CN108752048B - 一种ybco复合石墨烯涂层的制备方法 - Google Patents

一种ybco复合石墨烯涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种YBCO复合石墨烯涂层的制备方法，该方法将氧化石墨烯引入到YBCO前驱液中，得到含氧化石墨烯的YBCO前驱液，含氧化石墨烯的YBCO前驱液依次经过溶液涂敷、热解和晶化热处理得到YBCO复合石墨烯涂层。本发明制备YBCO复合石墨烯涂层具有超导性能，制备方法中通过氧化石墨烯可促进YBCO复合石墨烯涂层的热解，氧化石墨烯在热解过程中生成片层石墨烯，石墨烯可促进YBCO薄膜的c轴取向生长，从而提高YBCO复合石墨烯涂层的超导性能。

Description

一种YBCO复合石墨烯涂层的制备方法
技术领域
本发明属于高温超导材料技术领域，具体涉及一种YBCO复合石墨烯涂层的制备方法。
背景技术
YBCO复合石墨烯涂层导体具有高转变温度、高不可逆场以及高临界电流密度的特点，其制备技术是超导领域的研究热点之一。目前化学溶液沉积技术具有低成本优势，采用配制前驱液、涂敷、热解和晶化的方法可以制备出高性能的YBCO薄膜。但是，在化学溶液沉积制备YBCO薄膜的过程中，无论是无氟前驱液还是低氟前驱液，工艺参数与YBCO的晶粒形核生长密切相关，例如温度、氧分压、水汽分压、气体流速、总压力等都会影响到YBCO的取向生长。当水汽分压增加时，YBCO成相反应速度增加，界面处产生诱导c轴形核没有传递到基体中时，YBCO基体中也会出现自发形核生长。当温度降低或者改变氧分压时，YBCO层中会出现a轴形核。由于YBCO具有明显的各向异性，只有纯c轴织构的晶化膜才能承担较大传输电流，当薄膜中a轴晶粒长大时，会严重破坏超导层的性能。
另一方面，石墨烯是由单层碳原子组成六角形紧密堆积的二维晶体，它是目前发现的最薄的新型纳米材料。氧化石墨烯表面具有丰富的含氧基团，能够在极性溶剂中良好分散。将氧化石墨烯引入到YBCO复合石墨烯涂层中，将可能解决YBCO薄膜生长过程中的a轴晶的控制问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种YBCO复合石墨烯涂层的制备方法。该方法制备的YBCO复合石墨烯涂层具有超导性能，热解过程通过氧化石墨烯可促进YBCO复合石墨烯涂层的热解，氧化石墨烯在热解过程中生成片层石墨烯，石墨烯的生成可促进YBCO薄膜的c轴取向生长，从而提高YBCO复合石墨烯涂层的超导性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种YBCO复合石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、YBCO前驱液：将前驱体钇的金属有机盐、钡的金属有机盐、铜的金属有机盐按照Y∶Ba∶Cu＝1∶(1.5～2)∶3的原子比溶解于丙酸和乙醇的混合溶剂中，在搅拌溶解过程中，加入氧化石墨烯并进行超声分散，得到总阳离子摩尔浓度为1.5mol/L的含有氧化石墨烯的YBCO前驱液；所述混合溶剂中丙酸和乙醇的体积比为4：1，所述前驱液中氧化石墨烯的质量百分数为前驱体钇的金属有机盐的0.5％～10％；
步骤二、热解前驱膜：将步骤一中所述YBCO前驱液通过旋涂的方式均匀涂覆在LaAlO3衬底上，然后置于石英管式炉进行热解，热解过程中向所述石英管式炉内通入潮湿的氧气气氛，并以3℃/min的速率从室温升温至190℃保温1h，再以5℃/min的速率升温至500℃保温10min，最后随炉冷却至室温得到YBCO前驱膜；
步骤三、晶化热处理：将步骤二中所述YBCO前驱膜置于石英管式炉内，再向所述石英管式炉通入潮湿的氩氧混合气，然后再以200℃/min的速率升温至800℃，保温1h～2h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温得到YBCO复合石墨烯涂层。
本发明中，氧化石墨烯具有大量的含氧官能团，在步骤二的热解过程中氧化石墨烯的热解反应比较剧烈，同时氧化石墨烯具有催化YBCO前驱体热解反应的作用。前驱体金属有机物的热解实际是有机基团的热解，形成Y、Ba、Cu的氧化物或者氟化物，例如Y2O3、CuO、BaCO3或BaF2等，同时释放气体。一般前驱体的热解温度较高，引入氧化石墨烯的作用可降低热解反应温度，促进前驱体中有机物分解释放。氧化石墨烯热解被还原成石墨烯，残留石墨烯呈片层状，且具有孔洞等缺陷，生成的石墨烯中所含的碳与YBCO前驱体金属有机物热解后残留的碳具有不同点，即前驱体金属有机物热解后残留非晶态纳米碳与Ba2+结合，与YBCO的成相有关，然而片层石墨烯具有较大的片径，难进入YBCO晶格，也不干扰YBCO成相，同时由于热解过程使得石墨烯会产生大量孔洞，形成桥柱结构，即不影响YBCO晶粒外延生长和织构传递。再加之由于片层石墨烯的存在，对于异常长大的YBCO晶粒还会有一定限制作用，因此，涂层中的石墨烯可促进YBCO薄膜的c轴取向生长，从而提高YBCO复合石墨烯涂层的超导性能。
上述的一种YBCO复合石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述前驱体钇的金属有机盐为乙酸钇，钡的金属有机盐为丙酸钡或三氟乙酸钡，铜的金属有机盐为丙酸铜。
上述的一种YBCO复合石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述超声分散的时间为0.5h～10h。超声分散主要是为了调节氧化石墨烯的片层尺寸和厚度，长时间的超声会撕扯氧化石墨烯，减小氧化石墨烯的片层尺寸，有利于热解时去除氧化石墨烯上含氧官能团。
上述的一种YBCO复合石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为99％～99.8％，余量为水汽，在潮湿的氧气气氛中能够抑制铜的金属有机盐的升华，从而调节热解反应的速度，生成具有优良超导性能的YBCO复合石墨烯涂层。
上述的一种YBCO复合石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述旋涂的转速为2000r/min，所述旋涂的时间为30s。
上述的一种YBCO复合石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为95.73％～98.78％，氧气的体积百分含量为0.02％～0.07％，余量为水汽，在潮湿的氩氧混合气中晶化，可使得YBCO顺利成相，并除去YBCO前驱膜中可能残留的氟。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过在YBCO前驱液中引入氧化石墨烯，可以实现氧化石墨烯片层的良好分散，获得均匀前驱液。由于氧化石墨烯中含有丰富含氧基团可以促进YBCO复合石墨烯涂层在低温500℃热解，氧化石墨烯热解被还原成石墨烯，残留在涂层中的石墨烯呈片层状，难进入YBCO晶格，也不干扰YBCO成相，即不影响YBCO晶粒外延生长和织构传递，而且石墨烯可促进YBCO薄膜的c轴取向生长，从而提高YBCO复合石墨烯涂层的超导性能。
2、本发明中在晶化热处理过程中，当YBCO出现a轴形核时，石墨烯会限制晶粒的异常长大，起到抑制a轴晶的作用，提高均匀性和超导层的性能。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的YBCO复合石墨烯涂层的X射线衍射图。
图2是本发明实施例1制备的YBCO复合石墨烯涂层的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、YBCO前驱液：将前驱体乙酸钇、三氟乙酸钡、丙酸铜按照Y∶Ba∶Cu＝1∶1.5∶3的原子比溶解于丙酸和乙醇的混合溶剂中，在搅拌溶解过程中，加入氧化石墨烯，超声分散0.5h，得到总阳离子摩尔浓度为1.5mol/L的含有氧化石墨烯的YBCO前驱液；所述混合溶剂中丙酸和乙醇的体积比为4：1，所述前驱液中氧化石墨烯的质量百分数为前驱体钇的金属有机盐的0.5％；所述前驱液中氧化石墨烯中的氟含量为0％；
步骤二、热解前驱膜：将步骤一中所述含有氧化石墨烯的YBCO前驱液通过旋涂的方式均匀涂覆在LaAlO3衬底上，然后置于石英管式炉，以3℃/min的速率从室温升温至190℃，并在190℃恒温1h，以5℃/min的速率升温至500℃，恒温10min，并向所述石英管式炉内通入潮湿的氧气气氛，随炉冷却至室温得到YBCO前驱膜；所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为99％，余量为水汽；所述旋涂的转速为2000r/min，所述旋涂的时间为30s；
步骤三、晶化热处理：将步骤二中所述YBCO前驱膜置于石英管式炉内，再向所述石英管式炉通入潮湿的氩氧混合气，然后再以200℃/min的速率升温至800℃，保温1h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温得到YBCO复合石墨烯涂层；所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为95.73％，氧气的体积百分含量为0.07％，余量为水汽。
图1为本实施例制备的YBCO复合石墨烯涂层的X射线衍射图，从图中可以看出，YBCO相较纯且没有其他杂相，YBCO的衍射峰都为取向衍射峰，表明薄膜具有锐利的c轴取向，表明石墨烯不影响YBCO成相，反而有助于YBCO的晶粒取向生长。图2为本实施例制备的YBCO复合石墨稀涂层的扫描电镜图片，薄膜微观表面平整无a轴晶，表明石墨烯可抑制a轴晶的生长。本实施例制备的YBCO复合石墨烯涂层在77K自场下的临界电流密度达到3.5MA/cm2，表明该方法引入石墨烯可以改善YBCO取向和微观结构，提高超导性能。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、YBCO前驱液：将前驱体乙酸钇、三氟乙酸钡、丙酸铜按照Y∶Ba∶Cu＝1∶1.8∶3的原子比溶解于丙酸和乙醇的混合溶剂中，在搅拌溶解过程中，加入氧化石墨烯，超声分散5h，得到总阳离子摩尔浓度为1.5mol/L的含有氧化石墨烯的YBCO前驱液；所述混合溶剂中丙酸和乙醇的体积比为4：1，所述前驱液中氧化石墨烯的质量百分数为前驱体钇的金属有机盐的5.5％；所述前驱液中氧化石墨烯中的氟含量为0％；
步骤二、热解前驱膜：将步骤一中所述含有氧化石墨烯的YBCO前驱液通过旋涂的方式均匀涂覆在LaAlO3衬底上，然后置于石英管式炉，以3℃/min的速率从室温升温至190℃，并在190℃恒温1h，以5℃/min的速率升温至500℃，恒温10min，并向所述石英管式炉内通入潮湿的氧气气氛，随炉冷却至室温得到YBCO前驱膜；所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为99.4％，余量为水汽；所述旋涂的转速为2000r/min，所述旋涂的时间为30s；
步骤三、晶化热处理：将步骤二中所述YBCO前驱膜置于石英管式炉内，再向所述石英管式炉通入潮湿的氩氧混合气，然后再以200℃/min的速率升温至800℃，保温1.5h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温得到YBCO复合石墨烯涂层；所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为97.25％，氧气的体积百分含量为0.045％，余量为水汽。
本实施例制备的YBCO复合石墨烯涂层具有锐利的c轴取向，表面平整无a轴晶，超导层77K自场下的临界电流密度达到3MA/cm2。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、YBCO前驱液：将前驱体乙酸钇、丙酸钡、丙酸铜按照Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的原子比溶解于丙酸和乙醇的混合溶剂中，在搅拌溶解过程中，加入氧化石墨烯，超声分散10h，得到总阳离子摩尔浓度为1.5mol/L的含有氧化石墨烯的YBCO前驱液；所述混合溶剂中丙酸和乙醇的体积比为4：1，所述前驱液中氧化石墨烯的质量百分数为前驱体钇的金属有机盐的10％；所述前驱液中氧化石墨烯中的氟含量为1％；
步骤二、热解前驱膜：将步骤一中所述含有氧化石墨烯的YBCO前驱液通过旋涂的方式均匀涂覆在LaAlO3衬底上，然后置于石英管式炉，以3℃/min的速率从室温升温至190℃，并在190℃恒温1h，以5℃/min的速率升温至500℃，恒温10min，并向所述石英管式炉内通入潮湿的氧气气氛，随炉冷却至室温得到YBCO前驱膜；所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为99.8％，余量为水汽；所述旋涂的转速为2000r/min，所述旋涂的时间为30s；
步骤三、晶化热处理：将步骤二中所述YBCO前驱膜置于石英管式炉内，再向所述石英管式炉通入潮湿的氩氧混合气，然后再以200℃/min的速率升温至800℃，保温1h～2h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温得到YBCO复合石墨烯涂层；所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为98.78％，氧气的体积百分含量为0.02％，余量为水汽。
本实施例制备的YBCO复合石墨烯涂层具有锐利的c轴取向，表面平整无a轴晶，超导层77K自场下的临界电流密度达到2.8MA/cm2。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种YBCO复合石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、YBCO前驱液：将前驱体钇的金属有机盐、钡的金属有机盐、铜的金属有机盐按照Y∶Ba∶Cu＝1∶(1.5～2)∶3的原子比溶解于丙酸和乙醇的混合溶剂中，在搅拌溶解过程中，加入氧化石墨烯并进行超声分散，得到总阳离子摩尔浓度为1.5mol/L的含有氧化石墨烯的YBCO前驱液；所述混合溶剂中丙酸和乙醇的体积比为4：1，所述前驱液中氧化石墨烯的质量百分数为前驱体钇的金属有机盐的0.5％～10％；
步骤二、热解前驱膜：将步骤一中所述YBCO前驱液通过旋涂的方式均匀涂覆在LaAlO3衬底上，然后置于石英管式炉进行热解，热解过程中向所述石英管式炉内通入潮湿的氧气气氛，并以3℃/min的速率从室温升温至190℃保温1h，再以5℃/min的速率升温至500℃保温10min，最后随炉冷却至室温得到YBCO前驱膜；
步骤三、晶化热处理：将步骤二中所述YBCO前驱膜置于石英管式炉内，再向所述石英管式炉通入潮湿的氩氧混合气，然后再以200℃/min的速率升温至800℃，保温1h～2h，待炉温降至450℃时保温1h进行渗氧处理，随炉冷却至室温得到YBCO复合石墨烯涂层。
2.根据权利要求1所述的一种YBCO复合石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述前驱体钇的金属有机盐为乙酸钇，钡的金属有机盐为丙酸钡或三氟乙酸钡，铜的金属有机盐为丙酸铜。
3.根据权利要求1所述的一种YBCO复合石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述超声分散的时间为0.5h～10h。
4.根据权利要求1所述的一种YBCO复合石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述潮湿的氧气气氛中氧气的体积百分含量为99％～99.8％，余量为水汽。
5.根据权利要求1所述的一种YBCO复合石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述旋涂的转速为2000r/min，所述旋涂的时间为30s。
6.根据权利要求1所述的一种YBCO复合石墨烯涂层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述潮湿的氩氧混合气中氩气的体积百分含量为95.73％～98.78％，氧气的体积百分含量为0.02％～0.07％，余量为水汽。
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