CN112456538B - 一种rebco纳米粒子复合ybco超导层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种REBCO纳米粒子复合YBCO超导层的制备方法，该方法包括：一、将REBCO的粒子经高速搅拌剥离得到含有REBCO纳米粒子的溶液；二、配制含REBCO纳米粒子的YBCO前驱液；三、将含REBCO纳米粒子的YBCO前驱液涂覆于衬底上得到含纳米粒子的湿膜；四、热处理得到热解膜；五、晶化热处理得到REBCO纳米粒子复合YBCO超导层。本发明采用弱酸条件下的高速搅拌剥离得到含有稳定分散REBCO纳米粒子的溶液，保证了溶液中的金属离子比例无变化，且均可作为YBCO前驱液的同质离子，避免了对YBCO超导层的成相反应的影响，进而避免制备过程中引入其他第二相，提高了超导层的磁通钉扎性能。

Description

一种REBCO纳米粒子复合YBCO超导层的制备方法
技术领域
本发明属于薄膜材料技术领域，具体涉及一种REBCO纳米粒子复合YBCO超导层的制备方法。
背景技术
第二代高温超导YBCO(YBa2Cu3Ox)涂层导体在液氮温区高磁场下具有优异的临界电流密度，其制备技术是超导研究的热点之一。提高YBCO超导薄膜的载流性能的方法是在超导体内引入高密度钉扎中心。钉扎中心按照维度分类，有零维(氧或铜空位)、一维(位错)、二维(孪晶界或堆垛层错)和三维(纳米粒子或局部应变区)钉扎中心。
研究人员通过多种方法引入不同的磁通钉扎中心。采用化学溶液沉积制备引入纳米点缺陷、第二相、表面缺陷等。例如通过改变金属离子的配比，例如引入过量钇形成Y1.5Ba2Cu3Oy，或者用一部分稀土元素来替代钇也可以获得点缺陷形成钉扎中心Y0.7Sm0.3Ba2Cu3Oy。一般在超导层中形成RE2O3或者RECuO2等作为钉扎中心。通过引入第二相BaZrO3、BaHfO3、BaTiO3等纳米粒子，在YBCO超导层中形成钉扎中心。通过缓冲层表面纳米结构的诱导，生长出缺陷结构，引入人工钉扎中心，制备纯强本征钉扎涂层导体REBCO(RE＝Gd、Sm和Dy等)，得到具有本征钉扎中心的超导层。这些研究一般得到第二相的钉扎中心，很难获得同质化合物作为钉扎中心的超导层。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种REBCO纳米粒子复合YBCO超导层的制备方法。该方法采用弱酸条件下的高速搅拌剥离工艺得到含有稳定分散REBCO纳米粒子的溶液，保证了溶液中的金属离子比例无变化，且均可作为YBCO前驱液的同质离子，避免了对YBCO超导层的成相反应的影响，进而避免制备过程中引入其他第二相，有效提高了超导层的磁通钉扎性能。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种REBCO纳米粒子复合YBCO超导层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将REBCO的粒子加入到混合溶液中进行高速搅拌剥离，得到含有REBCO纳米粒子的溶液；所述混合溶液由乙醇和丙酸按照(1～5)：100的体积比配制得到；所述高速搅拌剥离的速度为30000rpm～40000rpm，时间为1h～2h；
步骤二、将三氟乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜按照钇∶钡∶铜＝1∶2∶3的原子比溶解于步骤一中的含有REBCO纳米粒子溶液中，得到含REBCO纳米粒子的YBCO前驱液；
步骤三、采用旋涂法或浸涂法将步骤二中得到的含REBCO纳米粒子的YBCO前驱液均匀涂覆于衬底上，得到含纳米粒子的湿膜；
步骤四、将步骤三中得到的含纳米粒子的湿膜进行热处理，得到热解膜；
步骤五、将步骤四中得到的热解膜进行晶化热处理，得到REBCO纳米粒子复合YBCO超导层。
本发明在弱酸条件下对REBCO的粒子进行高速搅拌剥离，通过混合溶液中的丙酸进行反应有效减小了REBCO的粒子的尺寸，得到含有REBCO纳米粒子的溶液，通过控制高速搅拌剥离的速度、时间和弱酸条件，得到稳定分散的REBCO纳米粒子，然后加入YBCO前驱体，得到含REBCO纳米粒子的YBCO前驱液，并涂覆于衬底上，经热处理和晶化热处理，得到REBCO纳米粒子复合YBCO超导层；由于该制备过程中的含有REBCO纳米粒子的溶液中的离子均可作为YBCO前驱液的离子，且溶液中的金属离子比例无变化，在后续的热处理和晶化热处理的成相反应过程中不影响YBCO超导层的配比，从而不干扰YBCO超导层的成相反应，避免制备过程中引入其他第二相，使得REBCO纳米粒子有效提高了超导层的磁通钉扎性能。
上述的一种REBCO纳米粒子复合YBCO超导层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述REBCO中的RE为Y或Gd。
上述的一种REBCO纳米粒子复合YBCO超导层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述REBCO的粒子的质量与混合溶液的体积之比为1：100，其中质量的单位为g，体积的单位为mL。
上述的一种REBCO纳米粒子复合YBCO超导层的制备方法，其特征在于，步骤二中所述YBCO前驱液中金属离子的总浓度为1.5mol/L，REBCO纳米粒子的质量含量为5％～20％。
上述的一种REBCO纳米粒子复合YBCO超导层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述衬底为LaAlO3单晶衬底或CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy衬底。
上述的一种REBCO纳米粒子复合YBCO超导层的制备方法，其特征在于，步骤四中所述热处理的过程为：将含纳米粒子的湿膜放置于管式炉中，然后将管式炉升温至180℃，再以1℃/min的速率升温至410℃，引入水汽分压为2.5％的湿氧气恒温反应10min，停止通气随炉冷却。
上述的一种REBCO纳米粒子复合YBCO超导层的制备方法，其特征在于，步骤五中所述晶化热处理的过程为：先将管式炉的炉温升温至800℃并通入湿氩氧混合气氛，快速将热解膜转移至恒温区进行恒温反应2h，然后在干燥的氧气气氛下降温至450℃时恒温3h，再在氧气氛下随炉冷却；所述湿氩氧混合气氛的水汽分压为2.5％，湿氩氧混合气氛中氧气质量含量为200ppm，余量为氩气。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用弱酸条件下的高速搅拌剥离工艺得到含有稳定分散REBCO纳米粒子的溶液，保证了溶液中的金属离子比例无变化，且均可作为YBCO前驱液的同质离子，避免了对YBCO超导层的成相反应的影响，进而避免制备过程中引入其他第二相，使得REBCO纳米粒子有效提高了超导层的磁通钉扎性能。
2、本发明的REBCO纳米粒子与YBCO为同质化合物，制备过程不引入非超导相，掺杂粒子不成为形核中心，不干扰YBCO的外延取向生长，非取向的粒子与超导层产生应力，并在YBCO超导层中可以作为磁通钉扎中心，有效提高了YBCO超导层的性能。
3、本发明的REBCO纳米粒子在超导层前驱液中更加稳定分散，以此作为钉扎中心，有效实现尺寸和本征钉扎，提高YBCO超导层的磁通钉扎力。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将YBCO的粒子加入到混合溶液中进行高速搅拌剥离，得到含有YBCO纳米粒子的溶液；所述混合溶液由乙醇和丙酸按照1：100的体积比配制得到；所述YBCO的粒子的质量与混合溶液的体积之比为1：100，其中质量的单位为g，体积的单位为mL；所述高速搅拌剥离的速度为30000rpm，时间为2h；
步骤二、将三氟乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜按照钇∶钡∶铜＝1∶2∶3的原子比溶解于步骤一中的含有YBCO纳米粒子溶液中，得到含YBCO纳米粒子的YBCO前驱液；所述YBCO前驱液中金属离子的总浓度为1.5mol/L，YBCO纳米粒子的质量含量为5％；
步骤三、采用旋涂法将步骤二中得到的含YBCO纳米粒子的YBCO前驱液均匀涂覆于LaAlO3单晶衬底上，得到含纳米粒子的湿膜；
步骤四、将步骤三中得到的含纳米粒子的湿膜放置于管式炉中进行热处理：将含纳米粒子的湿膜放置于管式炉中，然后将管式炉升温至180℃，再以1℃/min的速率升温至410℃，引入水汽分压为2.5％的湿氧气恒温反应10min，停止通气随炉冷却，得到热解膜；
步骤五、将步骤四中得到的热解膜进行晶化热处理：先将管式炉的炉温升温至800℃并通入湿氩氧混合气氛，快速将热解膜转移至恒温区进行恒温反应2h，然后在干燥的氧气气氛下降温至450℃时恒温3h，再在氧气氛下随炉冷却，湿氩氧混合气氛的水汽分压为2.5％，湿氩氧混合气氛中氧气质量含量为200ppm，余量为氩气，得到YBCO纳米粒子复合YBCO超导层。
经检测，本实施例的YBCO纳米粒子均匀分散，掺杂进入YBCO超导层中，可以获得纯c轴取向的超导层，表现出良好的磁通钉扎，具有优异的临界电流密度。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将GdBCO的粒子加入到混合溶液中进行高速搅拌剥离，得到含有GdBCO纳米粒子的溶液；所述混合溶液由乙醇和丙酸按照2.5：100的体积比配制得到；所述GdBCO的粒子的质量与混合溶液的体积之比为1：100，其中质量的单位为g，体积的单位为mL；所述高速搅拌剥离的速度为40000rpm，时间为1h；
步骤二、将三氟乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜按照钇∶钡∶铜＝1∶2∶3的原子比溶解于步骤一中的含有GdBCO纳米粒子溶液中，得到含GdBCO纳米粒子的YBCO前驱液；所述YBCO前驱液中金属离子的总浓度为1.5mol/L，GdBCO纳米粒子的质量含量为20％；
步骤三、采用浸涂法将步骤二中得到的含GdBCO纳米粒子的YBCO前驱液均匀涂覆于CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy衬底上，得到含纳米粒子的湿膜；
步骤四、将步骤三中得到的含纳米粒子的湿膜放置于管式炉中进行热处理：将含纳米粒子的湿膜放置于管式炉中，然后将管式炉升温至180℃，再以1℃/min的速率升温至410℃，引入水汽分压为2.5％的湿氧气恒温反应10min，停止通气随炉冷却，得到热解膜；
步骤五、将步骤四中得到的热解膜进行晶化热处理：先将管式炉的炉温升温至800℃并通入湿氩氧混合气氛，快速将热解膜转移至恒温区进行恒温反应2h，然后在干燥的氧气气氛下降温至450℃时恒温3h，再在氧气氛下随炉冷却，湿氩氧混合气氛的水汽分压为2.5％，湿氩氧混合气氛中氧气质量含量为200ppm，余量为氩气，得到GdBCO纳米粒子复合YBCO超导层。
经检测，本实施例的GdBCO纳米粒子均匀分散，掺杂进入YBCO超导层中，可以获得纯c轴取向的超导层，表现出良好的磁通钉扎，具有优异的临界电流密度。
实施例3
本实施例与实施例2的不同之处在于：步骤一中混合溶液由乙醇和丙酸按照5：100的体积比配制得到，高速搅拌剥离的速度为35000rpm，时间为1.5h；步骤一中GdBCO纳米粒子的质量含量为15％。
经检测，本实施例的GdBCO纳米粒子均匀分散，掺杂进入YBCO超导层中，得到的超导层具有良好的c轴取向，并具有优异的临界电流密度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (3)

1.一种REBCO纳米粒子复合YBCO超导层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将REBCO的粒子加入到混合溶液中进行高速搅拌剥离，得到含有REBCO纳米粒子的溶液；所述混合溶液由乙醇和丙酸按照（1~5）：100的体积比配制得到；所述高速搅拌剥离的速度为30000rpm~40000rpm，时间为1h~2h；所述REBCO中的RE为Y或Gd；
步骤二、将三氟乙酸钇、乙酸钡和乙酸铜按照钇∶钡∶铜 = 1∶2∶3的原子比溶解于步骤一中的含有REBCO纳米粒子溶液中，得到含REBCO纳米粒子的YBCO前驱液；所述YBCO前驱液中金属离子的总浓度为1.5mol/L，REBCO纳米粒子的质量含量为5%~20%；
步骤三、采用旋涂法或浸涂法将步骤二中得到的含REBCO纳米粒子的YBCO前驱液均匀涂覆于衬底上，得到含纳米粒子的湿膜；
步骤四、将步骤三中得到的含纳米粒子的湿膜进行热处理，得到热解膜；所述热处理的过程为：将含纳米粒子的湿膜放置于管式炉中，然后将管式炉升温至180℃，再以1℃/min的速率升温至410℃，引入水汽分压为2.5%的湿氧气恒温反应10min，停止通气随炉冷却；
步骤五、将步骤四中得到的热解膜进行晶化热处理，得到REBCO纳米粒子复合YBCO超导层；所述晶化热处理的过程为：先将管式炉的炉温升温至800℃并通入湿氩氧混合气氛，快速将热解膜转移至恒温区进行恒温反应2h，然后在干燥的氧气气氛下降温至450℃时恒温3h，再在氧气氛下随炉冷却；所述湿氩氧混合气氛的水汽分压为2.5%，湿氩氧混合气氛中氧气质量含量为200ppm，余量为氩气。
2.根据权利要求1所述的一种REBCO纳米粒子复合YBCO超导层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述REBCO的粒子的质量与混合溶液的体积之比为1：100，其中质量的单位为g，体积的单位为mL。
3.根据权利要求1所述的一种REBCO纳米粒子复合YBCO超导层的制备方法，其特征在于，步骤三中所述衬底为LaAlO3单晶衬底或CeO2/MgO/Al2O3/Hastelloy衬底。
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