CN108745318A - 一种凤眼莲基水凝胶吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种凤眼莲基水凝胶吸附剂的制备方法,包括以下步骤:取凤眼莲绞碎,过滤得液体A和碎渣B;将碎渣B烘干粉碎得粉末C;将粉末C进行索氏抽提;洗涤,烘干;浸泡NaOH溶液搅拌;过滤,搅拌后过滤,洗涤,冷冻干燥得产物D;取产物D、聚乙二醇400、丙三醇和硫酸加热搅拌反应;停止反应,调节pH值,得产物E;将产物E、异佛尔酮二异氰酸酯和聚乙二醇反应;加二羟甲基丙酸,二甘醇,丙酮和辛酸亚锡搅拌反应;加三乙胺中和得产物F;将液体A和产物F混合搅拌;固化;浸泡;干燥,粉碎过筛即得。本法所制备的吸附剂对于重金属离子具有非常好的吸附效果,尤其是Cu2+,吸附效果特别突出,同时稳定性佳,废水处理成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种凤眼莲基水凝胶吸附剂的制备方法。
背景技术
近年来,随着经济的快速增长,城市和工农业的发展也极为迅速,从而大量具有潜在毒性的化合物被排放到生物圈,其中包括重金属,这些重金属通过食物链而生物富集,对生物和人体健康构成了严重的威胁。据粗略统计,在过去的五十年中,全球排放到水体中的铅、镉和铜分别达到了783000吨、22000吨和939000吨,已经严重污染到了我们的自然水体。若是继续将这些未处理或处理不达标的废水直接排放进自然水体,将会对人类健康和环境产生巨大的危害。目前,所使用的重金属离子吸附剂多为采用化工原料合成,随着能源的紧缺,已越来越无法达到要求,以可再生的生物质为原料进行吸附剂的制备已成为迫切的需要。凤眼莲作为一种生态入侵植物,对生态平衡与环境安全造成威胁,因此,将解决凤眼莲污染问题,变废为宝,促进凤眼莲资源的利用与解决废水中重金属离子问题结合起来,开发一种优异的重金属离子吸附剂,对于保护水体安全,人类健康都具有重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题:提供一种凤眼莲基水凝胶吸附剂的制备方法,所制备的吸附剂对于重金属离子具有非常好的吸附效果,尤其是Cu2+,吸附效果特别突出,同时经3次循环解吸再生后使用,其吸附效果依然不错,稳定性佳,废水处理成本低。
技术方案:一种凤眼莲基水凝胶吸附剂的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)取凤眼莲,清洗干净后绞碎,过滤得液体A和碎渣B;
(2)将碎渣B放入烘箱中,在温度60-70℃下烘干,粉碎后过60目筛得粉末C;
(3)将粉末C以体积比为1:2的乙醇-甲苯混合溶液为提取溶剂进行索氏抽提,回流提取时间为8-10h;
(4)提取后的样品用乙醇抽滤洗涤3-4次,放入烘箱中在温度90-100℃下烘干;
(5)浸泡入0.1 mol/L的NaOH溶液中,在温度100℃、料液比为1:20下加热搅拌回流4-5h;
(6)趁热过滤,向滤液中缓慢加入6mol/L的盐酸,调至pH至2.5-3.0,继续搅拌15-20min后过滤,滤饼用70℃水洗涤至中性,冷冻干燥得产物D;
(7)取12-15份产物D、4-5份聚乙二醇400、1-1.5份丙三醇和0.5-0.7份硫酸加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的可分离烧瓶中,加热至100-140℃,并不断搅拌反应50-70min;
(8)反应结束后,立即用冰水降温停止反应,用NaOH调节溶液pH值至7,得产物E;
(9)在干燥的N2保护下,将40-50份产物E、异佛尔酮二异氰酸酯和20-30份聚乙二醇加入装有搅拌杆、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中,待体系混合均匀后升温至85-88℃反应2-2.5 h,其中,异佛尔酮二异氰酸酯和聚乙二醇的摩尔比为2:1;
(10)降温至60-65℃,加入二羟甲基丙酸,2-3份二甘醇,3-6份丙酮和1-1.5份辛酸亚锡,搅拌反应完全,其中,二羟甲基丙酸和上述聚乙二醇2000的摩尔比为1:1;
(11)降温至40℃,加入三乙胺中和成盐,得产物F;
(12)将5-10份液体A和10-20份产物F混合,在转速1000-2000r/min下搅拌40-60min;
(13)放入真空干燥箱中在温度65-70℃下固化24-36h;
(14)放入去离子水中浸泡2-3d,每24h换一次水;
(15)放入真空干燥箱中,在温度40℃下干燥,粉碎过筛,取100-150目之间凝胶颗粒即得凤眼莲基水凝胶吸附剂。
进一步的,所述步骤(9)中聚乙二醇为聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000或聚乙二醇8000。
有益效果:
1. 以凤眼莲为原料,一方面节约了成本,另一方面减少了湖面污染,凤眼莲的生物入侵。
2. 将凤眼莲胶质和产物F进行交联,得到稳定的三维结构,提高对重金属离子的吸附效果。
3. 经本发明方法制备的凤眼莲基水凝胶吸附剂对于重金属离子具有非常好的吸附效果,对于Zn2+、Cu2+、Pb2+和Cd2+的最大吸附量分别达到了262mg/g、571mg/g、426mg/g和406mg/g,尤其是Cu2+,吸附效果特别突出,同时经3次循环解吸再生后使用,其吸附效果依然不错,稳定性佳,废水处理成本低。
具体实施方式
实施例1
一种凤眼莲基水凝胶吸附剂的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)取凤眼莲,清洗干净后绞碎,过滤得液体A和碎渣B;
(2)将碎渣B放入烘箱中,在温度60℃下烘干,粉碎后过60目筛得粉末C;
(3)将粉末C以体积比为1:2的乙醇-甲苯混合溶液为提取溶剂进行索氏抽提,回流提取时间为8h;
(4)提取后的样品用乙醇抽滤洗涤3次,放入烘箱中在温度90℃下烘干;
(5)浸泡入0.1 mol/L的NaOH溶液中,在温度100℃、料液比为1:20下加热搅拌回流4h;
(6)趁热过滤,向滤液中缓慢加入6mol/L的盐酸,调至pH至2.5,继续搅拌15min后过滤,滤饼用70℃水洗涤至中性,冷冻干燥得产物D;
(7)取12份产物D、4份聚乙二醇400、1份丙三醇和0.5份硫酸加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的可分离烧瓶中,加热至100℃,并不断搅拌反应50min;
(8)反应结束后,立即用冰水降温停止反应,用NaOH调节溶液pH值至7,得产物E;
(9)在干燥的N2保护下,将40份产物E、异佛尔酮二异氰酸酯和20份聚乙二醇2000加入装有搅拌杆、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中,待体系混合均匀后升温至85℃反应2 h,其中,异佛尔酮二异氰酸酯和聚乙二醇2000的摩尔比为2:1;
(10)降温至60℃,加入二羟甲基丙酸,2份二甘醇,3份丙酮和1份辛酸亚锡,搅拌反应完全,其中,二羟甲基丙酸和上述聚乙二醇2000的摩尔比为1:1;
(11)降温至40℃,加入三乙胺中和成盐,得产物F;
(12)将5份液体A和10份产物F混合,在转速1000r/min下搅拌40min;
(13)放入真空干燥箱中在温度65℃下固化24h;
(14)放入去离子水中浸泡2d,每24h换一次水;
(15)放入真空干燥箱中,在温度40℃下干燥,粉碎过筛,取100-150目之间凝胶颗粒即得凤眼莲基水凝胶吸附剂。
实施例2
一种凤眼莲基水凝胶吸附剂的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)取凤眼莲,清洗干净后绞碎,过滤得液体A和碎渣B;
(2)将碎渣B放入烘箱中,在温度65℃下烘干,粉碎后过60目筛得粉末C;
(3)将粉末C以体积比为1:2的乙醇-甲苯混合溶液为提取溶剂进行索氏抽提,回流提取时间为9h;
(4)提取后的样品用乙醇抽滤洗涤3次,放入烘箱中在温度95℃下烘干;
(5)浸泡入0.1 mol/L的NaOH溶液中,在温度100℃、料液比为1:20下加热搅拌回流4.5h;
(6)趁热过滤,向滤液中缓慢加入6mol/L的盐酸,调至pH至2.5,继续搅拌18 min后过滤,滤饼用70℃水洗涤至中性,冷冻干燥得产物D;
(7)取14份产物D、4.5份聚乙二醇400、1.3份丙三醇和0.6份硫酸加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的可分离烧瓶中,加热至120℃,并不断搅拌反应60min;
(8)反应结束后,立即用冰水降温停止反应,用NaOH调节溶液pH值至7,得产物E;
(9)在干燥的N2保护下,将45份产物E、异佛尔酮二异氰酸酯和25份聚乙二醇4000加入装有搅拌杆、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中,待体系混合均匀后升温至86℃反应2 h,其中,异佛尔酮二异氰酸酯和聚乙二醇4000的摩尔比为2:1;
(10)降温至63℃,加入二羟甲基丙酸,2.5份二甘醇,4.5份丙酮和1.3份辛酸亚锡,搅拌反应完全,其中,二羟甲基丙酸和上述聚乙二醇4000的摩尔比为1:1;
(11)降温至40℃,加入三乙胺中和成盐,得产物F;
(12)将8份液体A和15份产物F混合,在转速1500r/min下搅拌50min;
(13)放入真空干燥箱中在温度68℃下固化30h;
(14)放入去离子水中浸泡2d,每24h换一次水;
(15)放入真空干燥箱中,在温度40℃下干燥,粉碎过筛,取100-150目之间凝胶颗粒即得凤眼莲基水凝胶吸附剂。
实施例3
一种凤眼莲基水凝胶吸附剂的制备方法,成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)取凤眼莲,清洗干净后绞碎,过滤得液体A和碎渣B;
(2)将碎渣B放入烘箱中,在温度70℃下烘干,粉碎后过60目筛得粉末C;
(3)将粉末C以体积比为1:2的乙醇-甲苯混合溶液为提取溶剂进行索氏抽提,回流提取时间为10h;
(4)提取后的样品用乙醇抽滤洗涤4次,放入烘箱中在温度100℃下烘干;
(5)浸泡入0.1 mol/L的NaOH溶液中,在温度100℃、料液比为1:20下加热搅拌回流5 h;
(6)趁热过滤,向滤液中缓慢加入6mol/L的盐酸,调至pH至3.0,继续搅拌20 min后过滤,滤饼用70℃水洗涤至中性,冷冻干燥得产物D;
(7)取15份产物D、4-5份聚乙二醇400、1.5份丙三醇和0.7份硫酸加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的可分离烧瓶中,加热至140℃,并不断搅拌反应70min;
(8)反应结束后,立即用冰水降温停止反应,用NaOH调节溶液pH值至7,得产物E;
(9)在干燥的N2保护下,将50份产物E、异佛尔酮二异氰酸酯和30份聚乙二醇6000加入装有搅拌杆、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中,待体系混合均匀后升温至88℃反应2.5 h,其中,异佛尔酮二异氰酸酯和聚乙二醇6000的摩尔比为2:1;
(10)降温至65℃,加入二羟甲基丙酸,3份二甘醇,6份丙酮和1.5份辛酸亚锡,搅拌反应完全,其中,二羟甲基丙酸和上述聚乙二醇6000的摩尔比为1:1;
(11)降温至40℃,加入三乙胺中和成盐,得产物F;
(12)将10份液体A和20份产物F混合,在转速2000r/min下搅拌60min;
(13)放入真空干燥箱中在温度70℃下固化36h;
(14)放入去离子水中浸泡3d,每24h换一次水;
(15)放入真空干燥箱中,在温度40℃下干燥,粉碎过筛,取100-150目之间凝胶颗粒即得凤眼莲基水凝胶吸附剂。
取0.1g本发明吸附剂于100 mL锥形瓶中,加入50 m L重金属溶液,其中含有各1g/L的Cu2+,Pb2+,Zn2+和Cd2+,在25℃、pH值为5条件下以速度200 r/min恒温振荡24 h,吸附结束后,静止,取上清液,稀释,以原子吸收分光光度计测定溶液中各重金属离子的含量,得到最大吸附量。
表1 凤眼莲基水凝胶吸附剂对各重金属离子的最大吸附量
经本发明方法制备的凤眼莲基水凝胶吸附剂对于重金属离子具有非常好的吸附效果,对于Zn2+、Cu2+、Pb2+和Cd2+的最大吸附量分别达到了262mg/g、571mg/g、426mg/g和406mg/g,尤其是Cu2+,吸附效果特别突出,同时经3次循环解吸再生后使用,其吸附效果依然不错,稳定性佳,废水处理成本低。
Claims (2)
1.一种凤眼莲基水凝胶吸附剂的制备方法,其特征在于:成分按重量份计,包括以下步骤:
(1)取凤眼莲,清洗干净后绞碎,过滤得液体A和碎渣B;
(2)将碎渣B放入烘箱中,在温度60-70℃下烘干,粉碎后过60目筛得粉末C;
(3)将粉末C以体积比为1:2的乙醇-甲苯混合溶液为提取溶剂进行索氏抽提,回流提取时间为8-10h;
(4)提取后的样品用乙醇抽滤洗涤3-4次,放入烘箱中在温度90-100℃下烘干;
(5)浸泡入0.1 mol/L的NaOH溶液中,在温度100℃、料液比为1:20下加热搅拌回流4-5h;
(6)趁热过滤,向滤液中缓慢加入6mol/L的盐酸,调至pH至2.5-3.0,继续搅拌15-20min后过滤,滤饼用70℃水洗涤至中性,冷冻干燥得产物D;
(7)取12-15份产物D、4-5份聚乙二醇400、1-1.5份丙三醇和0.5-0.7份硫酸加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的可分离烧瓶中,加热至100-140℃,并不断搅拌反应50-70min;
(8)反应结束后,立即用冰水降温停止反应,用NaOH调节溶液pH值至7,得产物E;
(9)在干燥的N2保护下,将40-50份产物E、异佛尔酮二异氰酸酯和20-30份聚乙二醇加入装有搅拌杆、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中,待体系混合均匀后升温至85-88℃反应2-2.5 h,其中,异佛尔酮二异氰酸酯和聚乙二醇的摩尔比为2:1;
(10)降温至60-65℃,加入二羟甲基丙酸,2-3份二甘醇,3-6份丙酮和1-1.5份辛酸亚锡,搅拌反应完全,其中,二羟甲基丙酸和上述聚乙二醇2000的摩尔比为1:1;
(11)降温至40℃,加入三乙胺中和成盐,得产物F;
(12)将5-10份液体A和10-20份产物F混合,在转速1000-2000r/min下搅拌40-60min;
(13)放入真空干燥箱中在温度65-70℃下固化24-36h;
(14)放入去离子水中浸泡2-3d,每24h换一次水;
(15)放入真空干燥箱中,在温度40℃下干燥,粉碎过筛,取100-150目之间凝胶颗粒即得凤眼莲基水凝胶吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种凤眼莲基水凝胶吸附剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(9)中聚乙二醇为聚乙二醇2000、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000或聚乙二醇8000。
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