CN108698921B - 在玻璃基材上选择性地蚀刻层或层堆叠体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于在玻璃基材上沉积一个或多个无机功能层的方法，它包括以下步骤：‑根据图案在基材上在其表面一部分但不是全部上沉积有机涂层，‑在如此涂覆的基材上沉积一个或多个无机功能层，‑使该整体经受热处理，以使有机涂层燃烧，然后‑通过用布擦拭和/或通过气流和/或通过洗涤来除去所述涂层和覆盖它的无机功能层，使得保留的无机功能层堆叠体排列成图案，该图案对应于用有机涂层产生的图案的负片。本发明还涉及该方法的中间产品，和该获得的玻璃允许射频穿过它的用途。

Description

在玻璃基材上选择性地蚀刻层或层堆叠体的方法
本发明涉及一种窗玻璃，在其上通过物理气相沉积(PVD)工艺(主要是磁控管辅助阴极溅射)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)或蒸发或湿法沉积工艺沉积一个或多个薄层，所述薄层具有可以从数厘米到小于10微米的尺度的空间结构。
目标产品是多种多样的：含银层(日光控制层，低辐射层，电磁屏蔽层，加热层)，改变在可见光中反射水平的层(反射或镜面层)，透明或不透明的电极层，电致变色层，电致发光层，抗虹彩层，防污层，防刮层，磁性层，染色层或吸收层(用于改变在可见光中的透射率以用于美观目的)。
目标产品特别是通过磁控管溅射沉积的堆叠体。
将考虑但非排他性地考虑如在热控窗玻璃中为通常的同时具有近红外和/或远红外波的反射特征的窗玻璃。在这种情况下，所提供的功能是窗玻璃表面的发射率急剧下降(绝热)或者穿过整个窗玻璃的太阳能量显著减少(日光控制)。
同样，将考虑覆盖有提供电极功能的导电层的窗玻璃——例如用于加热功能(用于建筑应用的电子玻璃，用于汽车或航空应用的加热挡风玻璃或侧窗)或能够用作捕获电磁波的天线。
一个特定情况涉及大约1GHz(100μm<l<1m)的微波频带，其用于无线电传输(GSM，卫星，雷达等)。具体地，以小于波长的比例构造层的能力允许形成一系列超常材料，从而允许调制电磁传输。
对于这些不同功能(天线，加热，热控制)，未接地的强导电层会导致高频电磁波的显著衰减，并且很难在热控制(上面的在车辆中减少加热的情况下)和通信信号的良好接收之间找到折衷方案。具有热控制层的挡风玻璃的传统衰减可以例如在1至5GHz之间约为-30至-45dB。
热功能与通信波(例如2G/3G/4G)的穿透度的这种兼容性对于汽车应用受到强烈要求，并且对于没有中继天线(e)的建筑物越来越多地受到强烈要求。
目前有两种解决方案用于克服这种困难：热控制功能不是由薄导电层提供，而是由聚乙烯醇缩丁醛(PVB)夹层提供，尤其是含有导电化合物的纳米颗粒，如例如锡掺杂的氧化铟(ITO，用于氧化铟锡)的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)夹层提供。在这种情况下，通过吸收而不是通过反射光谱的能量部分来确保热控制。该解决方案仅对于日光控制是可行的，它相对于反射解决方案是较低有效的，并且需要层压窗玻璃。
第二种解决方案在于在沉积之后对含银层进行蚀刻以便选择性地去除在足够薄(100μm)的条带上的银，以使得眼睛难以察觉并根据希望促进其透射的波长使它们彼此分开几毫米。复杂的图案可用于这种应用。这种技术的代表尤其可以在文献WO9954961A1和WO2014033007A1中找到。
另外，导电层的加热效率取决于其薄层电阻R2，电极之间的电压，还取决于电极之间的距离。对于建筑应用，这种依赖性是一个问题，因为对于相同的电源，窗玻璃对于每个尺寸的加热区必须具有一个电阻。一种解决方案可以在于重新蚀刻例如基于Ag的层，以便调节其整体薄层电阻，以允许其与在电极间距离和所追求的表面加热功率兼容。
最后，银基窗玻璃可以进行功能化为天线形式，只要该层例如与汽车车身电磁去耦合即可。这种操作也是通过蚀刻进行确保。
替代的选择性蚀刻方法基本上来自微电子工业。一些采用临时层，而另一些采用直接蚀刻。
在微电子工业中，平版印刷法：使用临时层用作选择性酸蚀刻的掩模。平版印刷法允许产生非常精细的图案(目前在工业上为45-90nm)，但仍受限于掩模尺寸(目前受到光学器件的尺寸限制)。
通过点状的蚀刻激光确保导电层的激光蚀刻，该激光通过光束的扫描使薄层堆叠体升华。这种操作在大尺寸窗玻璃上具有低的生产率，并且对所处理的表面而言需要进行大量投资。
通过离子或电子的撞击产生的蚀刻在生产率方面具有与激光蚀刻相同的局限性。
其它蚀刻方法来自于传统印刷。
目前，对于大于10平方米的尺寸，喷墨打印技术仍然受限于超过分钟的打印时间。
当希望小于50μm的分辨率尺度时，其它技术相对于丝网印刷(screen printing)可能是优选的：事实上，这种方法在这些小尺度下提供相对平庸的边缘质量。
因此，本发明的目的是提供能够使射频穿过的功能性窗玻璃。“功能性窗玻璃”在这里被理解为是天线窗玻璃，加热窗玻璃，热控制窗玻璃或类似物，包括一个或多个导电或非导电层的窗玻璃，以及任何其它上述的窗玻璃。射频是频率约为GHz的高频电磁波，并且应用在无线电传输(GSM，卫星，雷达等)和通信(例如2G/3G/4G)中。
为此，本发明的一个主题是一种在玻璃基材上沉积基本上无机的功能层或基本上无机的功能层堆叠体的方法，其特征在于它包括以下步骤：
-根据图案在基材上在其表面一部分但不是全部上沉积基本上有机的涂层，
-在如此涂覆的基材上沉积基本上无机的功能层或基本上无机的功能层堆叠体，
-使该整体经受热处理，以使基本上有机的涂层燃烧，然后
-通过擦拭如用布擦拭和/或通过气流和/或通过洗涤来除去基本上有机的涂层和覆盖它的基本上无机的功能层或基本上无机的功能层堆叠体，以便获得按照对应于用基本上有机的涂层产生的图案的负片的图案的基本上无机的功能层或基本上无机的功能层堆叠体。
有机涂层燃烧的产物是一种不粘附在基材上的粉末，使得它这时可以与覆盖它的一个或多个无机层一起被除去，而不会产生任何易于损坏基材(尤其是未印刷有机涂层并被所述一个或多个无机层覆盖的区域边缘的质量(清晰度，分辨率))的刷蚀、摩擦或磨损类型的机械作用。
这种方法允许在工业生产线上在大面积基材上，在1m至10μm尺寸的表面范围内得到基本上有机的涂层的图案。缩短的周期时间允许其工业上适用的特性得到验证。
优选地，基本上有机的涂层根据图案的沉积通过间接或直接雕刻辊湿式方法，如胶版印刷，苯胺橡皮版印刷，通过喷墨印刷方法，通过掩模方法，平版印刷或丝网印刷进行实施。可以使用宽度至少为3210mm(Pleine Largeur Float-PLF)的辊，其刻纹(gravure)将再现所希望的图案。在这种精确的情况下，它涉及一种重复图案，但这仍然与例如电磁传输的改进是兼容的。
优选地，基本上有机的涂层选自丙烯酸酯单体和/或低聚物，环氧丙烯酸酯单体和/或低聚物，聚酯丙烯酸酯单体和/或低聚物，聚氨酯丙烯酸酯单体和/或低聚物，聚乙烯吡咯烷酮+EDTA组合物，聚酰胺，聚乙烯醇缩丁醛，重氮萘醌-酚醛清漆类型正性光敏性树脂和在红外或紫外辐射下交联的任何有机材料，单独的或为它们中多种的混合物形式。
优选地，基本上有机的涂层具有至多等于30，并且按优选级递增的顺序，至多等于20和10μm，特别优选约5μm的厚度。然而，1μm甚至几百nm的厚度不排除在本发明之外。在印刷有这种有机涂层的区域（其对应于1m至10μm面积尺寸的图案）之外，需要具有小于100nm厚度(甚至完全没有)的临时有机涂层以不使在这些旨在在淬火后具有完整无机堆叠体的区域中的无机功能堆叠体降级。
优选地，在沉积基本上无机的功能层或基本上无机的功能层堆叠体之前，基本上有机的涂层的制备包括通过热处理和/或在辐射如紫外(UV)辐射下和/或干燥的交联，然后洗涤该整体。基本上有机的涂层将可以有利地在UV下交联，以限制用于干燥所需的空间。然而，将确保在交联之前基本上有机的涂层(清漆，树脂等)的流动受到限制，以避免图案精度的损失。
清漆或树脂在通过涂布机的洗涤器之前将被适当地干燥，然后进行一个或多个(薄的)基本上无机的功能层，例如导电的功能层的沉积操作。还可以设想在有机涂层的部分沉积(印刷)之前洗涤该玻璃，然后进行这种印刷和任选地后面跟有交联，然后直接进入涂布机(不进行预先洗涤)。
优选地，基本上无机的功能层或基本上无机的功能层堆叠体通过真空物理气相沉积(PVD)方法，如阴极溅射，特别是磁控管增强阴极溅射，蒸发或等离子体增强化学气相沉积(PECVD)，或通过湿法形成。
优选地，基本上无机的功能层或基本上无机的功能层堆叠体由以下组成：Ag，透明导电氧化物(TCO)，如锡掺杂的氧化铟(ITO)、锌掺杂的氧化铟(IZO)，ZnO:Al，Ga，锡酸镉，Al，Nb，Cu，Au，N和Si的化合物，例如Si3N4，相关的介电堆叠体，单独的或它们中多种的组合。
由于玻璃一旦淬火就不能被切割，在某些应用中，例如建筑应用中，它可以在淬火之前进行储存，然后切割，修整等。这种窗玻璃将可以原样出售，主要地，在这种情况下，具有随后在转化器(transformateur)中通过淬火被除去的层。
优选地，热处理形成玻璃基材的热淬火的一部分。在淬火期间，清漆或树脂通过燃烧消失，并事实上从图案的位置除去任选导电的基本上无机的功能层或基本上无机的功能层堆叠体，从而实现所希望的选择性蚀刻。
在一个特定实施方案中，热处理形成玻璃基材的弯曲操作，特别是通过压制的弯曲操作的一部分。在这种情况下，预热处理引起清漆或树脂的消失。如果使用压制工具以进行弯曲，则将确保在这种压制阶段之前发生基本上有机的涂层的燃烧。
根据该方法的一个变体，在沉积了基本上无机的功能层或基本上无机的功能层堆叠体之后，重新沉积至少一个基本上有机的涂层-基本上无机的功能层或基本上无机的功能层堆叠体的序列。这种沉积优选在热处理之前进行，以使最接近基材的基本上有机的涂层燃烧，并且随后的热处理将引起实现多个叠加的基本上有机的涂层的燃烧以及随后去除多个覆盖它们的基本上无机的功能层或基本上无机的功能层堆叠体。然而，在使第一基本上有机的涂层燃烧的热处理和通过气流擦除或除去它的有机残留物和覆盖它们的无机残留物之后，从第二序列开始，基本上有机的涂层-基本上无机的功能层或基本上无机的功能层堆叠体的序列的沉积也构成本发明的一部分。
通过本发明的方法获得的玻璃基材也能够被集成到层压窗玻璃中或其它层压复合产品中和/或在多层窗玻璃中。
本发明的其它主题包括：
-玻璃基材，其在其表面的一部分但不是全部上根据图案覆盖有至少一个序列，该序列由不易通过在用水(任选酸化的或碱化的)或有机溶剂的洗涤可除去的基本上有机的涂层组成，其再覆盖有基本上无机的功能层或基本上无机的功能层堆叠体；因此，它是本发明方法的中间产品(用于在市场上销售)；
-通过如上所述的方法获得的窗玻璃作为使射频能够穿过的功能性窗玻璃的应用；它可以涉及热控窗玻璃或透明加热窗玻璃(汽车，运输和建筑应用)，具有适当薄层电阻(汽车，运输和建筑)的加热窗玻璃，已经结构化为天线的导电窗玻璃(汽车和运输)，具有至少等于1.6的恒定选择性且具有非常高的透光率TL的日光控制窗玻璃，低成本掩蔽窗玻璃(在模具中的边缘去除的替代)，用于白天照明类型的窗玻璃，其中根据高度进行调节TL，在微波域(GHz)中具有负指数的窗玻璃（用于抗雷达，GSM等应用），大尺寸的窗玻璃，例如具有结构化电极的基材。
本发明根据以下实施例将更好地得到理解。
实施例1
参考图1，本发明的方法可以在对应于三个连续主要步骤的四个视图(在图中从左到右)中进行说明。
使用具有以下配方的在UV下可交联丙烯酸清漆，其中所述比例以质量计：57％的脂肪族氨基甲酸酯六丙烯酸酯低聚物(由Sartomer生产的CN9276)，38％的单体，更精确地19％的三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯(TCDDMDA或来自Sartomer的SR833S)以及19％的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA或来自Sartomer的SR351)和最后5％的酮型光引发剂，更确切地说，是二苯甲酮和甲酮的混合物(来自BASF的Speedcure 500或Irgacure 500)。通过使用叶片搅拌器机械混合所有这些化合物(树脂和光引发剂)来制备这种清漆。在搅拌数小时后，如果避光和避免温度的强烈变化，清漆可以存放几个月。
为了实施该沉积，使用间接辊蚀刻方法将一定量的该清漆施加到适当玻璃上并呈锐边形，如图1的步骤1所示。在辊下方通过后，将基材+沉积的清漆暴露于UV(汞型灯)。具有图案的清漆涂层的厚度为5μm。
在中间洗涤步骤之后，在步骤2中通过阴极溅射在玻璃+丙烯酸酯清漆体系上共形地沉积薄层堆叠体。这种薄层堆叠体具有以下组成，其中厚度以nm为单位：SnO2 17/ZnO17/Ag 9/Ti 1/ZnO 11/Si3N4 55/ZnO 20/Ag 9/Ti 1/ZnO 10/Si3N4 25。ZnO层不是多孔的。这种具有热控功能的堆叠体是可淬火的。
在淬火步骤(图1中的3)中，其通常在730℃的对流烘箱中，每毫米玻璃持续35秒(对于4mm厚的玻璃为140秒)，有机层降解，从而引起在它们存在的区域中的磁控管溅射层的剥离。最终系统由上述薄层堆叠体组成，其根据对应于使用树脂产生的图案的负片的图案进行结构化。
通过喷墨印刷施用清漆也获得了优异的结果。
实施例2
该实施例与前一实施例的不同之处在于基本上有机的涂层。在这里，它涉及由Marabu公司在其Ultra-Jet DUV A系列中出售的墨水(特别是青色或品红色)的喷墨沉积。获得几百纳米至几微米的厚度。油墨(图案)在UV下交联。

Claims (11)

1.一种用于获得能使射频通过的功能性窗玻璃的方法，其包括在玻璃基材上沉积无机功能层或无机功能层堆叠体，其特征在于它包括以下步骤：
-根据图案在基材上在其表面一部分但不是全部上沉积有机涂层，所述有机涂层选自丙烯酸酯单体和/或低聚物，环氧丙烯酸酯单体和/或低聚物，聚酯丙烯酸酯单体和/或低聚物，聚氨酯丙烯酸酯单体和/或低聚物，聚乙烯吡咯烷酮+EDTA组合物，聚酰胺，聚乙烯醇缩丁醛，重氮萘醌-酚醛清漆类型正性光敏性树脂，在红外或紫外辐射下交联的任何有机材料，单独的或为它们中多种的混合物形式；
-在这样涂覆的基材上沉积无机功能层或无机功能层堆叠体，无机功能层或无机功能层堆叠体由以下组成：Ag，透明导电氧化物(TCO)，Ga，锡酸镉，Al，Nb，Cu，Au，Si和N的化合物，相关的介电堆叠体，单独的或它们中多种的组合；
-使该整体经受热处理，以使有机涂层燃烧，然后
-通过擦拭和/或通过气流和/或通过洗涤来除去有机涂层和覆盖它的无机功能层或无机功能层堆叠体，以便获得按照图案的无机功能层或无机功能层堆叠体，该图案对应于用有机涂层产生的图案的负片。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，有机涂层的根据图案的沉积通过间接湿式方法或直接雕刻辊湿式方法，通过喷墨印刷方法，通过掩模方法，平版印刷或丝网印刷进行实施。
3.如权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，所述有机涂层具有至多等于30μm的厚度。
4.如权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，在沉积无机功能层或无机功能层堆叠体之前，有机涂层的制备包括通过热处理和/或在辐射下和/或通过干燥进行交联，然后洗涤该整体。
5.如权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，无机功能层或无机功能层堆叠体通过真空物理气相沉积法，蒸发或等离子体增强化学气相沉积，或通过湿法形成。
6.如权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，所述热处理形成所述玻璃基材的热淬火的一部分。
7.如权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，所述热处理形成玻璃基材的弯曲操作的一部分。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述弯曲通过压制进行实施。
9.如权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，在沉积了无机功能层或无机功能层堆叠体之后，再沉积至少一个有机涂层-无机功能层或无机功能层堆叠体的序列。
10.一种通过权利要求1-9中任一项所述的方法获得的功能性窗玻璃，其中在玻璃基材的表面的一部分但不是全部上根据图案覆盖有至少一个序列，该序列由通过用任选酸化的或碱化的水、或有机溶剂的洗涤不可除去的有机涂层组成，所述涂层再用无机功能层或无机功能层堆叠体覆盖。
11.通过权利要求1-9中任一项所述的方法获得的窗玻璃的应用，其作为能使射频通过的功能性窗玻璃。
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