CN108739972A - 一种迷迭香壳聚糖保鲜组合物、制剂、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本文公开了一种迷迭香壳聚糖保鲜组合物、制剂、制备方法及其应用，迷迭香壳聚糖保鲜组合物，至少包括迷迭香精油和壳聚糖，迷迭香精油与壳聚糖的质量比为1:1～5。本发明中所述迷迭香精油提取简单，具有较好的抗氧化活性。所制保鲜剂为天然植物源保鲜剂，无化学合成成分，安全环保，具有防腐、保鲜的功效，能有效延缓冷鲜鱼肉腐烂变质速度。上述保鲜剂应用方法为，浸泡法、喷淋法、涂抹法，经处理后的冷鲜鱼肉无毒可食用。用该方法保存冷鲜肉，可有效延长储藏时间。
Description
技术领域
本发明属于水产保鲜领域，具体涉及一种迷迭香壳聚糖保鲜组合物、制剂、制备方法及其应用。
背景技术
水产动物具有低脂肪、高蛋白、高度不饱和脂肪酸以及丰富的维生素和矿物质等特点，是合理膳食结构中不可缺少的组成部分。随着经济发展、生活水平的提高以及消费观念的转变，人们越来越关注水产品的品质。然而，由于水产品的水分、营养成分含量高，且自身易携带大量细菌，在储藏期间极易变色、变味、腐败变质，有的甚至会产生大量有毒有害物质，大大降低了水产品的食用和营养价值，因此，延长水产品货架期，提高水产品安全性，已成为水产品加工、运输、贮藏及销售等过程中不可避免的问题。
目前，水产品保鲜主要采用低温保鲜、化学保鲜、气调保鲜和辐照保鲜等。低温保鲜是将水产品保存在低温条件下，使水产品处于冷却或部分冻结状态，是最常用的保鲜方法，但因温度变化而形成的不同大小的冰晶会对组织造成破坏,从而加剧蛋白质变性，同时解冻后汁液流失导致肉质变硬、风味变差、造成品质劣变；化学保鲜是利用山梨酸、山梨酸钾等化学保鲜剂进行抑菌，存在化学保鲜剂在水产品中的残留及安全性问题而引起人们的担忧；气调保鲜对水产品有一定的保鲜效果，但存在操作繁琐、投资巨大等问题；因此，采用天然无毒的生物保鲜剂代替化学防腐剂，延长水产品货架期，提高水产品安全性，已成为水产品保藏技术发展的趋势。
迷迭香提取物具有良好的抗氧化和清除自由基的能力，其抗氧化性能甚至优于单独的酚类化合物。在海鲑鱼鱼肉中加入迷迭香提取物后，鱼肉脂肪氧化速度得到了减缓，红度的下降也得到了抑制，添加量为0.05％的鱼肉贮藏期比空白对照组延长了近3个月。殷燕等认为可用迷迭香提取物替代BHT的使用，其研究发现0.09％的迷迭香提取物即能有效减缓真空包装熟猪肉饼冷藏过程中的脂肪氧化。同时，迷迭香提取物对肉制品中常见微生物具有一定抑制作用。Seydim等和Mohamed等的实验显示迷迭香提取物能够有效抑制肉饼中微生物的生长。另有体外实验表明，迷迭香中含有丰富的酚类及二萜类物质，能够有效抑制常见食品污染菌的生长，并能防止脂质过氧化。
发明内容
本发明的目的是提供一种迷迭香壳聚糖保鲜组合物、制剂、制备方法及其应用，解决现有化学保鲜剂的副作用问题。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案包括：
一种迷迭香壳聚糖保鲜组合物，其特征在于，至少包括迷迭香精油和壳聚糖，迷迭香精油与壳聚糖的质量比为1:1～5。
一种迷迭香壳聚糖保鲜组合物制剂，所述的制剂包括有效成分和助剂，所述的有效成分至少为迷迭香壳聚糖保鲜组合物。
可选的，所述的制剂形态是悬浮剂，按质量百分比计，所述的悬浮剂由以下原料按重量百分比配制：
迷迭香精油0.1％～0.5％，壳聚糖：0.5％～2.5％，乳化剂：5％～30％，防冻剂：4％～10％，余量为水，原料的重量百分比之和为100％。
可选的，所述的乳化剂为甘油脂肪酸酯、柠檬酸脂肪酸甘油酯、乳酸脂肪酸甘油酯、丙二醇脂肪酸酯、吐温、司盘、硬脂酸钾和乙酰化甘油脂肪酸酯中的一种或一种以上的混合物；
所述防冻剂为蔗糖或甘露醇。
可选的，包括将所述的壳聚糖制备成壳聚糖酸性乳化溶液为第一溶液，将所述的迷迭香精油配制成乙醇溶液为第二溶液；
将第二溶液滴入第一溶液中混匀，然后再滴入三聚磷酸钠溶液得到乳悬液，在防冻剂的保护下将得到的乳悬液离心冻干得到纳米粉体，再将纳米粉体配制成0.5％～5.0％悬浮溶液即得。
可选的，壳聚糖溶液的浓度为2～10mg/mL，醋酸调节pH＝4，加入配方量的乳化剂混匀；迷迭香精油乙醇溶液的浓度为2mg/mL；三聚磷酸钠溶液的浓度为1.5mg/mL，三聚磷酸钠溶液与第一溶液的体积比为5：2。
可选的，制备的具体方法为：
1)称取适量的壳聚糖粉末室温下溶于1％醋酸溶液，得到2mg/mL的壳聚糖溶液；
2)调节壳聚糖溶液pH＝4，0.45μm微孔滤膜过滤，加入溶液体积1％的乳化剂，混匀得到壳聚糖酸性乳化溶液；
3)取浓度为2mg/mL的迷迭香精油乙醇溶液，逐滴加入到配制好的壳聚糖酸性乳化溶液中，室温下混匀得到混合液；
4)向混合液中逐滴加入1.5mg/mL的三聚磷酸钠溶液，三聚磷酸钠溶液与壳聚糖酸性乳化溶液的体积比为5：2，得到乳光悬液中；
5)向乳光悬液中加入配方量防冻剂，10000r/min条件下离心20min，留取下层，真空冻干，即得迷迭香壳聚糖纳米粒粉末；
6)将制得的迷迭香壳聚糖纳米粒粉末、水、醋酸搅拌复溶制成悬浮溶液即得。
所述的迷迭香壳聚糖保鲜组合物用于制备鱼和/肉保鲜剂的应用。
所述的迷迭香壳聚糖保鲜组合物制剂用于鱼和/肉保鲜的应用。
本发明的优点为：
本发明通过研究发现迷迭香精油壳聚糖纳米粒对冷鲜鱼肉具有一定的保鲜作用，且通过配方的研究制备成保鲜剂，应用方法主要为浸泡法、喷淋法、涂抹法，处理不仅延长冷鲜鱼肉储藏期，且安全环保。
具体实施方式
本发明的迷迭香壳聚糖保鲜剂，以迷迭香精油壳聚糖纳米粒为主要有效成分，并加入助剂加工而成，制剂形态是悬浮剂。迷迭香壳聚糖纳米制剂，应用方法主要为浸泡法、喷淋法、涂抹法，处理后鱼肉光亮无毒，不仅延长冷鲜鱼肉储藏期，且安全环保。现有技术中进行纯植物性保鲜剂的配制时至少要采用三种或三种以上的有效成分进行混配才能实现保鲜剂的配制，而本发明通过大量的筛选和组合实验发现：通过迷迭香精油和壳聚糖配合制成悬浮剂即能实现小剂量、长时间的保鲜效果，在本领域达到了预料不到的技术效果。
以下结合具体实施例进一步说明本发明。
实施例一：迷迭香壳聚糖纳米粒制备
具体方法为：
1)称取适量的壳聚糖粉末，室温下溶于1％醋酸溶液，在室温下搅拌(600r/min)过夜，得到2mg/mL的壳聚糖溶液；
2)调节壳聚糖溶液pH至4，0.45μm微孔滤膜过滤，加入溶液体积1％的乳化剂，搅拌混匀得到壳聚糖酸性乳化溶液；
3)取浓度为2mg/mL的迷迭香精油乙醇溶液，缓慢逐滴加入到配制好的壳聚糖酸性乳化溶液中，室温下温和搅拌30min(600r/min)得到混合液；
4)向混合液中逐滴加入事先配好的1.5mg/mL的三聚磷酸钠溶液，加入溶液与壳聚糖溶液体积比为5：2，同前温和搅拌30min得到乳光悬液；
5)向乳光悬液中加入适量防冻剂，10000r/min条件下离心20min，留取下层，真空冻干，即得迷迭香壳聚糖纳米粉末；
6)将制得的迷迭香壳聚糖纳米粒粉末、水、少量醋酸溶液搅拌复溶，制成迷迭香壳聚糖保鲜组合物制剂。
乳化剂为甘油脂肪酸酯、柠檬酸脂肪酸甘油酯、乳酸脂肪酸甘油酯、丙二醇脂肪酸酯、吐温、司盘、硬脂酸钾和乙酰化甘油脂肪酸酯中的一种或一种以上的混合物；防冻剂为蔗糖或甘露醇。
实施例2：迷迭香壳聚糖保鲜组合物制剂
按质量百分比计，含迷迭香精油壳聚糖纳米粉末0.5％，余量为1％的醋酸水溶液，搅拌复溶即得。
实施例3：迷迭香壳聚糖保鲜组合物制剂
按质量百分比计，含迷迭香精油壳聚糖纳米粉末3％，余量为1％的醋酸水溶液，搅拌复溶即得。
实施例4：迷迭香壳聚糖保鲜组合物制剂
按质量百分比计，含迷迭香精油壳聚糖纳米粉末5％，余量为1％的醋酸水溶液，搅拌复溶即得。
草鱼为试验对象，迷迭香壳聚糖保鲜组合物制剂使用方法如下：
A：将待处理鱼肉放入上述保鲜剂中，在1～4℃温度下浸浴2min，捞出、沥干，放入自封袋中，挤出空气，于1～4℃冷藏。
或B：将该保鲜剂均匀喷淋到待处理鱼肉上，放入自封袋中，挤出空气，于1～4℃冷藏。
或C：将该保鲜剂均匀涂抹到待处理鱼肉上，放入自封袋中，挤出空气，于1～4℃冷藏。
对使用实施例2-4的保鲜剂处理的冷鲜鱼肉进行如下指标的测定：
(1)感官指标的测定：
本发明处理后的鱼肉以色泽、气味、组织形态与组织弹性为测定项目，与对照组处理对比，对照组为常规冷藏。处理当天记为第0d，分别在贮藏的第1、3、5、7、9d观察，采用5人组成的感官评定小组，综合四项感官指标打分，满分10分，最后取平均值综合判定。具体评判标准为数字，具体采用如下感官评价评分表：
表1感官评价评分表
表2评定结果
注：表中数据代表五人指标评定平均分数。
由表2可以得出，本发明采用迷迭香精油壳聚糖纳米制剂对冷鲜鱼肉进行保鲜，能在7天以内保证鱼肉新鲜。
(2)菌落总数的测定：
测定方法为无菌条件下取以实施例1、实施例2和实施例3处理7天后的鱼肉25g，放于225ml含玻璃珠的无菌生理盐水中，混匀，制成1:10的稀释液，采用倒平板法测定菌落总数，处理组和对照组分别做三次平行，以实施例1、实施例2和实施例3处理后，菌落总数平均值分别为3.55×106、2.95×106和1.27×106cfu/g，对照组平均值为3.56×107cfu/g。(注：前人研究得出对于淡水鱼和海水鱼，当微生物数量达到7.00log CFU/g时，是可接受性的极限)
表3迷迭香精油壳聚糖纳米制剂处理7天后的鱼肉菌落总数测定结果
(3)pH的测定：
测定方法为取处理7天后的鱼肉10g，绞碎，放于锥形瓶中，加入50ml蒸馏水，浸渍20min后，过滤，用酸度计测定3次，取平均值，以实施例1、实施例2和实施例3处理后，pH平均值分别为为6.87、6.8和6.64，对照组平均值为7.17。
表4迷迭香精油壳聚糖纳米制剂处理7天后的鱼肉pH值测定结果
(4)挥发性盐基氮的测定：
测定方法参照王笑丹文中所述操作，将处理7天后肉样制成1：10的肉浸液，肉浸液与氢氧化钠溶液反应后，使肉中的碱性含氮物质游离并被蒸馏出来，用2％硼酸(含混合指示剂)吸收，用标准酸滴定，从计算求得其含量。在测定时用最小分度为0.01ml的微量滴定管以0.01mol/L盐酸标准溶液滴定吸收液，记录用量。同时作平行试验。混合指示剂采用甲基红次甲基蓝，其变色点和滴定终点很接近，终点颜色由绿色变为兰紫色，颜色变化明显，反应灵敏，终点容易掌握。以实施例1、实施例2和实施例3处理后，挥发性盐基氮含量平均值分别为18.74、18.66和17.21mg/100g，对照组平均值为31.72mg/100g。(注：根据《SC/T3032-2007水产品中挥发性盐基氮测定的方法》的规定，淡水鱼的TVB-N值不得大于限量值20mg/100g，超出不可食用。)
表5迷迭香精油壳聚糖纳米制剂处理7天后的鱼肉挥发性盐基氮值测定结果
综上述试验表明，迷迭香壳聚糖保鲜组合物制剂剂在7天内能保证冷鲜鱼肉的绝对鲜度、风味和质感。且有效成分浓度越大，保鲜效果越佳。
Claims (9)
1.一种迷迭香壳聚糖保鲜组合物，其特征在于，至少包括迷迭香精油和壳聚糖，迷迭香精油与壳聚糖的质量比为1:1～5。
2.一种迷迭香壳聚糖保鲜组合物制剂，其特征在于，所述的制剂包括有效成分和助剂，所述的有效成分至少为权利要求1中的迷迭香壳聚糖保鲜组合物。
3.根据权利要求2所述的迷迭香壳聚糖保鲜组合物制剂，其特征在于，所述的制剂形态是悬浮剂，按质量百分比计，所述的悬浮剂由以下原料按重量百分比配制：
迷迭香精油0.1％～0.5％，壳聚糖：0.5％～2.5％，乳化剂：5％～30％，防冻剂：4％～10％，余量为水，原料的重量百分比之和为100％。
4.根据权利要求3所述的迷迭香壳聚糖保鲜组合物制剂，其特征在于，所述的乳化剂为甘油脂肪酸酯、柠檬酸脂肪酸甘油酯、乳酸脂肪酸甘油酯、丙二醇脂肪酸酯、吐温、司盘、硬脂酸钾和乙酰化甘油脂肪酸酯中的一种或一种以上的混合物；
所述防冻剂为蔗糖或甘露醇。
5.权利要求3或4所述的迷迭香壳聚糖保鲜组合物制剂的制备方法，其特征在于，包括将所述的壳聚糖制备成壳聚糖酸性乳化溶液为第一溶液，将所述的迷迭香精油配制成乙醇溶液为第二溶液；
将第二溶液滴入第一溶液中混匀，然后再滴入三聚磷酸钠溶液得到乳悬液，在防冻剂的保护下将得到的乳悬液离心冻干得到纳米粉体，再将纳米粉体配制成0.5％～5.0％悬浮溶液即得。
6.根据权利要求5所述的迷迭香壳聚糖保鲜组合物制剂的制备方法，其特征在于，壳聚糖溶液的浓度为2～10mg/mL，醋酸调节pH＝4，加入配方量的乳化剂混匀；迷迭香精油乙醇溶液的浓度为2mg/mL；三聚磷酸钠溶液的浓度为1.5mg/mL，三聚磷酸钠溶液与第一溶液的体积比为5：2。
7.根据权利要求5所述的迷迭香壳聚糖保鲜组合物制剂的制备方法，其特征在于，制备的具体方法为：
1)称取适量的壳聚糖粉末室温下溶于1％醋酸溶液，得到2mg/mL的壳聚糖溶液；
2)调节壳聚糖溶液pH＝4，0.45μm微孔滤膜过滤，加入溶液体积1％的乳化剂，混匀得到壳聚糖酸性乳化溶液；
3)取浓度为2mg/mL的迷迭香精油乙醇溶液，逐滴加入到配制好的壳聚糖酸性乳化溶液中，室温下混匀得到混合液；
4)向混合液中逐滴加入1.5mg/mL的三聚磷酸钠溶液，三聚磷酸钠溶液与壳聚糖酸性乳化溶液的体积比为5：2，得到乳光悬液中；
5)向乳光悬液中加入配方量防冻剂，10000r/min条件下离心20min，留取下层，真空冻干，即得迷迭香壳聚糖纳米粒粉末；
6)将制得的迷迭香壳聚糖纳米粒粉末、水、醋酸搅拌复溶制成悬浮溶液即得。
8.权利要求1所述的迷迭香壳聚糖保鲜组合物用于制备鱼和/肉保鲜剂的应用。
9.权利要求2-7任一所述的迷迭香壳聚糖保鲜组合物制剂用于鱼和/肉保鲜的应用。
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