CN108735955B - 一种初滤隔离膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种初滤隔离膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种初滤隔离膜及其制备方法和应用，所述初滤隔离膜至少包括：多孔基膜、形成于所述多孔基膜表面的陶瓷涂层以及形成于所述陶瓷涂层表面的微孔滤膜层。本发明通过在所述陶瓷涂层表面制备微孔过滤膜层，可以使粒径小于膜孔的聚集体颗粒或分子可透过膜孔，粒径等于膜孔的聚集体颗粒或分子可堵塞膜孔，粒径大于膜孔的聚集体颗粒或分子被膜体截留。本发明的制备方法可明显降低制备多孔膜的工艺复杂度，降低制造成本。将本发明的隔离膜应用于锂离子电池中，可明显提高多孔膜的表面及膜孔中对带电离子的吸附作用，进一步提高隔离膜对电解液的过滤吸附和浸润效果，从而提升锂离子电池的性能。

Description

一种初滤隔离膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及液体过滤技术领域，特别是涉及一种初滤隔离膜及其制备方法和应用。
背景技术
膜过滤技术是指以压力为推动力的膜分离技术又称为膜过滤技术，它是深度水处理的一种高级手段，根据膜选择性的不同，可分为反渗透、纳滤、超滤和微滤等。膜过滤是一种与膜孔径大小相关的筛分过程，以膜两侧的压力差为驱动力，以膜为过滤介质，在一定的压力下，当原液流过膜表面时，膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液，而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧，成为浓缩液，因而实现对原液的分离和浓缩的目的。微滤膜过滤技术是筛分过程，属于精密过滤的一种。它可以分为表面型和深层型两类。微滤操作有无流动和错流动过滤两种形式，前者类型的膜应用于稀料液和小规模应用，滤芯大多为一次性。后者又称切线流操作或叉流过滤，适应于工业大规模应用，这类膜的特点是需要周期性的在线清洗、再生以恢复膜的过滤性能。
微滤是一种以静压差作为推动力，利用膜的筛分作用进行过滤分离的膜技术之一，微孔过滤膜的特点是其中整齐、均匀的多孔结构设计，在静压差的作用之下小于膜孔的粒子将会通过微孔滤膜，比膜孔大的粒子则被拦截在微孔滤膜的表面，从而实现有效的分离。
目前市售的锂离子电池隔膜一般采用聚烯烃多孔膜。为了提高锂离子电池隔离膜的使用安全性，最常见的方法是对聚烯烃多孔膜进行陶瓷浆料涂布处理，但是仅进行陶瓷浆料涂布处理的膜的筛分作用及性能还不是很完美。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种初滤隔离膜及其制备方法和应用，用于解决现有技术中隔离膜的制备工艺复杂且筛分效果及性能不好的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种初滤隔离膜，所述初滤隔离膜至少包括：多孔基膜、形成于所述多孔基膜表面的陶瓷涂层以及形成于所述陶瓷涂层表面的微孔滤膜层。
作为本发明初滤隔离膜的一种优化的方案，所述微孔滤膜层包含聚钛氧烷和第一粘结剂。
作为本发明初滤隔离膜的一种优化的方案，所述聚钛氧烷和所述第一粘结剂的质量比介于1：3至2：5之间。
作为本发明初滤隔离膜的一种优化的方案，所述第一粘结剂的成分包括增粘性树脂、石蜡、微晶聚乙烯蜡以及环烷矿物油。
作为本发明初滤隔离膜的一种优化的方案，所述微孔滤膜层的颗粒粒径介于20μm～50μm之间，所述微孔滤膜层的孔隙率介于40％～60％之间。
作为本发明初滤隔离膜的一种优化的方案，所述陶瓷涂层包括两种或两种以上粒径的陶瓷颗粒和第二粘结剂。
作为本发明初滤隔离膜的一种优化的方案，所述陶瓷颗粒包括三氧化二铝、二氧化硅和氧化锆中的一种或几种的混合物。
作为本发明初滤隔离膜的一种优化的方案，所述陶瓷涂层中含有第一陶瓷颗粒和第二陶瓷颗粒。
作为本发明初滤隔离膜的一种优化的方案，所述第一陶瓷颗粒的中位粒径介于500nm～900nm之间，比表面积介于18m2/g～25m2/g之间；所述第二陶瓷颗粒的中位粒径介于200nm～500nm之间，比表面积介于25m2/g～35m2/g之间。
作为本发明初滤隔离膜的一种优化的方案，按所述陶瓷涂层的重量为100份计，所述第一陶瓷颗粒的重量介于68～78份之间，所述第二陶瓷颗粒的重量介于26～34份之间。
作为本发明初滤隔离膜的一种优化的方案，所述陶瓷涂层的厚度介于1.4μm～10μm之间。
作为本发明初滤隔离膜的一种优化的方案，所述多孔基膜的材料包括聚乙烯及聚丙烯中的一种。
本发明还提供一种初滤隔离膜的制备方法，所述制备方法至少包括：
配制聚钛氧烷溶液，将所述聚钛氧烷溶液分散于第一粘结剂中，获得滤膜层浆料；
配制陶瓷颗粒溶液，将所述陶瓷颗粒溶液分散于第二粘结剂中，获得陶瓷浆料；
提供多孔基膜，在所述多孔基膜表面依次涂覆所述陶瓷浆料和所述滤膜层浆料，烘干，获得所述初滤隔离膜。
作为本发明初滤隔离膜的制备方法的一种优化的方案，所述滤膜层浆料中的聚钛氧烷和第一粘结剂的质量比介于1：3至2：5之间。
作为本发明初滤隔离膜的制备方法的一种优化的方案，所述第一粘结剂的成分包括增粘性树脂、石蜡、微晶聚乙烯蜡以及环烷矿物油。
本发明再提供一种如上述任一方案所述的初滤隔离膜在锂离子电池中的用途。
如上所述，本发明的初滤隔离膜及其制备方法和应用，所述初滤隔离膜至少包括：多孔基膜、形成于所述多孔基膜表面的陶瓷涂层以及形成于所述陶瓷涂层表面的微孔滤膜层。本发明通过在所述陶瓷涂层表面制备微孔过滤膜层，可以使粒径小于膜孔的聚集体颗粒或分子可透过膜孔，粒径等于膜孔的聚集体颗粒或分子可堵塞膜孔，粒径大于膜孔的聚集体颗粒或分子被膜体截留。本发明的制备方法可明显降低制备多孔膜的工艺复杂度，降低制造成本。将本发明的隔离膜应用于锂离子电池中，可明显提高多孔膜的表面及膜孔中对带电离子的吸附作用，进一步提高隔离膜对电解液的过滤吸附和浸润效果，从而提升锂离子电池的性能。
附图说明
图1为本发明初滤隔离膜的制备方法的流程示意图。
元件标号说明
S1～S3步骤
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅附图。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明提供一种初滤隔离膜，所述初滤隔离膜至少包括：多孔基膜、形成于所述多孔基膜表面的陶瓷涂层以及形成于所述陶瓷涂层表面的微孔滤膜层。
本发明的隔离膜对于粒径小于膜孔的聚集体颗粒或分子可透过膜孔，粒径等于膜孔的聚集体颗粒或分子可堵塞膜孔，粒径大于膜孔的聚集体颗粒或分子被膜体截留，带电离子在膜表面及膜孔中的吸附截留，小于孔径的颗粒在孔口处的架桥截留，也具有一定的截留作用。
作为示例，所述微孔滤膜层包含聚钛氧烷和第一粘结剂。所述第一粘结剂可以使所述微孔滤膜层粘附于所述陶瓷涂层表面。
作为示例，所述聚钛氧烷和所述第一粘结剂的质量比介于1：3至2：5之间。优选地，所述聚钛氧烷和所述第一粘结剂的质量比为1：3。
作为示例，所述第一粘结剂的成分包括增粘性树脂、石蜡、微晶聚乙烯蜡以及环烷矿物油。优选地，所述第一粘结剂的成分中，重量百分含量分别为：增粘性树脂70％、石蜡15％、微晶聚乙烯蜡13％、环烷矿物油2％。
作为示例，所述微孔滤膜层的颗粒粒径介于20μm～50μm之间，所述微孔滤膜层的孔隙率介于40％～60％之间。
作为示例，所述陶瓷涂层包含两种或两种以上粒径的陶瓷颗粒和第二粘结剂。需要说明的是，为了使陶瓷颗粒分散均匀，在制作过程可以加入分散剂，因此，形成的所述陶瓷涂层也可以含有分散剂。
进一步地，所述陶瓷颗粒包括三氧化二铝、二氧化硅和氧化锆中的一种或几种的混合物。
进一步地，所述陶瓷涂层包含第一陶瓷颗粒和第二陶瓷颗粒。
更进一步地，所述第一陶瓷颗粒的中位粒径介于500nm～900nm之间，比表面积介于18m2/g～25m2/g之间；所述第二陶瓷颗粒的中位粒径介于200nm～500nm之间，比表面积介于25m2/g～35m2/g之间。
作为示例，按所述陶瓷涂层的重量为100份计，所述第一陶瓷颗粒的重量介于68～78份之间，所述第二陶瓷颗粒的重量介于26～34份之间。
作为示例，所述陶瓷涂层的厚度介于1.4μm～10μm之间。
作为示例，所述多孔基膜的材料包括聚乙烯及聚丙烯中的一种。
如图1所示，本发明还提供一种初滤隔离膜的制备方法，所述制备方法至少包括：
S1，配制聚钛氧烷溶液，将所述聚钛氧烷溶液分散于第一粘结剂中，获得滤膜层浆料；
S2，配制陶瓷颗粒溶液，将所述陶瓷颗粒溶液分散于第二粘结剂中，获得陶瓷浆料；
S3，提供多孔基膜，在所述多孔基膜表面依次涂覆所述陶瓷浆料和所述滤膜层浆料，烘干，获得所述初滤隔离膜。
步骤S1中，可以将聚钛氧烷粉末原料溶于水中配制成所述聚钛氧烷溶液。
作为示例，所述滤膜层浆料中的聚钛氧烷和第一粘结剂的质量比介于1：3至2：5之间。
作为示例，所述第一粘结剂的成分包括增粘性树脂、石蜡、微晶聚乙烯蜡以及环烷矿物油。
步骤S2中，可以将陶瓷颗粒先溶于水中配制成所述陶瓷颗粒溶液，之后选择加入分散剂，例如，六偏磷酸钠水溶液。
本发明提供的初滤隔离膜的制备方法，工艺较为简单，可降低制造成本。
另外，本发明还提供一种上述初滤隔离膜在锂离子电池中的用途。
通过将本发明制备的初滤隔离膜用于锂离子电池中，通过初滤隔离膜中的所述微孔滤膜层，可以对电池电解液中的锂离子进行高效吸附，提高所述隔离膜对电解液的浸润性，进而提高锂离子的导通，提高电池的性能。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明的初滤隔离膜及其制备方法。
实施例1
1.称取粒径为3μm的聚钛氧烷粉末2Kg，加入到10Kg水中充分搅拌配成水溶液，加入粘合剂6.1Kg，搅拌均匀，制成滤膜层浆料；
2.称取粒径为3μm的氧化铝粉末20Kg，加入到40Kg水中充分搅拌配成氧化铝水溶液，加入固含量为35％的六偏磷酸钠水溶液1.3Kg，充分研磨搅拌30min，使得颗粒物的粒径范围在0.2-3μm之间，然后加入固含量35％的羟丙基瓜尔胶水溶液4Kg搅拌均匀，制成固含量为35％陶瓷浆料；
3.取9μm厚度的基膜，采用凹版辊涂布方式先将所制得的陶瓷浆料均匀涂覆在基膜的单侧，再在陶瓷浆料外层涂覆滤膜层浆料，涂布速度为75m/min，涂布膜经涂布后直接进入五节烘箱进行烘干，各级烘箱温度分别为60℃，70℃，75℃，75℃，75℃，干燥之后即可得到涂覆的初滤隔膜，所述的基膜的厚度为9μm，涂层厚度为3μm。
实施例2
1.称取粒径为3μm的聚钛氧烷粉末1.5Kg，加入到10Kg水中充分搅拌配成水溶液，加入粘合剂6.2Kg，搅拌均匀，制成滤膜层浆料；
2.称取粒径为3μm的氧化铝粉末20Kg，加入到40Kg水中充分搅拌配成氧化铝水溶液，加入固含量为35％的六偏磷酸钠水溶液1.3Kg，充分研磨搅拌30min，使得颗粒物的粒径范围在0.2-3μm之间，然后加入固含量35％的羟丙基瓜尔胶水溶液4Kg搅拌均匀，制成固含量为35％陶瓷浆料；
3.取9μm厚度的基膜，采用凹版辊涂布方式先将所制得的陶瓷浆料均匀涂覆在基膜的单侧，再在陶瓷浆料外层涂覆滤膜层浆料，涂布速度为75m/min，涂布膜经涂布后直接进入五节烘箱进行烘干，各级烘箱温度分别为60℃，70℃，75℃，75℃，75℃，干燥之后即可得到涂覆的初滤隔膜，所述的基膜的厚度为9μm，涂层厚度为3μm。
综上所述，本发明提供一种初滤隔离膜及其制备方法和应用，所述初滤隔离膜至少包括：多孔基膜、形成于所述多孔基膜表面的陶瓷涂层以及形成于所述陶瓷涂层表面的微孔滤膜层。本发明通过在所述陶瓷涂层表面制备微孔过滤膜层，可以使粒径小于膜孔的聚集体颗粒或分子可透过膜孔，粒径等于膜孔的聚集体颗粒或分子可堵塞膜孔，粒径大于膜孔的聚集体颗粒或分子被膜体截留。本发明的制备方法可明显降低制备多孔膜的工艺复杂度，降低制造成本。将本发明的隔离膜应用于锂离子电池中，可明显提高多孔膜的表面及膜孔中对带电离子的吸附作用，进一步提高隔离膜对电解液的过滤吸附和浸润效果，从而提升锂离子电池的性能。
所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (14)

1.一种初滤隔离膜，其特征在于，所述初滤隔离膜至少包括：多孔基膜、形成于所述多孔基膜表面的陶瓷涂层以及形成于所述陶瓷涂层表面的微孔滤膜层；所述陶瓷涂层包含两种或两种以上粒径的陶瓷颗粒和第二粘结剂，所述陶瓷颗粒的最大粒径介于500nm～900nm之间；所述微孔滤膜层包含聚钛氧烷和第一粘结剂，所述微孔滤膜层的颗粒粒径介于2μm～5μm之间。
2.根据权利要求1所述的初滤隔离膜，其特征在于：所述聚钛氧烷和所述第一粘结剂的质量比介于1：3至2：5之间。
3.根据权利要求1所述的初滤隔离膜，其特征在于：所述第一粘结剂的成分包括增粘性树脂、石蜡、微晶聚乙烯蜡以及环烷矿物油。
4.根据权利要求1所述的初滤隔离膜，其特征在于：所述微孔滤膜层的孔隙率介于40％～60％之间。
5.根据权利要求1所述的初滤隔离膜，其特征在于：所述陶瓷颗粒包括三氧化二铝、二氧化硅和氧化锆中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的初滤隔离膜，其特征在于：所述陶瓷涂层包含第一陶瓷颗粒和第二陶瓷颗粒。
7.根据权利要求6所述的初滤隔离膜，其特征在于：所述第一陶瓷颗粒的中位粒径介于500nm～900nm之间，比表面积介于18m2/g～25m2/g之间；所述第二陶瓷颗粒的中位粒径介于200nm～500nm之间，比表面积介于25m2/g～35m2/g之间。
8.根据权利要求6所述的初滤隔离膜，其特征在于：按所述陶瓷涂层的重量为100份计，所述第一陶瓷颗粒的重量介于68～78份之间，所述第二陶瓷颗粒的重量介于26～34份之间。
9.根据权利要求6所述的初滤隔离膜，其特征在于：所述陶瓷涂层的厚度介于1.4μm～10μm之间。
10.根据权利要求1所述的初滤隔离膜，其特征在于：所述多孔基膜的材料包括聚乙烯及聚丙烯中的一种。
11.一种初滤隔离膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括：
配制聚钛氧烷溶液，将所述聚钛氧烷溶液分散于第一粘结剂中，获得滤膜层浆料；
配制陶瓷颗粒溶液，将所述陶瓷颗粒溶液分散于第二粘结剂中，获得陶瓷浆料；
提供多孔基膜，在所述多孔基膜表面依次涂覆所述陶瓷浆料和所述滤膜层浆料，烘干，获得所述初滤隔离膜。
12.根据权利要求11所述的初滤隔离膜的制备方法，其特征在于：所述滤膜层浆料中的聚钛氧烷和第一粘结剂的质量比介于1：3至2：5之间。
13.根据权利要求11所述的初滤隔离膜的制备方法，其特征在于：所述第一粘结剂的成分包括增粘性树脂、石蜡、微晶聚乙烯蜡以及环烷矿物油。
14.一种如权利要求1～10任一项所述的初滤隔离膜在锂离子电池中的用途。
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