CN108717075B - 利用电沉积全氟磺酸膜修饰的电极片检测尿酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明利用电沉积全氟磺酸膜修饰的电极片检测尿酸的方法属于尿酸检测技术领域，涉及一种利用电沉积全氟磺酸膜修饰的电极片检测尿酸的方法。该方法首先进行电极片的全氟磺酸膜修饰，先制备电沉积所用的全氟磺酸溶液，清洗电极片，再通过电沉积在工作电极上修饰全氟磺酸膜。然后将全氟磺酸膜修饰的电极片用于检测尿酸的抗干扰特性检测，先利用磷酸盐缓冲液配制抗坏血酸溶液和还原型辅酶的干扰液，再利用磷酸盐缓冲液配置尿酸溶液，利用差分脉冲伏安法或者伏安循环法进行检测。该方法通过电沉积在工作电极上修饰全氟磺酸膜，方法简单，操作方便，经济性好。而且抗干扰性强，容易存储，能够隔离多种中性离子和阴离子，检测过程简单方便。

Description

利用电沉积全氟磺酸膜修饰的电极片检测尿酸的方法
技术领域
本发明属于尿酸检测技术领域，涉及一种利用电沉积全氟磺酸膜修饰的电极片检测尿酸的方法。
背景技术
尿酸及Uric acid(UA)是人体内嘌呤分解代谢的终产物，尿酸是人体重要的一种物质。尿酸的含量和很多疾病有关，而目前检测尿酸的方法主要有利用尿酸酶的方法、光学方法以及液相色谱法等等。但是目前的方法都存在一些不足，比如检测准备工作复杂，经济性差，操作复杂等。如中国发明专利发明人周京国等，申请号201610708981.4，“利用石墨烯—二硫化钼—全氟磺酸树脂检测尿酸的方法”专利中利用的是石墨烯、二氧化钼以及全氟磺酸树脂滴加至玻碳电极上进行检测的，此专利方法制备检测电极时间久，操作复杂。
发明内容
本发明的目的就是解决现有技术中的问题，发明一种利用电沉积全氟磺酸膜修饰的电极片检测尿酸的方法，方法中通过电沉积技术，设定好电沉积的参数，在电极片上沉积出厚度合适的全氟磺酸膜，即Nafion膜，Nafion膜是阳离子交换膜，能够挡住阴离子和中性离子，所以在还原型辅酶、抗坏血酸和尿酸混合溶液中，还原型辅酶和抗坏血酸离子能够被挡住，从而选择性的检测出混合在其中的尿酸离子。而且选择性电极片的制作过程简单、经济、可操作性强，检测过程简单方便。
本发明采用的技术方案是一种利用电沉积全氟磺酸膜修饰的电极片检测尿酸的方法，其特征是，该方法首先进行电极片的全氟磺酸膜修饰，然后将全氟磺酸膜修饰的电极片用于检测尿酸的抗干扰特性检测；方法的具体步骤如下：
步骤一电极片的全氟磺酸膜修饰
1)制备电沉积所用的全氟磺酸溶液：称取5wt％全氟磺酸原液1.2ml，加入4.8ml无水乙醇，超声2h，使其成为浓度为1wt％的全氟磺酸沉积液；
2)清洗电极片1，电极片1采用标准的三电极体系包括工作电极1a、参比电极1b和对电极1c；工作电极1a和对电极1c均为碳材料，参比电极1b为银/氯化银电极；将电极片1用去离子水冲洗2-3遍，然后把清洗干净的电极片1放在紫外臭氧清洗机内清洗5分钟；
3)通过电沉积在工作电极上修饰全氟磺酸膜，
将清洗好的电极片1固定在盛有1wt％的全氟磺酸沉积液的烧杯3中，使电极片1的三电极区域完全浸泡全氟磺酸沉积液中，将工作电极1a和对电极1c通过导线分别连接在电化学工作站2的正、负极上；将电化学工作站2的电压调至1.5V，以恒压模式将溶液中的全氟磺酸离子沉积在工作电极1a上；观察电沉积过程中的电流密度变化，当电流密度小于420μA/cm2的时候，停止沉积，此时对应沉积时间为15-20s，如此连续沉积9-12次，此时对应着全氟磺酸膜厚为3μm-4μm；将修饰有全氟磺酸膜的电极片取出自然晾干后保存；
步骤二将全氟磺酸膜修饰的电极片用于检测尿酸的抗干扰特性检测
1)检测前，将修饰有全氟磺酸膜的电极片浸泡在PH为7.0的磷酸盐缓冲液中稳定10分钟；
2)利用100mM磷酸盐缓冲液配制浓度为1mM的抗坏血酸溶液和1mM的还原型辅酶的干扰液；
3)利用100mM磷酸盐缓冲液配置1mM的尿酸溶液，然后与干扰液按体积比1:1混合，获得混合液；将稳定的修饰有全氟磺酸膜的电极片连接在电化学工作站2上，浸入混合液中，然后利用差分脉冲伏安法或者伏安循环法进行检测，根据采集电化学数据，分析抗坏血酸和还原型辅酶对尿酸响应信号的影响。
本发明的有益效果是通过电沉积技术，设定好电沉积的参数，在电极片上沉积出厚度合适的Nafion膜，Nafion膜是阳离子交换膜，能够挡住阴离子和中性离子，所以在还原型辅酶、抗坏血酸和尿酸混合溶液中，还原型辅酶和抗坏血酸离子能够被挡住，从而选择性的检测出混合在其中的尿酸离子，该方法通过电沉积在工作电极上修饰全氟磺酸膜，方法简单，操作方便，经济性好。而且抗干扰性强，容易存储，能隔离多种中性离子和阴离子，检测过程简单方便，可重复性强。
附图说明
图1是电极片修饰过程结构连接示意图；其中，1-电极片，2-电化学工作站，3-盛有全氟磺酸沉积液的烧杯。
图2是电极片结构示意图，其中，1-电极片，1a-工作电极，1b-参比电极，1c-对电极。
图3是为电极片的全氟磺酸膜修饰流程图。
图4是选择性检测尿酸流程图。
具体实施方式
下面结合技术方案和附图详细说明本发明的具体详细实施。
本发明中通过电沉积技术，设定好电沉积的参数，在电极片上沉积出厚度合适的全氟磺酸膜，即Nafion膜。Nafion膜是阳离子交换膜，能够挡住阴离子和中性离子，所以在还原型辅酶、抗坏血酸和尿酸混合溶液中，还原型辅酶和抗坏血酸离子能够被挡住，从而选择性的检测出混合在其中的尿酸离子。
图2是电极片结构示意图，其中，1-电极片，1a-工作电极，1b-参比电极，1c-对电极。将电极片1的三电极区域完全浸泡在盛有全氟磺酸沉积液的烧杯3中，将工作电极1a和对电极1c通过导线分别连接在电化学工作站2的正、负极上，如图1所示。
方法的具体步骤如下：
步骤一电极片的全氟磺酸膜修饰，修饰流程图如图3所示。
1)制备电沉积所用的全氟磺酸溶液：称取5wt％全氟磺酸原液1.2ml，加入4.8ml无水乙醇，超声2h，使其成为浓度为1wt％的全氟磺酸沉积液3；
2)清洗电极片。电极片1采用标准的三电极体系，包括工作电极1a、参比电极1b和对电极1c，工作电极1a和对电极1c均为碳材料，参比电极1b为银/氯化银电极。将电极片1用去离子水冲洗2遍，然后把清洗干净的电极片1放在紫外臭氧清洗机内清洗5分钟；
3)通过电沉积在工作电极1a上修饰全氟磺酸膜。将清洗好的电极片1固定在盛有1wt％的全氟磺酸沉积液3的烧杯中，使电极片1的三电极区域完全浸泡全氟磺酸沉积液中，将电化学工作站2的电压调至1.5V，以恒压模式将溶液中的全氟磺酸离子沉积在工作电极1a上；观察电沉积过程中的电流密度变化，当电流密度小于420μA/cm2的时候，停止沉积，此时对应沉积时间为15s，如此连续沉积9次。电沉积完之后，电极片1中的工作电极1a上将会覆盖有Nafion膜。此时对应着全氟磺酸膜厚约为3μm；将修饰有全氟磺酸膜的电极片1取出自然晾干后保存。
步骤二全氟磺酸膜修饰的电极片用于检测尿酸的抗干扰特性检测，检测流程图如图4所示。
1)检测前，将电极片浸泡在PH为7.0的磷酸盐缓冲液中稳定10分钟；
2)利用100mM磷酸盐缓冲液配制浓度为1mM的抗坏血酸溶液和1mM的还原型辅酶的干扰液；
3)利用100mM磷酸盐缓冲液配置1mM的尿酸溶液，然后与干扰液按体积比1:1混合，获得混合液，将混合液装入一个烧杯中。再将稳定的电极片1连接在电化学工作站2上，并浸入混合液中，然后利用伏安循环法进行检测，根据采集电化学数据，分析抗坏血酸和还原型辅酶对尿酸响应信号的影响。
本发明通过电沉积一层Nafion膜，从而制作一个选择性检测尿酸的电极，制作过程方便，可靠，经济性好。而且在选择性检测尿酸时，操作方便，可重复性强。

Claims (1)

1.一种利用电沉积全氟磺酸膜修饰的电极片检测尿酸的方法，其特征是，该方法首先进行电极片的全氟磺酸膜修饰，然后将全氟磺酸膜修饰的电极片用于尿酸的抗干扰特性检测；方法的具体步骤如下：
步骤一 电极片的全氟磺酸膜修饰
1)制备电沉积所用的全氟磺酸溶液：称取5wt％全氟磺酸原液1.2ml，加入4.8ml无水乙醇，超声2h，使其成为浓度为1wt％的全氟磺酸沉积液；
2)清洗电极片(1)，电极片(1)采用标准的三电极体系包括工作电极(1a)、参比电极(1b)和对电极(1c)；工作电极(1a)和对电极(1c)均为碳材料，参比电极(1b)为银/氯化银电极；将电极片(1)用去离子水冲洗2-3遍，然后把清洗干净的电极片(1)放在紫外臭氧清洗机内清洗5分钟；
3)通过电沉积在工作电极上修饰全氟磺酸膜，
将清洗好的电极片(1)固定在盛有1wt％的全氟磺酸沉积液的烧杯( 3) 中，使电极片(1)的三电极区域完全浸泡全氟磺酸沉积液中，将工作电极(1a)和对电极(1c)通过导线分别连接在电化学工作站(2)的正、负极上；将电化学工作站(2)的电压调至1.5V，以恒压模式将溶液中的全氟磺酸离子沉积在工作电极(1a)上；观察电沉积过程中的电流密度变化，当电流密度小于420μA/cm2的时候，停止沉积，此时对应沉积时间为15-20s，如此连续沉积9-12次，此时对应着全氟磺酸膜厚为3μm-4μm；将修饰有全氟磺酸膜的电极片取出自然晾干后保存；
步骤二 将全氟磺酸膜修饰的电极片用于尿酸的抗干扰特性检测
1)检测前，将修饰有全氟磺酸膜的电极片浸泡在pH 为7.0的磷酸盐缓冲液中稳定10分钟；
2)利用100mM磷酸盐缓冲液配制浓度为1mM的抗坏血酸溶液和1mM的还原型辅酶的干扰液；
3)利用100mM磷酸盐缓冲液配置1mM的尿酸溶液，然后与干扰液按体积比1:1混合，获得混合液；将稳定的修饰有全氟磺酸膜的电极片连接在电化学工作站(2)上，浸入混合液中；然后利用差分脉冲伏安法或者伏安循环法进行检测，根据采集电化学数据，分析抗坏血酸和还原型辅酶对尿酸响应信号的影响。
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