CN108713269B - 反射层叠件 - Google Patents
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Abstract
一种用于燃料电池制造的反射层叠件。反射层叠件包括聚合物片和可移除地粘附到聚合物片上的反射基材,该反射基材在400nm至1000nm的各波长下具有大于6%的反射率。聚合物片可包括聚合物电解质膜,例如用膨胀多孔聚四氟乙烯增强的全氟磺酸树脂。反射基材可包括金属基材(例如,铝)。反射基材可以反射穿过聚合物片的电磁辐射的一部分。由反射基材反射的这一部分电磁辐射可用于确定聚合物片的特性或性质(例如,聚合物片的尺寸,聚合物片的厚度或聚合物片的缺陷)。可以将催化剂电极施加到聚合物片的相反侧以形成膜电极组件(“MEA”)。
Description
相关申请
本申请要求2016年3月11日提交的美国临时申请号62/307,261的优先权,其通过引用纳入本文。
发明领域
本公开一般涉及电化学反应相关的应用中的电化学装置,例如固体聚合物型燃料电池、聚合物电解质燃料电池(“PEFC”)、电解池、气体传感器等。更具体地,本公开涉及用于燃料电池的反射层叠件。
背景技术
包含聚合物电解质膜(PEM)(也称为质子交换膜)的燃料电池已经很大程度上获得了汽车,固定和便携式电力需求的接受。聚合物电解质燃料电池(PEFC)通常包括层叠在一起的多个单电池。每个电池包括膜电极组件(MEA),其包括夹在阳极催化剂层和阴极催化剂层之间的PEM。在阳极催化剂层和阴极催化剂层的相对表面处设置气体扩散层(GDL),以分别向阳极催化剂层和阴极催化剂层供应燃料和氧气。在氢燃料电池中,燃料源向阳极催化剂层提供氢,在此形成氢离子和电子。电子在外部电路中产生电。在阴极催化剂层处,来自空气的氧与穿过膜的氢离子和来自外部电路的电子结合,形成水。
PEM燃料电池中使用各种不同的膜,这取决于燃料和预期的操作条件。多氟化磺酸(PFSA)膜是最广为人知和最广泛使用的PEM膜,例如美国E.I.杜邦内穆尔公司(E.I.duPont de Nemours and Company,USA)的NafionTM膜。还使用非氟化的、所谓的“烃”膜,以及携带磷酸的膜作为电解质,例如聚苯并咪唑(PBI)。使用单层和多层膜。电极(阳极和阴极)最通常包含在碳载体上的铂与膜中使用的相同(或类似)离聚物混合,其被涂覆到膜上(形成催化剂涂覆的膜或CCM)或GDL上(形成气体扩散电极或GDE)。GDL是随机排列的碳纤维的多孔垫,其通常浸渍有聚合物如聚四氟乙烯(PTFE)以控制水润湿。
为了增加PEM电导和总体PEFC功率输出,已经出现了降低PEM厚度的趋势,如USRE37,307中所述。然而,降低PEM厚度可导致结构完整性的下降和制造过程中的操作问题。已经开发了解决这些问题的方法。
例如,日本公开第H06-203851号公开了一种将固体聚电解质膜层叠并粘接到电极片(通常是形成在气体扩散层上的催化剂层)的方法。该专利文献公开了一种粘接方法,其中额外层叠和热压金属网和聚四氟乙烯片。该专利文献公开了利用这种方法,可以克服电极片损坏和电极片软化导致在由固体聚电解质膜和电极片形成的层叠件上进行热压的过程中电极片粘附到压板上的问题。
美国公开号2013/0157163公开了一种方法,该方法使得可以容易地操作原本难以操作的炭黑/多孔PTFE复合片,而不会引起皱折或破损。该公开揭示一种在膜电极组件(MEA)上层叠复合片的方法,包括以下步骤:提供MEA;提供包含功能性粉末和PTFE片的复合片;提供离型膜;将复合片叠加在离型膜上并在常温下压制它们;将具有离型膜的复合片叠加在MEA上并热压它们;以及将离型膜与复合片分离。
除了在制造过程中改进PEM操作之外,还需要更好的监控或检查PEM的工艺,以确保PEM在制造过程中具有足够的品质。更具体地,需要在MEA制造之前和/或期间更好地确定某些PEM特性或性质,例如厚度或损坏的检测。
前述参考文献通过引用整体并入本文,并且旨在说明而非排他性的。在阅读说明书和研究附图之后,相关领域的其他限定对于本领域技术人员将变得显而易见。
发明内容
本公开的各种实施方式涉及用于制造电化学装置(例如,燃料电池)的反射层叠件。
本公开涉及特别适用于形成电化学装置,尤其是燃料电池的层叠件。在一个实施方式中,层叠件包括聚合物片和粘附到聚合物片上的反射基材。
在一个实施方式中,本公开的层叠件可通过将聚合物片可移除地附接到反射基材上而形成。
“可移除地粘附”是指包含粘附到反射基材上的聚合物片的层叠件,并且该聚合物片可从反射基材上移除而不会对聚合物片或反射基材造成任何损坏或不可逆变形。
“反射”是指反射基材应具有反射电磁辐射的能力,优选包括反射可见光辐射的能力,优选以镜面方式,以基本垂直于层叠件表面的角度反射。
“与......垂直的角度”是指相对于层叠件表面成90°角。由于反射基材在不同波长下的反射率可能不同,因此反射率波长范围可以广泛变化。作为示例,在一个实施方式中,反射基材的反射率大于6%,大于10%,大于25%,大于50%,大于75%或大于85%。在一些方面,反射基材在400nm至1000nm的波长下具有大于6%的反射率。
“在400nm至1000nm的波长下”是指反射基材在400nm至1000nm之间的所有波长下具有大于指定量的反射率。可以使用配备有多波长光源和分光计的反射计,在垂直于层叠件表面的角度确定反射基材的反射率。
“层叠件表面”是指电磁辐射施加在其上的层叠件表面。在一个实施方式中,将电磁辐射施加到聚合物片的顶表面上。
在一些实施方式中,聚合物片包括全氟电解质膜。在其他实例中,聚合物片可包括用膨胀多孔聚四氟乙烯(“ePTFE”)增强的全氟磺酸树脂。在又一个实例中,聚合物片可包括聚合物电解质膜(PEM)。
反射基材可包括金属基材(例如,铝)。在一些方面,反射基材包括反射层和载体层。在这方面,反射层可以包括金属基材(例如,铝)。载体层可包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(“PET”)。在一些方面,反射基材还可包括附接到反射层的保护层。保护层可包括例如环烯烃共聚物。
在一些实施方式中,层叠件提供观察聚合物片的一种或多种特性或性质(例如,聚合物片的尺寸或聚合物片中缺陷的存在)的能力。例如,在一个实施方式中,本发明涉及一种测定聚合物片特性的方法。该方法包括将反射基材可移除地附接到聚合物片上以形成层叠件。该方法还包括将电磁辐射传输通过聚合物片并传输到下面的反射基材以反射至少一部分电磁辐射。该方法还可包括例如用分光计检测电磁辐射的反射部分,并基于电磁辐射的该反射部分确定聚合物片的特性或性质。令人惊讶的是,将反射基材附接到聚合物片上可以比通过常规手段更容易地测定聚合物片的性质。在其他实例中,反射基材还可以抑制或防止聚合物片中的缺陷形成(例如,针孔形成)。
在一些方面,该方法还包括将催化剂电极(例如,阳极或阴极)施加到聚合物片的相反侧以形成膜电极组件(“MEA”)。例如,一个催化剂电极可以被施加(例如,热压,层叠或以其他方式设置)在聚合物片的一侧或表面上。另一个催化剂电极可以被施加到聚合物片的相反侧或表面上。在一些方面,在将催化剂电极施加到聚合物片之前,从聚合物片上移除(例如,解除连接)反射基材。在其他实例中,可以在去除反射基材之前将催化剂电极施加到聚合物片上。该方法还可以包括将MEA夹在气体扩散层(GDL)之间以形成燃料电池。
在另一个实施方式中,本发明涉及制造反射层叠件的方法。该方法包括将特定量的聚合物溶液施加到移动的反射基材上。该方法可以进一步包括将聚合物溶液与ePTFE层进行层叠(例如接触),该ePTFE层以与反射基材相同的方向和相同的速度移动。聚合物溶液浸渍ePTFE层。该方法还任选地包括在任选的80℃至250℃之间的温度下干燥与ePTFE层层叠的聚合物溶液,由此形成涂覆结构。因此,涂覆结构可以包括附接到被ePTFE浸渍的聚合物层的反射基材。该方法任选地还包括卷绕或辊卷涂覆结构。在一些方面,将另一些量的聚合物溶液施加到涂覆结构上,并且可以将另一些量的聚合物溶液与ePTFE层层叠并干燥以形成另一种涂覆结构。在一些实施方式中,可以重复该方法以形成包括至少一种涂覆结构的固体多层聚合物片。在一些实施方式中,固体多层聚合物片的平均厚度在1μm至100μm之间。
附图简要说明
图1是根据本发明的一个实施方式的反射层叠件的示意图,该反射层叠件包括聚合物片和反射基材。
图2是依据本发明一个实施方式的反射层叠件和入射电磁束的横截面示意图,其中至少一部分电磁束从聚合物片的顶表面反射,而另一部分电磁束穿过所述聚合物片并随后在与反射基材的界面处反射。
图3是显示根据本发明一个实施方式的聚合物片中的缺陷的实例的图像的俯视图。
图4是描绘根据本发明一个实施方式的用于确定连接到反射基材的聚合物片的特性的方法的实例的流程图。
图5是描绘根据本发明一个实施方式的用于制造反射层叠件的方法的实例的流程图。
图6是显示根据本发明一个实施方式的常规层叠件(实施例1)和反射层叠件(实施例2)在各种波长下的反射率的图。
图7是显示从常规层叠件(实施例1)和反射层叠件(实施例2)的测量中获得的厚度值的图。
发明详述
本公开涉及特别适用于形成电化学装置,尤其是燃料电池的反射层叠件。在一个实施方式中,反射层叠件包括聚合物片和粘附到聚合物片上的反射基材。在一些实施方式中,反射基材可移除地粘附到聚合物片上。反射基材可以具有宽范围的反射特性(例如,反射电磁辐射的能力,该电磁辐射优选地包括可见光)。例如,反射基材在400nm至1000nm的波长下可具有大于6%的反射率。除非文中另有说明,可以使用配备有多波长光源和分光计的反射计,在垂直于层叠件表面的角度测定反射基材的反射率。与“......垂直的角度”是指相对于层叠件表面成90°角。
聚合物片可包括多孔增强层。在一些实施方式中,聚合物片包含聚合物电解质膜(PEM)。例如,聚合物片可包括全氟电解质膜。在另一些实例中,聚合物片可包括用膨胀多孔聚四氟乙烯增强的全氟磺酸树脂。
反射基材任选地包括金属基材(例如,铝基材)。可以在很宽的范围内选择特定的金属,只要其是反射性的即可。示例性金属的非限制性列举包括:铝,铍,铈,铬,铜,锗,金,铪,锰,钼,镍,铂,铑,银,钽,钛,钨,锌或合金,例如铬镍铁合金(Inconel)或青铜。反射基材任选地包含两种或更多种金属的混合物或合金,任选地两种或更多种上述金属的混合物或合金。反射基材任选地可包括高反射率聚合物多层膜,例如可从3M公司获得的VikuitiTM增强晶面反射器。在又一个实例中,反射基材任选地可包括高反射率非金属无机电介质多层膜,其由诸如氟化镁、氟化钙、二氧化钛、二氧化硅之类的材料构成。在一些方面,反射基材包括反射层和载体层。反射层可包括金属基材(例如铝)或高反射率非金属多层膜。载体层可包括聚乙烯(“PE”)、聚苯乙烯(“PS”)、环烯烃共聚物(“COC”)、环烯烃聚合物(“COP”)、氟化乙烯丙烯(“FEP”)、全氟烷氧基烷烃(“PFA”)、乙烯四氟乙烯(“ETFE”)、聚偏二氟乙烯(“PVDF”)、聚醚酰亚胺(“PEI”)、聚砜(“PSU”)、聚醚砜(“PES”)、聚苯醚(“PPO”)、聚苯基醚(“PPE”)、聚甲基戊烯(“PMP”)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(“PET”)或聚碳酸酯(“PC”)。在一些方面,反射基材还包括保护层,其可包括聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(“PS”)、环烯烃共聚物(“COC”)、环烯烃聚合物(“COP”)、氟化乙烯丙烯(“FEP”)、全氟烷氧基烷烃(“PFA”)、乙烯四氟乙烯(“ETFE”)、聚偏二氟乙烯(“PVDF”)、聚醚酰亚胺(“PEI”)、聚砜(“PSU”)、聚醚砜(“PES”)、聚苯醚(“PPO”)、聚苯基醚(“PPE”)、聚甲基戊烯(“PMP”)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(“PET”)或聚碳酸酯(“PC”)。反射基材可以覆盖聚合物片并反射或吸收朝向反射层叠件传输或穿过反射层叠板的至少一部分电磁辐射。由聚合物片和反射基材反射或吸收的电磁辐射部分可用于分析聚合物片的一种或多种特性,例如,识别聚合物片中的任何不希望的缺陷。因此,聚合物片的特性可包括例如聚合物片中的缺陷或聚合物片的尺寸或厚度。
在一个实施方式中,聚合物片可以附接到反射基材上以形成反射层叠件。反射层叠件可以定位在电磁辐射的路径中,并且电磁辐射可以传输通过聚合物片。然后,反射基材可以反射至少一部分电磁辐射。可以使用各种方法和技术(例如,反射缺陷检查技术)来基于由反射基材反射或吸收的那部分电磁辐射来确定聚合物片中缺陷的存在。
在另一个实例中,可以基于由聚合物片的顶表面反射的电磁辐射部分和在聚合物片与反射基材的界面处反射的电磁辐射部分之间的干涉来确定聚合物片的尺寸或厚度。基于从聚合物片的顶表面和从聚合物片与反射基材的界面处反射的光的干涉图案,可以使用各种方法和技术(例如干涉光谱反射法)来确定聚合物片的尺寸或厚度。
反射基材还为聚合物片提供结构支承,从而提供操作和/或运输反射层叠件而不损坏聚合物片的能力。另外,在一些方面,反射基材可以抑制或防止在聚合物片中形成缺陷(例如,针孔)。例如,在包装操作期间,反射层叠件可以卷成卷产品,这可能导致聚合物片积聚静电荷。随后,可以展开反射层叠件卷,这可以类似地引起静电放电。静电放电通常是不希望的,因为这可能在聚合物片中引起缺陷(例如针孔)。在一些方面,反射基材使得在包装操作期间积聚在聚合物片中的静电荷消散,并且当反射层叠件展开时抑制或防止形成缺陷。
在一些实施方式中,催化剂电极(例如,阳极或阴极)可以被施加(例如热压,层叠或以其他方式设置)到聚合物片的表面。可以通过类似的方式在聚合物片的相反表面上形成相反的催化剂电极,优选在除去反射基材之后进行。以这种方式,可以形成膜电极组件(“MEA”)。因此,在一些实施方式中,在从聚合物片移除反射基材之前或之后,将催化剂电极施加到聚合物片的表面上。
在另一个实施方式中,本发明涉及一种制造反射层叠件的方法,包括将特定量的聚合物溶液施加到移动的反射基材上。该方法可以进一步包括将聚合物溶液与ePTFE层层叠(例如接触),该ePTFE层以与反射基材相同的方向和相同的速度移动。该方法还可包括用聚合物溶液浸渍ePTFE层。该方法还任选地包括在任选的80℃至250℃之间的温度下干燥与ePTFE层层叠的聚合物溶液,由此形成涂覆结构。因此,涂覆结构可以包括附接到被ePTFE增强的聚合物层的反射基材。该方法还包括卷绕或辊卷涂覆结构。在一些方面,将另一些量的聚合物溶液施加到涂覆结构上,并且可以将另一些量的聚合物溶液与ePTFE层层叠并干燥以形成另一种涂覆结构。例如,可以在第一涂覆结构的顶部上施加和干燥另外一些量的聚合物溶液,以形成聚合物浸渍的ePTFE-聚合物。在一些实施方式中,可以重复该方法以形成包括至少一种涂覆结构的固体多层聚合物片。固体多层聚合物片的平均厚度可以在1μm至100μm之间。
给出这些说明性示例以介绍本文所讨论的一般主题,并且不旨在限制所公开构思的范围。这些实例不应被解释为暗示步骤或元件中或之间的任何特定顺序或布置,除非明确描述了各个步骤的顺序或元件的布置。以下部分参考附图描述了各种附加特征和实例,其中相同的数字表示相同的元件,并且方向描述用于描述说明性实例,但是,与说明性实例一样,不应该用于限制本公开。
图1是反射层叠件100的示意图,该反射层叠件100包括聚合物片102和反射基材104。聚合物片102可包括聚合物或含氟聚合物。例如,聚合物片102可包括多孔或微孔聚合物增强层。在一些实施方式中,聚合物片102包括PEM。在其它实例中,聚合物片102包括全氟电解质膜。在另一些实例中,聚合物片102包括用膨胀多孔聚四氟乙烯增强的全氟磺酸树脂。在另一些实例中,聚合物片102可包括任何其他材料,包括但不限于选自下组的材料:全氟磺酸树脂、全氟羧酸树脂、聚乙烯醇、二乙烯基苯、苯乙烯基聚合物和含有聚合物或不含聚合物的金属盐。适合用作聚合物片或聚合物片102的组分的材料的实例包括但不限于美国E.I.杜邦内穆尔公司(E.I.du Pont de Nemours and Company,USA)制造的NafionTM;日本W.L.戈尔及同仁股份有限公司(W.L.Gore&Associates,Co.,Ltd.,Japan)制造的膜,等等。可通过各种方法或技术制造聚合物片102。制造聚合物片102的示例性方法描述于美国专利第6,254,978号、美国专利第8,652,705号、美国专利第6,613,203号、美国专利第5,547,551号(RE37,307),美国专利第5,635,041号(RE37,656)和美国专利第5,599,614号(RE37,701),它们各自通过引用整体并入本文。
聚合物片102的尺寸、形状和重量不受特别限制。例如,聚合物片102可具有1μm至100μm之间的平均厚度,例如14μm至80μm,例如15μm至60μm。例如,聚合物片102的厚度可以为1μm或更大,14μm或更大,15μm或更大,或者25μm或更大。在又一个实例中,聚合物片102可具有不大于60μm的厚度。
在一些实施方式中,聚合物片102具有低于2000克/摩尔当量的当量重量(“EW”)。在另一些实施方式中,聚合物片102的EW低于950克/摩尔当量,优选低于800克/摩尔当量,最优选低于700克/摩尔当量。如本文所用,EW定义为中和1摩尔当量氢氧化钠所需的聚合物片的重量。
在一些方面,反射基材104用于反射电磁辐射。例如,反射基材104的反射率可以大于6%,大于10%,大于25%,大于50%,大于75%或大于85%。例如,反射基材104在400nm-1000nm波长下的反射率可以大于6%,大于10%,大于25%,大于50%,大于75%或大于85%。在另一些方面,反射基材104在600nm波长下的反射率可以大于6%,大于10%,大于25%,大于50%,大于75%或大于85%。在另一方面,反射基材104在700nm下的反射率大于6%,大于10%,大于25%,大于50%,大于75%或大于85%。在另一方面,反射基材104在900nm-1000nm波长下的反射率大于6%,大于10%,大于25%,大于50%,大于75%或大于85%。
就范围而言,反射基材104在400nm至1000nm的波长下可具有10%到99%之间的反射率。例如,反射基材104在800nm的波长或900nm的波长下可具有10%至99%之间的反射率。在另一些方面,反射基材104在400nm至1000nm的波长下可具有85%到95%之间的反射率。例如,反射基材104在500nm、600nm、700nm、800nm或900nm的波长下可具有85%至95%之间的反射率。
除非文中另有说明,否则使用配备有多波长光源和分光计的反射计,在垂直于层叠件表面的角度测定反射基材104的反射率。多波长光源可以是用于提供各种或多种波长的光的任何白光源。例如,多波长光源可以是灯泡。
反射基材104可以可移除地连接或可移除地粘附到聚合物片102上以形成反射层叠件100。在一些方面,反射基材104的反射层可以附接到聚合物片102上以将反射基材104连接或粘附到聚合物片102上。在另一个实例中,反射基材104的载体层可以附接到聚合物片102上以将反射基材104连接或粘附到聚合物片102上。反射基材104可以覆盖聚合物片102并反射或吸收朝向聚合物片102传输或穿过聚合物片102的至少一部分电磁辐射。例如,图2是反射层叠件100和入射电磁束202的横截面示意图,其中所述束202的至少一部分204从聚合物片102的顶表面反射,而所述束202的另一部分206穿过所述聚合物片102并随后在与反射基材104的界面处反射。
在一些方面,由任何电磁源或用于提供电磁辐射的装置提供入射电磁束202。如图所示,入射电磁束202的至少一部分(例如,部分204)从聚合物片102的顶表面反射。入射电磁束202的另一部分(例如,部分206)穿过聚合物片102,然后在与反射基材104的界面处反射。聚合物片102中的特征(例如,缺陷)可以吸收电磁束202的一部分。在图2所示的实例中,描述了一束电磁束202在入射,其在聚合物片102的顶表面处部分地反射,穿过聚合物片102并且在与反射基材104的界面处被部分地反射,但是可以采用任何数量的不同电磁束。
在一些实施方式中,基于由聚合物片的顶表面反射的和在与反射基材104的界面处反射的电磁辐射部分(例如电磁束202的部分204,206)的干涉来确定聚合物片102的特性或性质。这些特性或性质的实例包括但不限于:聚合物片102的尺寸或厚度,聚合物片102中缺陷(例如外来颗粒、气泡、划痕、不均匀性、针孔等)的存在。
图3提供了显示聚合物片102中的缺陷302、304、306、308、310的实例的图像的俯视图。在一些方面,反射基材(例如,图1的反射基材104)提供了容易观察聚合物片102中的一个或多个缺陷302、304、306、308、310的能力。聚合物片102中的缺陷302、304、306、308、310各自可以是聚合物片102中的任何缺陷并且可以各自具有任何大小或形状。作为示例,缺陷302可以是聚合物片102中的纤维。作为另一个例子,缺陷304可以是聚合物片102中的气泡。在一些实施方式中,每个缺陷302、304、306、308、310实际上可以是任何形状或大小。例如,缺陷306可包括各自具有约15μm的尺寸的各种颗粒、气泡、划痕、不均匀性或针孔。缺陷308可具有约200μm的尺寸。缺陷310可具有约50μm的尺寸。检测到的缺陷任选地在尺寸范围内(例如,直径或不规则形状缺陷的最大尺寸)或具有1至500μm,例如1至100μm或1至50μm的平均尺寸。令人惊讶和出乎意料地发现,当反射根据本发明该方面的反射基材的辐射而不是使辐射通过聚合物片并通过透明(非反射)基材时,可以更容易地观察到缺陷。
在一些方面,基于被可移除地附接到聚合物片102的反射基材(例如,反射基材104)反射的电磁束的一部分(例如,电磁束202的部分204、206),可以使用各种方法和技术(例如,反射缺陷检查技术或光谱干涉和光谱反射技术)来确定聚合物片102的特性或性质。
再看图1-2,在一些方面,反射基材104可以抑制或防止在聚合物片102中形成缺陷(例如,图3的缺陷302、304、306、308、310)。例如,反射层叠件100可以卷成卷产品,这可能导致聚合物片102积聚静电荷。随后,可以展开反射层叠件100的卷,这可以类似地引起静电放电。静电放电可能导致在聚合物片102中形成缺陷。在一些实例中,当反射层叠件100被卷起时,反射基材104使得可能在聚合物片102中积聚的静电荷消散,并且当反射层叠件100展开时防止形成缺陷。
图4是描绘用于确定连接到反射基材的聚合物片的特性的方法的实例的流程图。
在框402中,将反射基材连接(可移除地粘附)到聚合物片上以形成反射层叠件。在一些方面,反射基材以与图1-2的反射基材104基本相同的方式配置,聚合物片以与图1-2的聚合物片102基本相同的方式配置。
在框404中,电磁辐射沿着朝向反射层叠件(例如,在框402中形成的反射层叠件)的路径传输。电磁辐射可包括一个电磁束或多个电磁束。电磁辐射优选朝向反射层叠件传输并穿过聚合物片。传输源优选地以垂直于层叠件表面的角度传输电磁辐射。
在框406中,检测反射的电磁辐射。如所讨论的,反射层叠件的反射基材可以反射并可能吸收朝向反射层叠件的聚合物片传输或穿过反射层叠件的聚合物片的至少一部分电磁辐射或电磁束。
用于检测反射的电磁辐射的传感器或检测器可以广泛变化,但是优选地包括用于检测电磁辐射或电磁束的任何传感器或装置。在一些实施方式中,传感器位于反射层叠件附近,用于检测由反射基材反射的电磁辐射。检测器优选包括分光计,其优选地以垂直于层叠件表面的角度取向。
在框408中,基于反射的电磁辐射确定聚合物片的特性。在一些实例中,聚合物片的特性可包括聚合物片的尺寸或厚度。在另一个实例中,聚合物片的特性可包括聚合物片中的缺陷(例如,外来颗粒、气泡、划痕、不均匀性、针孔等)。可以使用各种方法和技术来基于反射的电磁辐射确定聚合物片的特性。例如,基于被聚合物片吸收(例如,被聚合物片中的一个或多个缺陷吸收)的电磁辐射的一部分,可使用反射缺陷检查技术来确定聚合物片中缺陷的存在。在一些方面,通过目视检查聚合物片来确定聚合物片中缺陷的存在。在另一个实例中,基于被反射基材反射的电磁辐射的部分,可使用干涉光谱反射技术来确定聚合物片的尺寸或厚度。
在一些实施方式中,用于确定连接到反射基材的聚合物片的特性的方法还包括,如框410所示,从聚合物片移除反射基材。在一些实施方式中,在从聚合物片移除反射基材之前固定反射层叠件。在这方面,固定可包括固定反射层叠件或其组件,例如反射层叠件的反射基材或聚合物片。
在一些实施方式中,用于确定连接到反射基材的聚合物片的特性的方法还包括,如框412所示,形成MEA。在一些实施方式中,可以将催化剂电极(例如,阳极或阴极)施加到聚合物片的相反侧或相反面。例如,可以将第一催化剂电极施加(例如,热压,层叠或以其他方式设置)在聚合物片的第一侧或第一表面上。然后将第二催化剂电极施加到聚合物片的与第一侧相反的第二侧或第二表面上。在一些实施方式中,在施加第一催化剂电极之前或之后,从聚合物片上移除(例如,解除连接)反射基材。优选在将第二催化剂电极施加到聚合物片上之前除去反射基材。
以上关于图4的描述不应被解释为暗示步骤中或步骤之间的任何特定顺序或布置,除非明确描述了各个步骤的顺序或元件的布置。图4中描述的步骤可以以任何逻辑顺序或布置来进行。
在另一个实例中,可以根据连续工艺制造反射层叠件。图5是描绘用于制造反射层叠件的示例性方法的流程图。
在框502中,将一定量的聚合物溶液施加到正在移动的反射基材上。在另一些实例中,可以将聚合物溶液施加到固定的反射基材上。反射基材可以以与图1-2的反射基材104基本相同的方式配置。聚合物溶液可以以任何方式施加,包括但不限于,通过手动施加(例如,手工劳动)或通过自动施加(例如,通过设备,装置,机器等施加)。施加到反射基材的聚合物溶液的量可以是特定的或预先计量的量。
在框504中,将聚合物溶液与膨胀的多孔聚四氟乙烯(“ePTFE”)层进行层叠。在一些方面,可以将聚合物溶液与ePTFE层进行层叠,该ePTFE层以与反射基材相同的方向和相同的速度沉积。聚合物溶液可以以任何方式与ePTFE层层叠。在一些实施方式中,将聚合物溶液与ePTFE层层叠包括使聚合物溶液与ePTFE层接触。
在框506中,将与ePTFE层层叠的聚合物溶液干燥以形成涂覆结构。涂覆结构可以包括附接到被ePTFE增强的聚合物层的反射基材。在一些方面,干燥与ePTFE层层叠的聚合物溶液以形成涂覆结构可包括在80℃至250℃之间的温度下干燥聚合物溶液、ePTFE层以及反射基材。在一些方面,干燥聚合物溶液、ePTFE层以及反射基材可以形成涂覆结构。涂覆结构可以包括连接到被ePTFE层增强的聚合物层的反射基材。
在框508中,可以卷绕或卷起涂覆结构。例如,涂覆结构可以在有夹层或无夹层的情况下围绕辊芯卷绕。可能需要夹层或可能不需要夹层,以在存放和展开期间保持聚合物片不粘附到反射基材的背面,在展开期间保持聚合物片清洁。夹层材料的实例包括但不限于聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(“PS”)、环烯烃共聚物(“COC”)、环烯烃聚合物(“COP”)、氟化乙烯丙烯(“FEP”)、全氟烷氧基烷烃(“PFA”)、乙烯四氟乙烯(“ETFE”)、聚偏二氟乙烯(“PVDF”)、聚醚酰亚胺(“PEI”)、聚砜(“PSU”)、聚醚砜(“PES”)、聚苯醚(“PPO”)、聚苯基醚(“PPE”)、聚甲基戊烯(“PMP”)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(“PET”)或聚碳酸酯(“PC”)。
在框510中,形成包括涂覆结构的多层聚合物片。在一些实例中,多层聚合物片包括一种或多种涂覆结构。例如,形成多层聚合物片可包括重复用于制造反射层叠件的方法的任何步骤。例如,形成多层聚合物片可包括将另一些量的聚合物溶液施加到涂覆结构(例如,框506中形成的涂覆结构)上。形成多层聚合物片还可包括将另一些量的聚合物溶液与ePTFE进行层叠以形成另一种涂覆结构。形成多层聚合物片还可包括在例如80℃至250℃之间的温度下干燥各种涂覆结构,以形成多层聚合物片。在一些实施方式中,所得多层聚合物片可具有任何形状、尺寸或重量。例如,聚合物片102的平均厚度为1μm至100μm。
鉴于以下非限制性实施例,将更好地理解本发明。
实施例1(比较)具有透明基材的聚合物层叠件。
使用常规实验室技术制备包含透明基材和12μm厚(标称)聚合物片的层叠件,所述聚合物片包含用膨胀多孔聚四氟乙烯增强的全氟磺酸树脂(EW 700克/摩尔当量)。首先,使用刮涂棒将全氟磺酸树脂溶液(得自日本旭硝子玻璃公司(Asahi Glass Company))涂覆到包含PET和保护性COC层(得自日本DVC公司)的50μm透明基材上,并与在金属框架上拉伸的质量/面积为4.5g/m2的ePTFE增强层层叠。随后,将该层叠件在160℃的烘箱中干燥,产生固体涂覆结构,该结构包括与用膨胀多孔聚四氟乙烯增强的聚合物层连接的透明基材。
然后使用刮涂棒将另一些量的全氟磺酸树脂溶液施加到涂覆结构上,并再次在160℃下干燥。所得到的层叠件包括连接到被膨胀多孔聚四氟乙烯增强的聚合物层的透明基材并且在顶部具有另一个聚合物层,该层叠件在很大程度上是透明的,表明ePTFE增强层完全浸渍。这种层叠件被称为从W.L.戈尔及同仁股份有限公司(W.L.Gore&Associates)获得的膜。为了确定该层叠件的反射率和厚度等特性,使用美国菲里米斯公司(Filmetrics Inc.)的光谱反射仪系统(型号F3,配备有基于光纤的照明和收集光学级SS3),在与层叠件垂直的角度下进行光谱反射率测量。通过平均25次测量获得反射光谱,每次测量对F3反射系统上的检测器进行4毫秒的积分时间。
用上述设置得到的包含包含透明基材和12μm厚(标称)聚合物片进而包含被膨胀多孔聚四氟乙烯增强的全氟磺酸树脂(EW为700克/摩尔当量)的层叠件的光谱反射率602如图6所示,在650nm至800nm的波长范围内测量为5%。该层叠件的光谱反射率的特征在于弱明显干涉条纹和整体差信噪比。进行反射率条纹图案的分析,并使用聚合物片的折射率值1.32计算聚合物片的厚度。在同一点上的相同层叠件(层叠件未移动)上以相同的方式重复光谱反射率测量至少200次。从透明层叠件的这200次测量中获得的厚度值702示于图7中。在702中可以观察到厚度数据的显著扩展。理想地,图702中呈现的厚度数据应该没有扩展,因为所有光谱都是从层叠件的完全相同的点收集而不接触它。然而,在厚度数据中存在噪声并且可归因于与透明层叠件602的反射率光谱中的弱明显条纹图案的可靠分析相关的困难。上述透明层叠件中的聚合物片的平均厚度值为11.890μm,标准偏差为0.084μm聚合物。
实施例2具有反射基材的聚合物层叠件。
使用常规实验室技术制备包含反射基材和12μm厚(标称)聚合物片的层叠件,所述聚合物片包含用膨胀多孔聚四氟乙烯增强的全氟磺酸树脂(EW 700克/摩尔当量)。首先,使用刮涂棒将全氟磺酸树脂溶液(得自日本旭硝子玻璃公司(Asahi Glass Company))涂覆到包含PET载体和铝金属反射层(可从美国邓莫尔公司(Dunmore Corporation)获得)的25μm反射基材上,并与在金属框架上拉伸的质量/面积为4.5g/m2的ePTFE增强层层叠。随后,将该层叠件在160℃的烘箱中干燥,产生固体涂覆结构,该结构包括与用膨胀多孔聚四氟乙烯增强的聚合物层可移除地连接的反射基材。
然后使用刮涂棒将另一些量的全氟磺酸树脂溶液施加到涂覆结构上,并再次在160℃下干燥。所得到的层叠件包括可移除地连接到被膨胀多孔聚四氟乙烯增强的聚合物层的反射基材并且在顶部具有另一个聚合物层,该层叠件在很大程度上反射,表明聚合物片很大程度上是透明的,表明ePTFE增强层完全浸渍。为了确定该层叠件的反射率和厚度等特性,使用实施例1的光谱反射仪系统,在与层叠件垂直的角度下进行光谱反射率测量。通过平均25次测量获得反射光谱,每次测量对F3反射系统上的检测器进行4毫秒的积分时间。
用上述设置获得的层叠件的光谱反射率604示于图6中,在650nm至800nm的波长范围内测量为约68%。该层叠件的光谱反射率的特征在于强干涉条纹和整体高信噪比。进行反射率条纹图案的分析,并使用聚合物片的折射率值1.32计算聚合物片的厚度。在同一点上的相同层叠件(层叠件未移动)上以相同的方式重复光谱反射率测量至少200次。从反射层叠件的这200次测量中获得的厚度值704示于图7中。与图702相比,在图704中可以观察到明显更小的厚度数据扩展。上述反射层叠件中的聚合物片的平均厚度值为12.070μm,标准偏差为0.015μm聚合物。因此,在反射基材上包含聚合物片的层叠件的反射计测量精度比在透明基材上包含聚合物片的层叠件的反射计测量精度好近6倍。反射基材的使用具有显著改善的表征聚合物性质(例如厚度)的能力。这转化为能够在更短的时间内以更高的精度描绘聚合物片厚度的能力。
已经仅出于说明和描述的目的呈现了某些实例的前述描述,包括示出的实例,并且不旨在穷举或将本公开限制于所公开的精确形式。这些描述不应被解释为暗示步骤或元件中或之间的任何特定顺序或布置,除非明确描述了各个步骤的顺序或元件的布置。在一些实例中,可以以任何顺序或布置来进行前述描述中所述的步骤。在不脱离本公开的范围的情况下,本领域技术人员将清楚其许多修改,调整和使用。
Claims (12)
1.一种具有表面的层叠件,其包含:
聚合物电解质膜;和
可移除地粘附在聚合物电解质膜上的反射基材,使得所述聚合物电解质膜可从反射基材上移除而不会对聚合物电解质膜和反射基材造成任何损坏或不可逆变形,
其中反射基材包括金属基材和载体层,所述载体层与所述聚合物电解质膜接触,所述反射基材在400nm-1000nm波长下的反射率大于6%,所述反射率是使用配备有多波长光源和分光计的反射计,在垂直于层叠件表面的角度下测定的。
2.如权利要求1所述的层叠件,其特征在于,所述反射基材在400nm-1000nm波长下的反射率为10%-99%,所述反射率是使用配备有多波长光源和分光计的反射计,在垂直于层叠件表面的角度下测定的。
3.如权利要求1所述的层叠件,其特征在于,所述反射基材在400nm-1000nm波长下的反射率为85%-95%,所述反射率是使用配备有多波长光源和分光计的反射计,在垂直于层叠件表面的角度下测定的。
4.如权利要求1所述的层叠件,其特征在于,所述反射基材在900nm-1000nm波长下的反射率大于6%,所述反射率是使用配备有多波长光源和分光计的反射计,在垂直于层叠件表面的角度下测定的。
5.如权利要求1-4中任一项所述的层叠件,其特征在于,所述聚合物电解质膜包含用膨胀多孔聚四氟乙烯增强的全氟磺酸树脂。
6.如权利要求1所述的层叠件,其特征在于,所述聚合物电解质膜的平均厚度为1μm-100μm。
7.如权利要求1所述的层叠件,其特征在于,所述反射基材包含铝。
8.如权利要求1所述的层叠件,其特征在于,所述金属基材包含铝。
9.如权利要求1所述的层叠件,其特征在于,所述载体层包含环烯烃共聚物。
10.如权利要求1所述的层叠件,其特征在于,所述反射基材还包含毗邻反射层设置的保护层。
11.如权利要求10所述的层叠件,其特征在于,所述保护层包含聚对苯二甲酸乙二醇酯。
12.一种用于对聚合物电解质膜进行分析的方法,所述方法包括:
提供一种具有表面的层叠件,所述层叠件包括聚合物电解质膜和可移除地粘附到聚合物电解质膜上的反射基材,使得所述聚合物电解质膜可从反射基材上移除而不会对聚合物电解质膜或反射基材造成任何损坏或不可逆变形,
其中,所述反射基材包括金属基材,所述反射基材在400nm-1000nm波长下的反射率大于6%,所述反射率是使用配备有多波长光源和分光计的反射计,在垂直于层叠件表面的角度下测定的;
传输电磁辐射通过该聚合物电解质膜并到达反射基材,以形成反射的辐射;
在检测器中检测该反射的辐射;和
基于该反射的辐射确定聚合物电解质膜的特性。
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