CN108689848B - 一种多元醇酯粗品的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多元醇酯粗品的精制方法。本发明的多元醇酯粗品精制方法，包括如下步骤：1)对多元醇酯粗品依次进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏；2)对二级分子蒸馏后的产物进行氮气气提，得到精制的多元醇酯产品；其中，控制二级分子蒸馏的温度高于一级分子蒸馏的温度，和/或二级分子蒸馏的绝对压力低于一级分子蒸馏的绝对压力。本发明精制方法的生产效率高、精制成本低、绿色环保，经该方法精制的多元醇酯产品的酸值、水分及色度均可满足精酯产品要求，且产品收率高。
Description
技术领域
本发明属于化工精细分离技术领域，具体涉及一种多元醇酯粗品的精制方法。
背景技术
合成型的润滑油基础油是以化学合成方法得到的有机液态润滑油基础油，经加入多种添加剂调配后可制成合成润滑油。酯类油是综合性能较好、开发应用较早的一类合成润滑油，可分为双酯、多元醇酯和复酯。随着现代工业的发展及环保要求的日益提高，酯类润滑油因其独特的高低温性能、粘温性能、润滑性能、可生物降解性能得到越来越广泛的应用。目前，酯类油已经广泛应用于航空航天、军事、汽车、石油化工、冶金、机械等领域，在欧美等发达国家的需求量稳步增长。
冷冻机油是制冷式压缩装置的专用润滑油。与普通润滑油不同，冷冻机油与制冷剂一起在高温区的压缩机出口到低温区的蒸发器之间连续循环，其工作温度范围宽，除需具有良好的润滑、密封、冷却和防腐蚀性能外，更要求其在低温至高温的大范围内与制冷剂具有良好的相容性和适应性。尽管氯氟烃、氢氯氟烃等制冷剂的化学安定性好，然而由于其会分解出氯自由基而参与臭氧的消耗，从而对臭氧层产生破坏，目前已被禁用。
研究表明，主要由氢、氟和碳元素组成的氢氟烃制冷剂R410a具有稳定、无毒、不破坏臭氧层等特点，被公认为是氯氟烃、氢氯氟烃类制冷剂的理想替代品。然而，R410a各组分的分子极性较大，与非极性的矿物油和烷基苯的相溶性差。合成酯(POE)具有与R410a良好的相容性，润滑性能可靠，热安定性、化学安定性及材料兼容性优异，安全与环保性能良好等特点，因此成为氢氟烃(HFCs)类制冷剂首选的润滑油。目前，国外各大润滑油公司均在开发与R410a相匹配的POE型冷冻机油。
由于合成型冷冻机油装入压缩机后，将与空调、冰箱、制冷机组等制冷设备同寿命长周期工作，因此对合成型冷冻机油具有严格的质量要求；特别是，酯类油品在高温运行环境中易发生水解，而油品中酸性物质的存在会进一步加剧酯类油品的水解，水解后的酸性物质也会侵蚀油品接触的关键部件，导致制冷压缩机损坏而无法正常工作。因此，对合成酯类冷冻机润滑油基础油的水分和酸值均有严苛的要求，特别要求压缩机润滑油的酸值≤0.05mgKOH/g；水分≤100mg/kg。
多元醇酯通常是由多元醇(如季戊四醇)与有机酸在催化剂作用下反应得到的酯化产物。由于酯化反应为可逆反应，因此在多元醇酯粗品中，除主要的四元饱和酯产品外，还含有一定量的三元、二元及一元不饱和酯，同时还含有一定量未反应的游离酸及反应生成的水。
目前，对多元醇酯粗品的精制主要有减压蒸馏、减压蒸馏结合碱洗脱酸、固体吸附脱酸脱色等方法。减压蒸馏将多元醇酯粗品通过低真空度减压蒸馏的方式除去其中的非理想组分，虽简单易行，然而脱除效率低、无法满足合成型冷冻机润滑油基础油的质量要求。减压蒸馏结合碱洗脱酸方式进一步采用碱溶液进行洗涤，通过中和反应脱除产品中存在的游离脂肪酸及酸性催化剂杂质，虽具有一定的脱酸效果，但存在酯类油水解、含水量超标、引入金属杂质、精酯产品收率低等缺陷，并且产生的废碱液存在污染环境问题；固体吸附脱酸脱色方法利用吸附剂吸附脱色、脱酸，虽具有一定的脱酸及脱色效果，但其精酯产品的收率低。因此，亟待一种能使精制后的多元醇酯产品满足上述酸值、水分要求，且精酯产品收率高的精制方法。
发明内容
本发明提供一种多元醇酯粗品的精制方法，该方法效率高、精制成本低、绿色环保，经该方法精制得到的多元醇酯产品的酸值、水分均可满足指标要求，且精酯产品的收率高。
本发明提供一种多元醇酯粗品的精制方法，包括如下步骤：
1)对多元醇酯粗品依次进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏；
2)对二级分子蒸馏后的产物进行氮气气提，得到精制的多元醇酯产品；
其中，控制二级分子蒸馏的温度高于一级分子蒸馏的温度，和/或二级分子蒸馏的绝对压力低于一级分子蒸馏的绝对压力。
在本发明中，所述多元醇酯粗品为多元醇与有机酸在催化剂作用下经酯化反应生成的酯化产物。对多元醇和有机酸的具体种类不作严格限制，例如多元醇可以为季戊四醇，有机酸可以为异辛酸，此时，所述多元醇酯粗品为季戊四醇与异辛酸在催化剂作用下经酯化反应生成的酯化产物。上述多元醇酯粗品通常可由本领域的常规方法得到。
可以理解的是，所述多元醇酯粗品中除含有主要的四元饱和酯产品外，还含有一定量的三元、二元及一元不饱和酯，同时还含有一定量未反应的游离酸及酯化反应生成的水。因此，本发明精制方法的目标是尽可能地除去多元醇酯粗品中的三元、二元及一元不饱和酯、未反应的游离酸及反应生成的水，从而使精制产品满足相应的酸值及水分指标要求。
在本发明中，分子蒸馏是利用不同物质分子运动自由程的差异，对液体混合物进行分离，其能使液体混合物在远低于非理想组分沸点温度的条件下达到分离目的。分子蒸馏通常在高真空条件下进行，其具有蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，不仅能大大降低高沸点物料的分离成本，并且能很好地保护热敏性物质的品质。
在本发明中，氮气气提是利用氮气作为介质破坏原有的气液相平衡，从而建立一种新的气液平衡状态，使溶液中的某一组分由于分压降低而解吸出来，从而达到分离物质的目的。氮气气提具有以下优势：1)操作温度低，低于相应压力下的沸点温度；2)物料受热时间短，加热介质较为温和(上述两方面对于高沸点和热敏物料尤为重要)；3)工业化生产能力大、不受规模限制；4)氮气循环使用，动力消耗小；5)加热较为容易，无需高温介质(如导热油、熔盐等)。
可以理解的是，进行氮气气提的二级分子蒸馏产物，为二级分子蒸馏得到的重组分。
本发明人经大量研究发现，单独使用一级以上的分子蒸馏工艺进行多元醇酯粗品的精制，对于多元醇酯粗品中含有的沸点相近的三元、二元及一元不饱和酯，特别是分子量较为接近、分子自由程差别较小的四元酯与三元酯，脱除率相对较差；为保证脱除率，势必需要进行三级或更多级的分子蒸馏处理，从而存在处理量小、产能低、目的产品收率低、对设备加工精度要求高、投资大、真空系统投资和运行费用高、经济性差等缺陷。相对地，如果仅考虑工业化产品的单元生产周期和产品经济性，则多元醇酯粗品中非理想组分不能被完全脱除。此外，分子蒸馏设备在分离后必须逐步打开真空系统以便使设备恢复常压状态，在该过程中会吸入大量空气，由于酯类合成油的分子为极性分子，极易吸水，容易导致分离后酯类油重新吸水而导致的含水超标问题。因此，含水超标、分离效果和经济性的矛盾是多元醇酯粗品精制方法面临的最大难题。
然而，本发明人研究发现，采用上述特定的二级分子蒸馏结合氮气气提，不仅可以解决分子蒸馏生产效率低的问题，同时可以避免氮气气提分离精度差的缺陷；其中，两级分子蒸馏可以实现多元醇酯粗品中绝大部分三元、二元和一元不饱和酯、未反应的游离酸及反应生成水的脱除，同时可脱除因缩合反应产生的釜残，达到油品脱色的目的。经二级分子蒸馏精制后的油品虽不能达到相应的指标要求，然而生产效率及目的产品收率大幅升高、精制时间及能耗大幅降低；二级分子蒸馏得到的精制油，通过氮气气提可脱除少量残余的非理想组分，特别是氮气气提可保持低氮气通量直至油品温度降低至可灌装温度，从而阻绝精制后的油品与空气接触，避免极性的酯类合成油分子因吸收空气中的水分而导致产品水含量的超标。也就是说，采用上述特定的二级分子蒸馏结合氮气气提方法，能够克服现有酯类精制方法中降低酸值、水分及提高产品收率与耗时长、效率低间的矛盾，鉴于此完成了本发明。
在本发明中，一级分子蒸馏可用于脱除多元醇酯粗品中的水分、沸点较低的催化剂及未反应的有机酸；将二级分子蒸馏的温度设置为高于一级分子蒸馏的温度，和/或将二级分子蒸馏的绝对压力设置为低于一级分子蒸馏的绝对压力，从而使二级分子蒸馏能用于脱除季戊四醇的非四元酯及一级分子蒸馏未除净的有机酸和催化剂，同时达到脱色目的。
在本发明的具体方案中，一级分子蒸馏的温度可以设定为170-180℃，绝对压力可以设定为1-10Pa；二级分子蒸馏的温度可以设定为180-200℃，绝对压力可以设定为0.5-5.5Pa。进一步地，可控制二级分子蒸馏的温度高于一级分子蒸馏温度10-20℃，且二级分子蒸馏的绝对压力低于一级分子蒸馏绝对压力0.5-4.5Pa。
在本发明中，可以采用常规方式进行氮气气提。具体地，对二级分子蒸馏后的产物进行氮气气提，可以包括：
将氮气和二级分子蒸馏后的产物分别预热至50-200℃，然后送至汽提塔进行氮气气提；其中，控制汽提塔内部的绝对压力为0.1-0.5MPa。氮气和二级分子蒸馏后的产物在汽提塔内可逆流接触。
进一步地，氮气的流量控制在0.001-1L/h范围内；优选为0.002-0.5L/h。
此外，在汽提塔中填装有填料，所述填料为不锈钢波纹板规整填料或不锈钢θ环填料。
进一步地，可以对来自汽提塔塔顶的产物进行换热、气液分离，并回收氮气及微量的酸性物质，回收的氮气可循环用于氮气气提。
经上述精制方法得到的精制多元醇酯产品的酸值≤0.05mgKOH/g；水分≤100mg/kg。此外，精制多元醇酯产品的收率≥80％。
本发明的实施，至少具有以下优势：
1、本发明方法的精制成本低，与传统的精制工艺相比，能耗比真空脱酸大大降低，同时分离出来的未反应原料酸纯度高，可作为酯化反应原料循环利用，进而降低了原料的消耗及生产成本。
2、本发明的精制方法绿色环保，采用分子蒸馏与氮气气提结合的工艺省去了传统的碱洗水洗工序，不会产生废碱液。
3、本发明的精制方法，由于分离过程中的操作压力及温度均较低，受热时间短，产品在分离过程中分子结构保持完整，得到的产品色泽好；此外，本发明方法不会因引入杂质而影响酯类产品的质量。
4、本发明的精制方法工艺操作时间短、效率高，能够同时保证精制产品的酸值和水分满足指标要求，其中酸值≤0.05mgKOH/g，水分≤100mg/kg，此外产品的收率≥80％。
附图说明
图1为本发明一实施方式的多元醇酯粗品精制方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例以季戊四醇与异辛酸在催化剂作用下经酯化反应生成的酯化产物作为多元醇酯粗品原料；精制方法的工艺流程如图1所示，精制步骤如下：
1、一级分子蒸馏
将1L上述多元醇酯粗品原料加入到一级分子蒸馏设备(例如一级分子蒸馏仪)中进行一级分子蒸馏，其中控制一级分子蒸馏的温度为170℃，绝对压力为10Pa，从而使多元醇酯粗品原料中的水分、沸点较低的催化剂及未反应的异辛酸得到脱除。
2、二级分子蒸馏
将一级分子蒸馏得到的重组分加入到二级分子蒸馏设备(例如二级分子蒸馏仪)中进行二级分子蒸馏，其中控制二级分子蒸馏的温度为180℃，绝对压力为5.5Pa，从而除去季戊四醇的非四元酯及未除净的异辛酸及催化剂，同时脱色。
3、氮气气提
在汽提塔中填装不锈钢θ环填料，随后采用预热器将二级分子蒸馏得到的重组分预热至50℃，由汽提塔上部加入；同时，采用预热器将氮气预热至50℃，以1L/h的氮气流量由汽提塔底部通入汽提塔；其中，控制汽提塔内的绝对压力为0.12MPa，气提一段时间后得到精制的多元醇酯产品。
4、氮气回收利用
采用换热器对汽提塔塔顶流出的氮气混合物与进入汽提塔的氮气进行换热，随后采用分离器对冷却后的氮气混合物进行分离，分离出的氮气经压缩机增压后进入汽提塔对二级分子蒸馏得到的重组分进行氮气气提。
分别采用GB/T 7304与SH/T 0246-92方法对精制多元醇酯产品的酸值和水分进行测定。结果表明：精制多元醇酯产品的酸值为0.048mgKOH/g；水分为80mg/kg；此外，精制多元醇酯产品的收率为81.2％。
实施例2
本实施例以季戊四醇与异辛酸在催化剂作用下经酯化反应生成的酯化产物作为多元醇酯粗品原料，精制步骤如下：
1、一级分子蒸馏
将1L上述多元醇酯粗品原料加入到一级分子蒸馏设备中进行一级分子蒸馏，其中控制一级分子蒸馏的温度为180℃，绝对压力为1Pa，从而使多元醇酯粗品原料中的水分、沸点较低的催化剂及未反应的异辛酸得到脱除。
2、二级分子蒸馏
将一级分子蒸馏得到的重组分加入到二级分子蒸馏设备中进行二级分子蒸馏，其中控制二级分子蒸馏的温度为200℃，绝对压力为0.5Pa，从而除去季戊四醇非四元酯及未除净的异辛酸和催化剂，同时脱色。
3、氮气气提
在汽提塔中填装不锈钢规整波纹板填料，随后采用预热器将二级分子蒸馏得到的重组分预热至180℃，并由汽提塔上部加入；同时，采用预热器将氮气预热至150℃，并以0.001L/h的流量由汽提塔底部通入汽提塔中，并控制汽提塔内的绝对压力为0.5MPa，气提一段时间后得到精制的多元醇酯产品。
4、氮气回收利用
采用换热器对从汽提塔塔顶流出的氮气混合物进行换热，随后采用分离器对冷却后的氮气混合物进行分离，分离出的氮气经压缩机增压后进入汽提塔对二级分子蒸馏得到的重组分进行氮气气提。
经检测，精制多元醇酯产品的酸值为0.045mgKOH/g；水分为75mg/kg；收率为80.5％。
实施例3
本实施例以季戊四醇与异辛酸在催化剂作用下经酯化反应生成的酯化产物作为多元醇酯粗品原料，精制步骤如下：
1、一级分子蒸馏
将1L上述多元醇酯粗品原料加入到一级分子蒸馏设备中进行一级分子蒸馏，其中控制一级分子蒸馏的温度为175℃，绝对压力为5Pa，从而使多元醇酯粗品原料中的水分、沸点较低的催化剂及未反应的异辛酸得到脱除。
2、二级分子蒸馏
将一级分子蒸馏得到的重组分加入到二级分子蒸馏设备中进行二级分子蒸馏，其中控制二级分子蒸馏的温度为190℃，绝对压力为3.5Pa，从而除去季戊四醇非四元酯及未除净的异辛酸和催化剂，同时脱色。
3、氮气气提
在汽提塔中填装不锈钢θ环填料，随后采用预热器将二级分子蒸馏得到的重组分预热至120℃，由汽提塔上部加入；同时，采用预热器将氮气预热至120℃，以0.5L/h的流量从汽提塔底部通入汽提塔；其中，控制汽提塔内的绝对压力为0.25MPa，气提一段时间后得到精制的多元醇酯产品。
4、氮气回收利用
采用换热器从汽提塔塔顶流出的氮气混合物进行换热，随后采用分离器对冷却后的氮气混合物进行分离，分离出的氮气经压缩机增压后进入汽提塔对二级分子蒸馏得到的重组分进行氮气气提。
经检测，精制多元醇酯产品的酸值为0.038mgKOH/g；水分为70mg/kg；收率为82％。
实施例4
本实施例以季戊四醇与异辛酸在催化剂作用下经酯化反应生成的酯化产物作为多元醇酯粗品原料，精制步骤如下：
1、一级分子蒸馏
将1L上述多元醇酯粗品原料加入至一级分子蒸馏设备中进行一级分子蒸馏，其中控制一级分子蒸馏的温度为170℃，绝对压力为3Pa，从而使多元醇酯粗品原料中的水分、沸点较低的催化剂及未反应的异辛酸得到脱除。
2、二级分子蒸馏
将一级分子蒸馏得到的重组分加入到二级分子蒸馏设备中进行二级分子蒸馏，其中控制二级分子蒸馏的温度为185℃，绝对压力为2.5Pa，从而除去季戊四醇非四元酯及未除净的异辛酸和催化剂，同时脱色。
3、氮气气提
在汽提塔中填装不锈钢规整波纹板填料，随后采用预热器将二级分子蒸馏得到的重组分预热至80℃，由汽提塔上部加入；同时，采用预热器将氮气预热至80℃，以0.01L/h的流量由汽提塔底部通入汽提塔；其中，控制汽提塔内的绝对压力为0.1MPa，气提一段时间后得到精制的多元醇酯产品。
4、氮气回收利用
采用换热器对从汽提塔塔顶流出的氮气混合物进行换热，随后采用分离器对冷却后的氮气混合物进行分离，分离出的氮气经压缩机增压后进入汽提塔对二级分子蒸馏得到的重组分进行氮气气提。
经检测，精制多元醇酯产品的酸值为0.04mgKOH/g；水分为65mg/kg；收率为81.8％。
实施例5
本实施例以季戊四醇与异辛酸在催化剂作用下经酯化反应生成的酯化产物作为多元醇酯粗品原料，精制步骤如下：
1、一级分子蒸馏
将1L上述多元醇酯粗品原料加入到一级分子蒸馏设备中进行一级分子蒸馏，其中控制一级分子蒸馏的温度为180℃，绝对压力为8Pa，从而使多元醇酯粗品原料中的水分、沸点较低的催化剂及未反应的异辛酸得到脱除。
2、二级分子蒸馏
将一级分子蒸馏得到的重组分加入到二级分子蒸馏设备中进行二级分子蒸馏，其中控制二级分子蒸馏的温度为195℃，绝对压力为4.5Pa，从而除去季戊四醇非四元酯及未除净的异辛酸和催化剂，同时脱色。
3、氮气气提
在汽提塔中填装不锈钢波纹板规整填料，随后采用预热器将二级分子蒸馏后的重组分预热至160℃，由汽提塔上部加入；同时，采用预热器将氮气预热至160℃，以0.75L/h的流量由汽提塔底部通入汽提塔；其中，控制汽提塔内的绝对压力为0.4MPa，气提一段时间后得到精制的多元醇酯产品。
4、氮气回收利用
采用换热器对从汽提塔塔顶流出的氮气混合物进行换热，随后采用分离器对冷却后的氮气混合物进行分离，分离出的氮气经压缩机增压后进入汽提塔对二级分子蒸馏得到的重组分进行氮气气提。
经检测，精制多元醇酯产品的酸值为0.036mgKOH/g；水分为60mg/kg；收率为83％。
实施例6
本实施例以季戊四醇与异辛酸在催化剂作用下经酯化反应生成的酯化产物作为多元醇酯粗品原料，精制步骤如下：
1、一级分子蒸馏
将1L上述多元醇酯粗品原料加入到一级分子蒸馏设备中进行一级分子蒸馏，其中控制一级分子蒸馏的温度为180℃，绝对压力为8Pa，从而使多元醇酯粗品原料中的水分、沸点较低的催化剂及未反应的异辛酸得到脱除。
2、二级分子蒸馏
将一级分子蒸馏得到的重组分加入到二级分子蒸馏设备中进行二级分子蒸馏，其中控制二级分子蒸馏的温度为195℃，绝对压力为4.5Pa，从而除去季戊四醇半酯及未除净的异辛酸和催化剂，同时脱色。
3、氮气气提
在汽提塔中填装不锈钢θ环填料，随后采用预热器将二级分子蒸馏得到的重组分预热至180℃，由汽提塔上部加入；同时，采用预热器将氮气预热至180℃，以0.3L/h的流量由汽提塔底部通入汽提塔；其中，控制汽提塔内的绝对压力为0.4MPa，气提一段时间后得到精制的多元醇酯产品。
4、氮气回收利用
采用换热器对从汽提塔塔顶流出的氮气混合物进行换热，随后采用分离器对冷却后的氮气混合物进行分离，分离出的氮气经压缩机增压后进入汽提塔对二级分子蒸馏得到的重组分进行氮气气提。
经检测，精制多元醇酯产品的酸值为0.032mgKOH/g；水分为55mg/kg；收率81％。
对照例1
本对照例以实施例1的多元醇酯粗品原料为原料，采用三级分子蒸馏进行精制，精制步骤如下：
1、一级分子蒸馏
将1L上述多元醇酯粗品原料加入到一级分子蒸馏设备(例如一级分子蒸馏仪)中进行一级分子蒸馏，其中控制一级分子蒸馏的温度为170℃，绝对压力为10Pa，从而使多元醇酯粗品原料中的水分、沸点较低的催化剂及未反应的异辛酸得到脱除。
2、二级分子蒸馏
将一级分子蒸馏得到的重组分加入到二级分子蒸馏设备(例如二级分子蒸馏仪)中进行二级分子蒸馏，其中控制二级分子蒸馏的温度为180℃，绝对压力为5.5Pa，从而除去季戊四醇非四元酯及未除净的异辛酸和催化剂，同时脱色。
3、三级分子蒸馏
将二级分子蒸馏得到的重组分加入到三级分子蒸馏设备(例如三级分子蒸馏仪)中进行三级分子蒸馏，其中控制三级分子蒸馏的温度为185℃，绝对压力为3Pa，得到精制的多元醇酯产品。
经检测，本对照例得到的精制多元醇酯产品的酸值为0.084mgKOH/g，水分为65mg/kg，收率为80.4％；酸值指标未能达到精制多元醇酯产品的指标要求。
对照例2
本对照例以实施例1的多元醇酯粗品原料为原料，采用一级分子蒸馏与氮气气提相结合的方式进行精制，精制步骤如下：
1、分子蒸馏
将1L上述多元醇酯粗品原料加入到分子蒸馏设备(例如分子蒸馏仪)中进行分子蒸馏，其中控制分子蒸馏的温度为180℃，绝对压力为5.5Pa。
2、氮气气提
在汽提塔中填装不锈钢θ环填料，随后采用预热器将上述分子蒸馏得到的重组分预热至50℃，由汽提塔上部加入；同时，采用预热器将氮气预热至50℃，以1L/h的流量由汽提塔底部通入汽提塔；其中，控制汽提塔内的绝对压力为0.2MPa，得到精制的多元醇酯产品。
经检测，本对照例的精制多元醇酯产品的酸值为0.098mgKOH/g；水分为105mg/kg；收率为85％；酸值及水分指标均不能达到精制多元醇酯产品的指标要求。
对照例3
本对照例以实施例1的多元醇酯粗品原料为原料，采用两级分子蒸馏与氮气气提相结合的方式进行精制，精制步骤如下：
1、一级分子蒸馏
将1L上述多元醇酯粗品原料加入到一级分子蒸馏设备(例如一级分子蒸馏仪)中进行一级分子蒸馏，其中控制一级分子蒸馏的温度为180℃，绝对压力为5.5Pa。
2、二级分子蒸馏
将一级分子蒸馏得到的重组分加入到二级分子蒸馏设备(例如二级分子蒸馏仪)中进行二级分子蒸馏，其中控制二级分子蒸馏的温度为180℃，绝对压力为5.5Pa，二级分子蒸馏的操作条件与一级分子蒸馏的操作条件相同。
3、氮气气提
在汽提塔中填装不锈钢θ环填料，随后采用预热器将二级分子蒸馏得到的重组分预热至50℃，由汽提塔上部加入；同时，采用预热器将氮气预热至50℃，以1L/h的流量由汽提塔底部通入汽提塔；其中，控制汽提塔内的绝对压力为0.2MPa，得到精制的多元醇酯产品。
经检测，本对照例得到的精制多元醇酯产品的酸值为0.078mgKOH/g；水分为85mg/kg；收率为81％；酸值指标未能达到精制多元醇酯产品的指标要求。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对上述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (5)
1.一种多元醇酯粗品的精制方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)对多元醇酯粗品依次进行一级分子蒸馏和二级分子蒸馏；
2)对二级分子蒸馏后的产物进行氮气气提，得到精制的多元醇酯产品；
其中，控制二级分子蒸馏的温度高于一级分子蒸馏的温度，和/或二级分子蒸馏的绝对压力低于一级分子蒸馏的绝对压力；
一级分子蒸馏的温度为170-180℃，绝对压力为1-10Pa；二级分子蒸馏的温度为180-200℃，绝对压力为0.5-5.5Pa；
控制二级分子蒸馏的温度高于一级分子蒸馏温度10-20℃，且二级分子蒸馏的绝对压力低于一级分子蒸馏绝对压力0.5-4.5Pa；
所述多元醇酯粗品为季戊四醇与异辛酸在催化剂作用下经酯化反应生成的酯化产物；
对二级分子蒸馏后的产物进行氮气气提，包括：
将氮气和二级分子蒸馏后的产物分别预热至50-200℃，然后送至汽提塔进行氮气气提；其中，控制汽提塔内部的绝对压力为0.1-0.5MPa。
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，以0.001-1L/h的流量通入氮气进行气提。
3.根据权利要求1或2所述的精制方法，其特征在于，在汽提塔中填装有填料，所述填料为不锈钢波纹板规整填料或不锈钢θ环填料。
4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，对来自汽提塔塔顶的产物进行换热、气液分离，并回收氮气及其中的微量酸性物质。
5.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，精制的多元醇酯产品的酸值≤0.05mgKOH/g；水分≤100mg/kg。
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