CN108687355A - 一种基于机械球磨技术的储氢镁合金制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于机械球磨技术的储氢镁合金制备方法，利用等通道转角挤压方式将ZK60合金以BA路径挤压12道次，每次挤压完成后放入水中冷却，然后进行机械取屑，并添加C和Ag，得到含Ag的混合物；将含Ag的混合物加入球磨罐中，加入高铬钢球，在充满氩气的手套箱中进行球磨，制得储氢镁合金。本发明中利用机械球磨技术加入金属Ag制备储氢镁合金，因Ag具有良好的延展性，可使促使原子分散分布，同时增加晶界的密度，添加Ag可提升Mg2Ni的最大吸氢量与吸氢动力学性能，且价格相对较便宜。
Description
技术领域
本发明属于合金制备领域，具体地说，涉及一种基于机械球磨技术的储氢镁合金制备方法。
背景技术
能源需求的增加给全球环境带来了污染，促使科研人员进行高能量密度和洁净能源系统的开发研究。储氢能源系统可用来缓解能源需求和环境污染间的矛盾，但储氢至今仍是一项严峻的挑战。由于镁及其合金密度小、储氢量高、原材料丰富、成本低、环境污染小，渐渐成为最受关注储氢合金材料。
近几年，研究人员通过添加诸如锆、铝、钴、锰、铜、硅、钙等元素、通过表面处理和微结构处理提高了储氢材料的储氢性能。现有镁基储氢合金的吸放氢温度高和动力学性能差，机械合金化球磨可使储氢材料产生新鲜表面与裂缝缺陷，也可有效提高吸放氢的动力学性能，而现有机械合金化球磨技术都会引起温度升高从而导致难于活化等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有机械合金化球磨技术都会引起温度升高从而导致难于活化等问题，提供了一种基于机械球磨技术的储氢镁合金制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种基于机械球磨技术的储氢镁合金制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，利用等通道转角挤压(ECAP)方式将ZK60合金以BA路径挤压12道次，每次挤压完成后放入水中冷却，然后进行机械取屑，并添加C和Ag，得到含Ag的混合物；
步骤2，将步骤1得到的含Ag的混合物加入球磨罐中，加入高铬钢球，在充满氩气的手套箱中进行球磨，制得储氢镁合金。
进一步地，步骤1，ZK60合金中按质量百分比含有Zn5.51％、Zr0.46％、Mn0.01％和Fe0.003％，其余为Mg。
进一步地，步骤1中等通道转角挤压时通道转角角度为120°，挤压温度为300-350℃，挤压速率为20-30mm/min。
进一步地，步骤1中C和Ag是以球磨方式添加，C的添加量为ZK60合金的5wt％，Ag的添加量为ZK60合金的(0.1～1.0)wt％。
进一步地，步骤2中高铬钢球与含Ag的混合物的质量比为5:1。
进一步地，步骤2中球磨时所用球磨机型号为Spex8000-D，振动轴转速为1700-1800r/min，每进行20-30min中断10-15min进行冷却，累积球磨时间为2-3h。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
本发明中在利用机械球磨技术制备储氢镁合金和加入金属Ag，因Ag具有良好的延展性，可使促使原子分散分布，同时增加晶界的密度，添加Ag可提升含Mg合金的最大吸氢量与吸氢动力学性能，且价格相对较便宜；添加C有利于增强导电性能，提高吸放氢循环性能及提高球磨时的活化性能。本发明方法通过间歇停顿方式冷却，接合后期真空环境再活化，以提高储氢材料的活化性能。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明实施例1，通过球磨方式添加5wt％C后材料的吸氢动力曲线；
图2是本发明实施例2，通过球磨方式添加5wt％C+0.1％后材料的吸氢动力曲线；
图3是本发明实施例3，通过球磨方式添加5wt％C+0.3％后材料的吸氢动力曲线；
图4是本发明实施例4，通过球磨方式添加5wt％C+0.5％后材料的吸氢动力曲线；
图5是本发明实施例5，通过球磨方式添加5wt％C+0.7％后材料的吸氢动力曲线；
图6是本发明实施例6，通过球磨方式添加5wt％C+1.0％后材料的吸氢动力曲线。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明实施例公开了一种基于机械球磨技术的储氢镁合金制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，利用等通道转角挤压(ECAP)方式将ZK60合金以BA路径挤压12道次，通道转角角度为120°，挤压温度为300-350℃，挤压速率为20-30mm/min，每次挤压完成后放入水中冷却，然后进行机械取屑，并利用球磨方式添加5wt％C+(0.1～1.0)wt％Ag，得到含Ag的混合物；
步骤2，将步骤1得到的含Ag的混合物加入球磨罐中，加入尺寸为5/16inch高铬钢球，高铬钢球与含Ag的混合物的质量比为5:1，在充满氩气的手套箱中进行球磨，所用球磨机型号为Spex8000-D，振动轴转速为1700-1800r/min，每进行20-30min中断10-15min进行冷却，累积球磨时间为2-3h，制得储氢镁合金。
本发明中在利用机械球磨技术制备储氢镁合金和加入金属Ag，因Ag具有良好的延展性，可使促使原子分散分布，同时增加晶界的密度，添加Ag可提升Mg2Ni的最大吸氢量与吸氢动力学性能，且价格相对较便宜；添加C有利于增强导电性能，提高吸放氢循环性能及提高球磨时的活化性能。本发明方法通过间歇停顿方式冷却，接合后期真空环境再活化，以提高储氢材料的活化性能。
实施例1
利用等通道转角挤压(ECAP)方式将ZK60合金以BA路径挤压12道次，通道转角角度为120°，挤压温度为300℃，挤压速率为25mm/min，每次挤压完成后放入水中冷却。挤压完后进行机械取屑，并利用球磨方式添加5wt％C，未添加Ag，得到不含Ag的混合物；
采用内径及高度分别为40mm和50mm的淬火工具钢作为球磨罐和尺寸为5/16inch高铬钢球进行球磨试验，钢球与含Ag的混合物质量比为5:1，在充满氩气的手套箱中对ZK60合金进行球磨试验，球磨机型号为Spex8000-D，振动轴转速为1725r/min，每进行30分钟中断15分钟进行冷却，累积球磨时间为2小时。
在400℃和真空度为0.4Pa环境下利用氢气进行活化10小时。将活化后的合金在300℃和真空度为0.4Pa环境下通入的氢气加力压40大气压，观察压力变化，并由压力变化及理想气体方程计算含氢量的变化，可得到吸氢速率、最大吸氢量和循环吸/放氢曲线。结果如图1所示，最大吸氢量达到6.207wt％。
实施例2
利用等通道转角挤压(ECAP)方式将ZK60合金以BA路径挤压12道次，通道转角角度为120°，挤压温度为300℃，挤压速率为25mm/min，每次挤压完成后放入水中冷却。挤压完后进行机械取屑，并利用球磨方式添加5wt％C+0.1wt％Ag，得到含Ag的混合物；
采用内径及高度分别为40mm和50mm的淬火工具钢作为球磨罐和尺寸为5/16inch高铬钢球进行球磨试验，钢球与含Ag的混合物比为5:1，在充满氩气的手套箱中对ZK60合金进行球磨试验，球磨机型号为Spex8000-D，振动轴转速为1725r/min，每进行30分钟中断15分钟进行冷却，累积球磨时间为2小时。
在400℃和真空度为0.4Pa环境下利用氢气进行活化10小时。将活化后的合金在300℃和真空度为0.4Pa环境下通入的氢气加力压40大气压，观察压力变化，并由压力变化及理想气体方程计算含氢量的变化，可得到吸氢速率、最大吸氢量和循环吸/放氢曲线。结果如图2所示，最大吸氢量达到6.596wt％。
实施例3
利用等通道转角挤压(ECAP)方式将ZK60合金以BA路径挤压12道次，通道转角角度为120°，挤压温度为300℃，挤压速率为25mm/min，每次挤压完成后放入水中冷却。挤压完后进行机械取屑，并利用球磨方式添加5wt％C+0.3wt％Ag，得到含Ag的混合物；
采用内径及高度分别为40mm和50mm的淬火工具钢作为球磨罐和尺寸为5/16inch高铬钢球进行球磨试验，钢球与含Ag的混合物比为5:1，在充满氩气的手套箱中对ZK60合金进行球磨试验，球磨机型号为Spex8000-D，振动轴转速为1725r/min，每进行30分钟中断15分钟进行冷却，累积球磨时间为2小时。
在400℃和真空度为0.4Pa环境下利用氢气进行活化10小时。将活化后的合金在300℃和真空度为0.4Pa环境下通入的氢气加力压40大气压，观察压力变化，并由压力变化及理想气体方程计算含氢量的变化，可得到吸氢速率、最大吸氢量和循环吸/放氢曲线。结果如图3所示，最大吸氢量达到6.745wt％。
实施例4
利用等通道转角挤压(ECAP)方式将ZK60合金以BA路径挤压12道次，通道转角角度为120°，挤压温度为300℃，挤压速率为25mm/min，每次挤压完成后放入水中冷却。挤压完后进行机械取屑，并利用球磨方式添加5wt％C+0.5wt％Ag，得到含Ag的混合物；
采用内径及高度分别为40mm和50mm的淬火工具钢作为球磨罐和尺寸为5/16inch高铬钢球进行球磨试验，钢球与含Ag的混合物比为5:1，在充满氩气的手套箱中对ZK60合金进行球磨试验，球磨机型号为Spex8000-D，振动轴转速为1725r/min，每进行30分钟中断15分钟进行冷却，累积球磨时间为2小时。
在400℃和真空度为0.4Pa环境下利用氢气进行活化10小时。将活化后的合金在300℃和真空度为0.4Pa环境下通入的氢气加力压40大气压，观察压力变化，并由压力变化及理想气体方程计算含氢量的变化，可得到吸氢速率、最大吸氢量和循环吸/放氢曲线。结果如图4所示，最大吸氢量达到7.112wt％。
实施例5
利用等通道转角挤压(ECAP)方式将ZK60合金以BA路径挤压12道次，通道转角角度为120°，挤压温度为300℃，挤压速率为25mm/min，每次挤压完成后放入水中冷却。挤压完后进行机械取屑，并利用球磨方式添加5wt％C+0.7wt％Ag，得到含Ag的混合物；
采用内径及高度分别为40mm和50mm的淬火工具钢作为球磨罐和尺寸为5/16inch高铬钢球进行球磨试验，钢球与含Ag的混合物比为5:1，在充满氩气的手套箱中对ZK60合金进行球磨试验，球磨机型号为Spex8000-D，振动轴转速为1725r/min，每进行30分钟中断15分钟进行冷却，累积球磨时间为2小时。
在400℃和真空度为0.4Pa环境下利用氢气进行活化10小时。将活化后的合金在300℃和真空度为0.4Pa环境下通入的氢气加力压40大气压，观察压力变化，并由压力变化及理想气体方程计算含氢量的变化，可得到吸氢速率、最大吸氢量和循环吸/放氢曲线。结果如图5所示，最大吸氢量达到6.754wt％。
实施例6
利用等通道转角挤压(ECAP)方式将ZK60合金以BA路径挤压12道次，通道转角角度为120°，挤压温度为300℃，挤压速率为25mm/min，每次挤压完成后放入水中冷却。挤压完后进行机械取屑，并利用球磨方式添加5wt％C+1.0wt％Ag，得到含Ag的混合物；
采用内径及高度分别为40mm和50mm的淬火工具钢作为球磨罐和尺寸为5/16inch高铬钢球进行球磨试验，钢球与含Ag的混合物比为5:1，在充满氩气的手套箱中对ZK60合金进行球磨试验，球磨机型号为Spex8000-D，振动轴转速为1725r/min，每进行30分钟中断15分钟进行冷却，累积球磨时间为2小时。
在400℃和真空度为0.4Pa环境下利用氢气进行活化10小时。将活化后的合金在300℃和真空度为0.4Pa环境下通入的氢气加力压40大气压，观察压力变化，并由压力变化及理想气体方程计算含氢量的变化，可得到吸氢速率、最大吸氢量和循环吸/放氢曲线。结果如图6所示，最大吸氢量达到6.645wt％。
实施例7
利用等通道转角挤压(ECAP)方式将ZK60合金以BA路径挤压12道次，通道转角角度为120°，挤压温度为350℃，挤压速率为20mm/min，每次挤压完成后放入水中冷却。挤压完后进行机械取屑，并利用球磨方式添加5wt％C+0.1wt％Ag，得到含Ag的混合物；
采用内径及高度分别为40mm和50mm的淬火工具钢作为球磨罐和尺寸为5/16inch高铬钢球进行球磨试验，钢球与含Ag的混合物比为5:1，在充满氩气的手套箱中对ZK60合金进行球磨试验，球磨机型号为Spex8000-D，振动轴转速为1700r/min，每进行20分钟中断10分钟进行冷却，累积球磨时间为3小时。
实施例8
利用等通道转角挤压(ECAP)方式将ZK60合金以BA路径挤压12道次，通道转角角度为120°，挤压温度为320℃，挤压速率为30mm/min，每次挤压完成后放入水中冷却。挤压完后进行机械取屑，并利用球磨方式添加5wt％C+0.3wt％Ag，得到含Ag的混合物；
采用内径及高度分别为40mm和50mm的淬火工具钢作为球磨罐和尺寸为5/16inch高铬钢球进行球磨试验，钢球与含Ag的混合物比为5:1，在充满氩气的手套箱中对ZK60合金进行球磨试验，球磨机型号为Spex8000-D，振动轴转速为1800r/min，每进行25分钟中断12分钟进行冷却，累积球磨时间为2.5小时。
实施例9
利用等通道转角挤压(ECAP)方式将ZK60合金以BA路径挤压12道次，通道转角角度为120°，挤压温度为330℃，挤压速率为25mm/min，每次挤压完成后放入水中冷却。挤压完后进行机械取屑，并利用球磨方式添加5wt％C+0.5wt％Ag，得到含Ag的混合物；
采用内径及高度分别为40mm和50mm的淬火工具钢作为球磨罐和尺寸为5/16inch高铬钢球进行球磨试验，钢球与含Ag的混合物比为5:1，在充满氩气的手套箱中对ZK60合金进行球磨试验，球磨机型号为Spex8000-D，振动轴转速为1760r/min，每进行30分钟中断13分钟进行冷却，累积球磨时间为2.7小时。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (6)
1.一种基于机械球磨技术的储氢镁合金制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，利用等通道转角挤压方式将ZK60合金以BA路径挤压12道次，每次挤压完成后放入水中冷却，然后进行机械取屑，并添加C和Ag，得到含Ag的混合物；
步骤2，将步骤1得到的含Ag的混合物加入球磨罐中，加入高铬钢球，在充满氩气的手套箱中进行球磨，制得储氢镁合金。
2.如权利要求1所述的基于机械球磨技术的储氢镁合金制备方法，其特征在于，步骤1，ZK60合金中按质量百分比含有Zn5.51％、Zr0.46％、Mn0.01％和Fe0.003％，其余为Mg。
3.如权利要求1所述的基于机械球磨技术的储氢镁合金制备方法，其特征在于，步骤1中等通道转角挤压时通道转角角度为120°，挤压温度为300-350℃，挤压速率为20-30mm/min。
4.如权利要求1-3任一项所述的基于机械球磨技术的储氢镁合金制备方法，其特征在于，步骤1中C和Ag是以球磨方式添加，C的添加量为ZK60合金的5wt％，Ag的添加量为ZK60合金的(0.1～1.0)wt％。
5.如权利要求4所述的基于机械球磨技术的储氢镁合金制备方法，其特征在于，步骤2中高铬钢球与含Ag的混合物的质量比为5:1。
6.如权利要求1或5所述的基于机械球磨技术的储氢镁合金制备方法，其特征在于，步骤2中球磨时所用球磨机型号为Spex8000-D，振动轴转速为1700-1800r/min，每进行20-30min中断10-15min进行冷却，累积球磨时间为2-3h。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20181023 |
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