CN108745356A - 一种贵金属Pt负载的多孔WO3纳米纤维光催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种贵金属Pt负载的多孔WO3纳米纤维光催化剂及制备方法，具体是将偏钨酸铵溶液加入到PVP的DMF溶液中进行搅拌处理，使其混合均匀制备电纺溶胶，使其电纺得到WO3凝胶纤维，在进行煅烧得到多孔WO3纳米纤维，然后将得到的WO3纳米纤维转移到三口烧瓶进行由于加热，再加入带有铂的铂源，得到Pt/WO3纳米纤维材料。本发明的特点是在生产过程中采用氯铂酸对多孔WO3纳米纤维进行负载以更好的保持WO3纳米纤维形状的完整性，对纤维的破坏有所减轻；同时Pt颗粒负载到纤维表面，增加了其比表面积，使其具有更多的活性位点，增加的电子的传输，并且制备的纳米纤维具有良好的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，具体为多孔纳米纤维材料的制备方法。
背景技术
随着工业经济的不断发展，人们生活环境日益恶化，水污染问题越来越引起人们的关注。当前处理水污染的方法多种多样，其中半导体光催化剂以低成本、高成效等优点逐渐成为该领域的研究热点。自1972年Fujishima和Honda（Nature 1972, 238, 37-8）使用TiO2做电极将水电解成H2和O2以来，TiO2作为最常用的光催化材料，便由于其无毒性、低成本以及高稳定性等特点引起了广泛报道。但是，由于TiO2的带隙较宽（~3.2ev），只能被紫外光照射，太阳光利用率不足5 %，限制了它在光催化领域的应用范围。因此，为了更有效地利用太阳能，开发高效、可持续稳定的可见光催化剂是非常关键的。其中，WO3作为一种典型的n型半导体，由于其带隙较小（2.8eV左右），能更有效地吸收可见光，被认为是一种理想的光催化剂。目前已有多个课题组展开了关于WO3光催化剂的研究。Pt作为贵金属负载到半导体光催化剂上来提高光催化活性已被证明是一种有效的方法。例如Kim（Journal of Physics& Chemistry of Solids 2013, 74, 524-529）等人使用PVP乙醇还原法制备了Pt-TiO2微米球，通过降解MB溶液发现制备的Pt-TiO2微米球比单纯的TiO2降解效率提高了2.14倍。此外，多孔纳米纤维具有较大的比较面积，有利于更好的降解有机污染物，故能够增加提高三氧化钨的光催化性能。
发明内容
本发明目的是利用金属铂来提高三氧化钨纳米纤维的光催化性能。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案：
一种贵金属负载的多孔WO3纳米纤维光催化剂及制备方法，包括步骤如下：
（1）将偏钨酸铵溶于水，制得偏钨酸铵质量浓度为30~40%的溶液A;
（2）将聚乙烯吡咯烷酮 （PVP） 溶于N,N-二甲基甲酰胺，制得质量浓度为10~20% PVP溶液B;
（3）将溶液A和溶液B混合，在搅拌条件下，溶液溶解均匀，得到溶液C；
（4）将制得的溶液C加入到注射器针管中，进行静电纺丝;
（5）将静电纺丝得到的纤维膜进行高温煅烧，得到纳米纤维;
（6）将静电纺丝制备的纤维加入到三口容量瓶中，加入乙二醇进行油浴加热搅拌;
（7）加热到160 ℃后加入摩尔比为1~3%的氯铂酸，搅拌15~40min;
（8）反应完毕后，将所得载体用去离子水和乙醇清晰，干燥后得到贵金属Pt负载的多孔WO3纳米纤维。
根据本发明，优选的，步骤（1）中，偏钨酸铵的质量浓度为32 %。
根据本发明，优选的，步骤（2）中，PVP质量浓度为10 %。
根据本发明，优选的，步骤（4）中，电纺溶液的推进速度为2.26 mL/h，电压为20kV。
根据本发明，优选的，步骤（5）中，煅烧的温度为550℃，煅烧速率为1℃/min，保温时间为60min。
根据本发明，优选的，步骤（7）中，氯铂酸的摩尔比为1%。
根据本发明，优选的，步骤（8）中，搅拌的速率为8000 r/min。
本发明是采用氯铂酸的目的是对三氧化钨纳米纤维的表面进行修饰，使其金属铂颗粒负载到纤维表面。使其制备的多孔三氧化钨纤维进一步增大了材料的比表面积，增强了光照穿透能力，进一步提高了光催化活性。利用水热法对制备的多孔三氧化钨纳米纤维进行负载，提供了电子储存平台，大大降低了光生电子空穴的复合率，提高了材料的光催化能力。
附图说明
图1为本发明实例1的实验流程图。
图2为本发明实施1制得的Pt负载WO3纳米纤维的扫描透射电镜图。
图3为本发明实例1的Pt/WO3纳米纤维的多次循环实验的污染降解性能对比曲线与xrd图。
具体实施方式
以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1：
（1）将0.9 g偏钨酸铵溶于3~5 mL水，制得偏钨酸铵质量浓度为30~40 %的溶液A;
（2）将0.8 g聚乙烯吡咯烷酮 （PVP） 溶于8~10 mL N,N-二甲基甲酰胺，制得质量浓度为10~30 % PVP溶液B;
（3）将溶液A和溶液B混合，在搅拌条件下，溶液溶解均匀，得到溶液C；
（4）将制得的溶液C加入到注射器针管中，进行静电纺丝;
（5）将静电纺丝得到的纤维膜进行550℃高温煅烧，得到纳米纤维;
（6）将静电纺丝制备的纤维加入到三口容量瓶中，加入50 mL乙二醇进行油浴加热搅拌;
（7）加热到160℃后加入摩尔比为1 %的氯铂酸，搅拌15 min;
（8）反应完毕后，将所得载体用去离子水和乙醇清晰，干燥后得到贵金属Pt负载的多孔WO3纳米纤维。
对本实例制得的产物进行电镜扫描，如图所示，制备的纤维直径在80~100 nm左右，纤维中的孔径在30 nm左右。
实施例2：
（1）将0.9 g偏钨酸铵溶于3~5 mL水，制得偏钨酸铵质量浓度为30~40 %的溶液A;
（2）将0.8 g聚乙烯吡咯烷酮 （PVP） 溶于8~10 mL N,N-二甲基甲酰胺，制得质量浓度为10~30 % PVP溶液B;
（3）将溶液A和溶液B混合，在搅拌条件下，溶液溶解均匀，得到溶液C；
（4）将制得的溶液C加入到注射器针管中，进行静电纺丝;
（5）将静电纺丝得到的纤维膜进行550℃高温煅烧，得到纳米纤维;
（6）将静电纺丝制备的纤维加入到三口容量瓶中，加入50 mL乙二醇进行油浴加热搅拌;
（7）加热到160℃后加入摩尔比为0.5 %的氯铂酸，搅拌15 min;
（8）反应完毕后，将所得载体用去离子水和乙醇清晰，干燥后得到贵金属Pt负载的多孔WO3纳米纤维。
实施例3：
（1）将0.9 g偏钨酸铵溶于3~5 mL水，制得偏钨酸铵质量浓度为30~40 %的溶液A;
（2）将0.8 g聚乙烯吡咯烷酮 （PVP） 溶于8~10 mL N,N-二甲基甲酰胺，制得质量浓度为10~30 % PVP溶液B;
（3）将溶液A和溶液B混合，在搅拌条件下，溶液溶解均匀，得到溶液C；
（4）将制得的溶液C加入到注射器针管中，进行静电纺丝;
（5）将静电纺丝得到的纤维膜进行550℃高温煅烧，得到纳米纤维;
（6）将静电纺丝制备的纤维加入到三口容量瓶中，加入50 mL乙二醇进行油浴加热搅拌;
（7）加热到160℃后加入摩尔比为2 %的氯铂酸，搅拌15 min;
（8）反应完毕后，将所得载体用去离子水和乙醇清晰，干燥后得到贵金属Pt负载的多孔WO3纳米纤维。
实验例
通过对RhB染料的吸附及光催化降解实验，测试Pt/WO3纳米纤维的光催化性能。
光催化反应在圆柱形玻璃容器内常温长下进行，采用光源浸没式进行反应，光源为800 W氙灯，以RhB染料作为模拟污染物来评价纳米纤维的污染物清楚性能。实验过程中，分别将60 mg 0.5%-Pt/WO3、1%-Pt/WO3以及2%-Pt/WO3纳米纤维样品溶于RhB溶液（10mg/L），在黑暗条件下，磁力搅拌30 min，是RhB溶液在纳米纤维表面达到吸附平衡后，打开氙灯，经过光照后，每隔20 min取样4 mL。经针头过滤器过滤后，利用紫外可见分光光度计，测定绿叶的吸光度，计算残余RhB的浓度。图3为实施例1所制备的1 %-Pt/WO3纳米纤维与对比例1，2制备的0.5 %-Pt/WO3纳米纤维及2 %-Pt/WO3纳米纤维的降解效率对比，可以看出实施例1制备的1 %-Pt/WO3纳米纤维降解效率最高。
Claims (5)
1.一种贵金属Pt负载的多孔WO3纳米纤维光催化剂及制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将偏钨酸铵溶于水，制得偏钨酸铵质量浓度为30~40%的溶液A;
（2）将聚乙烯吡咯烷酮 （PVP） 溶于N,N-二甲基甲酰胺，制得质量浓度为10~20% PVP溶液B;
（3）将溶液A和溶液B混合，在搅拌条件下，溶液溶解均匀，得到溶液C；
（4）将制得的溶液C加入到注射器针管中，进行静电纺丝;
（5）将静电纺丝得到的纤维膜进行高温煅烧，得到纳米纤维;
（6）将静电纺丝制备的纤维加入到三口容量瓶中，加入乙二醇进行油浴加热搅拌;
（7）加热到160 ℃后加入摩尔比为1~3%的氯铂酸，搅拌15~40min;
（8）反应完毕后，将所得载体用去离子水和乙醇清晰，干燥后得到贵金属Pt负载的多孔WO3纳米纤维。
2.根据权利要求1 所述一种贵金属Pt负载的多孔WO3纳米纤维光催化剂及制备方法，其特征在于钨源为偏钨酸铵或六氯化钨的一种。
3.根据权利要求1 所述一种贵金属Pt负载的多孔WO3纳米纤维光催化剂及制备方法，其特征在于铂源为氯铂酸或者硝酸铂的一种。
4.根据权利要求1 所述一种贵金属Pt负载的多孔WO3纳米纤维光催化剂及制备方法，其特征在于溶剂为去离子水、N-N，二甲基甲酰胺的、乙二醇中的至少一种。
5.根据权利要求1 所述一种贵金属Pt负载的多孔WO3纳米纤维光催化剂及制备方法，其特征在于所述纳米纤维中负载的金属铂含量为1~5%。
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