二酸系聚酯醇。
本发明还提供了一种制备前述的聚氨酯泡沫的方法，其特征在于：步骤如下：
1)按照前述所示比例取原料，将多元醇、聚氨酯改性多元醇、扩链剂、发泡剂、催化剂和泡沫稳定剂混匀；
2)再加入二异氰酸酯，混合10～20s，冲模，自由发泡，得到聚氨酯泡沫。
本发明提供了一种新的聚氨酯改性多元醇，采用其制备得到的半硬质聚氨酯泡沫具有高开孔率，收缩率小，制备的成品尺寸更精细，同时力学强度高，克服了现有半硬质聚氨酯泡沫难以兼顾收缩率和力学强度的问题，应用前景非常优良。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为本发明的预聚体PIPA-4和PIPA-6的红外谱图；
图2为本发明的聚氨酯泡沫的泡孔形貌；
图3为本发明的聚氨酯泡沫的开孔率；
图4为本发明的聚氨酯泡沫的DMA分析图。
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
实施例1本发明聚氨酯改性多元醇以及聚氨酯泡沫的制备
1、聚氨酯改性多元醇PIPA-4的制备
取聚醚多元醇(3050A)100g、1,4-丁二醇4g和二月桂酸二丁基锡0.2g，控制电动搅拌器的转速不高于500rpm，搅拌混合2min，然后加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)5.0～15.0g，控制转速不高于500rpm，搅拌混合5min，抽真空除去气泡，得到聚氨酯改性多元醇(PIPA-4)。
2、聚氨酯泡沫A-1的制备
取聚醚多元醇(3050A)160g、PIPA-4 40g、1,4-丁二醇4～8g、发泡剂(水)2.8g、二月桂酸二丁基锡0.1～0.8g、33％三乙烯二胺溶液1.0～3.0g(溶剂为一缩二丙二醇)、泡沫稳定剂(L580)3g，用电动搅拌器高速搅拌混合60s，转速3000rpm，再加入MDI 110～135g，搅拌混合10～20s后充模，进行自由发泡，得到聚氨酯泡沫A-1。
实施例2本发明聚氨酯改性多元醇以及聚氨酯泡沫的制备
1聚氨酯改性多元醇PIPA-6的制备
取聚醚多元醇(3050A)100g，1,4-丁二醇6g和二月桂酸二丁基锡0.2g，控制电动搅拌器的转速不高于500rpm，搅拌混合2min，然后加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)5.0～15.0g，控制转速不高于500rpm，搅拌混合5min，抽真空除去气泡，得到聚氨酯改性多元醇(PIPA-6)。
2、聚氨酯泡沫A-2的制备
取聚醚多元醇(3050A)160g、PIPA-6 40g、1,4-丁二醇4～8g、发泡剂(水)2.8g、二月桂酸二丁基锡0.1～0.8g、33％三乙烯二胺溶液1.0～3.0g(溶剂为一缩二丙二醇)、泡沫稳定剂(L580)3g，用电动搅拌器高速搅拌混合60s，转速3000rpm，再加入MDI 110～135g，搅拌混合10～20s后充模，进行自由发泡，得到聚氨酯泡沫A-2。
对比例1
PIPA-X中的X代表的是1,4-丁二醇添加的份数，0意味着不添加1,4-丁二醇，只添加未改性的聚醚多元醇3050A，即是纯样。
1、聚氨酯泡沫纯样A-3的制备
取聚醚多元醇(3050A)200g、1,4-丁二醇4～8g、发泡剂(水)2.8g、二月桂酸二丁基锡0.1～0.8g、33％三乙烯二胺溶液1.0～3.0g(溶剂为一缩二丙二醇)、泡沫稳定剂(L580)3g，用电动搅拌器高速搅拌混合60s，转速3000rpm，再加入MDI 110～135g，搅拌混合10～20s后充模，进行自由发泡，得到聚氨酯泡沫A-3。
以下用实验例的方式来说明本发明的有益效果：
试验例1本发明聚氨酯改性多元醇和聚氨酯泡沫的性质检测
取实施例1和实施例2制备的聚氨酯改性多元醇和聚氨酯泡沫，按照如下方法进行检测：
一、聚氨酯改性多元醇的检测
1、红外光谱测试
聚氨酯改性多元醇(PIPA-4)和聚氨酯改性多元醇(PIPA-6)的红外光谱图，如图1所示。结果表明：2100-2300cm-1处的异氰酸酯基的红外特征峰消失，生成了氨基甲酸酯基(在1725cm-1左右出峰)，成功制备得到了聚氨酯改性多元醇。
2、固含量及粘度测试
2.1固含量测试
在离心管中加入PIPA试样，用乙醇稀释后进行超声处理，然后置于高速离心机内进行离心，离心完成后倒出上清液，再将离心管置于真空干燥箱中干燥，冷却至室温后使用精密天平称取离心管中固体物的重量，计算出试样的固含量。
2.2粘度测试
通过旋转粘度计测量在一定温度下物料的粘度随不同组分及含量的变化情况。测试需要在物料的稳定状态下进行，测试温度为25℃。
PIPA-4的固含量为6.58％，黏度为6000～7000mPa.s；PIPA-6的固含量为11.79％，黏度为7000～8000mPa.s。
二、聚氨酯泡沫的检测
1、泡孔结构测试
利用扫描电镜(SEM)观察泡孔结构。在试样平整的表面进行喷金处理，采用电压5KV，放大50倍观察聚氨酯泡沫的泡孔结构并用粒度分布计算软件对泡孔尺寸进行统计分析。
由图2可知，不含PIPA聚氨酯泡沫的泡孔尺寸较含PIPA泡沫的大，且泡孔的完整性要好，即含PIPA聚氨酯泡沫的开孔结构较多。
2、开孔率测试
开孔率测试采用排水法，选用至少5个尺寸为30mm×30mm×30mm的泡沫试样，泡沫试样在水中浸渍24h，泡沫前后质量变化可计算出开孔结构的体积，开孔体积与泡沫试样表观体积的比值即为泡沫的开孔率。
表1不同PIPA含量聚氨酯泡沫的开孔率
试样 开孔率/％
PIPA-0 68.7±2.6
PIPA-4 86.6±2.1
PIPA-6 88.5±3.3
由图3可知，PIPA可促使聚氨酯泡沫泡孔开孔，提高开孔率，开孔的原因可能是PIPA中的固体颗粒不相容作用。
3、性能测试
(1)表观密度
参照GB/T 6343-2009《泡沫塑料及橡胶表观密度的测定》，选取至少5个尺寸为30mm×30mm×30mm的泡沫试样，称量每个泡沫试样的质量，聚氨酯泡沫的表观密度为试样质量与试样体积的比值。
(2)力学性能
拉伸测试：参照GB/T 6344-2008《软质泡沫聚合材料拉伸强度和断裂伸长率的测定》，拉伸速率为500mm/min；
撕裂强度测试：参照GB/T 10808-2006《高聚物多孔弹性材料撕裂强度测试》，撕裂试样尺寸25mm×25mm×85mm，撕裂速率50mm/min；
压缩性能测试：参照GB/T 8813-2008《硬质泡沫塑料压缩性能的测定》，压缩试样尺寸30mm×30mm×30mm，压缩速率为3mm/min。
测试结果，见表2
表2含PIPA聚氨酯泡沫的力学性能
Figure GDA0002693250240000061
由表2可知PIPA对聚氨酯泡沫的表观密度无显著影响，拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度略增，这主要取决于分子链结构，不相容聚氨酯固体颗粒可起物理交联作用，含PIPA泡沫软段柔性相对较好，有利于提高断裂伸长率。而PIPA的促开孔作用不利于泡沫的压缩强度，含PIPA泡沫的开孔率高，压缩强度较对照样低。
(3)热机械测试
由图4可知，使用PIPA进行发泡，可降低聚氨酯泡沫软段的玻璃环转变温度，对照样-13.5℃；含PIPA-6聚氨酯泡沫软段-15.0℃。表明PIPA泡沫软段区的硬段含量低，软段的柔性较好。制备PIPA消耗了部分二醇扩链剂，使部分硬段(固含量)以分相的形式存在于聚氨酯泡沫中，而且直接参与发泡反应的二醇扩链剂减少，两者皆可影响硬段的分散性。
由红外光谱可知，本发明成功合成了聚氨酯改性多元醇。由力学性能测试及开孔率测试可知，本发明制备的聚氨酯泡沫的开孔率高且力学性能好。
综上，本发明成功合成了聚氨酯改性多元醇，并利用这种聚氨酯改性多元醇制备得到了一种性能优良的聚氨酯泡沫，其具有开孔率高，收缩率小，力学强度高，成品尺寸更精细，克服了现有聚氨酯泡沫难以兼顾收缩率和力学强度的问题，应用前景非常优良。

Claims (10)

1.一种聚氨酯改性多元醇，其特征在于：它是由以下重量份数的原料制成：
三羟基氧化丙烯醚100份、1,4-丁二醇4.0份～6.0份、催化剂0.1～0.3份、二异氰酸酯2.0份～20.0份；
所述聚氨酯改性多元醇通过将三羟基氧化丙烯醚、1,4-丁二醇和催化剂混合均匀后加入二异氰酸酯反应制得。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯改性多元醇，其特征在于：它是由以下重量份数的原料制成：
三羟基氧化丙烯醚100份、1,4-丁二醇4.0份～6.0份、催化剂0.2份、二异氰酸酯5.0份～15.0份。
3.根据权利要求1或2所述的聚氨酯改性多元醇，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、硫醇二丁基锡、二月桂酸二甲基锡、辛酸亚锡或二醋酸二丁基锡；和/或，所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或液化MDI。
4.一种制备权利要求1~3任意一项所述的聚氨酯改性多元醇的方法，其特征在于：步骤如下：
（1）按照权利要求1~3任意一项所示比例取原料，将三羟基氧化丙烯醚、1,4-丁二醇和催化剂混匀；
（2）再加入二异氰酸酯，反应，抽真空除去气泡，得到聚氨酯改性多元醇。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述反应是在转速不高于500rpm的条件下，搅拌混合5min。
6.权利要求1~3任意一项所述的聚氨酯改性多元醇在制备聚氨酯泡沫中的用途。
7.一种聚氨酯泡沫，其特征在于：它包括以下重量份数的组分：三羟基氧化丙烯醚160份、权利要求1~3任意一项所述的聚氨酯改性多元醇30份～50份、1,4-丁二醇4~8份、发泡剂2.8份、锡类催化剂0.1～0.8份、33%三乙烯二胺溶液1～3份、泡沫稳定剂3份、二异氰酸酯110~135份。
8.根据权利要求7所述的聚氨酯泡沫，其特征在于：所述聚氨酯改性多元醇的重量份数为40份。
9.根据权利要求7所述的聚氨酯泡沫，其特征在于：所述发泡剂为水；和/或，所述锡类催化剂为硫醇二丁基锡、二月桂酸二甲基锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡或二醋酸二丁基锡；和/或，所述泡沫稳定剂为硅酮乙二醇共聚物、硅酮-氧化丙烯嵌段共聚物或硅酮-氧化乙烯嵌段共聚物；和/或，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或液化MDI。
10.一种制备权利要求7~9任意一项所述的聚氨酯泡沫的方法，其特征在于：步骤如下：
1）按照权利要求7~9任意一项所示比例取原料，将三羟基氧化丙烯醚、聚氨酯改性多元醇、1,4-丁二醇、发泡剂、催化剂和泡沫稳定剂混匀；
2）再加入二异氰酸酯，混合10～20s，冲模，自由发泡，得到聚氨酯泡沫。
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