CN108744600B - 一种油水分离膜的制备方法 - Google Patents

一种油水分离膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108744600B
CN108744600B CN201810713368.0A CN201810713368A CN108744600B CN 108744600 B CN108744600 B CN 108744600B CN 201810713368 A CN201810713368 A CN 201810713368A CN 108744600 B CN108744600 B CN 108744600B
Authority
CN
China
Prior art keywords
oil
treatment
water separation
benzoxazine
separation membrane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810713368.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108744600A (zh
Inventor
白卫斌
徐杰
徐艳莲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujian Normal University
Original Assignee
Fujian Normal University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujian Normal University filed Critical Fujian Normal University
Priority to CN201810713368.0A priority Critical patent/CN108744600B/zh
Publication of CN108744600A publication Critical patent/CN108744600A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108744600B publication Critical patent/CN108744600B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/08—Thickening liquid suspensions by filtration
    • B01D17/085—Thickening liquid suspensions by filtration with membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0081—After-treatment of organic or inorganic membranes
    • B01D67/0088—Physical treatment with compounds, e.g. swelling, coating or impregnation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/12—Composite membranes; Ultra-thin membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2325/00—Details relating to properties of membranes
    • B01D2325/38—Hydrophobic membranes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种油水分离膜的制备方法，以天然酚类化合物和硅烷胺基化合物为原料，制备得到苯并噁嗪单体，将所述苯并噁嗪单体配成苯并噁嗪溶液；将所述苯并噁嗪溶液涂覆在用于制作油水分离膜的基材上，得到所述油水分离膜。本发明的油水分离膜其接触角最高可达157°，水滴不能润湿膜表面但油滴能顺利通过；在强酸、强碱、高盐等复杂环境下分离效率没有较大变化，具有良好的化学稳定性；本发明的制备工艺简单，可一步制成，疏水膜不含氟元素，且棉布来源广泛，价格低廉，制备成本低，节能环保，分离效果好。

Description

一种油水分离膜的制备方法
技术领域
本发明涉及油水分离技术领域，尤其涉及一种油水分离膜的制备方法。
背景技术
水是生命之源，是人类生活生产所需的必需品，但是由于人类生活以及工业排放的油类以及有机污染物造成了严峻的生活油污染和工业油污染，这些含油污水由于化学耗氧量(COD)高，含油量大，严重污染了大自然环境的同时还威胁了人类的生存，因此无论是环境治理、油类回收还是水的再利用都要求对生活以及工业生产产生的含油污水进行有效分离，这对保护环境、节约水资源都具有极其重要的意义。
目前油水分离方法主要有：热化学处理法、微波处理法、旋流分离法和超声波破乳法，以及一些物理法如重力分离、离心分离、浮选和吸附法等。由于含油废水的种类繁多，成份较复杂，油含量及油在水中的形式各不相同，传统的处理方法普遍存在用时长、消耗高、分离效率低等缺点，甚至由于添加过多化学药剂而使物料二次污染。为了提高薄膜的分离效率，需要提高薄膜表面对油和水的选择透过性。研究者们多选择带有疏水基团的化合物改性薄膜的表面，使其具有疏水亲油性。但是此类改性手段大多采用含氟化合物来降低材料的表面能，存在污染环境、价格高昂和来源有限等问题。
以酚类化合物、伯胺类化合物和醛为原料合成的苯并噁嗪单体，不仅具有优异的耐热性和阻燃性，而且在成型固化过程中没有小分子释放，制品孔隙率低，固化收缩率几乎为零，且模量大，强度高，在分子设计中有更大的灵活性，可认为是一种新型的酚醛树脂，在制备高性能材料方面已引起研究者的广泛关注。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种油水分离膜的制备方法，其油水分离效果佳，化学稳定性好。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种油水分离膜的制备方法，以天然酚类化合物和硅烷胺基化合物为原料，制备得到苯并噁嗪单体，将所述苯并噁嗪单体配成苯并噁嗪溶液；将所述苯并噁嗪溶液涂覆在用于制作油水分离膜的基材上，得到所述油水分离膜。
本发明的有益效果在于：以天然酚类化合物和硅烷胺基化合物为原料，制备得到的苯并噁嗪单体具有较好的疏水性能和低表面自由能，然后利用制备得到的苯并噁嗪单体为原料对基材进行改性，制备出超疏水超亲油的油水分离膜，其接触角最高可达157°，水滴不能润湿膜表面但油滴能顺利通过；在强酸、强碱、高盐等复杂环境下分离效率没有较大变化，具有良好的化学稳定性；本发明的制备工艺简单，可一步制成，疏水膜不含氟元素，且棉布来源广泛，价格低廉，制备成本低，节能环保，分离效果好。
附图说明
图1为本发明实施例中苯并噁嗪的合成反应方程式通式；
图2为本发明的腰果酚-KH550型苯并噁嗪溶液制得的油水分离膜的分离效率测试结果；
图3为循环次数对油水分离膜分离效率的影响结果；
图4为循环次数对油水分离膜分离效率的另一影响结果；
图5为化学环境对油水分离膜分离效率的影响结果。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明最关键的构思在于：以天然酚类化合物、硅烷胺基化合物和棉布为原料，制备得到一种成本低、分离效果佳和化学稳定性好的油水分离膜。
请参照图1，一种油水分离膜的制备方法，以天然酚类化合物和硅烷胺基化合物为原料，制备得到苯并噁嗪单体，将所述苯并噁嗪单体配成苯并噁嗪溶液；将所述苯并噁嗪溶液涂覆在用于制作油水分离膜的基材上，得到所述油水分离膜。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：以天然酚类化合物和硅烷胺基化合物为原料，制备得到的苯并噁嗪单体具有较好的疏水性能和低表面自由能，然后利用制备得到的苯并噁嗪单体为原料对基材进行改性，制备出超疏水超亲油的油水分离膜，其接触角最高可达157°，水滴不能润湿膜表面但油滴能顺利通过；在强酸、强碱、高盐等复杂环境下分离效率没有较大变化，具有良好的化学稳定性；本发明的制备工艺简单，可一步制成，疏水膜不含氟元素，且棉布来源广泛，价格低廉，制备成本低，节能环保，分离效果好。
进一步的，所述基材的材质为棉布或无纺布，在基材上涂覆苯并噁嗪溶液前对所述基材进行预处理，所述预处理具体为：将基材依次在丙酮和蒸馏水中进行超声处理，将超声处理后的基材在盐酸溶液中浸泡，然后对基材进行干燥处理。
由上述描述可知，以棉布或者无纺布作为基材，基材上的羟基可以与苯并噁嗪单体上的硅烷进行较强的络合，使油水分离膜的化学稳定性好；对基材进行预处理可以除去基材上的污渍，利于后续将苯并噁嗪涂覆在基材上。
进一步的，所述超声处理的时间为12～20min，所述盐酸溶液的浓度为0.01～0.02mol/L，所述浸泡的温度为45～55℃，时间为1.5～2.5h。
由上述描述可知，超声处理的时间可以根据需要进行设置，盐酸溶液为稀盐酸。
进一步的，采用溶液浸渍法所述将所述苯并噁嗪溶液涂覆在基材上。
由上述描述可知，采用溶液浸渍法其工艺简单，可一步制成油水分离膜。
进一步的，所述溶液浸渍法具体为：先将基材第一次浸泡于所述苯并噁嗪溶液中，同时进行第一次加热处理和第一次搅拌处理，然后对基材进行第一次固化处理；将第一次固化处理后的基材第二次浸泡于所述苯并噁嗪溶液中，同时进行第二次加热处理和第二次搅拌处理，然后对基材进行第二次固化处理；将第二次固化处理后的基材第三次浸泡于所述苯并噁嗪溶液中，同时进行第三次加热处理和第三次搅拌处理，然后对基材进行第三次固化处理，得到所述油水分离膜。
进一步的，所述第一次加热处理的温度为45～55℃，时间为4～6h；所述第二次加热处理的温度为45～55℃，时间为0.5～1.5h；所述第三次加热处理的温度为45～55℃，时间为0.5～1.5h。
进一步的，所述第一次固化处理、第二次固化处理和第三次固化处理的温度均为115～125℃，时间均为1～3h。
由上述描述可知，将基材进行三次浸泡和三次固化，可提高油水分离膜上苯并噁嗪的比例，提高油水分离效果。
进一步的，所述天然酚类化合物为腰果酚和漆酚中的至少一种，所述硅烷胺基化合物为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
由上述描述可知，可以根据需要选择天然酚类化合物以及硅烷胺基化合物的种类。
进一步的，所述苯并噁嗪溶液的浓度为5～20mg/mL。
由上述描述可知，可以根据需要配置不同浓度的苯并噁嗪溶液。
进一步的，所述苯并噁嗪溶液的溶剂为四氢呋喃。
实施例一
请参照图1，本发明的实施例一为一种油水分离膜的制备方法，包括：
步骤1：往烧瓶中加3g多聚甲醛及50mL二氧六环，在氮气氛围下磁力搅拌，升温至65℃后，往里滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550硅烷偶联剂)；接着升温至85℃，往里滴加15g腰果酚的二氧六环(50mL)溶液，反应3h；随后对产物进行旋蒸处理以除去二氧六环溶剂，最后可得到腰果酚-KH550型苯并噁嗪单体。将苯并噁嗪单体溶于四氢呋喃中，配成浓度为5mg/mL的苯并噁嗪溶液，备用。
步骤2：对用于制备油水分离膜的基材进行预处理，所述基材的材质为棉布或无纺布。所述预处理具体为：将基材依次在丙酮和蒸馏水中进行超声处理，所述超声处理的时间为15min；将超声处理后的基材在盐酸溶液中浸泡，所述浸泡的温度为50℃，时间为2h，所述盐酸溶液的浓度为0.01mol/L，然后对基材进行干燥处理。
步骤3：采用溶液浸渍法所述将步骤1中的苯并噁嗪溶液涂覆在步骤2得到的基材上。具体的：先将基材第一次浸泡于所述苯并噁嗪溶液中，同时进行第一次加热处理和第一次搅拌处理，然后对基材进行第一次固化处理，所述第一次加热处理的温度为50℃，时间为5h，所述第一次固化处理的温度为120℃，时间均为2h；将第一次固化处理后的基材第二次浸泡于所述苯并噁嗪溶液中，同时进行第二次加热处理和第二次搅拌处理，然后对基材进行第二次固化处理，所述第二次加热处理的温度为50℃，时间为1h，所述第二次固化处理的温度为120℃，时间均为2h；将第二次固化处理后的基材第三次浸泡于所述苯并噁嗪溶液中，同时进行第三次加热处理和第三次搅拌处理，然后对基材进行第三次固化处理，得到所述油水分离膜。所述第三次加热处理的温度为50℃，时间为1h，所述第三次固化处理的温度为120℃，时间均为2h。
实施例二
本发明的实施例二与实施例一的不同之处在于：
步骤1中，苯并噁嗪溶液的浓度为10mg/mL。
步骤2中，所述超声处理的时间为12min，所述浸泡的温度为45℃，时间为2.5h，所述盐酸溶液的浓度为0.015mol/L。
步骤3中，所述第一次加热处理的温度为45℃，时间为6h，所述第一次固化处理的温度为115℃，时间均为3h；所述第二次加热处理的温度为45℃，时间为1.5h，所述第二次固化处理的温度为115℃，时间均为3h；所述第三次加热处理的温度为45℃，时间为1.5h，所述第三次固化处理的温度为115℃，时间均为3h。
实施例三
本发明的实施例三与上述实施例的不同之处在于：
步骤1中，苯并噁嗪溶液的浓度为20mg/mL。
步骤2中，所述超声处理的时间为20min，所述浸泡的温度为55℃，时间为1.5h，所述盐酸溶液的浓度为0.02mol/L。
步骤3中，所述第一次加热处理的温度为55℃，时间为4h，所述第一次固化处理的温度为125℃，时间均为1h；所述第二次加热处理的温度为55℃，时间为0.5h，所述第二次固化处理的温度为125℃，时间均为1h；所述第三次加热处理的温度为55℃，时间为0.5h，所述第三次固化处理的温度为125℃，时间均为1h。
实施例四
本发明的实施例四与上述实施例的不同之处在于：
步骤1中，往烧瓶中加3g多聚甲醛及50mL二氧六环，在氮气氛围下磁力搅拌，升温至65℃后，往里滴加γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560硅烷偶联剂)；接着升温至85℃，往里滴加15g腰果酚的二氧六环(50mL)溶液，反应3h；随后对产物进行旋蒸处理以除去二氧六环溶剂，最后可得到腰果酚-KH560型苯并噁嗪单体。将苯并噁嗪单体溶于四氢呋喃中，配成浓度为5mg/mL的苯并噁嗪溶液，备用。
步骤2中，所述超声处理的时间为15min，所述浸泡的温度为50℃，时间为2h，所述盐酸溶液的浓度为0.01mol/L。
步骤3中，所述第一次加热处理的温度为50℃，时间为5h，所述第一次固化处理的温度为120℃，时间均为2h；所述第二次加热处理的温度为50℃，时间为1h，所述第二次固化处理的温度为120℃，时间均为2h；所述第三次加热处理的温度为50℃，时间为1h，所述第三次固化处理的温度为120℃，时间均为3h。
实施例五
本发明的实施例五与实施例四的不同之处在于：
步骤1中，苯并噁嗪溶液的浓度为10mg/mL。
实施例六
本发明的实施例六与实施例四的不同之处在于：
步骤1中，苯并噁嗪溶液的浓度为20mg/mL。
实施例七
本发明的实施例七与上述实施例的不同之处在于：
步骤1中，往烧瓶中加3g多聚甲醛及50mL二氧六环，在氮气氛围下磁力搅拌，升温至65℃后，往里滴加γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570硅烷偶联剂)；接着升温至85℃，往里滴加15g腰果酚的二氧六环(50mL)溶液，反应3h；随后对产物旋蒸处理以除去二氧六环溶剂，最后可得到腰果酚-KH570型苯并噁嗪单体。将苯并噁嗪单体溶于四氢呋喃中，配成浓度为5mg/mL的苯并噁嗪溶液，备用。
步骤2中，所述超声处理的时间为15min，所述浸泡的温度为50℃，时间为2h，所述盐酸溶液的浓度为0.01mol/L。
步骤3中，所述第一次加热处理的温度为50℃，时间为5h，所述第一次固化处理的温度为120℃，时间均为2h；所述第二次加热处理的温度为50℃，时间为1h，所述第二次固化处理的温度为120℃，时间均为2h；所述第三次加热处理的温度为50℃，时间为1h，所述第三次固化处理的温度为120℃，时间均为3h。
实施例八
本发明的实施例八与实施例七的不同之处在于：
步骤1中，苯并噁嗪溶液的浓度为10mg/mL。
实施例九
本发明的实施例九与实施例七的不同之处在于：
步骤1中，苯并噁嗪溶液的浓度为20mg/mL。
实施例十
本发明的实施例十与上述实施例的不同之处在于：
步骤1中，往烧瓶中加3g多聚甲醛及50mL二氧六环，在氮气氛围下磁力搅拌，升温至65℃后，往里滴加γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550硅烷偶联剂)；接着升温至85℃，往里滴加15g漆酚的二氧六环(50mL)溶液，反应3h；随后对产物进行旋蒸处理以除去二氧六环溶剂，最后可得到漆酚-KH550型苯并噁嗪单体。将苯并噁嗪单体溶于四氢呋喃中，配成浓度为5mg/mL的苯并噁嗪溶液，备用。
步骤2中，所述超声处理的时间为15min，所述浸泡的温度为50℃，时间为2h，所述盐酸溶液的浓度为0.01mol/L。
步骤3中，所述第一次加热处理的温度为50℃，时间为5h，所述第一次固化处理的温度为120℃，时间均为2h；所述第二次加热处理的温度为50℃，时间为1h，所述第二次固化处理的温度为120℃，时间均为2h；所述第三次加热处理的温度为50℃，时间为1h，所述第三次固化处理的温度为120℃，时间均为3h。
实施例十一
本发明的实施例十一与实施例十的不同之处在于：
步骤1中，苯并噁嗪溶液的浓度为10mg/mL。
实施例十二
本发明的实施例十二与实施例十一的不同之处在于：
步骤1中，苯并噁嗪溶液的浓度为20mg/mL。
实施例十三
本发明的实施例十三与上述实施例的不同之处在于：
步骤1中，往烧瓶中加3g多聚甲醛及50mL二氧六环，在氮气氛围下磁力搅拌，升温至65℃后，往里滴加γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560硅烷偶联剂)；接着升温至85℃，往里滴加将15g漆酚的二氧六环(50mL)溶液，反应3h；随后对产物进行旋蒸处理以除去二氧六环溶剂，最后可得到漆酚-KH560型苯并噁嗪单体。将苯并噁嗪单体溶于四氢呋喃中，配成浓度为5mg/mL的苯并噁嗪溶液，备用。
步骤2中，所述超声处理的时间为15min，所述浸泡的温度为50℃，时间为2h，所述盐酸溶液的浓度为0.01mol/L。
步骤3中，所述第一次加热处理的温度为50℃，时间为5h，所述第一次固化处理的温度为120℃，时间均为2h；所述第二次加热处理的温度为50℃，时间为1h，所述第二次固化处理的温度为120℃，时间均为2h；所述第三次加热处理的温度为50℃，时间为1h，所述第三次固化处理的温度为120℃，时间均为3h。
实施例十四
本发明的实施例十四与实施例十三的不同之处在于：
步骤1中，苯并噁嗪溶液的浓度为10mg/mL。
实施例十五
本发明的实施例十五与实施例十三的不同之处在于：
步骤1中，苯并噁嗪溶液的浓度为20mg/mL。
实施例十六
本发明的实施例十六与上述实施例的不同之处在于：
步骤1中，往烧瓶中加3g多聚甲醛及50mL二氧六环，在氮气氛围下磁力搅拌，升温至65℃后，往里滴加γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570硅烷偶联剂)；接着升温至85℃，往里滴加15g漆酚的二氧六环(50mL)溶液，反应3h；随后对产物进行旋蒸处理以除去二氧六环溶剂，最后可得到漆酚-KH570型苯并噁嗪单体。将苯并噁嗪单体溶于四氢呋喃中，配成浓度为5mg/mL的苯并噁嗪溶液，备用。
步骤2中，所述超声处理的时间为15min，所述浸泡的温度为50℃，时间为2h，所述盐酸溶液的浓度为0.01mol/L。
步骤3中，所述第一次加热处理的温度为50℃，时间为5h，所述第一次固化处理的温度为120℃，时间均为2h；所述第二次加热处理的温度为50℃，时间为1h，所述第二次固化处理的温度为120℃，时间均为2h；所述第三次加热处理的温度为50℃，时间为1h，所述第三次固化处理的温度为120℃，时间均为3h。
实施例十七
本发明的实施例十七与实施例十六的不同之处在于：
步骤1中，苯并噁嗪溶液的浓度为10mg/mL。
实施例十八
本发明的实施例十八与实施例十六的不同之处在于：
步骤1中，苯并噁嗪溶液的浓度为20mg/mL。
将上述实施例中得到的油水分离膜分别进行水接触角测试及油水分离测试。
水接触角测试用DSA25接触角测量仪(德国KRUSS)进行测试,可以测得油水分离膜的水接触角都在150度以上，其中由10mg/mL腰果酚-KH550型苯并噁嗪溶液制得的超疏水棉布水接触角最高可达157°。
油水分离测试的过程为：分别取50mL石油醚、正己烷、十二烷、汽油柴油混合油、二氯甲烷和50mL水形成油水混合物。将苯并噁嗪超疏水棉布夹于两个玻璃管之间进行油水分离，并分别记录分离前后油的质量。油水分离效率通过以下公式进行计算：
分离效率η＝Mt÷M0×100％。
其中，M0为分离前初始油或水的重量，Mt为分离后油或水的重量。油水分离为多次测量后取平均值(至少3次)。图2为不同浓度的腰果酚-KH550型苯并噁嗪溶液所制得的超疏水棉布对不同种类油的分离效率。从图2中可以得出，油水分离膜的分离效率在94％以上。
为了测得油水分离膜的可循环使用性，本发明对已分离过的油水分离膜以重油二氯甲烷和水以及轻油十二烷和水再进行了多次分离的实验，且每分离三遍后测一次分离效率，共十五遍。如图3及图4所示，可以看出多次分离后其还能保持稳定的分离效率。图3的测试环境为二氯甲烷和水的混合物，图4的测试环境为十二烷与水的混合物。
为了测试油水分离膜在不同环境下的化学稳定性，将由10mg/mL的腰果酚-KH550型苯并噁嗪溶液所制得的油水分离膜分别在H2SO4(1mol/L)、NaOH(1mol/L)、NaCl(1mol/L)的强酸、强碱、高盐环境下进行分离石油醚和水混合物的实验，并测其分离效率，测试结果如图5所示。与前面分离石油醚与水混合物相比，分离效率没有较大改变，仍能保持在94％以上。
本发明制备得到的其他类型的油水分离膜的性能与上述的腰果酚-KH550型苯并噁嗪溶液所制得的油水分离膜的性能相近，在这里就不一一对其测试结果进行列举。
综上所述，本发明提供的一种油水分离膜的制备方法，具有超疏水超亲油性质，该油水分离膜的接触角最高可达157°，水滴不能润湿膜表面但油滴能顺利通过；在强酸、强碱、高盐等复杂环境下分离效率也没有较大变化，具有良好的化学稳定性；溶液浸渍法工艺简单，可一步制成，疏水膜不含氟元素，且棉布来源广泛，价格低廉，制备成本低，节能环保，分离效果好。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种油水分离膜的制备方法，其特征在于，以天然酚类化合物和硅烷胺基化合物为原料，制备得到苯并噁嗪单体，将所述苯并噁嗪单体配成苯并噁嗪溶液；将所述苯并噁嗪溶液涂覆在用于制作油水分离膜的基材上，得到所述油水分离膜；
所述基材的材质为棉布或无纺布，在基材上涂覆苯并噁嗪溶液前对所述基材进行预处理，所述预处理具体为：将基材依次在丙酮和蒸馏水中进行超声处理，将超声处理后的基材在盐酸溶液中浸泡，然后对基材进行干燥处理；
采用溶液浸渍法将所述苯并噁嗪溶液涂覆在基材上；
所述溶液浸渍法具体为：先将基材第一次浸泡于所述苯并噁嗪溶液中，同时进行第一次加热处理和第一次搅拌处理，然后对基材进行第一次固化处理；将第一次固化处理后的基材第二次浸泡于所述苯并噁嗪溶液中，同时进行第二次加热处理和第二次搅拌处理，然后对基材进行第二次固化处理；将第二次固化处理后的基材第三次浸泡于所述苯并噁嗪溶液中，同时进行第三次加热处理和第三次搅拌处理，然后对基材进行第三次固化处理，得到所述油水分离膜；
所述第一次固化处理、第二次固化处理和第三次固化处理的温度均为115～125℃。
2.根据权利要求1所述的油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述超声处理的时间为12～20min，所述盐酸溶液的浓度为0.01～0.02mol/L，所述浸泡的温度为45～55℃，时间为1.5～2.5h。
3.根据权利要求1所述的油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述第一次加热处理的温度为45～55℃，时间为4～6h；所述第二次加热处理的温度为45～55℃，时间为0.5～1.5h；所述第三次加热处理的温度为45～55℃，时间为0.5～1.5h。
4.根据权利要求1所述的油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述第一次固化处理、第二次固化处理和第三次固化处理的温度均为115～125℃，时间均为1～3h。
5.根据权利要求1所述的油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述天然酚类化合物为腰果酚和漆酚中的至少一种，所述硅烷胺基化合物为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述苯并噁嗪溶液的浓度为5～20mg/mL。
7.根据权利要求1所述的油水分离膜的制备方法，其特征在于，所述苯并噁嗪溶液的溶剂为四氢呋喃。
CN201810713368.0A 2018-07-03 2018-07-03 一种油水分离膜的制备方法 Active CN108744600B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810713368.0A CN108744600B (zh) 2018-07-03 2018-07-03 一种油水分离膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810713368.0A CN108744600B (zh) 2018-07-03 2018-07-03 一种油水分离膜的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108744600A CN108744600A (zh) 2018-11-06
CN108744600B true CN108744600B (zh) 2021-05-04

Family

ID=63975607

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810713368.0A Active CN108744600B (zh) 2018-07-03 2018-07-03 一种油水分离膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108744600B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113332866B (zh) * 2021-08-03 2021-11-26 清大国华环境集团股份有限公司 一种聚偏氟乙烯分离膜及其制备方法和在污水处理中的应用
CN117018877B (zh) * 2023-10-07 2024-06-04 华阳新材料科技集团有限公司 一种油水分离滤膜的连续生产工艺

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104262635A (zh) * 2014-09-09 2015-01-07 济南大学 氟硅苯并噁嗪共聚物及其应用

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI455959B (zh) * 2009-02-25 2014-10-11 私立中原大學 具有氧代氮代苯并環己烷（ｂｅｎｚｏｘａｚｉｎｅ）主鏈分子基團之高分子
CN102134254B (zh) * 2011-01-05 2014-04-02 山东大学 含硅苯并噁嗪树脂及其制备方法与应用
CN102561037B (zh) * 2011-12-15 2013-08-07 东华大学 一种苯并噁嗪修饰超疏水纳米纤维膜及其制备方法
JP6284818B2 (ja) * 2014-04-24 2018-02-28 株式会社ダイセル 微細孔と取り扱い強度を有した多孔膜積層体及びその製造方法
CN104744694B (zh) * 2015-04-17 2017-11-21 苏州太湖电工新材料股份有限公司 一种苯并噁嗪树脂的制备方法
CN106178599B (zh) * 2015-05-06 2019-07-23 华东理工大学 一种自清洁聚苯并噁嗪超疏水超亲油网膜材料及其制备与在油水分离中的应用
CN107629082B (zh) * 2017-09-29 2019-11-22 西南石油大学 一种新型含硅苯并噁嗪及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104262635A (zh) * 2014-09-09 2015-01-07 济南大学 氟硅苯并噁嗪共聚物及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN108744600A (zh) 2018-11-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108744600B (zh) 一种油水分离膜的制备方法
CN110714325B (zh) 一种纳米二氧化硅-无氟超疏水整理剂及制备方法和应用
CN101100355B (zh) 能提高玻璃纤维耐酸性的浸润剂
CN106179196B (zh) 一种石油化工废水处理用吸附剂及其制备方法
Shang et al. Fabrication of sustainable and durable bio-polybenzoxazine based superhydrophobic cotton fabric for efficient oil/water separation
CN106000359B (zh) 一种石油化工废水处理用吸附剂及其制备方法
CN103724558A (zh) 一种草莓型结构的无机/有机含氟微球及其制备方法与应用
CN105331346A (zh) 一种耐高温复合环氧树脂固砂剂及其应用
Shang et al. Durable superhydrophobic cotton fabric from cardanol/POSS-based polybenzoxazine for high-efficiency oil/water separation
CN110484040A (zh) 一种空调室外机用pcm板及其生产工艺
CN106751799B (zh) 一种玄武岩纤维增强聚酰胺复合材料及其制备方法
Mou et al. Fabrication of stable super‐hydrophilic/underwater super‐oleophobic poly (arylene ether nitrile) nanofibrous composite membranes via the one‐step co‐deposition of dopamine and 3‐aminopropyltriethoxysilane for efficient oil‐in‐water emulsion separation
CN109320759B (zh) 一种稳定3d超疏水阻燃泡沫的制备方法
CN105860138B (zh) 一种n-(取代苯基)马来酰亚胺接枝埃洛石纳米管的制备方法
CN112090116B (zh) 一种油水分离膜的制备方法
CN107551830B (zh) 磺化沥青/海藻酸钠杂化膜及制备和应用
Xiao et al. Preparation and study of stable fluorine‐free superhydrophobicity of cotton fibers
CN112144288B (zh) 一种腰果酚基超疏水棉织物及其制备方法和应用
CN108970425B (zh) 一种高盐废水处理用聚合物膜及其制备方法
CN114032674A (zh) 一种石墨烯抗化学纤维及其制备方法
CN111205599A (zh) 一种高强度高透光环氧树脂组合物及其制备方法
CN111607897A (zh) 一种用于油水分离的pH响应型纳米纤维膜及其制备方法
CN113856243B (zh) 一种含氟倍半硅氧烷改性环氧树脂的油水分离材料及其制备方法与应用
CN115746629B (zh) 一种耐热耐溶剂性纳米晶纤维素涂层及其制备方法
CN114702717B (zh) 一种防静电、超疏水的bopp塑料薄膜及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant