CN108726720A - 一种有机废水降解耦合铁资源的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机废水降解耦合铁资源的回收方法。本发明采用磷酸调节有机废水pH至2～6，按比例加入二价铁盐，待完全溶解后按比例加入过氧化氢，反应5～120min后离心，上清液为降解后的废水，滤渣烘干后在200～900℃下热解5～15h得到磷酸铁/碳复合材料。本发明可同时实现有机废水的降解和铁资源的回收，避免了传统芬顿氧化处理过程中产生大量含铁污泥，降低了废水处理成本，同时提高了铁资源的附加值，具有环保和经济双重效益。

Description

一种有机废水降解耦合铁资源的回收方法
技术领域
本发明属于废水处理处置技术领域，特别涉及一种有机废水降解耦合铁资源的回收方法。
背景技术
近年来，随着印染、制药、化工、食品等行业的迅猛发展，各种高浓度有机废水引发的生态问题越来越严重。这些废水中大部分含有多环芳烃、卤代烃、杂环类化合物、有机农药等有机物。这些污染物成分复杂、毒性大，一旦进入环境将会对生态环境和人类健康造成极大危害。目前有机废水的处理方法主要有混凝法、吸附法、膜分离法、臭氧氧化法和光催化法等。最常用的混凝脱色法，其过程是通过絮凝剂与水中残留的有机物发生络合或螯合反应形成沉淀，从而去除有机物。混凝法存在的缺点是，脱色和COD去除不彻底，污泥产生量大，易造成二次污染；同时设施占地大，工艺耗时长。废水中的酸性染料、活性染料等有机物具有不易生物降解、水溶性好的特点，使用混凝+生物处理工艺去除效果较差，导致出水色度较高。吸附法工艺操作简单，不会引入新的污染物，能耗低且能从废水中富集分离有机污染物，但是常用的活性炭吸附剂价格昂贵、再生困难。其它各种处理技术也相继在有机废水处理工程中尝试或应用，但由于效果不理想或是成本过高均未得到广泛应用。因此，研究开发一种经济、高效和环境友好的新型处理技术迫在眉睫。Fenton氧化法以羟基自由基为主要氧化剂与有机污染物发生反应，通过氧化破坏有机物的共轭结构来达到降解目的，具有操作简单、适用范围广、反应速度快、氧化能力强等优点，克服了传统水处理方法存在的问题，引起了国内外研究者的广泛关注。但是均相芬顿技术不可避免地产生大量含铁污泥，因此如何回收铁资源避免含铁污泥产生成为推动芬顿氧化技术发展和应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种有机废水降解耦合铁资源的回收方法。
本发明方法主要包括如下步骤：采用磷酸调节有机废水pH至2～6，按比例加入二价铁盐，待完全溶解后按比例加入过氧化氢，反应5～120min后离心，上清液为降解后的废水，滤渣烘干后在200～900℃下热解5～15h得到磷酸铁/碳复合材料。
所述的有机废水包括印染、造纸、化工、制药、食品等行业产生的有机废水，有机废水COD浓度为200-40000mg/L。
所述的二价铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁，其添加量为铁离子与磷酸摩尔比为1:1～1:2。
所述的过氧化氢与COD质量比为0.5:1～3.5:1，一般采用质量浓度为30％的过氧化氢。
传统Fenton氧化技术不可避免的产生大量含铁污泥，增加了废水处理和污泥处置成本，同时造成了铁资源的浪费。Fenton氧化反应过程中二价铁以一定的速率自发缓慢地转化为三价铁，可作为制备磷酸铁的铁源。反应过程中的磷酸不仅起到调节pH的作用，还起到磷源和催化剂的作用，氧化反应生成的三价铁在磷酸的催化作用下促使反应不断朝正方向进行，缓慢地生成磷酸铁，避免了传统合成磷酸铁过程中磷酸铁的团聚和粒度的增大。磷酸铁颗粒形成过程中通过吸附作用、内部和外部构建形成了有机物/磷酸铁复合物，在热解过程中无定形碳将磷酸铁颗粒紧密联接在一起，形成磷酸铁/碳复合材料。本发明可同时实现有机废水的降解和铁资源的回收，避免了传统芬顿氧化处理过程中产生大量含铁污泥，降低了废水处理成本，同时提高了铁资源的附加值，具有环保和经济双重效益。
附图说明
图1为实施例1磷酸铁/碳复合材料的XRD图。
图2为实施例1磷酸铁/碳复合材料的SEM图。
图3为实施例2磷酸铁/碳复合材料的XRD图。
图4为实施例2磷酸铁/碳复合材料的SEM图。
具体实施方式
本发明结合以下实例作进一步的说明，但本发明的内容不仅限于实施例中所涉及的内容。
实施例1：
一种有机废水降解耦合铁资源的回收方法，其特征在于利用Fenton试剂氧化降解有机废水的同时将铁同步转化成纳米磷酸铁。主要包括如下步骤：采用磷酸调节COD浓度为200mg/L的酸性品红染料废水pH至2，按铁离子与磷酸摩尔比等于1:1的比例加入硫酸亚铁，待硫酸亚铁完全溶解后按过氧化氢与COD质量比等于0.5:1的比例加入30％过氧化氢，反应30min后离心，上清液为降解后的废水，滤渣烘干后在200℃下热解15h得到磷酸铁/碳复合材料。复合材料的XRD和SEM见图1和图2。
实施例2：
一种有机废水降解耦合铁资源的回收方法，其特征在于利用Fenton试剂氧化降解有机废水的同时将铁同步转化成纳米磷酸铁。主要包括如下步骤：采用磷酸调节COD浓度为40000mg/L的二氯丁二烯化工废水pH至6，按铁离子与磷酸摩尔比等于1:2的比例加入氯化亚铁，待氯化亚铁完全溶解后按过氧化氢与COD质量比等于3.5:1的比例加入30％过氧化氢，反应120min后离心，上清液为降解后的废水，滤渣烘干后在900℃下热解5h得到磷酸铁/碳复合材料。复合材料的XRD和SEM见图3和图4。
实施例3：
一种有机废水降解耦合铁资源的回收方法，其特征在于利用Fenton试剂氧化降解有机废水的同时将铁同步转化成纳米磷酸铁。主要包括如下步骤：采用磷酸调节COD浓度为500mg/L的萘普生医药废水pH至3，按铁离子与磷酸摩尔比等于1:1.2的比例加入硫酸亚铁，待硫酸亚铁完全溶解后按过氧化氢与COD质量比等于1:1的比例加入30％过氧化氢，反应40min后离心，上清液为降解后的废水，滤渣烘干后在800℃下热解8h得到磷酸铁/碳复合材料。
实施例4：
一种有机废水降解耦合铁资源的回收方法，其特征在于利用Fenton试剂氧化降解有机废水的同时将铁同步转化成纳米磷酸铁。主要包括如下步骤：采用磷酸调节COD浓度为5000mg/L的豆制品废水pH至5，按铁离子与磷酸摩尔比等于1:1.5的比例加入氯化亚铁，待氯化亚铁完全溶解后按过氧化氢与COD质量比等于2:1的比例加入30％过氧化氢，反应90min后离心，上清液为降解后的废水，滤渣烘干后在600℃下热解10h得到磷酸铁/碳复合材料。
实施例5：
一种有机废水降解耦合铁资源的回收方法，其特征在于利用Fenton试剂氧化降解有机废水的同时将铁同步转化成纳米磷酸铁。主要包括如下步骤：采用磷酸调节COD浓度为10000mg/L的油脂化工废水pH至3，按铁离子与磷酸摩尔比等于1:1.2的比例加入硫酸亚铁，待硫酸亚铁完全溶解后按过氧化氢与COD质量比等于2.5:1的比例加入30％过氧化氢，反应120min后离心，上清液为降解后的废水，滤渣烘干后在700℃下热解12h得到磷酸铁/碳复合材料。
实施例6：
一种有机废水降解耦合铁资源的回收方法，其特征在于利用Fenton试剂氧化降解有机废水的同时将铁同步转化成纳米磷酸铁。主要包括如下步骤：采用磷酸调节COD浓度为20000mg/L的石油化工废水pH至4，按铁离子与磷酸摩尔比等于1:1.5的比例加入氯化亚铁，待氯化亚铁完全溶解后按过氧化氢与COD质量比等于3:1的比例加入30％过氧化氢，反应100min后离心，上清液为降解后的废水，滤渣烘干后在800℃下热解13h得到磷酸铁/碳复合材料。
实施例7：
一种有机废水降解耦合铁资源的回收方法，其特征在于利用Fenton试剂氧化降解有机废水的同时将铁同步转化成纳米磷酸铁。主要包括如下步骤：采用磷酸调节COD浓度为30000mg/L的造纸废水pH至3，按铁离子与磷酸摩尔比等于1:2的比例加入硫酸亚铁，待硫酸亚铁完全溶解后按过氧化氢与COD质量比等于3.5:1的比例加入30％过氧化氢，反应80min后离心，上清液为降解后的废水，滤渣烘干后在850℃下热解14h得到磷酸铁/碳复合材料。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种有机废水降解耦合铁资源的回收方法，其特征在于采用磷酸调节有机废水pH至2～6，按比例加入二价铁盐，待完全溶解后按比例加入过氧化氢，反应5～120min后离心，上清液为降解后的废水，滤渣烘干后在200～900℃下热解5～15h得到磷酸铁/碳复合材料。
2.如权利要求1所述的一种有机废水降解耦合铁资源的回收方法，其特征在于所述的有机废水包括印染、造纸、化工、制药、食品等行业产生的有机废水，有机废水COD浓度为200-40000mg/L。
3.如权利要求1所述的一种有机废水降解耦合铁资源的回收方法，其特征在于所述的二价铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁，其添加量为铁离子与磷酸摩尔比为1:1～1:2。
4.如权利要求1所述的一种有机废水降解耦合铁资源的回收方法，其特征在于所述的过氧化氢与COD质量比为0.5:1～3.5:1。
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