CN108752525B - 一种纳米银吸水树脂及其制备方法 - Google Patents

一种纳米银吸水树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出的一种纳米银吸水树脂，包括下列重量的原料：2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸4.50‑5.18g，氢氧化钠溶液的体积10‑15mL，丙烯酰胺类单体1.65‑1.77g，硝酸银0.4‑0.6g，引发剂0.7％‑0.9％，交联剂0.15％‑0.25％。本发明所选单体简单，易发生共聚合。制备工艺简单，适合工业化生产。本发明制备的纳米银/P(AM‑AMPS)高吸水树脂，吸水倍率达1463g/g远高于纯P(AM‑AMPS)树脂的吸水倍率1077g/g，且制备工艺简单，更利于推向工业化。

Description

一种纳米银吸水树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸水树脂技术领域，尤其涉及一种纳米银吸水树脂及其制备方法。
背景技术
高吸水性树脂是近几十年来迅速发展的一种新型功能型高分子材料，它能吸收本身质量几百倍乃至上千倍的水，并有着优良的保水性能。因而在工业、农业、医疗卫生、日常生活等各方面得以广泛应用。高吸水性树脂可分为离子型与非离子型两种，离子型吸水能力强，抗盐性较差；非离子型抗盐性好，吸水能力较差。
丙烯酰胺(AM)作为一种非离子型单体，生产成本较高，且其均聚物吸水量较小，但因对电解质有较强的抵抗力而被用于与离子型单体共聚以增强吸水性树脂的抗盐性；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)是一种丙烯酰胺系阴离子单体，分子中的磺酸基团使其有强阴离子性、强的耐盐性和吸水性，分子内空间位阻使其具有比丙烯酰胺更好的耐水解性、抗酸碱性及热稳定性，由于其成本低廉被更多用到工业生产中。近年来报道了不少关于AMPS与AM共聚制备复合高吸水性树脂的研究。但如何进一步提高吸水倍率，一直是研究的重点和热点领域。
纳米银具有许多独特的物理化学性能和生物特性，在光学、电学、催化、环保、抗菌和生物医药等领域有着广阔的应用前景，对纳米银尺寸和形态的控制，以及纳米银如何均匀地分散在聚合物基体中形成性能稳定的复合材料的研究备受关注。
近年来，国内外众多学者对纳米银/聚合物的合成及应用进行了大量的研究，P.Saravanan在氮气保护下以硝酸银为前驱体、AM为单体，KPS为引发剂，NMBA为交联剂，恒温70℃下机械搅拌30min，制备出纳米银/PAM复合吸水材料。孔杰等在以抗坏血酸为还原剂，在壳聚糖中将银离子还原成纳米银颗粒；通过调整硝酸银的加入量制备不同银含量的纳米银/壳聚糖复合材料。目前制备纳米银/聚合物高吸水树脂的主要方法：超声波辐射法，机械搅拌法，紫外光照射法，还原剂法，但是存在复合物结构不稳定、纳米银分散不均匀、纳米银的尺寸不易控制、后处理困难等缺陷。本发明采用的微波辐射具有穿透力强、环境及加热迅速、均匀和高效等优点，成功制备了性能稳定的纳米银/高吸水树脂。
纳米金属颗粒，由于其较小的尺寸，极高的比表面积，在具备宏观的金属特性的同时又拥有纳米材料的特性，具有非常广阔的应用前景。但是由于纳米金属这些特性，也使其极其容易团聚，从而影响其纳米特性，限制了纳米金属的开发前景和应用价值。将纳米金属引入树脂材料目前尚未见报道。由于纳米银在导电性能和光学性能方面优于其他纳米金属颗粒，如何将纳米银均匀分散在聚合物树脂中是一个研究关键。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，发明的目的在于提供一种没有任何气氛保护和不加入还原剂的条件下，采用微波辐射法制备纳米银吸水树脂的方法。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种纳米银吸水树脂，包括下列重量的原料：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4.50-5.18g，氢氧化钠溶液的体积10-15mL，丙烯酰胺类单体1.65-1.77g，硝酸银0.4-0.6g，引发剂0.7％-0.9％，交联剂0.15％-0.25％。
优选的，所述丙烯酰胺类单体为N，N-二甲基丙烯酰胺，异丙基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺，N-羟甲基丙烯酰胺中一种。
优选的，所述氢氧化钠溶液的质量分数10％。
优选的，所述引发剂为过硫酸钾，添加量以单体总质量为准。
优选的，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，添加量以单体总质量为准。
一种纳米银吸水树脂的制备方法，方法步骤如下：
1)溶解：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于80-90g蒸馏水中，加入氢氧化钠溶液调节pH至7.0-8.5；
2)胶体制备：再依次加入丙烯酰胺、过硫酸钾、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和硝酸银，混合均匀后置于微波反应器中，开启反应器，反应体系由无色逐渐变成黄色，得到黄色透明胶体；
3)纯化：将胶体在蒸馏水中浸泡、过滤、烘干后得到纯净纳米银吸水树脂。
进一步的，所述步骤2)中，微波功率为240-640W，反应时间3-10min，反应温度在30-40℃。
进一步的，所述步骤3)中，浸泡时间24-48h，所述烘干条件：温度70-80℃，时间3-5天。
任意一项制备方法制得的纳米银吸水树脂。
作用机理：
本申请纳米银粒子负载共聚物上，银作为交联点，增加了聚合物的支链节点，可以与酰胺基中的氧原子、氮原子形成配位作用，高分子链更难发生松弛，氢键的作用明显，水向树脂网络结构中的扩散程度增强，造成纳米银高吸水树脂的亲水性增强，比没有添加纳米银粒子的树脂吸水倍率高。
与现有技术相比，本发明具有的有益技术效果：
1.所选单体简单，易发生共聚合。
2.纳米银均匀分散在树脂的三维网络结构中，较大地提高了树脂在蒸馏水中的吸水倍率。
3.制备工艺简单，适合工业化生产。
4.本发明制备的纳米银吸水树脂，吸水倍率最高可达1463g/g，显著高于纯树脂的吸水倍率1077g/g，且制备工艺简单，更利于推向工业化。
附图说明
图1是实施例1纳米银/P(AM-AMPS)树脂(a)和P(AM-AMPS)树脂(b)的XRD图；
图2是实施例1纳米银/P(AM-AMPS)树脂(a)和P(AM-AMPS)树脂(b)的吸蒸馏水倍率的曲线；
图3是实施例1纳米银吸水树脂的透射电镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种纳米银吸水树脂，包括下列重量的原料：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4.68g，氢氧化钠溶液的体积10.96mL，丙烯酰胺类单体1.70g，硝酸银0.48g，引发剂0.75％，交联剂0.2％。
丙烯酰胺类单体为N，N-二甲基丙烯酰胺；氢氧化钠溶液的质量分数10％；引发剂为过硫酸钾；交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
一种纳米银吸水树脂的制备方法，方法步骤如下：
1)溶解：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于80g蒸馏水中，加入氢氧化钠溶液调节pH至7.8；
2)胶体制备：再依次加入N，N-二甲基丙烯酰胺、过硫酸钾、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和硝酸银，混合均匀后置于微波反应器中，开启反应器，反应体系由无色逐渐变成黄色，得到黄色透明胶体；微波功率为320W，反应时间5min，反应温度在35℃；
3)纯化：将胶体在蒸馏水中浸泡、浸泡时间36h，过滤、烘干后得到纯净纳米银吸水树脂。烘干条件：温度70℃，时间3天。
本实施例制得的纳米银吸水树脂的吸水倍率为1456g/g。
用LabX-6000型X-ray衍射仪对P(AM-AMPS)树脂和纳米银/P(AM-AMPS)树脂样品进行XRD表征，从XRD图中可以看出2θ在21.98衍射峰是聚合物P(AM-AMPS)的衍射峰，2θ在37.95°、43.92°、64.33°、77.53°处分别出现四个衍射峰。根据Bragg方程(2dsinθ＝nλ)，计算相应的晶面间距d值分别为0.2367nm、0.2062nm、0.1449nm、0.232nm，这与银标准的(PDFWIN#87-0597)[111]、[200]、[220]、[311]晶面d值基本一致，说明说明树脂中的纳米银具有面心立方结构，见图1。
取一滴黄色纳米银/P(AM-AMPS)树脂分散在丙酮或无水乙醇配成稀溶液，取一滴液体滴在300目铜网上，待其干燥后在JEM-2010型高分辨透射电子显微镜上观察，所得纳米银均匀分散在聚合物基体中，粒径在5-20nm，见图3。
实施例2
一种纳米银吸水树脂，包括下列重量的原料：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4.96g，氢氧化钠溶液的体积11.32mL，丙烯酰胺类单体1.68g，硝酸银0.49g，引发剂0.75％，交联剂0.15％。
丙烯酰胺类单体为异丙基丙烯酰胺；氢氧化钠溶液的质量分数10％；引发剂为过硫酸钾；交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
一种纳米银吸水树脂的制备方法，方法步骤如下：
1)溶解：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于88g蒸馏水中，加入氢氧化钠溶液调节pH至8.2；
2)胶体制备：再依次加入异丙基丙烯酰胺、过硫酸钾、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和硝酸银，混合均匀后置于微波反应器中，开启反应器，反应体系由无色逐渐变成黄色，得到黄色透明胶体；微波功率为320W，反应时间4.5min，反应温度在35℃；
3)纯化：将胶体在蒸馏水中浸泡、浸泡时间48h，过滤、烘干后得到纯净纳米银吸水树脂。烘干条件：温度80℃，时间4天。
本实施例制得的纳米银吸水树脂的吸水倍率为1459g/g。
实施例3
一种纳米银吸水树脂，包括下列重量的原料：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4.50g，氢氧化钠溶液的体积10mL，丙烯酰胺类单体1.65g，硝酸银0.4g，引发剂0.7％，交联剂0.18％。
丙烯酰胺类单体为甲基丙烯酰胺；氢氧化钠溶液的质量分数10％；引发剂为过硫酸钾；交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
一种纳米银吸水树脂的制备方法，方法步骤如下：
1)溶解：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于85g蒸馏水中，加入氢氧化钠溶液调节pH至7.0；
2)胶体制备：再依次加入甲基丙烯酰胺、过硫酸钾、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和硝酸银，混合均匀后置于微波反应器中，开启反应器，反应体系由无色逐渐变成黄色，得到黄色透明胶体；微波功率为240W，反应时间10min，反应温度在30℃；
3)纯化：将胶体在蒸馏水中浸泡、浸泡时间24h，过滤、烘干后得到纯净纳米银吸水树脂。烘干条件：温度70℃，时间5天。
本实施例制得的纳米银吸水树脂的吸水倍率为1462g/g。
实施例4
一种纳米银吸水树脂，包括下列重量的原料：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸5.18g，氢氧化钠溶液的体积15mL，丙烯酰胺类单体1.77g，硝酸银0.6g，引发剂0.9％，交联剂0.25％。
丙烯酰胺类单体为N-羟甲基丙烯酰胺；氢氧化钠溶液的质量分数10％。引发剂为过硫酸钾，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
一种纳米银吸水树脂的制备方法，方法步骤如下：
1)溶解：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于85g蒸馏水中，加入氢氧化钠溶液调节pH至8.5；
2)胶体制备：再依次加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和硝酸银，混合均匀后置于微波反应器中，开启反应器，反应体系由无色逐渐变成黄色，得到黄色透明胶体；微波功率为640W，反应时间3min，反应温度在40℃；
3)纯化：将胶体在蒸馏水中浸泡、浸泡时间36h，过滤、烘干后得到纯净纳米银吸水树脂。烘干条件：温度80℃，时间5天。
本实施例制得的纳米银吸水树脂的吸水倍率为1463g/g。
实施例5
一种纳米银吸水树脂，包括下列重量的原料：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4.9g，氢氧化钠溶液的体积13mL，丙烯酰胺类单体1.7g，硝酸银0.5g，引发剂0.8％，交联剂0.20％。
丙烯酰胺类单体为N，N-二甲基丙烯酰胺；氢氧化钠溶液的质量分数10％；引发剂为过硫酸钾；交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
一种纳米银吸水树脂的制备方法，方法步骤如下：
1)溶解：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于90g蒸馏水中，加入氢氧化钠溶液调节pH至7.3；
2)胶体制备：再依次加入N，N-二甲基丙烯酰胺、过硫酸钾、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和硝酸银，混合均匀后置于微波反应器中，开启反应器，反应体系由无色逐渐变成黄色，得到黄色透明胶体；微波功率为500W，反应时间5min，反应温度在36℃；
3)纯化：将胶体在蒸馏水中浸泡、浸泡时间30h，过滤、烘干后得到纯净纳米银吸水树脂。烘干条件：温度75℃，时间4天。
本实施例制得的纳米银吸水树脂的吸水倍率为1460g/g。
对比实例1
P(AM-AMPS)吸水树脂的制备
将5.0g2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于92g蒸馏水中，加入质量分数10％的氢氧化钠溶液12.18mL调节pH至7.0，再依次加入1.74g丙烯酰胺、0.050g过硫酸钾、0.010gN,N-亚甲基双丙烯酰胺混合均匀后置于微波反应器中反应5min，得白色透明胶体，将胶体在蒸馏水中浸泡48h、过滤、真空干燥箱80℃下烘2天后得到P(AM-AMPS)高吸水树脂。
本对比实施例中所制得的吸水树脂的吸水倍率为1077g/g。
分别称取干燥后的P(AM-AMPS)树脂和纳米银/P(AM-AMPS)树脂样品m1(g)，置于一定体积的蒸馏水在室温下浸泡，待吸水达饱和后，用120目的标准筛过滤后，称其质量m2(g)，树脂在蒸馏水中的吸水倍率Q(g/g)＝(m2-m1)/m1。
每隔一定时间，测定各自吸水后的质量,直至其质量不再变化，参阅附图2；由图2可以看出，本发明制得的纳米银吸水树脂的吸水倍率显著高于纯树脂。
以上内容仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种纳米银吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述纳米银吸水树脂包括下列重量的原料：2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸4.50-5.18g，氢氧化钠溶液的体积10-15mL，丙烯酰胺类单体1.65-1.77g，硝酸银0.4-0.6g，过硫酸钾添加量为单体总质量的0.7％-0.9％，N,N-亚甲基双丙烯酰胺添加量为单体总质量的0.15％-0.25％；
所述纳米银吸水树脂制备的方法步骤如下：
1)溶解：将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶于的蒸馏水中，加入氢氧化钠溶液调节pH至7.0-8.5；
2)胶体制备：再依次加入丙烯酰胺类单体、过硫酸钾、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和硝酸银，混合均匀后置于微波反应器中，开启反应器，得到黄色透明胶体；
3)纯化：将胶体在蒸馏水中浸泡、过滤、烘干后得到纯净纳米银吸水树脂；
所述步骤2)中，微波功率为240-640W，反应时间3-10min，反应温度在30-40℃。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述丙烯酰胺类单体为N，N-二甲基丙烯酰胺，异丙基丙烯酰胺，甲基丙烯酰胺，N-羟甲基丙烯酰胺中一种。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的质量分数10％。
4.根据权利要求书1所述的一种纳米银吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，浸泡时间24-48h，所述烘干条件：温度70-80℃，时间3-5天。
5.一种如权利要求1-4任意一项所述制备方法制得的纳米银吸水树脂。
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