CN108689517A - 一种聚乙二醇二甲醚溶液的净化处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚乙二醇二甲醚溶液的净化处理方法，利用混凝吸附加过滤的方式，使受污染溶液中的杂质从溶液中分离出来，可明显提高受污染溶液的酸气吸收容量，同时使受污染溶液颜色明显变浅。它解决了目前聚乙二醇二甲醚溶液受污染后吸收容量下降、废液难处理、精馏回收能耗高等问题，可处理的杂质范围广，净化效果优异，具有方法简便、环保高效、能耗低、回收率高等优点。

Description

一种聚乙二醇二甲醚溶液的净化处理方法
技术领域
本发明属于工业气体的精制加工领域，涉及一种聚乙二醇二甲醚溶液的净化处理方法，具体地说，利用向溶液中添加混凝吸附剂，使受污染溶液中的杂质得以聚集，然后使用膜过滤的方法将杂质从溶液中脱除。
背景技术
聚乙二醇二甲醚溶液是一种物理吸收溶剂，其主要成分为多乙二醇二甲醚的同系物，国外和国内分别基于聚乙二醇二甲醚溶液开发了Selexol和NHD净化工艺，由于具有吸收能力强、选择性高、蒸汽压低、无腐蚀性等特点，广泛用于合成气、燃料气等混合气体中H2S、CO2和COS等组分的吸收。
但是，在工业应用中发现，聚乙二醇二甲醚溶液在运转一段时间后，会逐渐被污染，颜色由新鲜溶液的淡黄色逐渐加深至黑色。按污染的性质，可将污染来源分为物理污染和化学污染两大类，前者主要包括进系统原料气带来的固体杂质、补水带来的无机盐类和气提气带来的灰尘等，后者主要包括新设备及管道内表面氧化层剥离物、酸性气体对设备及管道的腐蚀物、硫磺和有机质成分碳化等。
由于聚乙二醇二甲醚溶液的污染会造成工艺设备磨损、管道堵塞、操作不稳定、起泡性增加、净化能力下降等问题，聚乙二醇二甲醚装置必须在使用前进行彻底清洗，在操作中则需对脱硫过程进行强化，同时保证气提气的过滤，从而达到预防溶液污染的目的。尽管如此，聚乙二醇二甲醚溶液在使用过程中仍不可避免地遭受到污染。目前，工业上针对聚乙二醇二甲醚溶液污染的治理方法主要有沉降法、过滤法、吹扫法、蒸馏法等。但是，沉降法和过滤法仅对大颗粒的固体杂质有效，吹扫法仅适用于氨冷器的油堵和硫堵，蒸馏法所需的能耗较高。
专利CN102059002公开了一种聚乙二醇二甲醚提纯方法及装置，将待提纯的聚乙二醇二甲醚溶剂在淬取罐中与醇类水溶液淬取剂充分混合，待有机物完全析出后经过滤装置过滤出有机物，滤液经精馏装置精馏提纯后，合格的聚乙二醇二甲醚送回生产系统回用。该方法利用聚乙二醇二甲醚溶剂和煤气中有机物在淬取剂中溶解度不同、煤气中有机物在常温下呈晶体以及聚乙二醇二甲醚溶剂与淬取剂沸点不同的特征，采用淬取、过滤、蒸馏等办法，使被煤气中有机物污染的聚乙二醇二甲醚溶剂得到提纯，聚乙二醇二甲醚含量由80%-90%提纯到95%-99.5%。该方法可以处理受污染的聚乙二醇二甲醚溶液，但仅适用于有机污染物，且后续的蒸馏需要的能耗较高。
中国专利CN203971483U公开了一种NHD脱碳液的净化装置。通过在NHD脱碳液脱水系统回路管路上并联安装两个过滤筒，过滤筒为碳钢、不锈钢或塑料筒体，过滤筒装有柱状活性炭，在过滤筒的顶部和下部，各有一个直径等于筒内壁直径，且可以滑动的圆片，圆片上设有小孔，小孔所占面积为圆片面积的50%；每个过滤筒的两端分别通过截止阀与NHD脱碳液脱水系统回路管路连通，每个过滤筒的一端通过截止阀与压缩空气管路连通。使用该净化装置，可以将脱碳液由棕红色变为正常的浅黄色。但是该专利未公开净化后NHD溶液的脱碳效果。
中国专利CN101792227公开了一种含聚乙二醇二甲醚工业废水的处理设备及方法，该方法对高浓度的含NHD废水先进行一级蒸馏，再进行二级蒸馏，二级蒸馏后的馏分经冷却进产品罐，一级蒸馏蒸出的馏分与生产流程产生的低浓度的含NHD废水在吸附池内进行粉煤灰吸附。该方法可对高浓度NHD废水，实现回收处理，对低浓度NHD废水也可实现达标排放，解决了因排放含NHD废水带来的环境污染及资源浪费问题，同时还能回收污水中的NHD溶剂，为煤气净化节约成本。该方法主要适用于处理NHD含量大于3wt%的废水，未应用于受污染聚乙二醇二甲醚溶液的净化处理。
本发明的目的在于提出一种聚乙二醇二甲醚溶液的净化处理方法，通过向溶液中添加混凝吸附剂，使受污染溶液中的杂质得以聚集，然后使用膜过滤的方法将杂质从溶液中脱除。
发明内容
本发明开发的聚乙二醇二甲醚溶液净化处理方法，其工艺步骤为：（1）向受污染的聚乙二醇二甲醚溶液添加一定量的混凝吸附剂，利用混凝剂的价电位结合及静电引力作用，使受污染溶液中的杂质得以改性、凝结和交联，然后再与混凝吸附剂相结合，以形成易于处理的絮状物；（2）将含有絮状物的聚乙二醇二甲醚溶液送入陶瓷膜过滤装置，过滤后的溶液即可返回系统继续使用。
本发明提供的方法中，所使用的混凝吸附剂包括：混凝剂、助凝剂、吸附剂，其中，混凝剂的含量为50~80w%，助凝剂的含量为5~25w%，吸附剂的含量为10~40w%。
根据聚乙二醇二甲醚溶液的受污染严重情况，混凝吸附剂的总添加量为溶液质量的0.05~2w%。
本发明提供的方法中，所使用的混凝剂的组成为：聚合氯化铝，40~60w%；聚合氯化铝亚铁，10~20w%；聚丙烯酰胺，20~50w%。
本发明提供的方法中，所使用的助凝剂为氧化钙或活性二氧化硅。
本发明提供的方法中，所使用的吸附剂为活性炭。
本发明提供的方法中，所使用的陶瓷膜过滤操作精度为1微米，过滤温度为室温，过滤压力为0.2~1MPa。
所述陶瓷膜过滤装置包含惰性气体反吹系统，以保证过滤操作的稳定运行。
本发明提供的方法，具有以下优点：
（1）净化效果好，净化后溶液颜色呈米黄色，酸气吸收容量可提升10%以上；
（2）室温下即可进行，无需精馏加热，能耗小；
（3）流程简单，操作简便。
附图说明
图1为本发明实施例净化处理方法流程简图。
图2为实施例1分析结果图。
图3为实施例2分析结果图。
图中，1-混合槽，2-泵，3-陶瓷膜过滤装置，4-氮气贮槽。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
以下实施例的净化处理方法参见附图1。
实施例1
本实施例的方法具有以下步骤：
（1）将某企业NHD脱碳装置受污染的聚乙二醇溶液20kg置于混合槽，并加入混凝吸附剂：聚合氯化铝8g，聚合氯化铝亚铁2.5g，聚丙烯酰胺3.5g，活性二氧化硅1.5g，活性炭4.5g；
（2）将混合了混凝吸附剂的受污染溶液用泵引入陶瓷膜过滤装置（膜精度1微米），控制浓缩液压力0.3MPa，对溶液进行过滤；
（3）定期使用氮气贮槽中的氮气对陶瓷膜进行反向吹扫，以使陶瓷膜的过滤通量操持稳定；
（4）过滤操作稳定后，取净化后溶液进行二氧化碳吸收容量测定。
取样分析结果：净化后溶液颜色明显变浅，呈米黄色，二氧化碳吸收容量测定结果（0℃）如图2所示。由图可得，净化后溶液的二氧化碳容量明显上升，比受污染溶液可提升10.3%。
实施例2
本实施例的方法具有以下步骤：
（1）将某企业NHD脱碳装置受污染的聚乙二醇溶液20kg置于混合槽，并加入混凝吸附剂：聚合氯化铝49.5g，聚合氯化铝亚铁13.2g，聚丙烯酰胺47.3g，氧化钙20g，活性炭70g；
（2）将混合了混凝吸附剂的受污染溶液用泵引入陶瓷膜过滤装置（膜精度1微米），控制浓缩液压力0.7MPa，对溶液进行过滤；
（3）定期使用氮气贮槽中的氮气对陶瓷膜进行反向吹扫，以使陶瓷膜的过滤通量操持稳定；
（4）过滤操作稳定后，取净化后溶液进行二氧化碳吸收容量测定。
取样分析结果：净化后溶液颜色明显变浅，呈米黄色，二氧化碳吸收容量测定结果（0℃）如图3所示。由图可得，净化后溶液的二氧化碳容量明显上升，比受污染溶液可提升37.1%。
实施例3
本实施例的方法具有以下步骤：
（1）将某企业NHD脱硫装置受污染的聚乙二醇溶液20kg置于混合槽，并加入混凝吸附剂：聚合氯化铝21g，聚合氯化铝亚铁6.3g，聚丙烯酰胺14.7g，氧化钙18g，活性炭40g；
（2）将混合了混凝吸附剂的受污染溶液用泵引入陶瓷膜过滤装置（膜精度1微米），控制浓缩液压力0.5MPa，对溶液进行过滤；
（3）定期使用氮气贮槽中的氮气对陶瓷膜进行反向吹扫，以使陶瓷膜的过滤通量操持稳定；
（4）过滤操作稳定后，取净化后溶液进行硫化氢吸收容量测定。
取样分析结果：净化后溶液颜色明显变浅，呈米黄色，在1.2kPa的硫化氢分压下，40℃时净化后溶液的硫化氢吸收容量为0.91g/L，相比受污染的溶液（0.79g/L），提高了15.2%。

Claims (8)

1.一种聚乙二醇二甲醚溶液的净化处理方法，其特征是：步骤为：
（1）向聚乙二醇二甲醚溶液添加混凝吸附剂，利用混凝剂的价电位结合及静电引力作用，使受污染溶液中的杂质得以改性、凝结和交联，然后再与混凝吸附剂相结合，以形成易于处理的絮状物；（2）将含有絮状物的聚乙二醇二甲醚溶液送入陶瓷膜过滤装置，过滤后的溶液可返回系统继续使用。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇二甲醚溶液净化处理方法，其特征在于混凝吸附剂的总添加量为聚乙二醇二甲醚溶液质量的0.05~2w%。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇二甲醚溶液净化处理方法，其特征是：所使用的混凝吸附剂包括：混凝剂、助凝剂、吸附剂，其中，混凝剂的含量为50~80w%，助凝剂的含量为5~25w%，吸附剂的含量为10~40w%。
4.根据权利要求1或3所述的一种聚乙二醇二甲醚溶液净化处理方法，其特征是：所使用的混凝剂的组成为：聚合氯化铝，40~60w%；聚合氯化铝亚铁，10~20w%；聚丙烯酰胺，20~50w%。
5.根据权利要求1或3所述的一种聚乙二醇二甲醚溶液净化处理方法，其特征是：所使用的助凝剂为氧化钙或活性二氧化硅。
6.根据权利要求1或3所述的一种聚乙二醇二甲醚溶液净化处理方法，其特征是：所使用的吸附剂为活性炭。
7.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇二甲醚溶液净化处理方法，其特征是，所使用的陶瓷膜过滤操作精度为1微米，过滤温度为室温，过滤压力为0.2~1MPa。
8.根据权利要求1所述的一种聚乙二醇二甲醚溶液净化处理方法，其特征是所述陶瓷膜过滤装置包含惰性气体反吹系统。
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