CN109722101A - 一种聚丙烯石墨烯散热涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚丙烯石墨烯散热涂料，是由下述重量份的原料组成的：聚丙烯110‑130、脂肪酸聚乙二醇酯1‑2、1‑羟乙基‑2‑油基咪唑啉0.5‑1、硅藻土3‑5、三乙胺0.7‑1、辛酸亚锡0.1‑0.2、石墨烯改性聚酯10‑14。本发明将改性的石墨烯与硅藻土的分散液共混，实现了硅藻土、石墨烯的结合强度，从而进一步提高了成品的力学性能，而加入的硅藻土则具有微孔结构，可以起到一定的散热效果。
Description
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种聚丙烯石墨烯散热涂料及其制备方法。
背景技术
散热涂料，是通过提高物体表面辐射效率(特别是提高红外辐射效率)，增强物体散热性能。具有成本低，实施起来简单。辐射散热降温涂料直接施工到要散热降温的物体表面，辐射散热降温涂料能够以8-13.5μm红外波长向大气空间辐射物体上的热量，降低物体表面和内部温度，散热降温明显。涂料散热不受周围介质影响，涂料散热可以在真空环境中使用。涂料在起到辐射降温的同时，还可以增加自洁性、绝缘性、防腐性、防水性、抗酸碱等性能；
目前生产的散热涂料一般多应用于CPU等电子产品的元器件的散热及LED灯具散热，对于涂刷的介质要求较高，对于较粗糙、疏松的物体表面附着力不强，使用效果不理想，适用范围较小，且为了提高散热材料的散热性能，往往在粉末涂料中加入含有介孔的无机填料，容易形成团聚，降低成品涂膜的稳定性强度。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种聚丙烯石墨烯散热涂料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种聚丙烯石墨烯散热涂料，它是由下述重量份的原料组成的：
聚丙烯110-130、脂肪酸聚乙二醇酯1-2、1-羟乙基-2-油基咪唑啉0.5-1、硅藻土3-5、三乙胺0.7-1、辛酸亚锡0.1-0.2、石墨烯改性聚酯10-14。
所述的石墨烯改性聚酯是由下述重量份的原料组成的：
丙烯酸甲酯20-30、甲基丙烯酸丁酯10-16、引发剂0.8-1、石墨烯30-40、辛酸亚锡0.1-0.2、羟基乙叉二膦酸1-2、月桂基二甲基氧化胺0.8-1。
所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
所述的石墨烯改性聚酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）取引发剂，加入到其重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取石墨烯，加入到其重量24-30倍的、96-98%的硝酸溶液中，升高温度为50-60℃，超声2-3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与羟基乙叉二膦酸混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，加入月桂基二甲基氧化胺，超声3-5分钟，得石墨烯分散液；
（3）取丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后加入石墨烯分散液，保温搅拌4-5小时，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得石墨烯改性聚酯。
一种聚丙烯石墨烯散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取1-羟乙基-2-油基咪唑啉，加入到其重量8-10倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入硅藻土，送入到65-70℃的恒温水浴中，保温搅拌16-20分钟，出料，加入三乙胺，搅拌至常温，得胺溶液；
（2）取石墨烯改性聚酯，加入到其重量25-30倍的去离子水中，超声3-4分钟，加入脂肪酸聚乙二醇酯，在50-60℃下保温搅拌4-10分钟，得改性聚酯分散液；
（3）取胺溶液、改性聚酯分散液混合，搅拌均匀，加入聚丙烯，升高温度为85-90℃，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，真空50-60℃下干燥30-40分钟，冷却，得聚酯改性聚丙烯；
（4）取上述聚酯改性聚丙烯，与辛酸亚锡混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，过筛，即得所述聚丙烯石墨烯散热涂料。
本发明的优点：
本发明以丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯为单体，在引发剂作用下聚合，在聚合的过程中引入石墨烯分散液，实现了石墨烯与聚酯间的良好的相容性，改善了石墨烯的表面活性，提高了石墨烯在聚丙烯基体间的相容性，有效的降低了团聚，提高了成品涂料的力学稳定性，本发明将改性的石墨烯与硅藻土的分散液共混，通过胺与酸的反应，进一步改善了填料的分散性能，从而进一步提高了成品的力学稳定性，而加入的硅藻土则具有微孔结构，可以起到一定的散热效果。
具体实施方式
实施例1
一种聚丙烯石墨烯散热涂料，它是由下述重量份的原料组成的：
聚丙烯110、脂肪酸聚乙二醇酯1、1-羟乙基-2-油基咪唑啉0.5、硅藻土3、三乙胺0.7、辛酸亚锡0.1、石墨烯改性聚酯10。
所述的石墨烯改性聚酯是由下述重量份的原料组成的：
丙烯酸甲酯20、甲基丙烯酸丁酯10、引发剂0.8、石墨烯30、辛酸亚锡0.1、羟基乙叉二膦酸1、月桂基二甲基氧化胺0.8。
所述的引发剂为过硫酸铵。
所述的石墨烯改性聚酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）取引发剂，加入到其重量17倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取石墨烯，加入到其重量24倍的、96%的硝酸溶液中，升高温度为50℃，超声2小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与羟基乙叉二膦酸混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，加入月桂基二甲基氧化胺，超声3分钟，得石墨烯分散液；
（3）取丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯混合，加入到混合料重量10倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后加入石墨烯分散液，保温搅拌4小时，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得石墨烯改性聚酯。
一种聚丙烯石墨烯散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取1-羟乙基-2-油基咪唑啉，加入到其重量8倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入硅藻土，送入到65℃的恒温水浴中，保温搅拌16分钟，出料，加入三乙胺，搅拌至常温，得胺溶液；
（2）取石墨烯改性聚酯，加入到其重量25倍的去离子水中，超声3分钟，加入脂肪酸聚乙二醇酯，在50℃下保温搅拌4分钟，得改性聚酯分散液；
（3）取胺溶液、改性聚酯分散液混合，搅拌均匀，加入聚丙烯，升高温度为85℃，保温搅拌1小时，过滤，将沉淀水洗，真空50℃下干燥30分钟，冷却，得聚酯改性聚丙烯；
（4）取上述聚酯改性聚丙烯，与辛酸亚锡混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，过筛，即得所述聚丙烯石墨烯散热涂料。
实施例2
一种聚丙烯石墨烯散热涂料，它是由下述重量份的原料组成的：
聚丙烯130、脂肪酸聚乙二醇酯2、1-羟乙基-2-油基咪唑啉1、硅藻土5、三乙胺1、辛酸亚锡0.2、石墨烯改性聚酯14。
所述的石墨烯改性聚酯是由下述重量份的原料组成的：
丙烯酸甲酯30、甲基丙烯酸丁酯16、引发剂1、石墨烯40、辛酸亚锡0.2、羟基乙叉二膦酸2、月桂基二甲基氧化胺1。
所述的引发剂为过硫酸钾。
所述的石墨烯改性聚酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）取引发剂，加入到其重量20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取石墨烯，加入到其重量30倍的、98%的硝酸溶液中，升高温度为60℃，超声3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与羟基乙叉二膦酸混合，加入到混合料重量14倍的去离子水中，搅拌均匀，加入月桂基二甲基氧化胺，超声5分钟，得石墨烯分散液；
（3）取丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯混合，加入到混合料重量14倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为75℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后加入石墨烯分散液，保温搅拌5小时，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得石墨烯改性聚酯。
一种聚丙烯石墨烯散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取1-羟乙基-2-油基咪唑啉，加入到其重量10倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入硅藻土，送入到70℃的恒温水浴中，保温搅拌20分钟，出料，加入三乙胺，搅拌至常温，得胺溶液；
（2）取石墨烯改性聚酯，加入到其重量30倍的去离子水中，超声4分钟，加入脂肪酸聚乙二醇酯，在560℃下保温搅拌10分钟，得改性聚酯分散液；
（3）取胺溶液、改性聚酯分散液混合，搅拌均匀，加入聚丙烯，升高温度为90℃，保温搅拌2小时，过滤，将沉淀水洗，真空60℃下干燥30-40分钟，冷却，得聚酯改性聚丙烯；
（4）取上述聚酯改性聚丙烯，与辛酸亚锡混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，过筛，即得所述聚丙烯石墨烯散热涂料。
性能测试：
本发明的涂料涂膜外观：平整光滑，无缩孔，无针孔；
正反冲测试：通过；
铅笔硬度测试：2H 无划伤；
附着力和耐中性盐雾腐蚀等级为2级；
热导率为0.5-0.54W/mK；
传统聚丙烯粉末涂料的附着力和耐中性盐雾腐蚀等级为3级、热导率为0.30-0.35W/mK；
可以看出，本发明的涂料具有更好的力学性能和导热率，能够有效的提高成品涂膜的散热性能。
Claims (5)
1.一种聚丙烯石墨烯散热涂料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
聚丙烯110-130、脂肪酸聚乙二醇酯1-2、1-羟乙基-2-油基咪唑啉0.5-1、硅藻土3-5、三乙胺0.7-1、辛酸亚锡0.1-0.2、石墨烯改性聚酯10-14。
2.根据权利要求1所述的一种聚丙烯石墨烯散热涂料，其特征在于，所述的石墨烯改性聚酯是由下述重量份的原料组成的：
丙烯酸甲酯20-30、甲基丙烯酸丁酯10-16、引发剂0.8-1、石墨烯30-40、辛酸亚锡0.1-0.2、羟基乙叉二膦酸1-2、月桂基二甲基氧化胺0.8-1。
3.根据权利要求2所述的一种聚丙烯石墨烯散热涂料，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
4.根据权利要求2-3中任一所述的一种聚丙烯石墨烯散热涂料，其特征在于，所述的石墨烯改性聚酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）取引发剂，加入到其重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀；
（2）取石墨烯，加入到其重量24-30倍的、96-98%的硝酸溶液中，升高温度为50-60℃，超声2-3小时，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，与羟基乙叉二膦酸混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，加入月桂基二甲基氧化胺，超声3-5分钟，得石墨烯分散液；
（3）取丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯混合，加入到混合料重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，调节反应釜温度为70-75℃，滴加上述引发剂溶液，滴加完毕后加入石墨烯分散液，保温搅拌4-5小时，出料，过滤，将沉淀水洗，常温干燥，得石墨烯改性聚酯。
5.一种如权利要求1-4中任一所述的聚丙烯石墨烯散热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）取1-羟乙基-2-油基咪唑啉，加入到其重量8-10倍的异丙醇中，搅拌均匀，加入硅藻土，送入到65-70℃的恒温水浴中，保温搅拌16-20分钟，出料，加入三乙胺，搅拌至常温，得胺溶液；
（2）取石墨烯改性聚酯，加入到其重量25-30倍的去离子水中，超声3-4分钟，加入脂肪酸聚乙二醇酯，在50-60℃下保温搅拌4-10分钟，得改性聚酯分散液；
（3）取胺溶液、改性聚酯分散液混合，搅拌均匀，加入聚丙烯，升高温度为85-90℃，保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗，真空50-60℃下干燥30-40分钟，冷却，得聚酯改性聚丙烯；
（4）取上述聚酯改性聚丙烯，与辛酸亚锡混合，搅拌均匀，送入到挤出机中，熔融挤出，冷却造粒，过筛，即得所述聚丙烯石墨烯散热涂料。
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