具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述,且本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式。
有必要在此指出的是,本实施例只用于对本发明进行进一步说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,对于本领域的技术人员根据上述发明内容所做的一些非本质的改进与调整,也视为落在本发明的保护范围内。需要强调的是,此处所描述的具体实施例中的基材尺寸仅仅用以详细叙述本发明内容,并不用于限定本发明。
本发明提供的一种乳液分离超疏水皮胶原纤维膜的制备方法及其应用,该方法的工艺步骤和条件如下:
实施例1
(1)将皮胶原纤维膜(直径为9.0cm)用去离子水、无水乙醇将其依次润洗并干燥。然后将含单壁碳纳米管5.0mg的无水乙醇分散液(200mL)抽滤至皮胶原纤维膜上,经干燥即可制得负载单壁碳纳米管的皮胶原纤维膜(SWCNTs/CFM)。
将SWCNTs/CF浸泡在1.0 g/L聚二甲基硅氧烷(PDMS)的十二烷溶液中20.0 min,取出并干燥,即可制得乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/SWCNTs/CFM)。
将制得的PDMS/SWCNTs/CFM在DSA30接触角测量仪上用5.0 μL去离子水测试其表面润湿性能。分别在每个样品上随机取10个不同位置,测其接触角,为153.5°,结果如附图1所示。
(2)含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液的制备:将Tween80 (0.2 g)、SDS(0.1 g)、十二烷(500 mL)和水(10 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌60 min而得到十二烷包水型的纳乳液;将Tween80 (0.2 g)、SDBS (0.1 g)、正辛烷(500 mL)和水(10 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌60 min而得到正辛烷包水型的纳乳液;将Tween80 (0.2g)、CTAB (0.1 g)、十二烷(500 mL)和水(10 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌60 min而得到十二烷包水的型纳乳液;将Tween80 (0.2 g)、CTAB (0.1 g)、正辛烷(500 mL)和水(10 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌60 min而得到正辛烷包水型的纳乳液。
含复合表面活性剂稳定的油包水型微乳液的制备:将Span80 (50 mg)、SDS (25mg)、氯苯(500 mL)和水(25 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到氯苯包水型的微乳液;将Span80 (50 mg)、SDBS (25 mg)、甲苯(500 mL)和水(25 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到甲苯包水的型微乳液;将Span80 (50 mg)、CTAB (25mg)、氯苯(500 mL)和水(25 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到氯苯包水型的微乳液;将Span80 (50 mg)、CTAB (25 mg)、甲苯(500 mL)和水(25 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到甲苯包水型的微乳液。
(3)对本实施例制备的乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/SWCNTs/CFM)进行乳液分离实验测试:将PDMS/SWCNTs/CFM固定于电解池分离装置中,将(2)中的乳液倒入电解池进料室,乳液破乳后澄清的油透过PDMS/SWCNTs/CFM流入到收集室,而水被阻隔在进料室,从而实现乳液的有效分离。PDMS/SWCNTs/CFM对多种含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液和微乳液分离效率均高于99.999%,且最大的通量达1695 L m-2 h-1。
将PDMS/SWCNTs/CFM重复使用10次后,分离效率仍然高于99.999%,且最大通量高达1800L m-2 h-1。
实施例2
(1)将皮胶原纤维膜(直径为9.0 cm)用去离子水、无水乙醇将其依次润洗并干燥。然后将含氨基化碳纳米管11.0 mg的无水乙醇分散液(200 mL)抽滤至皮胶原纤维膜上,经干燥即可制得负载氨基化碳纳米管的皮胶原纤维膜(MWCNTs-NH2/CFM)。
将MWCNTs-NH2/CFM浸泡在2.0 g/L聚二甲基硅氧烷(PDMS)的异丙醇溶液中120.0min,取出并干燥,即可制得乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/MWCNTs-NH2/CFM)。
将制得的PDMS/MWCNTs-NH2/CFM在DSA30接触角测量仪上用5.0 μL去离子水测试其表面润湿性能。分别在每个样品上随机取10个不同位置,测其接触角,为155.2°。
(2)含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液的制备:将Tween60 (0.2 g)、SDS(0.1 g)、十二烷(500 mL)和水(10 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌60 min而得到十二烷包水型的纳乳液;将Tween80 (0.2 g)、SDBS (0.1 g)、正辛烷(500 mL)和水(10 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌60 min而得到正辛烷包水型的乳液;将Tween60 (0.2 g)、CTAB (0.1 g)、十二烷(500 mL)和水(10 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌60 min而得到十二烷包水型的纳乳液;将Tween80 (0.2 g)、CTAB (0.1 g)、正辛烷(500 mL)和水(10mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌60 min而得到正辛烷包水型的纳乳液。
含复合表面活性剂稳定的油包水型微乳液的制备:将Span60 (50 mg)、SDS (25mg)、氯苯(500 mL)和水(25 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到氯苯包水型的微乳液;将Span80 (50 mg)、SDBS (25 mg)、甲苯(500 mL)和水(25 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到甲苯包水型的微乳液;将Span80 (50 mg)、CTAB (25mg)、氯苯(500 mL)和水(25 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到氯苯包水型的微乳液;将Span80 (50 mg)、CTAB (25 mg)、甲苯(500 mL)和水(25 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到甲苯包水型的微乳液。
(3)对本实施例制备的乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/MWCNTs-NH2/CFM)进行乳液分离实验测试:将PDMS/MWCNTs-NH2/CFM固定于电解池分离装置中,将(2)中的乳液倒入电解池进料室,乳液破乳后澄清的油透过PDMS/MWCNTs-NH2/CFM流入到收集室,而水被阻隔在进料室,从而实现乳液的有效分离。PDMS/MWCNTs-NH2/CFM对多种含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液和微乳液分离效率均高于99.999%,且最大的通量达1525 L m-2 h-1。
将PDMS/MWCNTs-NH2/CFM重复使用10次后,分离效率仍然高于99.999%,且最大通量高达1580L m-2 h-1。
实施例3
(1)将皮胶原纤维膜(直径为9.0 cm)用去离子水、无水乙醇将其依次润洗并干燥。然后将含羧基化碳纳米管41.0 mg的无水乙醇分散液抽滤至皮胶原纤维膜上,经干燥即可制得负载羧基化碳纳米管的皮胶原纤维膜(MWCNTs-COOH/CFM)。
将MWCNTs-COOH/CFM浸泡在50.0 g/L聚二甲基硅氧烷(PDMS)的异丙醇溶液中60.0min,取出并干燥,即可制得乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/MWCNTs-COOH/CFM)。
将制得的PDMS/MWCNTs-COOH/CFM在DSA30接触角测量仪上用5.0 μL去离子水测试其表面润湿性能。分别在每个样品上随机取10个不同位置,测其接触角,为154.5°。
(2)含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液的制备:将Tween80 (0.2 g)、SDS(0.1 g)、十二烷(500 mL)和水(10 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌60 min而得到十二烷包水型的纳乳液;将Tween80 (0.2 g)、SDBS (0.1 g)、正辛烷(500 mL)和水(10 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌60 min而得到正辛烷包水型的纳乳液;将Tween60 (0.2g)、CTAB (0.1 g)、十二烷(500 mL)和水(10 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌60 min而得到十二烷包水型的纳乳液;将Tween80 (0.2 g)、CTAB (0.1 g)、正辛烷(500 mL)和水(10 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌60 min而得到正辛烷包水型的纳乳液。
含复合表面活性剂稳定的油包水型微乳液的制备:将Span60 (50 mg)、SDS (25mg)、氯苯(500 mL)和水(25 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到氯苯包水型的微乳液;将Span80 (50 mg)、SDBS (25 mg)、甲苯(500 mL)和水(25 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到甲苯包水型的微乳液;将Span80 (50 mg)、CTAB (25mg)、氯苯(500 mL)和水(25 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到氯苯包水型的微乳液;将Span80 (50 mg)、CTAB (25 mg)、甲苯(500 mL)和水(25 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到甲苯包水型的微乳液。
(3)对本实施例制备的乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/MWCNTs-COOH/CFM)进行乳液分离实验测试:将PDMS/MWCNTs-COOH/CFM固定于电解池分离装置中,将(2)中的乳液倒入电解池进料室,乳液破乳后澄清的油透过PDMS/MWCNTs-COOH/CFM流入到收集室,而水被阻隔在进料室,从而实现乳液的有效分离。PDMS/MWCNTs-COOH/CFM对多种含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液和微乳液分离效率均高于99.999%,且最大的通量达1465 L m-2h-1。
将PDMS/MWCNTs-COOH/CFM重复使用10次后,分离效率仍然高于99.999%,且最大通量高达1500L m-2 h-1。
实施例4
(1)将皮胶原纤维膜(直径为9.0 cm)用去离子水、无水乙醇将其依次润洗并干燥。然后将含20.0 mg氨基化碳纳米管及20.0 mg羧基化碳纳米管的无水乙醇分散液(200 mL)抽滤至皮胶原纤维膜上,经干燥即可制得负载羧基化碳纳米管及氨基化碳纳米管的皮胶原纤维膜(FMWCNTs/CFM)。
将FMWCNTs/CFM浸泡在100.0 g/L聚二甲基硅氧烷(PDMS)的正己烷溶液中10.0min,取出并干燥,即可制得乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/FMWCNTs/CFM)。
将制得的PDMS/FMWCNTs/CFM在DSA30接触角测量仪上用5.0 μL去离子水测试其表面润湿性能。分别在每个样品上随机取10个不同位置,测其接触角,为156.5°。
(2)含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液的制备:将Span80 (1.0 g)、SDBS(0.5 g)、正辛烷(450 mL)和水(50 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到正辛烷包水型的纳乳液;将Tween80 (1.0 g)、SDS (0.5 g)、十二烷(450 mL)和水(50 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到十二烷包水型的纳乳液;将Span80 (1.0 g)、CTAB (0.5 g)、正辛烷(450 mL)和水(50 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到正辛烷包水型的纳乳液;将Tween80 (1.0 g)、CTAB (0.5 g)、十二烷(450 mL)和水(50mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到十二烷包水型的纳乳液。
含复合表面活性剂稳定的油包水型微乳液的制备:将Span80 (1.0 g)、SDS (0.5g)、正庚烷(350 mL)和水(150 mL)混合,并于1200 rpm的转速下搅拌30 min而得到正庚烷包水型的微乳液;将Tween80 (1.0 g)、SDBS (0.5 g)、十二烷(350 mL)和水(150 mL)混合,并于1200 rpm的转速下搅拌30 min而得到十二烷包水型的微乳液;将Span80 (1.0 g)、CTAB (0.5 g)、正庚烷(350 mL)和水(150 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到正庚烷包水型的微乳液;将Tween80 (1.0 g)、CTAB (0.5 g)、十二烷(350 mL)和水(150 mL)混合,并于1200 rpm的转速下搅拌30 min而得到十二烷包水型的微乳液。
(3)对本实施例制备的乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/FMWCNTs/CFM)进行乳液分离实验测试:将PDMS/FMWCNTs/CFM固定于电解池分离装置中,将(2)中的乳液倒入电解池进料室,乳液破乳后澄清的油透过PDMS/FMWCNTs/CFM流入到收集室,而水被阻隔在进料室,从而实现乳液的有效分离。PDMS/FMWCNTs/CFM对多种含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液和微乳液分离效率均高于99.98%,且最大的通量达882L m-2 h-1。附图2、3为乳液分离超疏水皮胶原纤维膜分离正辛烷包水型纳乳液前后的粒径分布图。
将PDMS/FMWCNTs/CFM重复使用10次后,分离效率仍然高于99.97%,且最大通量高达855L m-2 h-1。
实施例5
(1)将皮胶原纤维膜(直径为9.0 cm)用去离子水、无水乙醇将其依次润洗并干燥。然后将含25.0 mg氨基化碳纳米管及25.0 mg羧基化碳纳米管的无水乙醇分散液(200 mL)抽滤至皮胶原纤维膜上,经干燥即可制得负载羧基化碳纳米管及氨基化碳纳米管的皮胶原纤维膜(FMWCNTs/CFM)。
将FMWCNTs/CFM浸泡在200.0 g/L聚二甲基硅氧烷(PDMS)的正辛烷溶液中2.0min,取出并干燥,即可制得乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/FMWCNTs/CFM)。
将制得的PDMS/FMWCNTs/CFM在DSA30接触角测量仪上用5.0 μL去离子水测试其表面润湿性能。分别在每个样品上随机取10个不同位置,测其接触角,为152.5°。
(2)含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液的制备:将Span80 (1.0 g)、SDBS(0.5 g)、正辛烷(450 mL)和水(50 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到正辛烷包水型的纳乳液;将Tween80 (1.0 g)、SDS (0.5 g)、十二烷(450 mL)和水(50 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到十二烷包水型的纳乳液;将Span80 (1.0 g)、CTAB (0.5 g)、正辛烷(450 mL)和水(50 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到正辛烷包水型的纳乳液;将Tween80 (1.0 g)、CTAB (0.5 g)、十二烷(450 mL)和水(50mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到十二烷包水型的纳乳液。
含复合表面活性剂稳定的油包水型微乳液的制备:将Span80 (1.0 g)、SDS (0.5g)、正庚烷(350 mL)和水(150 mL)混合,并于1200 rpm的转速下搅拌30 min而得到正庚烷包水型的微乳液;将Tween80 (1.0 g)、SDBS (0.5 g)、十二烷(350 mL)和水(150 mL)混合,并于1200 rpm的转速下搅拌30 min而得到十二烷包水型的微乳液;将Span80 (1.0 g)、CTAB (0.5 g)、正庚烷(350 mL)和水(150 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到正庚烷包水型的微乳液;将Tween80 (1.0 g)、CTAB (0.5 g)、十二烷(350 mL)和水(150 mL)混合,并于1200 rpm的转速下搅拌30 min而得到十二烷包水型的微乳液。
(3)对本实施例制备的乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/FMWCNTs/CFM)进行乳液分离实验测试:将PDMS/FMWCNTs/CFM固定于电解池分离装置中,将(2)中的乳液倒入电解池进料室,乳液破乳后澄清的油透过PDMS/FMWCNTs/CFM流入到收集室,而水被阻隔在进料室,从而实现乳液的有效分离。PDMS/FMWCNTs/CFM对多种含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液和微乳液分离效率均高于99.98%,且最大的通量达789L m-2 h-1。
将PDMS/FMWCNTs/CFM重复使用10次后,分离效率仍然高于99.98%,且最大通量高达825L m-2 h-1。
实施例6
(1)将皮胶原纤维膜(直径为9.0 cm)用去离子水、无水乙醇将其依次润洗并干燥。然后将含30.0 mg氨基化碳纳米管及20.0 mg羧基化碳纳米管的无水乙醇分散液(200 mL)抽滤至皮胶原纤维膜上,经干燥即可制得负载羧基化碳纳米管及氨基化碳纳米管的皮胶原纤维膜(FMWCNTs/CFM)。
将FMWCNTs/CFM浸泡在10.0 g/L聚二甲基硅氧烷(PDMS)的正己烷溶液中80.0min,取出并干燥,即可制得乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/FMWCNTs/CFM)。
将制得的PDMS/FMWCNTs/CFM在DSA30接触角测量仪上用5.0 μL去离子水测试其表面润湿性能。分别在每个样品上随机取10个不同位置,测其接触角,为155.5°。
(2)含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液的制备:将Span80 (1.0 g)、SDBS(0.5 g)、正辛烷(450 mL)和水(50 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到正辛烷包水型的纳乳液;将Tween80 (1.0 g)、SDS (0.5 g)、十二烷(450 mL)和水(50 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到十二烷包水型的纳乳液;将Span80 (1.0 g)、CTAB (0.5 g)、正辛烷(450 mL)和水(50 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到正辛烷包水型的纳乳液;将Tween80 (1.0 g)、CTAB (0.5 g)、十二烷(450 mL)和水(50mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到十二烷包水型的纳乳液。
含复合表面活性剂稳定的油包水型微乳液的制备:将Span80 (1.0 g)、SDS (0.5g)、正庚烷(350 mL)和水(150 mL)混合,并于1200 rpm的转速下搅拌30 min而得到正庚烷包水型的微乳液;将Tween80 (1.0 g)、SDBS (0.5 g)、十二烷(350 mL)和水(150 mL)混合,并于1200 rpm的转速下搅拌30 min而得到十二烷包水型的微乳液;将Span80 (1.0 g)、CTAB (0.5 g)、正庚烷(350 mL)和水(150 mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到正庚烷包水型的微乳液;将Tween80 (1.0 g)、CTAB (0.5 g)、十二烷(350 mL)和水(150 mL)混合,并于1200 rpm的转速下搅拌30 min而得到十二烷包水型的微乳液。
(3)对本实施例制备的乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/FMWCNTs/CFM)进行乳液分离实验测试:将PDMS/FMWCNTs/CFM固定于电解池分离装置中,将(2)中的乳液倒入电解池进料室,乳液破乳后澄清的油透过PDMS/FMWCNTs/CFM流入到收集室,而水被阻隔在进料室,从而实现乳液的有效分离。PDMS/FMWCNTs/CFM对多种含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液和微乳液分离效率均高于99.97%,且最大的通量达765 L m-2 h-1。
将PDMS/FMWCNTs/CFM重复使用10次后,分离效率仍然高于99.97%,且最大通量高达788L m-2 h-1。
实施例7
(1)将皮胶原纤维膜(直径为9.0 cm)用去离子水、无水乙醇将其依次润洗并干燥。然后将含15.0 mg多壁碳纳米管的无水乙醇分散液(200 mL)抽滤至皮胶原纤维膜上,经干燥即可制得负载多壁碳纳米管的皮胶原纤维膜(MWCNTs/CFM)。
将MWCNTs/CFM浸泡在80.0 g/L聚二甲基硅氧烷(PDMS)的正庚烷溶液中5.0 min,取出并干燥,即可制得乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/MWCNTs/CFM)。
将制得的PDMS/MWCNTs/CFM在DSA30接触角测量仪上用5.0 μL去离子水测试其表面润湿性能。分别在每个样品上随机取10个不同位置,测其接触角,为156.5°。
(2)含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液的制备:将Span80 (0.25 g)、Tween80 (0.25 g)、正庚烷(450 mL)和水(50 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到正庚烷包水型的纳乳液;将Peregal (0.25 g)、Tween80 (0.25 g)、正辛烷(450mL)和水(50 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到正辛烷包水型的纳乳液;将Peregal (0.250 g)、OP-10(0.25 g)、氯苯(450 mL)和水(50 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到氯苯包水型的纳乳液;将Span80 (0.25 g)、Peregal (0.25 g)、十二烷(450 mL)和水(50 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到十二烷包水型的纳乳液。
含复合表面活性剂稳定的油包水型微乳液的制备:将Span80 (0.25 g)、OP-10(0.25 g)、正庚烷(350 mL)和水(150 mL)混合,并于1200 rpm的转速下搅拌30 min而得到正庚烷包水型的微乳液;将Span80 (0.25 g)、Peregal(0.25 g)、正辛烷(350 mL)和水(150mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到正辛烷包水型的微乳液。
(3)对本实施例制备的乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/MWCNTs/CFM)进行乳液分离实验测试:将PDMS/MWCNTs/CFM固定于电解池分离装置中,将(2)中的乳液倒入电解池进料室,乳液破乳后澄清的油透过PDMS/MWCNTs/CFM流入到收集室,而水被阻隔在进料室,从而实现乳液的有效分离。PDMS/MWCNTs/CFM对多种含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液和微乳液分离效率均高于99.994%,且最大的通量达1051L m-2 h-1。附图4、5为乳液分离超疏水皮胶原纤维膜分离正庚烷包水型微乳液前后的体式显微镜图。
将PDMS/MWCNTs/CFM重复使用10次后,分离效率仍然高于99.993%,且最大通量高达1060L m-2 h-1。
实施例8
(1)将皮胶原纤维膜(直径为9.0 cm)用去离子水、无水乙醇将其依次润洗并干燥。然后将含64.0 mg多壁碳纳米管的无水乙醇分散液(200 mL)抽滤至皮胶原纤维膜上,经干燥即可制得负载多壁碳纳米管的皮胶原纤维膜(MWCNTs/CFM)。
将MWCNTs/CFM浸泡在150.0 g/L聚二甲基硅氧烷(PDMS)的十二烷溶液中30.0min,取出并干燥,即可制得乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/MWCNTs/CFM)。
将制得的PDMS/MWCNTs/CFM在DSA30接触角测量仪上用5.0 μL去离子水测试其表面润湿性能。分别在每个样品上随机取10个不同位置,测其接触角,为153.8°。
(2)含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液的制备:将Span80 (0.25 g)、Tween80 (0.25 g)、正庚烷(450 mL)和水(50 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到正庚烷包水型的纳乳液;将Peregal (0.25 g)、Tween80 (0.25 g)、正辛烷(450mL)和水(50 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到正辛烷包水型的纳乳液;将Peregal (0.250 g)、OP-10(0.25 g)、氯苯(450 mL)和水(50 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到氯苯包水型的纳乳液;将Span80 (0.25 g)、Peregal (0.25 g)、十二烷(450 mL)和水(50 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到十二烷包水型的纳乳液。
含复合表面活性剂稳定的油包水型微乳液的制备:将Span80 (0.25 g)、OP-10(0.25 g)、正庚烷(350 mL)和水(150 mL)混合,并于1200 rpm的转速下搅拌30 min而得到正庚烷包水型的微乳液;将Span80 (0.25 g)、Peregal(0.25 g)、正辛烷(350 mL)和水(150mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到正辛烷包水型的微乳液。
(3)对本实施例制备的乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/MWCNTs/CFM)进行乳液分离实验测试:将PDMS/MWCNTs/CFM固定于电解池分离装置中,将(2)中的乳液倒入电解池进料室,乳液破乳后澄清的油透过PDMS/MWCNTs/CFM流入到收集室,而水被阻隔在进料室,从而实现乳液的有效分离。PDMS/MWCNTs/CFM对多种含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液和微乳液分离效率均高于99.993%,且最大的通量达915 L m-2 h-1。
将PDMS/MWCNTs/CFM重复使用10次后,分离效率仍然高于99.994%,且最大通量高达1020L m-2 h-1。
实施例9
(1)将皮胶原纤维膜(直径为9.0 cm)用去离子水、无水乙醇将其依次润洗并干燥。然后将含20.0 mg多壁碳纳米管的无水乙醇分散液(200 mL)抽滤至皮胶原纤维膜上,经干燥即可制得负载多壁碳纳米管的皮胶原纤维膜(MWCNTs/CFM)。
将MWCNTs/CFM浸泡在40.0 g/L聚二甲基硅氧烷(PDMS)的正己烷溶液中5.0 min,取出并干燥,即可制得乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/MWCNTs/CFM)。
将制得的PDMS/MWCNTs/CFM在DSA30接触角测量仪上用5.0 μL去离子水测试其表面润湿性能。分别在每个样品上随机取10个不同位置,测其接触角,为158.5°。
(2)含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液的制备:将Span80 (0.25 g)、Tween80 (0.25 g)、正庚烷(450 mL)和水(50 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到正庚烷包水型的纳乳液;将Peregal (0.25 g)、Tween80 (0.25 g)、正辛烷(450mL)和水(50 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到正辛烷包水型的纳乳液;将Peregal (0.250 g)、OP-10(0.25 g)、氯苯(450 mL)和水(50 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到氯苯包水型的纳乳液;将Span80 (0.25 g)、Peregal (0.25 g)、十二烷(450 mL)和水(50 mL)混合,并将混合放入超声设备中超声3 h后而得到十二烷包水型的纳乳液。
含复合表面活性剂稳定的油包水型微乳液的制备:将Span80 (0.25 g)、OP-10(0.25 g)、正庚烷(350 mL)和水(150 mL)混合,并于1200 rpm的转速下搅拌30 min而得到正庚烷包水型的微乳液;将Span80 (0.25 g)、Peregal(0.25 g)、正辛烷(350 mL)和水(150mL)混合,并于3000 rpm的转速下搅拌30 min而得到正辛烷包水型的微乳液。
(3)对本实施例制备的乳液分离超疏水皮胶原纤维膜(PDMS/MWCNTs/CFM)进行乳液分离实验测试:将PDMS/MWCNTs/CFM固定于电解池分离装置中,将(2)中的乳液倒入电解池进料室,乳液破乳后澄清的油透过PDMS/MWCNTs/CFM流入到收集室,而水被阻隔在进料室,从而实现乳液的有效分离。PDMS/MWCNTs/CFM对多种含复合表面活性剂稳定的油包水型纳乳液和微乳液分离效率均高于99.992%,且最大的通量达959 L m-2 h-1。
将PDMS/MWCNTs/CFM重复使用10次后,分离效率仍然高于99.993%,且最大通量高达998L m-2 h-1。