CN117018877B - 一种油水分离滤膜的连续生产工艺 - Google Patents

一种油水分离滤膜的连续生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种油水分离滤膜的连续生产工艺，所述油水分离滤膜是一种以含有苯并恶嗪衍生聚合物的PVDF纳米纤维膜为功能层的滤膜。为实现所述油水分离滤膜的大规模稳定生产，本发明采用静电技术，先后对无纺布进行聚偏氟乙烯溶液的静电纺丝、苯并恶嗪衍生物溶液的静电喷雾和二次静电纺丝，在提高原料利用率的同时，更加快捷高效地调控了微滴与纳米纤维孔隙间的衔接连通性，所得油水分离滤膜的耐压强度高、分离效率高及循环使用稳定性好，在工业特种过滤领域具有良好的应用前景。

Description

一种油水分离滤膜的连续生产工艺
技术领域
本发明涉及滤纸生产技术领域，尤其涉及一种油水分离滤膜的连续生产工艺。
背景技术
空气滤纸、机油滤纸、燃油滤纸是汽车工业特种技术用纸的总称，俗称“三滤纸”。主要用于各种发动机进气、机油、燃油滤除粉尘和杂质防止和减少对发动机关键部件的磨损，并延长其使用寿命，对发动机的工作可靠性及汽车维修保养起到举足轻重的作用。2004年汽车工业滤纸已经被国家经委列为了10 大世界最具发展潜力的纸种之一。而在机油滤清器的滤纸，其性能要求比空气滤清器更高。优质的机油滤清器的滤纸需要在剧烈的温度变化下，在有效过滤杂质的同时还能保证足够的流量。这就要求滤纸有适当、稳定的透气率以及高挺度、高耐破度和高耐溶剂的性能。正常的机油含水量应在0.03%以下。当含水量超过0.1%时，机油添加剂（抗氧化剂、清净分散剂等）就会失效，机油的润滑性能变差，粘度下降，轻则导致机油过早变质和机件生锈，重则可能造成发动机抱轴等严重机械事故。因此，滤纸应对油液体系就有良好的疏水亲油性能以防止水分的透过对发动机产生的损害。
为了解决上述问题，研究者们开发出了具有孔洞状超疏水性能的材料。它是一种特殊的分离材料，可以在无外力和不添加任何化学试剂的情况下，选择性地使油通过或者被吸收，而水却被排斥在外，由此受到科学家们的广泛关注。An等（An Y P，Yang J，Yang HC，et al．ACS Applied Materials Interfaces，2018，10(11)，9832）在不锈钢网上沉积一层多壁的碳纳米管，制备出超疏水-超亲油表面，并将其应用于水-油乳液混合物的分离；Patchiya 等（Patchiya P，Prasert R，Suwadee K，et al. Carbohydrate Polymers,2018, 190(15), 184）通过溶液浸泡过程制备超疏水-超亲油的海绵，利用简单的浸渍来吸附水面漂浮的污油；Lou（Lou L L，Chen X L，Wang Y，et al. Ceramics International,2018, 44(11), 12021）以滤纸为基底材料，制备出疏水的硅纳米粒子和聚苯乙烯复合膜，该膜具有超疏水-超亲油的特性。以上材料被广泛运用于油水分离中，但是在实际应用中有许多的缺点，如制备过程繁杂、环境苛刻、材料耐酸耐碱，在高盐度环境中不稳定等。
因此，探索简单可持续生产的制备方法以及进一步改良油水分离膜是亟需解决的一类关键问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油水分离滤膜的连续生产工艺，能够高效安全地连续生产出超亲油疏水的改性PVDF纳米纤维滤膜，还可对所得纳米纤维滤膜的孔隙结构进行适应性调整，满足各种工业应用场景。
一种油水分离滤膜的连续生产工艺，包含如下步骤：
S1：投料：将聚偏氟乙烯、氯化锂溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌1-2 h，获得纺丝溶液；
S2：静电纺丝：在纺丝电压25-30kV的条件下将S1中所得纺丝溶液在无纺布上进行纺丝，喷覆时间为6-7h，纤维直径不超过100nm；
S3：静电喷雾：将苯并恶嗪衍生物溶于有机溶剂中，采用喷雾模式将苯并恶嗪溶液喷淋于S2所得纳米纤维膜；
S4：聚合固化：将S3中所得喷淋有苯并恶嗪衍生物的纳米纤维膜置于干燥箱中干燥加热，进行原位聚合，2-3h后将膜冷却至室温，并经过去离子水冷却喷淋后进行干燥；
S5：二次静电纺丝：利用含有聚偏氟乙烯和氯化锂的纺丝溶液对S4中所得纤维膜进行二次静电纺丝，喷覆时间为2-3h，纺丝结束后对其进行冷却冲洗，所纺纤维直径不超过80nm；
S6：干燥成卷：将S5中冷却冲洗后的纤维膜于40-50℃下干燥，并成卷打包。
在本发明的一些实施方式中，所述S1中，纺丝溶液中聚偏氟乙烯的浓度为20-22wt%，氯化锂的浓度为0.08 -0.1wt%。
在本发明的一些实施方式中，所述S2中的静电纺丝的操作条件为：偏聚氟乙烯溶液的流出速度为2.0-2.5ml/h，纺丝尖端距离无纺布20-22cm，接收基材的滚动转速为50-60rpm，纺丝环境温度为21-25℃，环境湿度为50±3%RH。
在本发明的一些实施方式中，所述S3中，苯并恶嗪衍生物的结构如式I，；其中，R1、 R2各自独立地为C1-3的烷基或取代有含氟甲基的苯基；有机溶剂为苯、甲苯、乙醇、乙醚、丙酮中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述苯并恶嗪衍生物在所述有机溶剂中的浓度为0.10-0.45wt%。
在试验阶段，发明人发现，随着苯并恶嗪衍生物浓度的增大，溶液的粘度也越大，容易将之前静电纺丝所形成的纤维孔隙堵塞，无法形成理想的分散微粒。但聚合物浓度越大，微粒表面所形成的固化壳越厚，表壳的力学强度也越大，就能够抵抗收缩的发生。而且，苯并恶嗪衍生物浓度的增大也会导致溶剂的挥发速度相对减慢，引起微球发生凹陷的可能性就越小，孔隙间的衔接也就更顺滑。因此，在静电喷雾阶段，所用苯并恶嗪衍生物溶液的浓度应控制在0.10-0.45wt%。
在本发明的一些实施方式中，所述S3中的喷雾模式为锥形射流式，操作条件为：电压为15-20kV，针尖到接收基材的距离为5-10cm，所述苯并恶嗪衍生物溶液的流出速度为0.3-0.5ml/h。因为，纺丝溶液的流出速度是控制微粒粒径大小最有效的条件，在本发明的试验中，发明人通过对比发现，随着流出速度的增大，微粒的粒径上升。为有效控制在所述油水分离滤膜上形成的微粒的粒径，所述苯并恶嗪衍生物溶液的流出速度宜控制在0.3-0.5ml/h。
在本发明的一些实施方式中，所述S4中聚合固化的条件为：在干燥箱中的升温速率为5-10℃/min，并保持在200-220℃。
在本发明的一些实施方式中，所述S5中的二次静电纺丝的操作条件为：聚偏氟乙烯在N,N-二甲基甲酰胺中的质量分数为10-15wt%，氯化锂在N,N-二甲基甲酰胺中的质量分数为0.05-0.08wt%；聚偏氟乙烯溶液的流出速度为1.0-1.5ml/h，尖端距离接收面5-10cm，接收基材的滚动转速为50-60rpm，纺丝环境温度为21-25℃，环境湿度为50±3%RH。
由于在经过一次静电纺丝及静电喷雾后，所述油水分离滤纸已经形成较为完整的网格/微球复合结构，为了稳定但不影响所述苯并恶嗪衍生物自聚合与纳米纤维形成的三维交联网络结构，在本发明中，对其进行二次静电纺丝。经试验结果确定，所用聚偏氟乙烯在N,N-二甲基甲酰胺中的质量分数为10-15wt%，氯化锂在N,N-二甲基甲酰胺中的质量分数为0.05-0.08wt%；聚偏氟乙烯溶液的流出速度为1.0-1.5ml/h，尖端距离接收面5-10cm。
在本发明的一些实施方式中，所述S6中的成卷速度不低于30m/h。
有益效果：与现有技术相比，本发明在静电纺丝制备所得PVDF纳米纤维膜上，采用喷雾模式将苯并恶嗪衍生物溶液分散其中，并在一定的条件下进行加热自聚合，与PVDF纳米纤维形成网格/微球复合结构，使其内部的孔隙之间衔接更为紧密流畅，从而提高工业油分在滤膜中的通量；对已经形成网格/微球复合结构的PVDF纳米纤维膜表面进行少量的静电纺丝覆盖，在不影响网格/微球结构的同时，对其中的苯并恶嗪衍生物的聚合物形成保护，提高最终所得油水分离滤膜的耐压性能及过滤效率；所得滤膜对柴油、液压油、双氧水萃余液等需纯化分离的液体具有较高的适配度；制作工艺所用原料的利用率大大提高，只需静电纺丝设备即可完成所述油水分离滤膜的制备，无需经过多道程序或设备，操作简便、自动化高。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步详细描述。需要说明的是，下面的实施例及对比例为本发明的示例，仅用来说明本发明，而不用来限制本发明。在不偏离本发明主旨或范围的情况下，可进行本发明构思内的其他组合和各种改良。
实施例1
一种油水分离膜的连续生产工艺，包含如下步骤：
S1：投料：将20g聚偏氟乙烯、0.08g氯化锂溶于100g N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌1 h，获得纺丝溶液；
S2：静电纺丝：在纺丝电压25kV、偏聚氟乙烯溶液的流出速度为2.0ml/h、纺丝尖端距离无纺布20cm、接收基材的滚动转速为50rpm、纺丝环境温度为21℃、，环境湿度为50±3%RH的条件下将S1中所得纺丝溶液在无纺布上进行纺丝，喷覆时间为6h，所得纤维平均直径为98nm；
S3：静电喷雾：将0.45g具有式I-1结构的苯并恶嗪衍生物溶于100g丙酮中，采用锥形射流模式将苯并恶嗪衍生物溶液喷淋于S2所得纳米纤维膜，操作条件为：电压为15kV，针尖到接收基材的距离为5cm，所述苯并恶嗪衍生物溶液的流出速度为0.3ml/h；
式I-1
S4：聚合固化：将S3中所得喷淋有苯并恶嗪衍生物的纳米纤维膜置于干燥箱中于升温速率5℃/min下将温度升至200℃并保持2h干燥加热，进行原位聚合，将膜冷却至室温，并经过去离子水冷却喷淋后进行干燥；
S5：二次静电纺丝：利用10g聚偏氟乙烯和0.05g氯化锂溶于100g N,N-二甲基甲酰胺形成纺丝溶液，对S4中所得纤维膜进行二次静电纺丝，喷覆时间为3h，纺丝结束后对其进行冷却冲洗，所纺纤维平均直径为78nm；
S6：干燥成卷：将S5中冷却冲洗后的纤维膜于40℃下干燥，并以30m/h的速度成卷打包。
实施例2
一种油水分离膜的连续生产工艺，包含如下步骤：
S1：投料：将21g聚偏氟乙烯、0.09g氯化锂溶于100g N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌1 h，获得纺丝溶液；
S2：静电纺丝：在纺丝电压25kV、偏聚氟乙烯溶液的流出速度为2.3ml/h、纺丝尖端距离无纺布20cm、接收基材的滚动转速为50rpm、纺丝环境温度为23℃、，环境湿度为50±3%RH的条件下将S1中所得纺丝溶液在无纺布上进行纺丝，喷覆时间为6h，所得纤维平均直径为95nm；
S3：静电喷雾：将0.35g具有式I-2结构的苯并恶嗪衍生物溶于100g丙酮中，采用锥形射流模式将苯并恶嗪衍生物溶液喷淋于S2所得纳米纤维膜，操作条件为：电压为15kV，针尖到接收基材的距离为8cm，所述苯并恶嗪衍生物溶液的流出速度为0.4ml/h；
式I-2
S4：聚合固化：将S3中所得喷淋有苯并恶嗪衍生物的纳米纤维膜置于干燥箱中于升温速率5℃/min下将温度升至210℃并保持2h干燥加热，进行原位聚合，将膜冷却至室温，并经过去离子水冷却喷淋后进行干燥；
S5：二次静电纺丝：利用15g聚偏氟乙烯和0.08g氯化锂溶于100g N,N-二甲基甲酰胺形成纺丝溶液，对S4中所得纤维膜进行二次静电纺丝，喷覆时间为3h，纺丝结束后对其进行冷却冲洗，所纺纤维平均直径为78nm；
S6：干燥成卷：将S5中冷却冲洗后的纤维膜于40℃下干燥，并以35m/h的速度成卷打包。
实施例3
一种油水分离膜的连续生产工艺，包含如下步骤：
S1：投料：将22g聚偏氟乙烯、0.1g氯化锂溶于100g N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌2 h，获得纺丝溶液；
S2：静电纺丝：在纺丝电压30kV、偏聚氟乙烯溶液的流出速度为2.5ml/h、纺丝尖端距离无纺布22cm、接收基材的滚动转速为60rpm、纺丝环境温度为25℃、，环境湿度为50±3%RH的条件下将S1中所得纺丝溶液在无纺布上进行纺丝，喷覆时间为7h，所得纤维平均直径为90nm；
S3：静电喷雾：将0.2g具有式I-3结构的苯并恶嗪衍生物溶于100g丙酮中，采用锥形射流模式将苯并恶嗪衍生物溶液喷淋于S2所得纳米纤维膜，操作条件为：电压为20kV，针尖到接收基材的距离为10cm，所述苯并恶嗪衍生物溶液的流出速度为0.5ml/h；
式I-3
S4：聚合固化：将S3中所得喷淋有苯并恶嗪衍生物的纳米纤维膜置于干燥箱中于升温速率10℃/min下将温度升至220℃并保持3h干燥加热，进行原位聚合，将膜冷却至室温，并经过去离子水冷却喷淋后进行干燥；
S5：二次静电纺丝：利用15g聚偏氟乙烯和0.08g氯化锂溶于100g N,N-二甲基甲酰胺形成纺丝溶液，对S4中所得纤维膜进行二次静电纺丝，喷覆时间为2h，纺丝结束后对其进行冷却冲洗，所纺纤维平均直径为75nm；
S6：干燥成卷：将S5中冷却冲洗后的纤维膜于50℃下干燥，并以40m/h的速度成卷打包。
实施例4
操作条件与实施例3相似，不同之处在于，静电喷雾阶段所用苯并恶嗪衍生物的结构如式I-4，其用量为0.1g；
式I-4
一次静电纺丝所得纤维平均直径为91nm，二次静电纺丝所得纤维平均直径为74nm。
实施例5
操作条件与实施例4相似，不同之处在于，所用苯并恶嗪衍生物的投加量为0.5g；一次静电纺丝所得纤维平均直径为90nm，二次静电方式所得纤维平均直径为75nm。
实施例6
操作条件与实施例4相似，不同之处在于，所用苯并恶嗪衍生物的投加量为0.6g；一次静电纺丝所得纤维平均直径为90nm，二次静电方式所得纤维平均直径为75nm。
实施例7
操作条件与实施例4相似，不同之处在于，在静电喷雾阶段，所述苯并恶嗪衍生物溶液的流出速度为0.6ml/h；一次静电纺丝所得纤维平均直径为92nm，二次静电方式所得纤维平均直径为76nm。
对比例1
操作条件与实施例4相似，不同之处在于，所述苯并恶嗪衍生物溶液的附着方式更改为浸润2h；一次静电纺丝所得纤维平均直径为92nm，二次静电方式所得纤维平均直径为74nm。
对比例2
操作条件与实施例4相似，不同之处在于，所述苯并恶嗪衍生物溶液的附着方式更改为静电纺丝，纺丝条件与所述聚偏氟乙酸溶液的一次静电纺丝条件一致；一次静电纺丝所得纤维平均直径为93nm，二次静电方式所得纤维平均直径为75nm。
对比例3
操作条件与实施例4相似，不同之处在于，取消静电喷雾阶段和二次静电纺丝阶段；一次静电纺丝所得纤维平均直径为93nm。
对比例4
操作条件与实施例4相似，不同之处在于，取消二次静电纺丝阶段；一次静电纺丝所得纤维平均直径为95nm。
对上述实施例1-7及对比例1-4所得油水分离滤膜进行如下性能测试：
耐压性能：参考国标《HT/T233-2018》中超滤膜力学性能检测方法进行测试；
燃油/水分离效率：参考标准ISO16332:2018依次对汽油油水乳液、柴油油水乳液、煤油油水乳液、航空煤油油水乳液、双氧水萃余液进行分离，将所测分离效率，取平均值即得测试结果；
稳定性：将所得油水分离滤膜进行10次油水乳液分离试验，第一次和最后一次分离效率，计算分离效率降低率：（第一次分离效率-最后一次分离效率）/第一次分离效率，若分离效率降低率不超过5%即视为稳定性合格。
各项测试结果详见表1：
由表1中的数据可知，本发明提供的一种油水分离膜的可连续生产工艺制备所得油水分离膜具有优秀的耐压性能，其能在内外侧压力差高达0.67MPa的压力下继续有效地分离油水。对于不同的燃油/水乳液及双氧水萃余液体系，其分离效率不低于95%，油通量平均值在800 L/m2•h及以上。经过十次的循环过滤操作，实施例1-7所得油水分离滤膜的稳定性维持在4%及以下，具有较好的重复使用稳定性。但其中实施例5-7的测试数据说明，为了提高所得油水分离滤膜的耐压强度而增加所述苯并恶嗪衍生物的用量，会导致所述油水分离滤膜的过滤性能有一定程度的减弱。对比例1-4的数据说明，所述苯并恶嗪衍生物的附着手段、二次静电纺丝的存在与否都会影响到所述油水分离滤膜的耐压强度、分离效率、油通量及重复使用稳定性。特别地，若不添加苯并恶嗪衍生物的静电喷雾及二次静电纺丝的操作，仅仅是制备聚偏氟乙烯滤膜，其耐压强度、分离效率及稳定性大大折扣。
综上可知，本发明所提供的一种油水分离滤膜的可连续生产工艺只采用静电手段即可有效调控所述油水分离滤膜上纳米纤维孔隙与微粒的链接连通性，在提高所述油水分离滤膜对不同燃油/水乳液体系的分离效率的同时，其结构的耐压强度和重复使用稳定性也有较大的改善，其油通量也稳居不低于800 L/m2•h的范畴，所的油水分离滤膜在工业用油分离领域具有较为广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种油水分离滤膜的连续生产工艺，其特征在于，包含如下步骤：
S1：投料：将聚偏氟乙烯、氯化锂溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加热搅拌1-2 h，获得纺丝溶液；
S2：静电纺丝：在纺丝电压25-30kV的条件下将S1中所得纺丝溶液在无纺布上进行纺丝，喷覆时间为6-7h，所得纤维直径不超过100nm；
S3：静电喷雾：将苯并恶嗪衍生物溶于有机溶剂中，采用喷雾模式将苯并恶嗪衍生物溶液喷淋于S2所得纳米纤维膜；
S4：聚合固化：将S3中所得喷淋有苯并恶嗪衍生物的纳米纤维膜置于干燥箱中干燥加热，进行原位聚合，2-3h后将膜冷却至室温，并经过去离子水冷却喷淋后进行干燥；
S5：二次静电纺丝：利用含有聚偏氟乙烯和氯化锂的纺丝溶液对S4中所得纤维膜进行二次静电纺丝，喷覆时间为2-3h，纺丝结束后对其进行冷却冲洗，所纺纤维直径不超过80nm；
S6：干燥成卷：将S5中冷却冲洗后的纤维膜于40-50℃下干燥，并成卷打包；
所述S3中，苯并恶嗪衍生物的结构如式I，其中，R1、 R2各自独立地为C1-3的烷基或取代有含氟甲基的苯基；有机溶剂为苯、甲苯、乙醇、乙醚、丙酮中的至少一种；
；
所述苯并恶嗪衍生物在所述有机溶剂中的浓度为0.10-0.45wt%；
所述S3中的喷雾模式为锥形射流式，操作条件为：电压为15-20kV，针尖到接收基材的距离为5-10cm，所述苯并恶嗪衍生物溶液的流出速度为0.3-0.5ml/h。
2. 根据权利要求1所述油水分离滤膜的连续生产工艺，其特征在于，所述S1中，纺丝溶液中聚偏氟乙烯的浓度为20-22wt%，氯化锂的浓度为0.08 -0.1wt%。
3.根据权利要求1所述油水分离滤膜的连续生产工艺，其特征在于，所述S2中的静电纺丝的操作条件为：聚偏氟乙烯溶液的流出速度为2.0-2.5ml/h，纺丝尖端距离无纺布20-22cm，接收基材的滚动转速为50-60rpm，纺丝环境温度为21-25℃，环境湿度为50±3%RH。
4.根据权利要求1所述油水分离滤膜的连续生产工艺，其特征在于，所述S4中聚合固化的条件为：在干燥箱中的升温速率为5-10℃/min，并保持在200-220℃。
5.根据权利要求1所述油水分离滤膜的连续生产工艺，其特征在于，所述S5中的二次静电纺丝的操作条件为：聚偏氟乙烯在N,N-二甲基甲酰胺中的质量分数为10-15wt%，氯化锂在N,N-二甲基甲酰胺中的质量分数为0.05-0.08wt%；聚偏氟乙烯溶液的流出速度为1.0-1.5ml/h，尖端距离接收面5-10cm，接收基材的滚动转速为50-60rpm，纺丝环境温度为21-25℃，环境湿度为50±3%RH。
6.根据权利要求1所述油水分离滤膜的连续生产工艺，其特征在于，所述S6中的成卷速度不低于30m/h。
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