CN108707745A - 一种高铁锌焙砂还原-氧化焙烧的方法 - Google Patents

一种高铁锌焙砂还原-氧化焙烧的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高铁锌焙砂还原‑氧化焙烧的方法，该方法是将高铁锌焙砂置于还原气氛中，在高温下进行还原焙烧，还原焙烧产物置于氧化气氛中，在低温条件下进行氧化焙烧，氧化焙烧产物通过酸性浸出，得到锌铜浸出液和铁富集渣，该方法能将高铁锌焙砂中的铁酸锌彻底分解为氧化锌和四氧化三铁，同时提高了焙砂中自由氧化铜的含量，不仅解决了高铁锌焙砂锌铁分离困难、铜回收率低的问题，而且大大降低气氛调控的难度，便于实际操作和工业化应用。

Description

一种高铁锌焙砂还原-氧化焙烧的方法
技术领域
本发明涉及一种高铁锌焙砂的处理方法，特别涉及一种通过还原焙烧结合氧化焙烧使高铁锌焙砂中锌和铜选择性转化成易浸出的锌铜氧化物，而铁转化成难浸出的四氧化三铁，实现锌、铜与铁高效分离的方法，属于有色金属冶金技术领域。
背景技术
目前湿法炼锌产能约占世界锌总产能的80％，湿法炼锌以硫化锌精矿为原料，主要包括沸腾焙烧-浸出-净化-电积四个工序。随着低铁硫化锌矿资源的逐渐枯竭，高铁硫化锌精矿逐渐成为湿法炼锌的重要原料。高铁硫化锌精矿含铁5％～20％，在沸腾焙烧过程中为了达到理想的脱硫率不可避免的生成铁酸锌和结合氧化铜。铁酸锌和结合氧化铜属难浸物种，经中性浸出和酸性浸出环节很难将其浸出，因而锌的浸出率仅为80％～85％，铜的浸出率仅为40％～50％，且产生大量的富含锌、铁、铅、铜、银、镉、钴等金属的浸出渣。20世纪60年代以前，酸性浸出渣的处理采用火法工艺；火法工艺锌、铅回收率高，但普遍存在流程长、能耗高、贵金属回收率低等缺点。60年代后，浸出渣处理技术逐步转向热酸浸出的湿法流程，即采用高温(T>90℃)高酸(硫酸浓度>200g/L)浸出代替常规浸出工序中的酸性浸出；该工艺锌的浸出率可提高至95％，铅和贵金属也能够在铅银渣中富集，但90％的铁也被浸出，需要配套繁杂的除铁工艺进行沉铁；除铁后产生大量的含可溶性重金属离子的低铁渣，这些沉铁渣成分复杂，尚未有经济有效的处置方法，长期堆存不仅浪费资源而且污染环境。针对高铁锌焙砂锌铁分离难的问题，国内外研究者先后提出了还原焙烧-酸浸工艺，硫酸化焙烧工艺、盐酸或硝酸浸出工艺，但上述研究的出发点仅在于提高锌的浸出率，并未有效防止铁的浸出和提高伴生金属的回收率。近年来国内外研究者开发了磁化焙烧技术，该技术通过将铁酸锌选择性分解为氧化锌和四氧化三铁来实现锌铁的分离，但由于铁酸锌结构稳定，需在强还原气氛下才能被分解，而四氧化三铁在强还原气氛下容易过还原生成氧化亚铁而被浸出，因此该技术无法将铁酸锌彻底选择性分解为氧化锌和四氧化三铁。
发明内容
针对现有技术锌焙砂冶炼过程中锌焙砂中铁酸锌选择性分解不彻底和伴生金属铜浸出困难的缺陷，本发明的目的是在于提供一种利用还原焙烧结合氧化焙烧的预处理方法使高铁锌焙砂中锌和铜选择性转化成易被浸出的锌、铜氧化物，而铁转化成难浸出的四氧化三铁，从而实现锌、铜与铁高效分离的方法，该方法从源头上避免铁进入锌冶炼系统，提高伴生铜的浸出率，简化现有的锌冶炼工艺流程。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种高铁锌焙砂还原-氧化焙烧的方法，该方法是将高铁锌焙砂置于还原气氛中，在650℃～950℃温度条件下进行还原焙烧，还原焙烧产物置于氧化气氛中，在300～500℃温度条件下进行氧化焙烧，氧化焙烧产物通过酸性浸出，得到锌铜浸出液和铁富集渣。
优选的方案，所述还原气氛中包含CO和/或氢气。
较优选的方案，所述还原性气体中的CO和氢气的总体积百分比浓度为6％～20％。进一步优选的还原气氛为含CO的气氛。
进一步优选的还原性气体中的CO和氢气的总体积百分比浓度为8％～16％。在较高浓度的还原性气氛下，结合还原焙烧温度，可以实现高铁锌焙砂中ZnFe2O4和CuFe2O4的彻底分解转化，主要转化成低价的氧化亚铁和单质铁，而铜转化成氧化铜。
较优选的方案，所述还原焙烧的时间为0.5～1.5h。足够的还原焙烧时间确保ZnFe2O4和CuFe2O4分解彻底。
优选的方案，所述氧化气氛为空气。理论上含氧气的氧化性气氛都满足要求，优选为廉价的空气气氛。
较优选的方案，在氧化焙烧过程中，空气相对每千克高铁锌焙砂以流量为1～5L/min的速率通入。通过控制氧化气氛结合氧化焙烧温度，可以将氧化亚铁和单质铁选择性转化成磁性四氧化三铁，而硫化铜和硫化锌则转化成氧化铜和氧化锌。
优选的方案，所述氧化焙烧的时间为15～60min。足够的氧化焙烧时间确保氧化亚铁、铁、硫化铜和硫化锌氧化彻底，硫化铜和硫化锌的氧化可以提高铜和锌的回收率。
较优选的方案，所述酸性浸出过程中，硫酸的初始浓度为70～90g/L，液固比为8～15mL:1g，浸出时间为20～30min。优选采用低浓度酸浸出提高浸出的选择性。使氧化铜和氧化锌选择性浸出，而四氧化三铁及金银等贵金属富集在渣相中。
优选的方案，所述高铁锌焙砂是指铁含量为8％～25％的锌焙砂。
优选的方案，所述高铁锌焙砂细磨至-74微米占80％。
本发明主要针对现有火法工艺对高铁锌焙砂中铁酸锌选择性分解不彻底，锌铁分离困难，伴生铜浸出率低等问题，首次提出了还原-氧化焙烧选择性分解高铁锌焙砂中的铁酸锌及铁酸铜的方法，在本发明的工艺条件下，首先在较强还原气氛及650℃以上高温下进行还原焙烧，能将焙砂中的铁酸锌和结合氧化铜彻底分解为氧化锌、氧化铜和氧化亚铁或单质铁，在此基础上进行较低温度下的氧化焙烧，在500℃以下的空气气氛中进行氧化焙烧不仅能将还原焙砂中的氧化亚铁和单质铁选择性的氧化为四氧化三铁，同时将锌、铜硫化物氧化为易于溶出的氧化物，而且能够有效抑制铁酸锌的再生。还原和氧化焙烧主要发生的反应如图1及以下反应式(1)～(10)下：
还原焙烧阶段发生的主要反应：
(1)ZnFe2O4+1/3CO(g)＝ZnO+2/3Fe3O4+1/3CO2(g)
(2)ZnFe2O4+CO(g)＝ZnO+2FeO+CO2(g)
(3)ZnFe2O4+3CO(g)＝ZnO+2Fe+3CO2(g)
(4)Fe3O4+CO(g)＝3FeO+CO2(g)
(5)Fe3O4+4CO(g)＝3Fe+4CO2(g)
(6)CuFe2O4+1/3CO(g)＝CuO+2/3Fe3O4+1/3CO2(g)
氧化焙烧阶段发生的主要反应：
(7)3FeO+1/2O2(g)＝Fe3O4
(8)3Fe+2O2(g)＝Fe3O4
(9)ZnS+1.5O2(g)＝ZnO+SO2(g)
(10)CuS+1.5O2(g)＝CuO+SO2(g)
本发明的还原焙烧阶段只需考虑将锌焙砂中铁酸锌和结合氧化铜分解彻底即可，无需考虑铁过还原为氧化亚铁或单质铁，反应条件容易控制；而在氧化阶段不仅能实现氧化亚铁和单质铁的选择性氧化，而且能进一步降低焙砂中锌、铜硫化物的含量，有利于锌、铜浸出率的提高。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1)本发明通过还原焙烧和氧化焙烧两步工艺，可以将焙砂中的铁酸锌和结合氧化铜彻底选择性分解为易于浸出的氧化锌、氧化铜和难浸出的四氧化三铁，有利于锌、铜和铁的高效分离；同时，可以大大降低焙砂中的锌硫化物和铜硫化物的含量，有利于进一步提高锌、铜的浸出率。
2)本发明的还原焙烧和氧化焙烧均在较低温度和短时间能完成，能源消耗少。
3)本发明的还原气氛和氧化气氛调控简单，操作性强，易于实现工业化生产。
4)本发明的工艺简单，经济效益好，环境友好。
附图说明
【图1】为焙烧过程相关的反应的温度-吉布斯自由能变图；
【图2】为在不同CO浓度还原气氛下锌焙砂还原焙烧产物XRD图；
【图3】为在不同温度进行氧化焙烧(三氧化二铁与氧化锌的摩尔比为1：1)焙烧产物XRD图；
【图4】为不同氧化焙烧时间下，高铁锌焙砂经过还原-氧化焙烧后产物的XRD图。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
采用内蒙某高铁锌焙砂为原料，该锌焙砂含铁18.96％，含锌54.87％，铁酸锌中的锌含量为9.15％，硫化锌中的锌含量为3.32％；含铜0.84％，结合氧化铜中的铜含量为0.35％，硫化铜中的铜含量为0.23％。将高铁锌焙砂细磨至-74微米占80％，烘干然后称取20kg放入自制密闭回转窑中，在氮气保护下升温至850℃，然后停止通入氮气，同时通入浓度为12％的CO，恒温焙烧1h，随后停止加热，通入氮气冷却至450℃，然后鼓入空气，空气相对每千克高铁锌焙砂流量为2L/min，恒温焙烧15min，然后停止加热，氮气保护冷却至室温后取出，测定焙砂中铁酸锌分解率为91.32％，硫化锌含量为1.59％，结合氧化铜含量为0.06％，硫化铜含量为0.08％，焙砂中92.51％的铁以四氧化三铁形式存在，还原-氧化焙砂经酸性浸出后，锌和铜的浸出率分别可达95.12％和90.35％，铁的浸出率仅为9.52％。从图2可看出，经还原焙烧后，铁酸锌已被彻底分解为氧化亚铁和单质铁；从图3可知，氧化温度在500℃以下，铁酸锌不会生成；从图4可知经氧化焙烧后，过还原的铁已被完全氧化为四氧化三铁。
实施例2
采用内蒙某高铁锌焙砂为原料，该锌焙砂含铁18.96％，含锌54.87％，铁酸锌中的锌含量为9.15％，硫化锌中的锌含量为3.32％；含铜0.84％，结合氧化铜中的铜含量为0.35％，硫化铜中的铜含量为0.23％。将高铁锌焙砂细磨至-74微米占80％，烘干然后称取20kg放入密闭回转窑中，在氮气保护下升温至700℃，然后停止通入氮气，同时通入浓度为8％的CO，恒温焙烧1.5h，随后停止加热，通入氮气冷却至500℃，然后鼓入空气，空气相对每千克高铁锌焙砂流量为3L/min，恒温焙烧45min，然后停止加热，氮气保护冷却至室温后取出，测定焙砂中铁酸锌分解率为90.06％，硫化锌含量为0.83％，结合氧化铜含量为0.12％，硫化铜含量为0.06％，焙砂中89.32％的铁以四氧化三铁形式存在，还原-氧化焙砂经酸性浸出后，锌和铜的浸出率分别可达93.57％和87.25％，铁的浸出率仅为8.41％。
实施例3
采用云南某高铁锌焙砂为原料，该锌焙砂含铁23.48％，含锌52.42％，铁酸锌中的锌含量为12.31％，硫化锌中的锌含量为3.56％；含铜1.24％，结合氧化铜中的铜含量为0.76％，硫化铜中的铜含量为0.22％。将高铁锌焙砂细磨至-74微米占80％，烘干然后称取20kg放入密闭回转窑中，在氮气保护下升温至950℃，然后停止通入氮气，同时通入浓度为16％的CO，恒温焙烧1h，随后停止加热，通入氮气冷却至350℃，然后鼓入空气，空气相对每千克高铁锌焙砂流量为5L/min，恒温焙烧60min，然后停止加热，氮气保护冷却至室温后取出，测定焙砂中铁酸锌分解率为93.67％，硫化锌含量为1.18％，结合氧化铜含量为0.07％，硫化铜含量为0.1％，四氧化三铁含量占总铁含量的93.87％，还原-氧化焙砂经酸性浸出后，锌和铜的浸出率分别可达93.56％和86.73％，铁的浸出率仅为10.36％。
对比实施例1
采用内蒙某高铁锌焙砂为原料，该锌焙砂含铁18.96％，含锌54.87％，铁酸锌中的锌含量为9.15％，硫化锌中的锌含量为3.32％；含铜0.84％，结合氧化铜中的铜含量为0.35％，硫化铜中的铜含量为0.23％。将高铁锌焙砂细磨至-74微米占80％，烘干然后称取20kg放入密闭回转窑中，在氮气保护下升温至600℃，然后停止通入氮气，同时通入浓度4％的CO，恒温保温1.5h，随后停止加热，通入氮气冷却至500℃，然后鼓入空气，空气相对每千克高铁锌焙砂流量为3L/min，恒温焙烧45min，然后停止加热，氮气保护冷却至室温后取出，测定焙砂中铁酸锌分解率为55.73％，硫化锌含量为1.68％，结合氧化铜含量为0.21％，硫化铜含量为0.05％，四氧化三铁含量占总铁含量的68.32％，铁酸锌中的铁占总铁含量的26.46％，还原-氧化焙砂经酸性浸出后，锌和铜的浸出率分别为86.54％和67.15％，铁的浸出率为7.56％。由于还原温度低、CO浓度低，焙砂中的铁酸锌和结合氧化铜分解不彻底，因而锌和铜的浸出率低。
对比实施例2
采用内蒙某高铁锌焙砂为原料，该锌焙砂含铁18.96％，含锌54.87％，铁酸锌中的锌含量为9.15％，硫化锌中的锌含量为3.32％；含铜0.84％，结合氧化铜中的铜含量为0.35％，硫化铜中的铜含量为0.23％。将高铁锌焙砂细磨至-74微米占80％，烘干然后称取20kg放入密闭回转窑中，在氮气保护下升温至750℃，然后停止通入氮气，同时通入12％的CO，恒温焙烧1.5h，随后停止加热，通入氮气冷却至650℃，然后鼓入空气，空气相对每千克高铁锌焙砂流量为6L/min，恒温焙烧90min，然后停止加热，氮气保护冷却至室温后取出，测定焙砂中铁酸锌分解率为33.27％，硫化锌含量为1.12％，结合氧化铜含量为0.43％，硫化铜含量为0.04％，四氧化三铁含量占总铁含量的38.15％，铁酸锌中的铁占总铁含量的58.32％，还原-氧化焙砂经酸性浸出后，锌和铜的浸出率分别为84.26％和54.37％，铁的浸出率为5.56％。由于氧化温度过高，氧化焙烧时铁酸锌和结合氧化铜重新生成，因而锌和铜的浸出率低。
对比实施例3
采用云南某高铁锌焙砂为原料，该锌焙砂含铁23.48％，含锌52.42％，铁酸锌中的锌含量为12.31％，硫化锌中的锌含量为3.56％；含铜1.24％，结合氧化铜中的铜含量为0.76％，硫化铜中的铜含量为0.22％。将高铁锌焙砂细磨至-74微米占80％，烘干然后称取20kg放入密闭回转窑中，在氮气保护下升温至800℃，然后停止通入氮气，同时通入浓度为20％的CO，恒温焙烧1.5h，随后停止加热，通入氮气冷却至200℃，然后鼓入空气，空气相对每千克高铁锌焙砂流量为5L/min，恒温焙烧60min，然后停止加热，氮气保护冷却至室温后取出，测定焙砂中铁酸锌分解率为94.52％，硫化锌含量为1.18％，结合氧化铜含量为0.04％，硫化铜含量为0.18％，四氧化三铁含量占总铁含量的21.79％，氧化亚铁中的铁占总铁含量的73.42％,还原-氧化焙砂经酸性浸出后，锌和铜的浸出率分别为96.25％和87.53％，铁的浸出率为83.25％。锌和铜的浸出率提高显著，但由于氧化温度过低，氧化亚铁氧化不彻底，铁的浸出率也显著提高。

Claims (8)

1.一种高铁锌焙砂还原-氧化焙烧的方法，其特征在于：将高铁锌焙砂置于还原气氛中，在650℃～950℃温度条件下进行还原焙烧，还原焙烧产物置于氧化气氛中，在300～500℃温度条件下进行氧化焙烧，氧化焙烧产物通过酸性浸出，得到锌铜浸出液和铁富集渣。
2.根据权利要求1所述的一种高铁锌焙砂还原-氧化焙烧的方法，其特征在于：所述还原气氛中包含CO和/或氢气。
3.根据权利要求2所述的一种高铁锌焙砂还原-氧化焙烧的方法，其特征在于：所述还原性气氛中的CO和氢气的总体积百分比浓度为6％～20％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的一种高铁锌焙砂还原-氧化焙烧的方法，其特征在于：所述还原焙烧的时间为0.5～1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种高铁锌焙砂还原-氧化焙烧的方法，其特征在于：所述氧化气氛为空气。
6.根据权利要求5所述的一种高铁锌焙砂还原-氧化焙烧的方法，其特征在于：在氧化焙烧过程中，空气相对每千克高铁锌焙砂以流量为1～5L/min的速率通入。
7.根据权利要求1、5或6所述的一种高铁锌焙砂还原-氧化焙烧的方法，其特征在于：所述氧化焙烧的时间为15～60min。
8.根据权利要求1所述的一种高铁锌焙砂还原-氧化焙烧的方法，其特征在于：所述酸性浸出过程中，采用低浓度硫酸浸出，低浓度硫酸的初始浓度为70～90g/L，液固比为8～15mL:1g，浸出时间为20～30min。
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