CN108711515A - 一种含有石墨烯的光阳极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将5.1g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液（该溶液的容量百分比是10%）、2ml的乙醇溶液（该溶液的容量百分比是15%）、1克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用。
Description
技术领域
本发明涉及一种含有石墨烯的光阳极的制备方法。
背景技术
现有技术中含有石墨烯的光阳极的制备过程十分复杂，而且在烧结过程容易团聚，影响总体效果。
发明内容
本发明提出一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将5.1g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液（该溶液的容量百分比是10%）、2ml的乙醇溶液（该溶液的容量百分比是15%）、1克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置1.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3：采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4：降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置1小时，随后取出晾干备用；
步骤5：放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6：放入0.0004mol/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2,2'-联吡啶-4,4'-二羧基)钌（俗称N719钌染料，分子式：C58H86N8O8RuS2）溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
由此方法制得的含有石墨烯的光阳极生成光电流的能力强，且性能稳定，本发明简单，易于推广。
具体实施方式
实施例1
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将5.1g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液（该溶液的容量百分比是10%）、2ml的乙醇溶液（该溶液的容量百分比是15%）、1克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置1.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3：采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4：降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置1小时，随后取出晾干备用；
步骤5：放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6：放入0.0004mol/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2,2'-联吡啶-4,4'-二羧基)钌（俗称N719钌染料，分子式：C58H86N8O8RuS2）溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
实施例2
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将5.2g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液（该溶液的容量百分比是10%）、2ml的乙醇溶液（该溶液的容量百分比是15%）、1克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置1.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3：采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4：降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置1小时，随后取出晾干备用；
步骤5：放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6：放入0.0004mol/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2,2'-联吡啶-4,4'-二羧基)钌（俗称N719钌染料，分子式：C58H86N8O8RuS2）溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
实施例3
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将5.3g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液（该溶液的容量百分比是10%）、2ml的乙醇溶液（该溶液的容量百分比是15%）、1克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置1.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3：采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4：降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置1小时，随后取出晾干备用；
步骤5：放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6：放入0.0004mol/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2,2'-联吡啶-4,4'-二羧基)钌（俗称N719钌染料，分子式：C58H86N8O8RuS2）溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
实施例4
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将5.4g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液（该溶液的容量百分比是10%）、2ml的乙醇溶液（该溶液的容量百分比是15%）、1克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置1.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3：采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4：降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置1小时，随后取出晾干备用；
步骤5：放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6：放入0.0004mol/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2,2'-联吡啶-4,4'-二羧基)钌（俗称N719钌染料，分子式：C58H86N8O8RuS2）溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
实施例5
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将5.5g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液（该溶液的容量百分比是10%）、2ml的乙醇溶液（该溶液的容量百分比是15%）、1克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置1.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3：采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4：降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置1小时，随后取出晾干备用；
步骤5：放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6：放入0.0004mol/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2,2'-联吡啶-4,4'-二羧基)钌（俗称N719钌染料，分子式：C58H86N8O8RuS2）溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
实施例6
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将5.6g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液（该溶液的容量百分比是10%）、2ml的乙醇溶液（该溶液的容量百分比是15%）、1克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置1.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3：采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4：降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置1小时，随后取出晾干备用；
步骤5：放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6：放入0.0004mol/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2,2'-联吡啶-4,4'-二羧基)钌（俗称N719钌染料，分子式：C58H86N8O8RuS2）溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
实施例7
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将5.7g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液（该溶液的容量百分比是10%）、2ml的乙醇溶液（该溶液的容量百分比是15%）、1克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置1.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3：采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4：降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置1小时，随后取出晾干备用；
步骤5：放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6：放入0.0004mol/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2,2'-联吡啶-4,4'-二羧基)钌（俗称N719钌染料，分子式：C58H86N8O8RuS2）溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
实施例8
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将5.8g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液（该溶液的容量百分比是10%）、2ml的乙醇溶液（该溶液的容量百分比是15%）、1克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置1.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3：采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4：降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置1小时，随后取出晾干备用；
步骤5：放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6：放入0.0004mol/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2,2'-联吡啶-4,4'-二羧基)钌（俗称N719钌染料，分子式：C58H86N8O8RuS2）溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
实施例9
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将5.9g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液（该溶液的容量百分比是10%）、2ml的乙醇溶液（该溶液的容量百分比是15%）、1克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置1.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3：采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4：降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置1小时，随后取出晾干备用；
步骤5：放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6：放入0.0004mol/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2,2'-联吡啶-4,4'-二羧基)钌（俗称N719钌染料，分子式：C58H86N8O8RuS2）溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
实施例10
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将6g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液（该溶液的容量百分比是10%）、2ml的乙醇溶液（该溶液的容量百分比是15%）、1克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置1.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3：采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4：降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置1小时，随后取出晾干备用；
步骤5：放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6：放入0.0004mol/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2,2'-联吡啶-4,4'-二羧基)钌（俗称N719钌染料，分子式：C58H86N8O8RuS2）溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
实施例11
一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将5g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、Nml的丙酮溶液（该溶液的容量百分比是10%,N从如下数值中选取：3.1,3.2,3.3,3.4,3.5,3.6,3.7,3.8,3.9,4.0）、M ml的乙醇溶液（该溶液的容量百分比是15%,M从如下数值中选取：3.1,3.2,3.3,3.4,3.5,3.6,3.7,3.8,3.9,4.0）、1克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置1.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3：采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4：降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置1小时，随后取出晾干备用；
步骤5：放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6：放入0.0004mol/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2,2'-联吡啶-4,4'-二羧基)钌（俗称N719钌染料，分子式：C58H86N8O8RuS2）溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
Claims (2)
1.一种含有石墨烯的光阳极的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将5.2g的二氧化钛放入到研钵中充分研磨，加入适量蒸馏水、3.5ml的丙酮溶液（该溶液的容量百分比是10%）、2ml的乙醇溶液（该溶液的容量百分比是15%）、1克聚乙二醇对异辛基苯基醚、2克聚氧乙烯乙二醇，超声振荡30分钟后，混合均匀获得阳极浆料，并将配置好的阳极浆料放置于冰箱中储存备用；
步骤2:导电的FTO玻璃预先切割清洗好，通过喷涂工艺在ITO导电玻璃基底上沉积氧化石墨烯薄膜，再经电化学还原得到石墨烯薄膜，然后将其放入四氯化钛溶液中，在600C的温度下静置1.5小时，随后取出晾干备用；
步骤3：采用丝网印刷的方法将上述浆料印在经四氯化钛处理后的FTO导电面上，干燥器中放置10分钟后，放入马弗炉中锻烧，温度的设定条件为:3200条件下保持25分钟；
步骤4：降至室温后取出，并将其放入二硫化钛溶液中，在800C的温度下静置1小时，随后取出晾干备用；
步骤5：放入马弗炉中5000C条件下锻烧40分钟；
步骤6：放入0.0004mol/L的二-四丁铵-双(异硫氰基)双(2,2'-联吡啶-4,4'-二羧基)钌（俗称N719钌染料，分子式：C58H86N8O8RuS2）溶液中室温浸泡24小时，乙醇清洗后即得二氧化钛光阳极。
2.由此方法制得的含有石墨烯的光阳极生成光电流的能力强，且性能稳定，本发明简单，易于推广。
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