CN108727532A - 一种胺化聚酯乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种胺化聚酯乳液的制备方法，其制备步骤如下：1）取过硫酸铵，加入到去离子水中，搅拌均匀；2）取二乙烯三胺，加入到无水乙醇中，搅拌均匀，得醇胺溶液；3）取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、聚磷酸铵混合，加入到去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度，加入过硫酸铵水溶液，保温搅拌，加入醇胺溶液，升高温度，保温搅拌，出料，加入脂肪酸二乙醇酰胺，搅拌至常温。本发明将胺化聚酯乳液应用于制备水性环氧涂料，具体是先采用硬脂酸处理钛白粉，然后进行酰氯化处理，将酰氯化钛白粉与胺化聚酯乳液共混反应，在反应中引入环氧树脂，改善了环氧树脂在水乳液间的分散性能，提高了成品涂料的力学稳定性。

Description

一种胺化聚酯乳液的制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种胺化聚酯乳液的制备方法。
背景技术
环氧树脂具有优异的耐化学腐蚀性，对众多底材具有极佳的附着力，能与多种固化剂固化，涂膜的致密性好、刚性强、耐热耐磨性都很好，在防腐涂料中占据着重要地位，通过添加不同的填料和调整固化剂品种，可以制成性能各异的环氧树脂防腐涂料、适用于不同的防腐场合，达到良好的保护效果。每年世界上约有 40%的环氧树脂应用于制造环氧涂料，大部分应用于防腐领域。在我国，大约有 30%-40%的环氧树脂被加工成各种各样的涂料，在船舶、土木工程、家用电器、机电工业等领域有着广泛的用途。
然而，目前的水性环氧涂料，其中所加入的环氧树脂在水乳液间的分散性能有限，同时由于水性环氧涂料中加入了多种无机填料，也容易降低涂膜的均匀稳定性，且附着力较低，容易脱落。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种胺化聚酯乳液的制备方法，可应用于水性环氧涂料的制备中。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种胺化聚酯乳液的制备方法，其制备步骤如下：
1）取过硫酸铵，加入到其重量180-210倍的去离子水中，搅拌均匀；
2）取二乙烯三胺，加入到其重量7-9倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇胺溶液；
3）取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、聚磷酸铵混合，加入到混合料重量10-18倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4-6小时，加入上述醇胺溶液，升高温度为90-95℃，保温搅拌10-20分钟，出料，加入脂肪酸二乙醇酰胺，搅拌至常温，即得所述胺化聚酯乳液。
优选地，本发明所述的胺化聚酯乳液是由下述重量份的原料组成的：
丙烯酸丁酯60-70、甲基丙烯酸甲酯10-20、过硫酸铵1.7-2、二乙烯三胺4-7、脂肪酸二乙醇酰胺1-2、聚磷酸铵3-4。
优选地，本发明将制得的胺化聚酯乳液应用制备水性环氧涂料，所述的环氧涂料，按重量份数计，各原料：叔丁基对二苯酚1-2、硬脂酸2-4、钛白粉20-30、聚四氟乙烯蜡4-7、三氟化硼乙醚0.1-0.2、氯化亚砜40-50、二甲基甲酰胺30-40、胺化聚酯乳液40-60、环氧树脂E51 100-170。
优选地，本发明所述的环氧涂料，由以下步骤制得：
（1）取聚四氟乙烯蜡，加入到二甲基甲酰胺中，送入到135-140℃的恒温油浴中，保温搅拌20-30分钟，出料冷却，得酰胺溶液；
（2）取叔丁基对二苯酚，加入到氯化亚砜中，超声3-5分钟，得氯化亚砜溶液；
（3）取硬脂酸，加热熔化，与钛白粉混合，保温搅拌1-2小时，加入到上述氯化亚砜溶液中，搅拌均匀，加入酰胺溶液，在70-80℃下保温搅拌20-30小时，出料，离心分离，将沉淀水洗，常温干燥，得酰氯化钛白粉；
（4）取上述酰氯化钛白粉，加入到胺化聚酯乳液中，搅拌均匀，升高温度为90-95℃，加入环氧树脂E51，保温搅拌3-5小时，加入三氟化硼乙醚，搅拌至常温，即得所述高附着水性环氧涂料。
本发明的优点：
本发明首先以丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯为单体，与聚磷酸铵共混聚合，可以有效的提高成品涂膜的阻燃性能，本发明将聚酯采用二乙烯三胺处理，得到胺化聚酯乳液。
本发明将胺化聚酯乳液应用于制备水性环氧涂料，具体是先采用硬脂酸处理钛白粉，然后进行酰氯化处理，将酰氯化钛白粉与胺化聚酯乳液共混反应，在反应中引入环氧树脂，从而有效地改善了环氧树脂在水乳液间的分散性能，从而提高了成品涂料的力学稳定性，本发明加入的聚四氟乙烯蜡具有很好的黏度，可以提高成品涂料与基材的附着力，增强抗剥离强度。
具体实施方式
实施例1
按重量份数计，称取各原料：
丙烯酸丁酯70、甲基丙烯酸甲酯20、过硫酸铵2、二乙烯三胺7、脂肪酸二乙醇酰胺2、聚磷酸铵4。
胺化聚酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量210倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取二乙烯三胺，加入到其重量9倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇胺溶液；
（3）取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、聚磷酸铵混合，加入到混合料重量18倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌6小时，加入上述醇胺溶液，升高温度为95℃，保温搅拌20分钟，出料，加入脂肪酸二乙醇酰胺，搅拌至常温，即得所述胺化聚酯乳液。
将胺化聚酯乳液应用于制备水性环氧涂料，该水性环氧涂料由以下重量份的原料制得：
各原料：叔丁基对二苯酚2、硬脂酸4、钛白粉30、聚四氟乙烯蜡7、三氟化硼乙醚0.2、氯化亚砜50、二甲基甲酰胺40、胺化聚酯乳液60、环氧树脂E51 170。
水性环氧涂料的制备步骤：
（1）取聚四氟乙烯蜡，加入到二甲基甲酰胺中，送入到140℃的恒温油浴中，保温搅拌30分钟，出料冷却，得酰胺溶液；
（2）取叔丁基对二苯酚，加入到氯化亚砜中，超声5分钟，得氯化亚砜溶液；
（3）取硬脂酸，加热熔化，与钛白粉混合，保温搅拌2小时，加入到上述氯化亚砜溶液中，搅拌均匀，加入酰胺溶液，在80℃下保温搅拌30小时，出料，离心分离，将沉淀水洗，常温干燥，得酰氯化钛白粉；
（4）取上述酰氯化钛白粉，加入到胺化聚酯乳液中，搅拌均匀，升高温度为95℃，加入环氧树脂E51，保温搅拌5小时，加入三氟化硼乙醚，搅拌至常温，即得所述水性环氧涂料。
实施例2
按重量份数计，称取各原料：
丙烯酸丁酯60、甲基丙烯酸甲酯10、过硫酸铵1.7、二乙烯三胺4、脂肪酸二乙醇酰胺1、聚磷酸铵3。
胺化聚酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
（1）取过硫酸铵，加入到其重量180倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取二乙烯三胺，加入到其重量7倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇胺溶液；
（3）取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、聚磷酸铵混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4小时，加入上述醇胺溶液，升高温度为90℃，保温搅拌10分钟，出料，加入脂肪酸二乙醇酰胺，搅拌至常温，即得所述胺化聚酯乳液。
将胺化聚酯乳液应用于制备水性环氧涂料，该水性环氧涂料由以下重量份的原料制得：
各原料：
叔丁基对二苯酚1、硬脂酸2、钛白粉20、聚四氟乙烯蜡4、三氟化硼乙醚0.1、氯化亚砜40、二甲基甲酰胺30、胺化聚酯乳液40、环氧树脂E51 100。
水性环氧涂料的制备步骤：
（1）取聚四氟乙烯蜡，加入到二甲基甲酰胺中，送入到135℃的恒温油浴中，保温搅拌20分钟，出料冷却，得酰胺溶液；
（2）取叔丁基对二苯酚，加入到氯化亚砜中，超声3分钟，得氯化亚砜溶液；
（3）取硬脂酸，加热熔化，与钛白粉混合，保温搅拌1小时，加入到上述氯化亚砜溶液中，搅拌均匀，加入酰胺溶液，在70℃下保温搅拌20小时，出料，离心分离，将沉淀水洗，常温干燥，得酰氯化钛白粉；
（4）取上述酰氯化钛白粉，加入到胺化聚酯乳液中，搅拌均匀，升高温度为90℃，加入环氧树脂E51，保温搅拌3小时，加入三氟化硼乙醚，搅拌至常温，即得所述水性环氧涂料。
性能测试：
本发明涂料无结块无沉积，涂层平整光滑无颗粒；
低温柔性：-25℃、30min，无裂纹、无断裂；
粘结强度：0.6-0.8MPa；
根据GB/T1720-1979（1989）进行附着力测试：
本发明的涂料的附着力为1级；市售水性环氧涂料的附着力为2级。

Claims (4)

1.一种胺化聚酯乳液的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
1）取过硫酸铵，加入到其重量180-210倍的去离子水中，搅拌均匀；
2）取二乙烯三胺，加入到其重量7-9倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇胺溶液；
3）取丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、聚磷酸铵混合，加入到混合料重量10-18倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为65-70℃，加入上述过硫酸铵水溶液，保温搅拌4-6小时，加入上述醇胺溶液，升高温度为90-95℃，保温搅拌10-20分钟，出料，加入脂肪酸二乙醇酰胺，搅拌至常温，即得所述胺化聚酯乳液。
2.根据权利要求1所述的一种胺化聚酯乳液的制备方法，其特征在于：所述的胺化聚酯乳液是由下述重量份的原料组成的：
丙烯酸丁酯60-70、甲基丙烯酸甲酯10-20、过硫酸铵1.7-2、二乙烯三胺4-7、脂肪酸二乙醇酰胺1-2、聚磷酸铵3-4。
3.根据权利要求1所述的一种胺化聚酯乳液的制备方法，其特征在于：将制得的胺化聚酯乳液应用制备水性环氧涂料，所述的环氧涂料，按重量份数计，各原料：叔丁基对二苯酚1-2、硬脂酸2-4、钛白粉20-30、聚四氟乙烯蜡4-7、三氟化硼乙醚0.1-0.2、氯化亚砜40-50、二甲基甲酰胺30-40、胺化聚酯乳液40-60、环氧树脂E51 100-170。
4.根据权利要求1所述的一种胺化聚酯乳液的制备方法，其特征在于：所述的环氧涂料，由以下步骤制得：
（1）取聚四氟乙烯蜡，加入到二甲基甲酰胺中，送入到135-140℃的恒温油浴中，保温搅拌20-30分钟，出料冷却，得酰胺溶液；
（2）取叔丁基对二苯酚，加入到氯化亚砜中，超声3-5分钟，得氯化亚砜溶液；
（3）取硬脂酸，加热熔化，与钛白粉混合，保温搅拌1-2小时，加入到上述氯化亚砜溶液中，搅拌均匀，加入酰胺溶液，在70-80℃下保温搅拌20-30小时，出料，离心分离，将沉淀水洗，常温干燥，得酰氯化钛白粉；
（4）取上述酰氯化钛白粉，加入到胺化聚酯乳液中，搅拌均匀，升高温度为90-95℃，加入环氧树脂E51，保温搅拌3-5小时，加入三氟化硼乙醚，搅拌至常温，即得所述高附着水性环氧涂料。
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Application publication date: 20181102