CN108689520A - 汽油精制过程中含硫废水的处理方法 - Google Patents

汽油精制过程中含硫废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明中的汽油精制过程中产生的含硫废水为碱性废水，通过调节含硫废水的pH值为6～7，含硫废水出现分层现象，通过除去上层溶液进而除去含硫废水中的酚钠盐。同时，采用的氧化性酸可以将废水中的S2‑、HS‑直接氧化成SO4 2‑，将多种价态的硫化物转化成单一价态的硫酸根离子，近一步降低COD值，得到初步处理的废水。初步处理的废水与催化裂化平衡剂和双氧水混合。本发明中利用催化裂化平衡剂上的Ni、V、Fe元素，在双氧水的辅助作用下，一定温度下进行催化氧化反应，可以将废水中剩余有机物催化氧化分解，达到降低COD的目的。同时，本发明的工艺简单，操作容易，对设备要求更为温和，成本较低，适合生产推广。

Description

汽油精制过程中含硫废水的处理方法
技术领域
本发明涉及处理含硫废水的技术领域，尤其涉及一种汽油精制过程中含硫废水的处理方法。
背景技术
催化裂化产生的汽油馏分，经汽油-碱液混合器与一定浓度的碱液混合后，汽油馏分中的酚类、硫化氢、硫醇及其他含硫化合物溶解到碱液中，经过多次循环后，进行沉降分离，汽油馏分与含硫废碱液分离产生含硫废水。
由于催化裂化产生的汽油馏分，未经过处理含硫物质多，酚类含量高，含硫物质在碱洗过程中进入含硫废水中，如果直接排放至污水处理厂，由于厌氧细菌对高浓度硫化物的敏感性，高浓度的硫化物容易引起微生物的大片死亡，明显影响污水处理厂对正常污水的处理。如果含硫废水不经处理排入水体，会危害水生生物的繁殖和生存。国家废水排放标准对硫的排放有严格要求，因此，为保证汽油精制的正常进行，必须解决汽油精制过程生产的含硫废水问题。
高浓度硫化物废水处理常用的脱硫技术有湿式氧化法和SBR法。湿式氧化法指在高温高压下，与空气或其他氧化剂将废水中硫化物氧化为硫酸盐的形式，该法对设备材质要求高，连续性操作，工艺复杂，一次性投资高，运行费用高，并不适合推广应用。SBR法为间歇运行的废水生物处理技术，由于菌株耐硫性能差，需对废水进行稀释处理后才能进入SBR装置，工艺复杂，要求苛刻，成本较高。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种汽油精制过程中含硫废水的处理方法，本发明提供的处理方法工艺简单，成本较低，脱硫效率较高，处理后的废水中的COD值较低。
本发明提供了一种汽油精制过程中含硫废水的处理方法，包括以下步骤：
A)采用氧化性酸调节含硫废水的pH值为6～7，静置分层后，除去上层溶液，得到的下层溶液为初步处理的废水；
B)将所述初步处理的废水、催化裂化平衡剂和双氧水混合，得到的混合溶液中通入空气，在50～80℃下搅拌混合1～3h，固液分离后得到脱硫废水。
优选的，所述含硫废水的硫化物浓度在15000～20000mg/L。
优选的，所述氧化性酸为硫酸。
优选的，所述初步处理的废水、催化裂化平衡剂和双氧水混合前，还包括：
将所述催化裂化平衡剂在350～450℃下焙烧1～3h。
优选的，所述催化裂化平衡剂包括Al2O3、SiO2、R2O3、P2O5、Na2O、Fe2O3、K2O、Ni和V；
所述R为稀土元素。
优选的，所述催化裂化平衡剂与所述初步处理的废水的用量比不小于20g：1L。
优选的，所述催化裂化平衡剂与所述初步处理的废水的用量比为30～50g：1L。
优选的，所述双氧水的体积含量为3％～8％。
优选的，所述双氧水与所述初步处理的废水的用量比不小于50mL：1L。
优选的，所述双氧水与所述初步处理的废水的用量比为60～80mL：1L。
本发明提供了一种汽油精制过程中含硫废水的处理方法，包括以下步骤：
A)采用氧化性酸调节含硫废水的pH值为6～7，静置分层后，除去上层溶液，得到的下层溶液为初步处理的废水；
B)将所述初步处理的废水、催化裂化平衡剂和双氧水混合，得到的混合溶液中通入空气，在50～80℃下搅拌混合1～3h，固液分离后得到脱硫废水。
本发明中的汽油精制过程中产生的含硫废水为碱性废水，通过调节含硫废水的pH值为6～7，含硫废水出现分层现象，通过除去上层溶液进而除去含硫废水中的酚钠盐。同时，采用的氧化性酸可以将废水中的S2-、HS-直接氧化成SO4 2-，将多种价态的硫化物转化成单一价态的硫酸根离子，近一步降低COD值，得到初步处理的废水。初步处理的废水与催化裂化平衡剂和双氧水混合。本发明中利用催化裂化平衡剂上的Ni、V、Fe元素，在双氧水的辅助作用下，一定温度下进行催化氧化反应，可以将废水中剩余有机物催化氧化分解，达到降低COD的目的。同时，催化裂化平衡剂复杂的孔道结构和较高的内表面积也起到了吸附有机物的作用，进一步降低废水的COD。与现有技术相比，本发明提供的处理方法不仅获得了较高的脱硫效率和较低的COD值，而且工艺简单，操作容易，采用普通的常规设备即可满足处理条件，对设备要求更为温和，成本较低，适合生产推广。
实验结果表明，本发明提供的处理方法得到的脱硫效率较高，不低于99.49％；得到的脱硫废水的化学需氧量COD较低，不高于5027mL/L。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种汽油精制过程中含硫废水的处理方法，包括以下步骤：
A)采用氧化性酸调节含硫废水的pH值为6～7，静置分层后，除去上层溶液，得到的下层溶液为初步处理的废水；
B)将所述初步处理的废水、催化裂化平衡剂和双氧水混合，得到的混合溶液中通入空气，在50～80℃下搅拌混合1～3h，固液分离后得到脱硫废水。
本发明先采用氧化性酸调节含硫废水的pH值为6～7，静置分层后，除去上层溶液，得到的下层溶液为初步处理的废水。
本发明中的汽油精制过程中产生的含硫废水为碱性废水，通过调节含硫废水的pH值为6～7，含硫废水出现分层现象，通过除去上层溶液进而除去含硫废水中的酚钠盐。同时，采用的氧化性酸可以将废水中的S2-、HS-直接氧化成SO4 2-，将多种价态的硫化物转化成单一价态的硫酸根离子，近一步降低COD值，得到初步处理的废水。
在本发明中，所述含硫废水的硫化物浓度优选为15000～20000mg/L。在本发明的某些实施例中，所述含硫废水的硫化物浓度为20000mg/L。
所述氧化性酸优选为硫酸。
本发明对调节含硫废水的pH值的设备并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的常规的反应容器即可。本发明优选为反应釜。
得到初步处理的废水后，将所述初步处理的废水、催化裂化平衡剂和双氧水混合，得到的混合溶液中通入空气，在50～80℃下搅拌混合1～3h，固液分离后得到脱硫废水。
本发明对所述初步处理的废水、催化裂化平衡剂和双氧水混合的设备并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的常规的反应容器即可。本发明优选为反应釜。
将所述初步处理的废水、催化裂化平衡剂和双氧水混合前，优选还包括：
将所述催化裂化平衡剂在350～450℃下焙烧1～3h。
所述焙烧的温度为350～450℃。在本发明的某些实施例中，所述焙烧的温度为400℃。所述焙烧的时间为1～3h。在本发明的某些实施例中，所述焙烧的时间为2h。
所述催化裂化平衡剂包括Al2O3、SiO2、R2O3、P2O5、Na2O、Fe2O3、K2O、Ni和V，所述R为稀土元素。所述催化裂化平衡剂的比表面积优选为150～220m2/g。所述催化裂化平衡剂的孔体积优选为0.2～0.5mL/g。
在本发明的某些实施例中，所述催化裂化平衡剂为山东京博石油化工有限公司生产的FCC平衡剂，具体的包括：
所述R为稀土元素。
所述FCC平衡剂的比表面积为200m2/g；所述FCC平衡剂的孔体积为0.32mL/g。
催化裂化平衡剂表面往往含有一定量的积炭，这些积炭覆盖在Ni、V、Fe2O3的表面，同时积炭也堵塞了催化裂化平衡剂的孔道，减小了内表面积。一定温度下的焙烧可以将表面积炭烧净，将Ni、V、Fe2O3暴露在催化裂化平衡剂的表面，使其与双氧水及废水中有机物充分接触发生更有效的反应。积炭烧净后，催化剂孔道重新恢复，更有效的吸附废水中的有机物。
在本发明中，所述催化裂化平衡剂与所述初步处理的废水的用量比优选不小于20g：1L；更优选为30～50g：1L。在本发明的某些实施例中，所述催化裂化平衡剂与所述初步处理的废水的用量比为40g：1L。
所述双氧水的体积含量优选为3％～8％。所述双氧水与所述初步处理的废水的用量比优选不小于50mL：1L；更优选为60～80mL：1L。在本发明的某些实施例中，所述双氧水与所述初步处理的废水的用量比为50mL：1L。
双氧水的作用是配合Ni、V、Fe元素发挥催化氧化作用的助剂，进而降解废水中的有机物。
本发明利用催化裂化平衡剂上的Ni、V、Fe元素，在双氧水的辅助作用下，一定温度下进行催化氧化反应，可以将废水中剩余有机物催化氧化分解，达到降低COD的目的。同时，催化裂化平衡剂复杂的孔道结构和较高的内表面积也起到了吸附有机物的作用，进一步降低废水的COD。
将所述初步处理的废水、催化裂化平衡剂和双氧水混合后，得到的混合溶液中通入空气，在50～80℃下搅拌混合1～3h，固液分离后得到脱硫废水。
本发明对所述通入空气的流速并无特殊的限制，才用本领域技术人员熟知的流速即可。
所述搅拌混合的温度为50～80℃。在本发明的某些实施例中，所述搅拌混合的温度为65℃。所述搅拌混合的时间为1～3h。在本发明的某些实施例中，所述搅拌混合的时间为1.5h。本发明对所述搅拌的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌方法即可。所述搅拌的转速优选为50～100r/min。
所述搅拌混合后，优选还包括静置。所述静置的时间优选为15～50min。在本发明的某些实施例中，所述静置的时间为20min。
本发明对上述所采用的原料组份的来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
本发明提供了一种汽油精制过程中含硫废水的处理方法，包括以下步骤：
A)采用氧化性酸调节含硫废水的pH值为6～7，静置分层后，除去上层溶液，得到的下层溶液为初步处理的废水；
B)将所述初步处理的废水、催化裂化平衡剂和双氧水混合，得到的混合溶液中通入空气，在50～80℃下搅拌混合1～3h，固液分离后得到脱硫废水。
本发明中的汽油精制过程中产生的含硫废水为碱性废水，通过调节含硫废水的pH值为6～7，含硫废水出现分层现象，通过除去上层溶液进而除去含硫废水中的酚钠盐。同时，采用的氧化性酸可以将废水中的S2-、HS-直接氧化成SO4 2-，将多种价态的硫化物转化成单一价态的硫酸根离子，近一步降低COD值，得到初步处理的废水。初步处理的废水与催化裂化平衡剂和双氧水混合。本发明中利用催化裂化平衡剂上的Ni、V、Fe元素，在双氧水的辅助作用下，一定温度下进行催化氧化反应，可以将废水中剩余有机物催化氧化分解，达到降低COD的目的。同时，催化裂化平衡剂复杂的孔道结构和较高的内表面积也起到了吸附有机物的作用，进一步降低废水的COD。与现有技术相比，本发明提供的处理方法不仅获得了较高的脱硫效率和较低的COD值，而且工艺简单，操作容易，采用普通的常规设备即可满足处理条件，对设备要求更为温和，成本较低，适合生产推广。
实验结果表明，本发明提供的处理方法得到的脱硫效率较高，不低于99.49％；得到的脱硫废水的化学需氧量COD较低，不高于5027mg/L。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种汽油精制过程中含硫废水的处理方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例中采用的FCC平衡剂均为山东京博石油化工有限公司生产的FCC平衡剂。
FCC平衡剂包括：
所述R为稀土元素。
所述FCC平衡剂的比表面积为200m2/g；所述FCC平衡剂的孔体积为0.32mL/g。
实施例1
取汽油精制过程中的含硫废水，采用硫酸将所述含硫废水的pH值调节为7，静置分层后，除去上层溶液，得到的下层溶液为初步处理的废水。
称取两份4g的FCC平衡剂，在400℃下焙烧2h后，备用。将备用的两份FCC平衡剂分别加入100mL不同硫化物浓度的含硫废水中，再分别加入5mL双氧水，得到的混合溶液中通入空气，在65℃下搅拌混合90min，搅拌的转速为70r/min，然后静置20min，固液分离后得到脱硫废水。
取样测定水中的硫化物，计算硫化物的脱除率以及处理后的废水中的COD值，结果见表1所示。
表1实施例1中硫化物的脱除率以及处理后的废水中的COD值
实施例2
含硫废水中硫化物浓度为20000mg/L。
取汽油精制过程中的含硫废水，采用硫酸将所述含硫废水的pH值调节为7，静置分层后，除去上层溶液，得到的下层溶液为初步处理的废水。
分别称取2g、3g、4g、5g、6g的FCC平衡剂，在400℃下焙烧2h后，分别加入100mL所述含硫废水中，再分别加入5mL双氧水，得到的混合溶液中通入空气，在65℃下搅拌混合90min，搅拌的转速为70r/min，然后静置20min，固液分离后得到脱硫废水。
取样测定水中的硫化物，计算硫化物的脱除率以及处理后的废水中的COD值，结果见表2所示。
表2实施例2中硫化物的脱除率以及处理后的废水中的COD值
实施例3
含硫废水中硫化物浓度为20000mg/L。
取汽油精制过程中的含硫废水，采用硫酸将所述含硫废水的pH值调节为7，静置分层后，除去上层溶液，得到的下层溶液为初步处理的废水。
分别称取4g的FCC平衡剂，在400℃下焙烧2h后，分别加入100mL所述含硫废水中，再分别加入5mL、6mL、7mL、8mL、9mL双氧水，得到的混合溶液中通入空气，在65℃下搅拌混合90min，搅拌的转速为70r/min，然后静置20min，固液分离后得到脱硫废水。
取样测定水中的硫化物，计算硫化物的脱除率以及处理后的废水中的COD值，结果见表3所示。
表3实施例3中硫化物的脱除率以及处理后的废水中的COD值
比较例1
含硫废水中硫化物浓度为20000mg/L。
取汽油精制过程中的含硫废水，采用硫酸将所述含硫废水的pH值调节为7，静置分层后，除去上层溶液，得到的下层溶液为初步处理的废水。
称取4g由山西腾茂科技有限公司生产的催化裂化平衡剂。
FCC平衡剂包括：
所述FCC平衡剂的比表面积为167m2/g；所述FCC平衡剂的孔体积为0.39mL/g。
在400℃下焙烧2h后，加入100mL所述含硫废水中，再加入5mL双氧水，得到的混合溶液中通入空气，在65℃下搅拌混合90min，搅拌的转速为70r/min，然后静置20min，固液分离后得到脱硫废水。
取样测定水中的硫化物，计算硫化物的脱除率以及处理后的废水中的COD值，结果见表4所示。
表4比较例1中硫化物的脱除率以及处理后的废水中的COD值
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种汽油精制过程中含硫废水的处理方法，包括以下步骤：
A)采用氧化性酸调节含硫废水的pH值为6～7，静置分层后，除去上层溶液，得到的下层溶液为初步处理的废水；
B)将所述初步处理的废水、催化裂化平衡剂和双氧水混合，得到的混合溶液中通入空气，在50～80℃下搅拌混合1～3h，固液分离后得到脱硫废水。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述含硫废水的硫化物浓度在15000～20000mg/L。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述氧化性酸为硫酸。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述初步处理的废水、催化裂化平衡剂和双氧水混合前，还包括：
将所述催化裂化平衡剂在350～450℃下焙烧1～3h。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述催化裂化平衡剂包括Al2O3、SiO2、R2O3、P2O5、Na2O、Fe2O3、K2O、Ni和V；
所述R为稀土元素。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述催化裂化平衡剂与所述初步处理的废水的用量比不小于20g：1L。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述催化裂化平衡剂与所述初步处理的废水的用量比为30～50g：1L。
8.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述双氧水的体积含量为3％～8％。
9.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述双氧水与所述初步处理的废水的用量比不小于50mL：1L。
10.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述双氧水与所述初步处理的废水的用量比为60～80mL：1L。
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