CN108743404B - 一种牙科用自粘接树脂水门汀组合物及其制备方法 - Google Patents

一种牙科用自粘接树脂水门汀组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种牙科用自粘接树脂水门汀组合物，包括：基质组分和催化组分；所述基质组分包括：1～20质量份的酸性丙烯酸酯类单体、5～30质量份的非酸性丙烯酸酯类单体、25～70质量份的第一填料和0.1～3质量份的添加剂；所述酸性丙烯酸酯类单体包括二季戊四醇五丙烯磷酸酯；所述添加剂包括稳定剂和自固化引发剂；所述催化组分包括：10～40质量份的非酸性丙烯酸酯类单体；25～70质量份的第二填料和0.1～3质量份的添加剂。本发明由特定的光引发剂引发特定丙烯酸酯类聚合，特定酸性单体和特定碱性填料的酸碱反应以及固化反应等，使得最终制备得到的牙科用自粘接树脂水门汀组合物具有高拉伸强度、粘接强度和挠曲强度。

Description

一种牙科用自粘接树脂水门汀组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种牙科用自粘接树脂水门汀组合物及其制备方法。
背景技术
牙科中已经使用了各种各样的水门汀作为修复充填材料，并将修复物或器具固定在口腔内。
现有普通市售牙科水门汀包括磷酸锌、聚羧酸锌、玻璃离子、树脂改性玻璃离子水门汀等。玻璃离子，树脂改性玻璃离子水门汀，这类水门汀的主要缺点是其强度低，固化后的高吸水值和溶解值，此外，过多的吸水和膨胀可能导致牙齿和陶瓷材料断裂，因此它们的应用通常仅限于非陶瓷间接修复，范围较窄。因此，开发高拉伸强度、粘接强度和挠曲强度的树脂水门汀迫在眉睫。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种牙科用自粘接树脂水门汀组合物，本发明提供的牙科用自粘接树脂水门汀组合物具有高拉伸强度、粘接强度和挠曲强度。
本发明提供了一种牙科用自粘接树脂水门汀组合物，包括：
基质组分和催化组分；
所述基质组分包括：1～20质量份的酸性丙烯酸酯类单体、5～30质量份的非酸性丙烯酸酯类单体、25～70质量份的第一填料和0.1～3质量份的添加剂；所述酸性丙烯酸酯类单体包括二季戊四醇五丙烯磷酸酯；所述添加剂包括稳定剂和自固化引发剂；所述第一填料包括锶钙铝硅酸盐玻璃和硅粉；
所述催化组分包括：10～40质量份的非酸性丙烯酸酯类单体；25～70质量份的第二填料和0.1～3质量份的添加剂；所述添加剂包括光引发剂、自固化促进剂、光固化促进剂和稳定剂；所述第二填料包括钡硼氟铝硅酸盐玻璃和硅粉。
优选的，所述非酸性丙烯酸酯类单体包括双酚A二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯)的一种或几种。
优选的，所述基质组分和催化组分的质量比为1:(1～1.05)。
优选的，所述基质组分包括：5～15质量份的酸性丙烯酸酯类单体、5～30质量份的非酸性丙烯酸酯类单体、40～70质量份的第一填料和0.1～3质量份的添加剂。
优选的，所述第一填料中，锶钙铝硅酸盐玻璃和硅粉的质量比为(30～65)：(0.5～5)。
优选的，所述稳定剂为0.01～1质量份；所述自固化引发剂为0.01～1质量份；所述稳定剂包括二叔丁基对甲酚；所述自固化引发剂包括过氧化苯甲酰。
优选的，所述催化组分包括：20～40质量份的非酸性丙烯酸酯类单体；40～70质量份的第二填料和0.1～3质量份的添加剂。
优选的，所述第二填料中，钡硼氟铝硅酸盐玻璃和硅粉的质量比为(30～65)：(0.5～5)。
优选的，所述光引发剂包括樟脑醌和TPO；所述自固化促进剂包括叔胺和苯亚磺酸钠；所述光固化促进剂包括二甲氨基苯甲酸酯；所述稳定剂包括二叔丁基对甲酚。
本发明提供了上述技术方案所述的牙科用自粘接树脂水门汀组合物的制备方法，包括：
将酸性丙烯酸酯类单体、非酸性丙烯酸酯类单体、第一填料和添加剂混合，搅拌，得到基质组分；
将非酸性丙烯酸酯类单体、第二填料和添加剂混合，搅拌，得到催化组分。
与现有技术相比，本发明提供了一种牙科用自粘接树脂水门汀组合物，包括：基质组分和催化组分；所述基质组分包括：1～20质量份的酸性丙烯酸酯类单体、5～30质量份的非酸性丙烯酸酯类单体、25～70质量份的第一填料和0.1～3质量份的添加剂；所述酸性丙烯酸酯类单体包括二季戊四醇五丙烯磷酸酯；所述添加剂包括稳定剂和自固化引发剂；所述第一填料包括锶钙铝硅酸盐玻璃和硅粉；所述催化组分包括：10～40质量份的非酸性丙烯酸酯类单体；25～70质量份的第二填料和0.1～3质量份的添加剂；所述添加剂包括光引发剂、自固化促进剂、光固化促进剂和稳定剂；所述第二填料包括钡硼氟铝硅酸盐玻璃和硅粉。本发明由特定的光引发剂引发特定丙烯酸酯类聚合，特定酸性单体和特定碱性填料的酸碱反应以及固化反应等，使得最终制备得到的牙科用自粘接树脂水门汀组合物具有高拉伸强度、粘接强度和挠曲强度。
具体实施方式
本发明提供了一种牙科用自粘接树脂水门汀组合物，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种牙科用自粘接树脂水门汀组合物，包括：
基质组分和催化组分；
所述基质组分包括：1～20质量份的酸性丙烯酸酯类单体、5～30质量份的非酸性丙烯酸酯类单体、25～70质量份的第一填料和0.1～3质量份的添加剂；所述酸性丙烯酸酯类单体包括二季戊四醇五丙烯磷酸酯；所述添加剂包括稳定剂和自固化引发剂；所述第一填料包括锶钙铝硅酸盐玻璃和硅粉；
所述催化组分包括：10～40质量份的非酸性丙烯酸酯类单体；25～70质量份的第二填料和0.1～3质量份的添加剂；所述添加剂包括光引发剂、自固化促进剂、光固化促进剂和稳定剂；所述第二填料包括钡硼氟铝硅酸盐玻璃和硅粉。
本发明所述的组分皆为重量份，当总量为100时，等同于质量百分比。
本发明提供的牙科用自粘接树脂水门汀组合物包括基质组分。
本发明提供的基质组分包括1～20质量份的酸性丙烯酸酯类单体；优选包括5～15质量份的酸性丙烯酸酯类单体；更优选包括8～13质量份的酸性丙烯酸酯类单体。
本发明所述酸性丙烯酸酯类单体包括二季戊四醇五丙烯磷酸酯。
本发明选择特定的酸性丙烯酸酯类单体，与碱性填料反应，效果好。本发明对于所述酸性丙烯酸酯类单体的来源不进行限定，市售即可。
本发明提供的基质组分包括25～70质量份的第一填料；优选包括40～70质量份的第一填料；更优选包括50～70质量份的第一填料。
按照本发明，所述第一填料包括锶钙铝硅酸盐玻璃和硅粉；所述第一填料中，锶钙铝硅酸盐玻璃和硅粉的质量比优选为(30～65)：(0.5～5)；更优选为(40～60)：(0.5～2)。
本发明对于所述锶钙铝硅酸盐玻璃和硅粉的来源不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明选择锶钙铝硅酸盐玻璃作为非碱性填料，与硅粉一起，制备得到的牙科用自粘接树脂水门汀组合物性能好。本发明对其来源不进行限定，市售即可。
本发明提供的基质组分包括0.1～3质量份的添加剂；所述添加剂包括稳定剂和自固化引发剂。
按照本发明，所述稳定剂包括二叔丁基对甲酚；所述二叔丁基对甲酚优选为0.01～1质量份；更优选为0.02～0.08质量份。
所述自固化引发剂包括过氧化苯甲酰。所述自固化引发剂优选为0.01～2质量份。
本发明在基质组分中添加稳定剂有利于最终制备得到的组合物的稳定性，同时自固化引发剂可以引发自固化反应，从而进一步提高制备得到组合物的强度。
本发明对于所述稳定剂和自固化引发剂的来源不进行限定，市售即可。
本发明提供的催化组分包括10～40质量份的非酸性丙烯酸酯类单体；优选包括20～40质量份的非酸性丙烯酸酯类单体；更优选包括25～38质量份的非酸性丙烯酸酯类单体。
按照本发明，所述非酸性丙烯酸酯类单体优选包括双酚A二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或几种；更优选包括双酚A二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的两种或两种以上；最优选包括双酚A二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、中的三种或三种以上。
本发明对于上述非酸性丙烯酸酯类单体的来源不进行限定，市售即可。
本发明提供的催化组分包括25～70质量份的第二填料；优选包括40～70质量份的第二填料；更优选包括50～70质量份的第二填料。
在本发明中，所述第二填料中，钡硼氟铝硅酸盐玻璃和硅粉的质量比优选为(30～65)：(0.5～5)；更优选为(40～60)：(0.5～2)。
本发明对于所述钡硼氟铝硅酸盐玻璃和硅粉的来源不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明选择钡硼氟铝硅酸盐玻璃作为碱性填料，与酸性单体发生酸碱反应，进一步提高制备得到的牙科用自粘接树脂水门汀组合物的强度性能。
本发明提供的催化组分包括0.1～3质量份的添加剂；所述添加剂包括光引发剂、自固化促进剂、光固化促进剂和稳定剂。
按照本发明，所述光引发剂包括樟脑醌和TPO；所述光引发剂优选为0.01～1质量份；更优选为0.05～0.6质量份；最优选为0.06～0.3质量份。
所述自固化促进剂包括叔胺和苯亚磺酸钠；所述固化促进剂优选为0.01～2质量份。
所述光固化促进剂包括二甲氨基苯甲酸酯；所述光固化促进剂优选为0.01～1质量份；更优选为0.05～0.6质量份；最优选为0.06～0.4质量份。
所述稳定剂包括二叔丁基对甲酚。所述二叔丁基对甲酚优选为0.01～1质量份；更优选为0.02～0.08质量份。
本发明提供的特定的光引发剂可以引发丙烯酸酯类自由基聚合反应，从而无需水性溶剂即可发生反应，提高了最终产品的拉伸强度、粘接强度以及挠曲强度等性能。
本发明提供的特定的自固化促进剂、光固化促进剂可以引发光固化以及自固化反应，从而辅助提高最终产品的强度。
按照本发明，所述基质组分和催化组分的质量比优选为1:(1～1.05)；更优选为1:(1～1.02)；最优选为1:1。
本发明通过上述组分的特定选择以及配比的特定选择使得最终制备得到的牙科用自粘接树脂水门汀组合物的拉伸强度、粘接强度以及挠曲强度高。
本发明提供了上述技术方案所述的牙科用自粘接树脂水门汀组合物的制备方法，包括：
将酸性丙烯酸酯类单体、非酸性丙烯酸酯类、第一填料和添加剂混合，搅拌，得到基质组分；
将非酸性丙烯酸酯类单体、第二填料和添加剂混合，搅拌，得到催化组分。
本发明对于所述酸性单体、第一填料和添加剂混合的具体组分和比例上述已经有清楚的描述，在此不再赘述，本发明对于所述混合和搅拌的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可；所述搅拌的时间优选为6～8h；常温搅拌即可。
本发明对于所述非酸性丙烯酸酯类单体、第二填料和添加剂混合的具体组分和比例上述已经有清楚的描述，在此不再赘述，本发明对于所述混合和搅拌的具体方式不进行限定，本领域技术人员熟知的即可；所述搅拌的时间优选为6～8h；常温搅拌即可。
分别得到基质组分和催化组分后，将物料分别进行包装，建议包装在双筒包装管内配合混合头方便使用。
使用时，两者混合即可。本发明人对此不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明提供了一种牙科用自粘接树脂水门汀组合物，包括：基质组分和催化组分；所述基质组分包括：1～20质量份的酸性丙烯酸酯类单体、5～30质量份的非酸性丙烯酸酯类单体、25～70质量份的第一填料和0.1～3质量份的添加剂；所述酸性丙烯酸酯类单体包括二季戊四醇五丙烯磷酸酯；所述添加剂包括稳定剂和自固化引发剂；所述第一填料包括锶钙铝硅酸盐玻璃和硅粉；所述催化组分包括：10～40质量份的非酸性丙烯酸酯类单体；25～70质量份的第二填料和0.1～3质量份的添加剂；所述添加剂包括光引发剂、自固化促进剂、光固化促进剂和稳定剂；所述第二填料包括钡硼氟铝硅酸盐玻璃和硅粉。本发明由特定的光引发剂引发特定丙烯酸酯类聚合，特定酸性单体和特定碱性填料的酸碱反应以及固化反应等，使得最终制备得到的牙科用自粘接树脂水门汀组合物具有高拉伸强度、粘接强度和挠曲强度。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种牙科用自粘接树脂水门汀组合物进行详细描述。
在本发明实施例中，TEGDMA、EBPADMA、TMPTMA、BHT、CQ、BPO、EDAB、PENTA是分别指二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、二叔丁基对甲酚、樟脑醌、过氧化苯甲酰、二甲氨基苯甲酸酯、二季戊四醇五丙烯磷酸酯。
实施例1
基质组分
Figure BDA0001711413020000071
催化组分：
Figure BDA0001711413020000072
制备方法：上述组分基质组分、催化组分分别混合，常温搅拌8h即可。
当基质组分与催化剂组分(1:1体积)混合时，在未经化学处理的情况下，自固化模式下的水门汀的剪切结合强度为8.6兆帕。混合水门汀的基准工作时间为3分45秒。在45℃老化12周后，设定时间为4分30秒，与基准无明显变化。基准径向拉伸强度的水门汀自固化模式为36.1MPa。在45℃老化12周后，强度保持在38.2兆帕。粘接强度8～12MPa，挠曲强度80MPa以上。
实施例2
基质组分
Figure BDA0001711413020000081
催化组分：
Figure BDA0001711413020000082
制备方法：上述组分基质组分、催化组分分别混合，常温搅拌8h即可。
当基质组分与催化剂组分(1:1体积)混合时，在未经化学处理的情况下，自固化模式下的水门汀的剪切结合强度为8.7兆帕。混合水门汀的基准工作时间为5分钟。在45℃老化9周后，设定时间为5分50秒，与基准无明显变化。基准径向拉伸强度的水门汀自固化模式为34.7MPa。粘接强度8～12MPa，挠曲强度80MPa以上。
实施例3
基质组分
Figure BDA0001711413020000083
Figure BDA0001711413020000091
催化组分：
Figure BDA0001711413020000092
制备方法：上述组分基质组分、催化组分分别混合，常温搅拌8h即可。
当基质组分与催化组分(1:1体积)混合时，工作时间为2分钟和45秒，混合水泥的固定时间为4分钟。自固化方式下的水门汀的抗剪粘接强度为8MPa，牙釉质为11.2MPa，未进行化学处理。剪切粘接强度的水门汀在光固化模式下，水泥的剪切粘接强度为10.1MPa，牙釉质为17.7MPa，未进行化学处理。在自固化方式、抗压强度、抗拉强度和抗弯强度分别为289MPa，38MPa和81MPa，在光固化模式分别为296MPa、43MPa和90MPa。粘接强度8～12MPa，挠曲强度80MPa以上。
比较例1
基质组分
Figure BDA0001711413020000093
Figure BDA0001711413020000101
催化剂组分：
Figure BDA0001711413020000102
当基质组分与催化组分(1:1体积)混合时，工作时间为4分钟和25秒，混合水泥的固定时间为6分钟。粘接强度6MPa，挠曲强度72MPa。
比较例2
2.1
基质组分
Figure BDA0001711413020000103
Figure BDA0001711413020000111
催化剂组分：
Figure BDA0001711413020000112
当基质组分与催化组分(1:1体积)混合时，工作时间为5分钟和25秒，混合水泥的固定时间为7分钟。粘接强度8MPa，挠曲强度65MPa。
2.2
基质组分
Figure BDA0001711413020000113
催化剂组分：
Figure BDA0001711413020000114
Figure BDA0001711413020000121
当基质组分与催化组分(1:1体积)混合时，工作时间为4分钟和25秒，混合水泥的固定时间为5分钟。粘接强度8MPa，挠曲强度72MPa。
2.3
基质组分
Figure BDA0001711413020000122
催化剂组分：
Figure BDA0001711413020000123
Figure BDA0001711413020000131
当基质组分与催化组分(1:1体积)混合时，工作时间为3分钟和45秒，混合水泥的固定时间为4分钟。粘接强度10MPa，挠曲强度75MPa。
比较例3
4.1
基质组分
Figure BDA0001711413020000132
催化剂组分：
Figure BDA0001711413020000133
当基质组分与催化组分(1:1体积)混合时，工作时间为3分钟和25秒，混合水泥的固定时间为4分钟。粘接强度5MPa，挠曲强度45MPa。
4.2
基质组分
Figure BDA0001711413020000141
催化剂组分：
Figure BDA0001711413020000142
当基质组分与催化组分(1:1体积)混合时，工作时间为4分钟和15秒，混合水泥的固定时间为5分钟。粘接强度5MPa，挠曲强度37MPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种牙科用自粘接树脂水门汀组合物，包括：
基质组分和催化组分；
所述基质组分包括：1~20质量份的酸性丙烯酸酯类单体、5~30质量份的非酸性丙烯酸酯类单体、25~70质量份的第一填料和0.1~3质量份的添加剂；所述酸性丙烯酸酯类单体包括二季戊四醇五丙烯磷酸酯；所述添加剂包括稳定剂和自固化引发剂；所述第一填料包括锶钙铝硅酸盐玻璃和硅粉；
所述催化组分包括：10~40质量份的非酸性丙烯酸酯类单体；25~70质量份的第二填料和0.1~3质量份的添加剂；所述添加剂包括光引发剂、自固化促进剂、光固化促进剂和稳定剂；所述第二填料包括钡硼氟铝硅酸盐玻璃和硅粉；
所述非酸性丙烯酸酯类单体包括双酚A二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述基质组分和催化组分的质量比为1:（1~1.05）。
3.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述基质组分包括：5~15质量份的酸性丙烯酸酯类单体、5~30质量份的非酸性丙烯酸酯类单体、40~70质量份的第一填料和0.1~3质量份的添加剂。
4.根据权利要求3所述的组合物，其特征在于，所述第一填料中，锶钙铝硅酸盐玻璃和硅粉的质量比为（30~65）：（0.5~5）。
5.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述基质组分中的稳定剂为0.01~1质量份；所述自固化引发剂为0.01~1质量份；所述基质组分中的稳定剂包括二叔丁基对甲酚；所述自固化引发剂包括过氧化苯甲酰。
6.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述催化组分包括：20~40质量份的非酸性丙烯酸酯类单体；40~70质量份的第二填料和0.1~3质量份的添加剂。
7.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述第二填料中，钡硼氟铝硅酸盐玻璃和硅粉的质量比为（30~65）：（0.5~5）。
8.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述光引发剂包括樟脑醌和TPO；所述自固化促进剂包括叔胺和苯亚磺酸钠；所述光固化促进剂包括二甲氨基苯甲酸酯；所述催化组分中稳定剂包括二叔丁基对甲酚。
9.一种权利要求1所述的牙科用自粘接树脂水门汀组合物的制备方法，包括：
将酸性丙烯酸酯类单体、非酸性丙烯酸酯类单体、第一填料和添加剂混合，搅拌，得到基质组分；
将非酸性丙烯酸酯类单体、第二填料和添加剂混合，搅拌，得到催化组分。
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