CN108682857A - 一种多孔花片状锂电池正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔花片状锂电池正极材料的制备方法，利用水热法制备多孔花片状锂电池正极，该制备方法简单，相比于需要高真空条件或者高温条件制备纳米花片结构的方法，该技术没有真空度要求，不需要高温条件，能够显著降低制备成本，而且该技术还具有对设备要求不高，反应物容易得到，制备温度较低，反应条件易控制等优点。本发明制备的多孔花片状锂电池正极材料，直接在集流体上进行生长，保证了电极材料和集流体良好的电接触，后期在锂电池中进行应用时，有助于锂电池性能的提高。本发明制备出的多孔花片状锂电池正极材料具有优于硫化亚铜薄膜的比表面积和充放电性能，可有效提高锂电池的性能。

Description

一种多孔花片状锂电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔花片状锂电池正极材料的制备方法，属于锂电池技术领域。
背景技术
锂离子电池以其实际工作电压高，质量和体积能量密度大，充放电过程中循环性能稳定等优势，在便携式电子器件领域和航空航海领域得到了广泛应用。但目前锂离子电池还很难为交通工具提供长途保证，因此，研究可满足高负荷和可再生需要的大型、高比能量、成本低廉、安全性好的锂离子电池材料，是锂离子电池研究工作者今后努力的方向。多孔花片状硫化亚铜，因其具有Cu+的半径与Li+的半径比较接近，Cu2S和Li2S的晶格结构比较接近，反应过程中产生的Cu导电性比较强，具有较大的比表面积，可以有效提高电池的充放电速率，缩短锂离子和电子的传输路径，也可以减弱体积变化对材料性能的影响，多孔结构能够抑制多硫化物的形成，从而可以避免穿梭效应的产生等优势，在锂离子电池领域受到较多关注。
中国专利CN107601551A公开了一种化学气相沉积法制备棒球状硫化亚铜纳米线的方法，该方法采用化学气相沉积，在SiO2/Si基底上制备尺寸均一的Cu2S纳米线。制备的棒球状纳米线具有多级结构，且形貌均匀，可以应用于光电探测器、锂离子电池和光催化材料等领域。但该方法中的制备温度需要达到700-800℃的高温，这无形中提高了硫化亚铜纳米线的制备成本。
中国专利CN107768657A公开了一种锂离子电池正极材料、制备方法及锂离子电池，该方法将Li1+xMn2O4与含M元素的添加剂、含锂化合物、分散剂进行混合、焙烧、冷却、破碎，从而得到以Li1+xMn2O4为内核结构材料、含M元素的锂化合物为壳层结构材料的锂离子电池正极材料。该材料能够补充首次充放电的不可逆容量，从而使锂离子电池具有更高的首次效率。但制备过程中需要经过混合、烧结、冷却、破碎等多个步骤，制备过程需要较高的温度，且过程相对复杂。
中国专利CN107946577A公开了一种锂离子电池正极材料及其制造方法。该制备方法通过将一定比例的正极活性材料、添加剂和稀土金属离子加入去离子水混合，得到浆料，将浆料涂覆在正极集电体上，进行干燥、压延，制得锂离子电池正极材料。通过该方法制备的正极材料在锂电池中应用时，具有提高电池的防过放性能。但该电池在使用过程中容易因为充放电过程中材料体积的变化，引起性能降低。
Shouchuan Li和Gang Li等人也通过水热法制备了Cu2S纳米花片，但制备得到的花片在锂离子电池中进行应用时还需要往集流体上涂覆，减弱了正极材料与集流体的电接触，而且非多孔结构，不能够有效抑制多硫化合物的形成。
从现有的文献报道来看，多孔花片状硫化亚铜作为锂电池正极材料，能够有效提高电池的充放电速率，缩短锂离子和电子的传输路径，也可以减弱体积变化对材料性能的影响，能够抑制多硫化物的形成，避免穿梭效应的产生。当前虽然有通过化学气相沉积、水热法制备得到的硫化亚铜锂电池正极材料，但制备工艺相对复杂，制备成本较高，而且得到的花片状结构大多需要涂覆在集流体上，且不能够有效抑制多硫化合物的形成。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种多孔花片状锂电池正极材料的制备方法，该正极在锂电池中应用时，可以保证与集流体良好的电接触，能够有效抑制多硫化合物的形成，提高电池的充放电速率，减弱体积变化对材料性能的影响。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种多孔花片状锂电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将剖光处理后的铜箔放入不锈钢反应釜底部，加入前驱液；
(2)用移液器向反应釜中移入水相碳量子点溶液，搅拌20-60min，使前驱液和水相碳量子点混合均匀；
(3)将反应釜密封后，放入鼓风干燥箱，在120-220℃下加热5-72h，清洗、干燥后，得到多孔花片状锂电池正极材料。
剖光处理为机械剖光、化学剖光中的一种或两种。
前驱液由溶质和溶剂组成，溶质为质量比3-5：4：0.5-8的二水合氯化铜、硫脲和PVP，溶剂为95％的乙醇；前驱液的加入量为反应釜容积的60-80％。
铜箔的厚度为50μm，铜箔与硫脲的质量比为1-3：4。
水相碳量子点溶液的浓度为10-20mg/ml，水相碳量子点与前驱液中溶质的质量比为1：18-200。
清洗为先用无水乙醇清洗三次，再用去离子水清洗三次。
干燥为40-100℃真空干燥6-12h。
所得多孔花片状锂电池正极材料由在铜箔上生长的纳米级厚度的半导体花片团簇组成，且每个半导体花片上存在多个纳米级的小孔。
半导体为具有单晶结构的硫化亚铜。
花片的厚度为5-500nm，小孔的直径为1-10nm。
本发明的有益效果：
1、本发明通过调节反应时间和反应温度来控制花片厚度，通过调节加入水相碳量子点的量来实现对小孔直径的控制，方法简单可行，成本较低，较易实现对后期锂电池性能的改善。
2、本发明利用水热法制备多孔花片状锂电池正极，制备方法简单，相比于需要高真空条件或者高温条件制备纳米花片结构的方法，该技术没有真空度要求，不需要高温条件，能够显著降低制备成本，而且该技术还具有对设备要求不高，反应物容易得到，制备温度较低，反应条件易控制等优点。同时，本发明制备出的多孔花片状锂电池正极材料具有优于硫化亚铜薄膜的比表面积和充放电性能，可有效提高锂电池的性能。
3、本发明制备的多孔花片状锂电池正极材料，直接在集流体上进行生长，保证了电极材料和集流体良好的电接触，后期在锂电池中进行应用时，有助于锂电池性能的提高。
4、本发明在硫化亚铜纳米薄膜的基础上进一步增大了材料的比表面积，在锂电池中应用时，能够有效提高电池的充放电速率，缩短锂离子和电子的传输路径。而且多孔结构可以减弱体积变化对材料性能的影响，抑制多硫化物的形成，避免穿梭效应的产生。
附图说明
图1是本发明的多孔花片状锂电池正极材料的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1
一种多孔花片状锂电池正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.1g铜箔(厚度为50μm)依次用0-6号砂纸打磨后，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，然后将铜箔放入反应釜；将0.3g二水合氯化铜、0.4g硫脲和0.05g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于95％(v/v)的乙醇中，制得前驱液，将前驱液按照反应釜容积60％的量加入反应釜中；
(2)用移液器向反应釜中移入1ml浓度为10mg/ml的水相碳量子点溶液，搅拌20min，使前驱液及水相碳量子点混合均匀；
(3)将反应釜密封后，放入鼓风干燥箱，在120℃下加热5h，用无水乙醇清洗三次，再用去离子水清洗三次，经过40℃真空干燥6h后，得到多孔花片状锂电池正极材料。
所制得的多孔花片状锂电池正极材料，花片厚度约500nm，小孔直径约10nm。
所制得的多孔花片状锂电池正极材料，直接在集流体上进行生长，保证了电极材料和集流体良好的电接触，而且比表面积较薄膜材料增加较多，组装成锂电池后，其充放电速率相较于颗粒状薄膜硫化亚铜作正极的材料提高了近10％，且有效避免了穿梭效应所导致的充电比容量远远大于放电比容量的现象。
实施例2
一种多孔花片状锂电池正极材料的制备方法，由以下步骤制备得到：
(1)将0.3g铜箔(厚度为50μm)依次用质量分数25％和3％的硫酸浸泡3min后，再依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声清洗，然后将铜箔放入反应釜；将0.5g二水合氯化铜、0.4g硫脲和0.8g PVP溶于95％的乙醇中，制得前驱液，将前驱液按照反应釜容积80％的量加入反应釜中；
(2)用移液器向反应釜中移入2ml浓度为20mg/ml的水相碳量子点溶液，搅拌60min，使前驱液及水相碳量子点混合均匀；
(3)将反应釜密封后，放入鼓风干燥箱，在220℃下加热72h，用无水乙醇清洗三次，再用去离子水清洗三次，经过100℃真空干燥12h后，得到多孔花片状锂电池正极材料。
所制得的多孔花片状锂电池正极材料，花片厚度约5nm，小孔直径约1nm。
所制得的多孔花片状锂电池正极材料，直接在集流体上进行生长，保证了电极材料和集流体良好的电接触，而且比表面积较薄膜材料增加较多，组装成锂电池后，其充放电速率相较于颗粒状薄膜硫化亚铜作正极的材料提高了近15％，且有效避免了穿梭效应所导致的充电比容量远远大于放电比容量的现象。
实施例3
一种多孔花片状锂电池正极材料的制备方法，由以下步骤制备得到：
(1)将0.2g铜箔(厚度为50μm)依次用25％和3％的硫酸浸泡3min后，再用丙酮、无水乙醇、去离子水依次超声清洗，然后将铜箔放入反应釜；将0.5g二水合氯化铜、0.4g硫脲和0.4g PVP溶于95％的乙醇中，制得前驱液，将前驱液按照反应釜容积70％的量加入反应釜中；
(2)用移液器向反应釜中移入1.5ml浓度为10mg/ml的水相碳量子点溶液，搅拌30min，使前驱液及水相碳量子点混合均匀；
(3)将反应釜密封后，放入鼓风干燥箱，在200℃下加热12h，用无水乙醇清洗三次，再用去离子水清洗三次，经过80℃真空干燥10h后，得到多孔花片状锂电池正极材料。
所制得的多孔花片状锂电池正极材料，花片厚度约10nm，小孔直径约5nm。
所制得的多孔花片状锂电池正极材料，直接在集流体上进行生长，保证了电极材料和集流体良好的电接触，而且比表面积较薄膜材料增加较多，组装成锂电池后，其充放电速率相较于颗粒状薄膜硫化亚铜作正极的材料提高了近12％，且有效避免了穿梭效应所导致的充电比容量远远大于放电比容量的现象。
实施例4
本实施例基本同实施例3，不同之处为：步骤(1)中剖光为机械剖光，前驱液中水合氯化铜、硫脲和PVP的质量分别为0.5g、0.4g、0.6g；步骤(2)中水相碳量子点溶液的体积为1ml，浓度为20mg/ml，搅拌时间为40min。
所制得的多孔花片状锂电池正极材料，花片厚度约12nm，小孔直径约8nm。
所制得的多孔花片状锂电池正极材料，直接在集流体上进行生长，保证了电极材料和集流体良好的电接触，而且比表面积较薄膜材料增加较多，组装成锂电池后，其充放电速率相较于颗粒状薄膜硫化亚铜作正极的材料提高了近10％，且有效避免了穿梭效应所导致的充电比容量远远大于放电比容量的现象。
实施例5
本实施例基本同实施例3，不同之处为：步骤(3)中加热温度为180℃，加热时间为6h，真空干燥温度为60℃，干燥时间为8h。
所制得的多孔花片状锂电池正极材料，其扫描电镜照片如图1所示，花片厚度约10nm，小孔直径约6nm。
所制得的多孔花片状锂电池正极材料，直接在集流体上进行生长，保证了电极材料和集流体良好的电接触，而且比表面积较薄膜材料增加较多，组装成锂电池后，其充放电速率相较于颗粒状薄膜硫化亚铜作正极的材料提高了近11％，且有效避免了穿梭效应所导致的充电比容量远远大于放电比容量的现象。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多孔花片状锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将剖光处理后的铜箔放入反应釜底部，加入前驱液；
(2)用移液器向反应釜中移入水相碳量子点溶液，搅拌20-60min，使前驱液和水相碳量子点混合均匀；
(3)将反应釜密封后，在120-220℃下加热5-72h，清洗、干燥后，得到多孔花片状锂电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的多孔花片状锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，剖光处理为机械剖光、化学剖光中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的多孔花片状锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，前驱液由溶质和溶剂组成，溶质为质量比3-5：4：0.5-8的二水合氯化铜、硫脲和PVP，溶剂为95％的乙醇；前驱液的加入量为反应釜容积的60-80％。
4.根据权利要求3所述的多孔花片状锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，铜箔的厚度为50μm，铜箔与硫脲的质量比为1-3：4。
5.根据权利要求3所述的多孔花片状锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，水相碳量子点溶液的浓度为10-20mg/ml，水相碳量子点与前驱液中溶质的质量比为1：18-200。
6.根据权利要求1所述的多孔花片状锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，清洗为先用无水乙醇清洗三次，再用去离子水清洗三次。
7.根据权利要求1所述的多孔花片状锂电池正极材料的制备方法，其特征在于，干燥为40-100℃真空干燥6-12h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的多孔花片状锂电池正极材料的制备方法，所得多孔花片状锂电池正极材料由在铜箔上生长的纳米级厚度的半导体花片团簇组成，且每个半导体花片上存在多个纳米级的小孔。
9.根据权利要求8所述的多孔花片状锂电池正极材料，其特征在于，半导体为具有单晶结构的硫化亚铜。
10.根据权利要求8所述的多孔花片状锂电池正极材料，其特征在于，花片的厚度为5-500nm，小孔的直径为1-10nm。
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