CN108751386A - 一种控制臭氧溴酸盐副产物的方法 - Google Patents

一种控制臭氧溴酸盐副产物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种控制臭氧溴酸盐副产物的方法，包括：通过水热法制备氧化铈‑氧化石墨烯，向装有待处理水的臭氧反应器中加入氧化铈‑氧化石墨烯，利用臭氧对加入氧化铈‑氧化石墨烯的待处理水进行曝气。本发明提出的控制臭氧溴酸盐副产物的方法，能够有效催化臭氧氧化降解有机物，且有效抑制催化臭氧氧化过程中溴酸盐的生成。

Description

一种控制臭氧溴酸盐副产物的方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域，尤其涉及一种控制臭氧溴酸盐副产物的方法。
背景技术
臭氧作为一种绿色，强氧化剂已经被广泛地应用到水处理过程中。但是由于臭氧具有选择性氧化的特性，以及与污染物的反应速率较低，在水处理领域中受到了限制。高级氧化技术是利用羟基自由基非选择性的强氧化能力降解有机物。目前高级氧化技术包括臭氧氧化、光化学氧化、催化湿式氧化、声化学氧化、电化学氧化、Fenton氧化等。臭氧在水中可以利用臭氧分子直接氧化有机物，也可以利用臭氧分解产生的羟基自由基间接氧化有机物，这两种反应在水溶液体系中同时存在。因此，基于臭氧的高级氧化工艺受到青睐。
氧化石墨烯可以催化臭氧分解产生羟基自由基，且具有丰富含氧基团，良好的化学可修饰性和水中分散性，使得其在臭氧催化氧化中显示出优势；然而氧化石墨烯协同臭氧氧化过程中，会加速溴酸盐的形成。二氧化铈对臭氧氧化过程中溴酸盐生成的抑制效果较好，然而单纯的氧化石墨烯和二氧化铈的机械混合物对催化臭氧氧化过程中的溴酸盐生成抑制效果微弱，而且需消耗大量的二氧化铈。因此，制备一种既能催化臭氧氧化降解污染物，又能控制溴酸盐生成的催化剂十分有意义。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种控制臭氧溴酸盐副产物的方法，能够有效催化臭氧氧化降解有机物，且有效抑制催化臭氧氧化过程中溴酸盐的生成。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明公开了一种控制臭氧溴酸盐副产物的方法，包括：通过水热法制备氧化铈-氧化石墨烯，向装有待处理水的臭氧反应器中加入氧化铈-氧化石墨烯，利用臭氧对加入氧化铈-氧化石墨烯的待处理水进行曝气。
优选地，通过水热法制备氧化铈-氧化石墨烯具体包括：分别制备GO溶液和Ce(NO3)3溶液，然后将GO溶液和Ce(NO3)3溶液进行混合得到混合液，再将C6H18N4逐滴加入到混合液中，静置后用纯水离心清洗，得到氧化铈-氧化石墨烯。
优选地，分别制备GO溶液和Ce(NO3)3溶液具体包括：将GO粉末加入到纯水中，超声分散制得1～3mg/mL的GO溶液；将Ce(NO3)3·6H2O溶解在纯水中，搅拌制得0.2～0.4mg/mL的Ce(NO3)3溶液。
优选地，将GO溶液和Ce(NO3)3溶液进行混合的混合比为1:2～4。
优选地，其中加入到所述混合液的C6H18N4的体积为所述混合液的0.1～0.2％。
优选地，将C6H18N4逐滴加入到混合液中，静置后用纯水离心清洗具体包括：将C6H18N4逐滴加入到混合液中得到混合物液，将混合物液置于70～80℃恒温水浴锅中9～11h；然后自然冷却至室温，再用混合物液的3倍以上体积的纯水离心清洗多次。
优选地，通过水热法制备氧化铈-氧化石墨烯的质量浓度为20～200mg/L。
优选地，通过水热法制备氧化铈-氧化石墨烯中的Ce的原子个数百分含量为0.3～1.4％。
优选地，利用臭氧对加入氧化铈-氧化石墨烯的待处理水进行曝气时，臭氧的进气浓度为5～60mg/L，气体流量为0.3～1.0NL/min。
优选地，其中待处理水在臭氧反应器中的停留时间为5～30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明提出的控制臭氧溴酸盐副产物的方法，通过采用水热法制备得到的氧化铈-氧化石墨烯作为水处理过程中的催化剂，具有以下优点：(1)氧化铈-氧化石墨烯表面具有丰富含氧基团，水中分散效果良好；(2)氧化铈-氧化石墨烯能有效催化臭氧氧化降解有机物；(3)氧化铈-氧化石墨烯可以抑制催化臭氧氧化过程中溴酸盐的生成，且与单独二氧化铈相比，不仅减少了二氧化铈的投加量，成本更为低廉，而且抑制效果显著增强；(4)氧化铈-氧化石墨烯相比单纯的氧化石墨烯和二氧化铈的机械混合物对催化臭氧氧化过程中的溴酸盐生成抑制效果得到了显著提高。
附图说明
图1是本发明优选实施例的控制臭氧溴酸盐副产物的方法的流程示意图；
图2是本发明实施例一中采用氧化铈-氧化石墨烯与单纯氧化石墨烯对待处理水进行处理产生溴酸盐副产物的柱形对比图；
图3是本发明实施例二中采用氧化铈-氧化石墨烯、氧化石墨烯、二氧化铈分别在不同条件下对避蚊胺的去除率折线图。
具体实施方式
下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。
如图1所示，本发明优选实施例公开了一种控制臭氧溴酸盐副产物的方法，包括：通过水热法制备氧化铈-氧化石墨烯，向装有待处理水的臭氧反应器中加入氧化铈-氧化石墨烯，利用臭氧对加入氧化铈-氧化石墨烯的待处理水进行曝气。其中，待处理水可以为含有溴离子的污染水。
其中，控制待处理水在臭氧反应器中的停留时间为5～30min；在对待处理水进行曝气的过程中，待处理水保持搅拌和通臭氧的状态。
在优选的实施例中，通过水热法制备氧化铈-氧化石墨烯具体步骤包括：将一定量的氧化石墨烯(GO)粉末倒入纯水中，在超声波粉碎机中超声分散至少2h，制得1～3mg/mL的GO溶液；将一定量的六水合硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)溶解在纯水中，磁力搅拌至少0.5h，搅拌制得0.2～0.4mg/mL的硝酸铈(Ce(NO3)3)溶液；将超声后得到的GO溶液加入到Ce(NO3)3溶液中，继续磁力搅拌0.5～1h后，超声处理1h得到混合液，其中GO溶液与Ce(NO3)3溶液的混合比为1:2～4；将三乙烯四胺(C6H18N4)逐滴缓慢加入到混合液中，并剧烈搅拌(以100mL混合液为例，C6H18N4剂量为100～200μL)，搅拌1～2h后得到混合物液，将混合物液置于70～80℃恒温水浴锅中9～11h；然后自然冷却至室温，再用混合物液的3倍以上体积的纯水离心清洗多次。进一步，上述的纯水采用超纯水。
在优选的实施例中，通过水热法制备氧化铈-氧化石墨烯的质量浓度为20～200mg/L，氧化铈-氧化石墨烯中的Ce的原子个数百分含量为0.3～1.4％。
在优选的实施例中，利用臭氧对加入氧化铈-氧化石墨烯的待处理水进行曝气时，臭氧的进气浓度为5～60mg/L，气体流量为0.3～1.0NL/min；在更优选的实施例中，臭氧的进气浓度为5mg/L或10mg/L，气体流量为0.4NL/min。
在优选的实施例中，氧化铈-氧化石墨烯的投加方式为以固体氧化铈-氧化石墨烯的形式或以氧化铈-氧化石墨烯溶液的形式投加。
在一个具体的实施例中，通过水热法制备氧化铈-氧化石墨烯具体步骤包括：将一定量的GO粉末倒入超纯水中，在超声波粉碎机中超声分散2h，制得2mg/mL的GO溶液；将一定量的Ce(NO3)3·6H2O溶解在超纯水中，磁力搅拌0.5h，搅拌制得0.3mg/mL的Ce(NO3)3溶液；将超声后得到的GO溶液加入到Ce(NO3)3溶液中，继续磁力搅拌0.5h后，超声处理1h得到混合液，其中GO溶液与Ce(NO3)3溶液的混合比为1:3；将C6H18N4逐滴缓慢加入到混合液中，并剧烈搅拌(以100mL混合液为例，C6H18N4剂量为150μL)，搅拌1h后得到混合物液，将混合物液置于80℃恒温水浴锅中10h；然后自然冷却至室温，再用混合物液的3倍以上体积的超纯水离心清洗多次。
以下通过具体的实施例详细说明本发明优选实施例的控制臭氧溴酸盐副产物的方法。
实施例一：氧化铈-氧化石墨烯(Cex-GO)与臭氧联用，其中x％表示氧化铈-氧化石墨烯中的Ce的原子个数百分含量
向装有经磷酸盐调节过pH(磷酸盐调节是保证在反应过程中反应体系pH维持在中性，使得体系pH不受反应中生成物质的影响而变化)的1mg/L的溴离子溶液的臭氧反应器中加入氧化铈-氧化石墨烯，使氧化铈-氧化石墨烯的质量浓度为20mg/L，通入浓度为5mg/L，流量为0.4NL/min的臭氧，利用臭氧对加入了氧化铈-氧化石墨烯的溴离子溶液进行曝气，每隔2min进行取样，用0.22μm的针头过滤器过滤除去氧化石墨烯，测定溴离子和溴酸根的浓度。其中，控制溴离子溶液在臭氧反应器中的停留时间为10min，水处理过程中保持搅拌和通臭氧的状态。然后绘制生成浓度图，如图2中的柱状图所示。从图2的柱状图可以看出，通过水热法制备得到的氧化铈-氧化石墨烯相比单纯的氧化石墨烯对溴酸盐的抑制作用大大提升，且Ce的原子个数百分含量为0.36％时的控制效果更佳。
在本实施例中，氧化铈-氧化石墨烯的投加方式可以以固体氧化铈-氧化石墨烯的形式直接投加或者以氧化铈-氧化石墨烯溶液的形式投加。磷酸盐的投加方式可以以固体磷酸盐的形式直接投加或者以磷酸盐缓冲溶液的形式投加。溴离子的投加方式可以以溶液(液体)形式投加。磷酸盐在反应体系中形成摩尔浓度为10mmol/LpH＝7的磷酸缓冲溶液(该缓冲溶液保证在反应过程中反应体系pH维持在中性，使得体系pH不受反应中生成物质的影响而变化)。
实施例二：避蚊胺降解
向装有经磷酸盐调节过pH的50μmol/L的避蚊胺溶液的臭氧反应器中分别加入等量GO、CeO2、Ce0.36-GO，通入浓度为5mg/L，流量为0.4NL/min的臭氧，利用臭氧对避蚊胺溶液进行曝气，每隔2min进行取样，用0.22μm的针头过滤器过滤，测定避蚊胺的浓度。其中，控制避蚊胺溶液在臭氧反应器中的停留时间为10min，水处理过程中保持搅拌和通臭氧的状态。然后绘制去除率图，如图3中的折线图所示。通过图3可以看出，通过氧化铈-氧化石墨烯催化臭氧氧化讲解避蚊胺的能力得到了很大的提升，与氧化石墨烯的催化降解能力相当；而氧化铈对臭氧氧化降解避蚊胺并无促进，且略有抑制。
在本实施例中，氧化铈-氧化石墨烯的投加方式可以以固体氧化铈-氧化石墨烯的形式直接投加或者以氧化铈-氧化石墨烯溶液的形式投加。磷酸盐的投加方式可以以固体磷酸盐的形式直接投加或者以磷酸盐缓冲溶液的形式投加。避蚊胺的投加方式可以以溶液(液体)形式投加。磷酸盐在反应体系中形成摩尔浓度为10mmol/LpH＝7的磷酸缓冲溶液。
通过上述两个实施例，可以得出下述结论：通过水热法制得的氧化铈-氧化石墨烯不仅具有控制溴酸盐生成的作用，还能催化臭氧氧化污染物。
本发明优选实施例的控制臭氧溴酸盐副产物的方法，通过采用水热法制备得到的氧化铈-氧化石墨烯作为催化剂加入到臭氧反应器以对待处理水进行处理，其中通过水热法制得的氧化铈-氧化石墨烯中的二氧化铈负载在氧化石墨烯上，不仅对臭氧氧化过程中的溴酸盐生成抑制效果佳，利用二氧化铈中的Ce(III)猝灭Br·和BrO·，阻断溴酸盐的生成途径，从而起到控制臭氧氧化过程中溴酸盐生成的作用；而且与单纯二氧化铈控制溴酸盐生成相比，可以大大减小二氧化铈的剂量，通过水热法，在氧化石墨烯中掺杂少量铈，即可以对溴酸盐生成达到良好的抑制效果；而且该氧化铈-氧化石墨烯不仅可以降低臭氧氧化过程中溴酸盐的生成浓度，而且可以高效去除臭氧难以降解的有机污染物。
通过采用水热法制备得到的氧化铈-氧化石墨烯作为催化剂加入到臭氧反应器以对待处理水进行处理，其中通过水热法制得的氧化铈-氧化石墨烯中的氧化铈负载在氧化石墨烯上，不仅对臭氧氧化过程中的溴酸盐生成抑制效果佳；而且与单纯二氧化铈控制溴酸盐生成相比，可以大大减小二氧化铈的剂量，通过水热法，在氧化石墨烯中掺杂少量铈，即可以对溴酸盐生成达到良好的抑制效果；另外该氧化铈-氧化石墨烯相比单纯的氧化石墨烯和二氧化铈的机械混合物对催化臭氧氧化过程中的溴酸盐生成抑制效果得到了显著提高。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种控制臭氧溴酸盐副产物的方法，其特征在于，包括：通过水热法制备氧化铈-氧化石墨烯，向装有待处理水的臭氧反应器中加入氧化铈-氧化石墨烯，利用臭氧对加入氧化铈-氧化石墨烯的待处理水进行曝气。
2.根据权利要求1所述的控制臭氧溴酸盐副产物的方法，其特征在于，通过水热法制备氧化铈-氧化石墨烯具体包括：分别制备GO溶液和Ce(NO3)3溶液，然后将GO溶液和Ce(NO3)3溶液进行混合得到混合液，再将C6H18N4逐滴加入到混合液中，静置后用纯水离心清洗，得到氧化铈-氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的控制臭氧溴酸盐副产物的方法，其特征在于，分别制备GO溶液和Ce(NO3)3溶液具体包括：将GO粉末加入到纯水中，超声分散制得1～3mg/mL的GO溶液；将Ce(NO3)3·6H2O溶解在纯水中，搅拌制得0.2～0.4mg/mL的Ce(NO3)3溶液。
4.根据权利要求2所述的控制臭氧溴酸盐副产物的方法，其特征在于，将GO溶液和Ce(NO3)3溶液进行混合的混合比为1:2～4。
5.根据权利要求2所述的控制臭氧溴酸盐副产物的方法，其特征在于，其中加入到所述混合液的C6H18N4的体积为所述混合液的0.1～0.2％。
6.根据权利要求2所述的控制臭氧溴酸盐副产物的方法，其特征在于，将C6H18N4逐滴加入到混合液中，静置后用纯水离心清洗具体包括：将C6H18N4逐滴加入到混合液中得到混合物液，将混合物液置于70～80℃恒温水浴锅中9～11h；然后自然冷却至室温，再用混合物液的3倍以上体积的纯水离心清洗多次。
7.根据权利要求1至6任一项所述的控制臭氧溴酸盐副产物的方法，其特征在于，通过水热法制备氧化铈-氧化石墨烯的质量浓度为20～200mg/L。
8.根据权利要求1至6任一项所述的控制臭氧溴酸盐副产物的方法，其特征在于，通过水热法制备氧化铈-氧化石墨烯中的Ce的原子个数百分含量为0.3～1.4％。
9.根据权利要求1至6任一项所述的控制臭氧溴酸盐副产物的方法，其特征在于，利用臭氧对加入氧化铈-氧化石墨烯的待处理水进行曝气时，臭氧的进气浓度为5～60mg/L，气体流量为0.3～1.0NL/min。
10.根据权利要求1至6任一项所述的控制臭氧溴酸盐副产物的方法，其特征在于，其中待处理水在臭氧反应器中的停留时间为5～30min。
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