CN108680680A - 反应性单体在色谱中出峰时间及其在液晶中浓度测量方法 - Google Patents

反应性单体在色谱中出峰时间及其在液晶中浓度测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种反应性单体在色谱中出峰时间及其在液晶中浓度测量方法,出峰时间测量方法包括利用高效液相色谱法对不含反应性单体和含有反应性单体的液晶进行测试,确定反应性单体在高效液相色谱的初步出峰时间;利用高效液相色谱法对不同液晶样品进行测试,根据各液晶样品在初步出峰时间处对应峰面积与对应液晶样品中反应性单体浓度确定反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间;各液晶样品由不含反应性单体的液晶与含有反应性单体且其浓度已知的液晶按照不同比例混合形成。通过本发明的技术方案,在反应性单体标准物质未知的条件下,方便快速地确认了反应性单体在高效液相色谱中的出峰时间,便于后续反应性单体定量分析。

Description

反应性单体在色谱中出峰时间及其在液晶中浓度测量方法
技术领域
本发明实施例涉及显示技术领域,尤其涉及一种反应性单体在色谱中出峰时间及其在液晶中浓度测量方法。
背景技术
随着科学技术的发展,液晶越来越成熟地应用于薄膜晶体管液晶显示器TFT-LCD(Thin Film Transistor-Liquid Crystal Display)技术领用,液晶在显示器中的主要作用为在电场作用下发生偏转,改变光线偏极性,影响TFT-LCD的可视角度。目前,对液晶进行初始配向的主流技术是在液晶中添加可聚合物化合物或者RM(Reactive Monomer,反应性单体),RM在紫外光的照射下会与聚酰亚胺发生聚合反应,达到液晶配向预倾角的目的,这种技术称为PSVA技术(Polymer stabilized vertical alignment,聚合物稳定垂直配向)。
由此可见,液晶中RM是影响TFT-LCD显示品质非常重要的物质,因此TFT-LCD制造厂都会对液晶来料进行RM含量检测,确保液晶品质。目前常使用方法是使用高效液相色谱对RM进行检测,但是液晶的成份及添加的RM种类一般为商业机密,无法获知液晶组分或者RM标准物质以完成检测,为检测增加了很大的困难。因此,如何在RM标准物质未知的状况下,找出液晶中RM在高效液相色谱中的出峰时间尤为重要。
发明内容
有鉴于此,本发明实施例提供了一种反应性单体在色谱中出峰时间及其在液晶中浓度测量方法,在RM标准物质未知的条件下,方便快速地确认了RM在高效液相色谱中的出峰时间,便于后续的RM定量分析。
本发明实施例提供了一种反应性单体在色谱中出峰时间测量方法,包括:
利用高效液相色谱法对不含反应性单体的液晶和含有反应性单体的液晶进行测试;
确定反应性单体在高效液相色谱中的初步出峰时间;
利用高效液相色谱法对不同的液晶样品进行测试;
根据各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度确定反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间;其中,各液晶样品由不含反应性单体的液晶与含有反应性单体且反应性单体浓度已知的液晶按照不同比例混合形成。
进一步地,在所述利用高效液相色谱法对不含反应性单体的液晶和含有反应性单体的液晶进行测试之前,还包括:
使用特定溶剂分别对不含反应性单体的液晶与含有反应性单体的液晶进行稀释;
相应的,所述利用高效液相色谱法对不含反应性单体的液晶和含有反应性单体的液晶进行测试包括:
分别对稀释后的不含反应性单体的液晶与稀释后的含有反应性单体的液晶进行高效液相色谱上机测试;
相应的,所述确定反应性单体在高效液相色谱中的初步出峰时间包括:
对比稀释后的不含反应性单体的液晶对应的高效液相色谱与稀释后的含有反应性单体的液晶对应的高效液晶色谱,将两个高效液相色谱中不同的出峰时间作为所述初步出峰时间。
进一步地,在所述利用高效液相色谱法对不同的液晶样品进行测试之前还包括:
将不含反应性单体的液晶与含有反应性单体且反应性单体浓度已知的液晶按不同比例混合;
使用特定溶剂的分别对混合后的液晶进行稀释形成不同的液晶样品,获取各液晶样品中反应性单体的浓度。
进一步地,不同所述液晶样品的定容体积相同。
进一步地,所述特定溶剂为丙酮、正己烷或四氢呋喃中的任一种。
进一步地,所述利用高效液相色谱法对不同的液晶样品进行测试包括:
分别对不同的液晶样品进行高效液相色谱上机测试,获取各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积;
相应的,所述根据各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度确定反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间包括:
根据各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度是否呈线型关系确定反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间;
若各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度呈线性关系,则所述初步出峰时间为反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间;
若各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度不呈线性关系,则所述初步出峰时间不是反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间。
进一步地,在所述分别对不同的液晶样品进行高效液相色谱上机测试之后,还包括:
根据不同液晶样品对应同一出峰时间处的液晶单体对应的峰面积判定不同液晶样品中所述液晶单体浓度是否相同。
进一步地,所述高效液相色谱法的测试条件包括:
第一流动相以10%-40%,第二流动相以60%-90%,流量以0.8ml/min-1.5ml/min运行8-15分钟;
第一流动相以0%-10%,第二流动相以90&-100%,流量以1.5ml/min-2.5ml/min运行15-30分钟;
第一流动相以10%-40%,第二流动相以60%-90%,流量以1.5ml/min-2.5ml/min运行5-10分钟;
所述高效液相色谱的信号采集波段为200nm至310nm波段;
其中,第一流动相为0.3%磷酸水,第二流动相为乙腈,压力为600bar,进样体积为5μl,柱体温度为40℃。
本发明实施例还提供了一种反应性单体在色谱中出峰时间测量方法,包括:
使用特定溶剂分别对不含反应性单体的液晶与含有反应性单体的液晶进行稀释;
分别对稀释后的不含反应性单体的液晶与稀释后的含有反应性单体的液晶进行高效液相色谱上机测试;
对比稀释后的不含反应性单体的液晶对应的高效液相色谱与稀释后的含有反应性单体的液晶对应的高效液晶色谱,将两个高效液相色谱中不同的出峰时间作为所述初步出峰时间;
将不含反应性单体的液晶与含有反应性单体且反应性单体浓度已知的液晶按不同比例混合;
使用特定溶剂的分别对混合后的液晶进行稀释形成不同的液晶样品,获取各液晶样品中反应性单体的浓度;
分别对不同的液晶样品进行高效液相色谱上机测试,获取各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积;
根据各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度是否呈线型关系确定反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间;
若各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度呈线性关系,则所述初步出峰时间为反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间;
若各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度不呈线性关系,则所述初步出峰时间不是反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间。
本发明实施例还提供了一种反应性单体在液晶中浓度测量方法,包括:
利用高效液相色谱法对待测液晶样品进行测试;
利用或所述的测量方法获取所述最终出峰时间并建立各液晶样品在所述最终出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度的关系曲线;
根据待测液晶样品在所述最终出峰时间处对应的峰面积与所述关系曲线确定所述待测液晶样品中反应性单体的浓度。
本发明实施例提供了一种反应性单体在色谱中出峰时间及其在液晶中浓度测量方法,利用高效液相色谱法对不含RM(Reactive Monomer,反应性单体),的液晶和含有RM的液晶进行测试,确定RM在高效液相色谱中的初步出峰时间,利用高效液相色谱法对由不含RM的液晶与含有RM且RM浓度已知的液晶按照不同比例混合形成的液晶样品进行测试,根据各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中RM的浓度确定RM在高效液相色谱中的最终出峰时间,在RM标准物质未知的条件下,方便快速地确认了RM在高效液相色谱中的出峰时间,便于后续的RM定量分析。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做一简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种反应性单体在色谱中出峰时间测量方法的流程示意图;
图2为本发明实施例提供的稀释后的不含RM的液晶对应的高效液相色谱与稀释后的含有RM的液晶对应的高效液晶色谱的示意图;
图3为本发明实施例提供的不同液晶样品对应的高效液相色谱的示意图;
图4为本发明实施例提供的各液晶样品在最终出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中RM的浓度的关系曲线示意图;
图5为本发明实施例提供的另一种反应性单体在色谱中出峰时间测量方法的流程示意图;
图6为本发明实施例提供的一种反应性单体在液晶中浓度测量方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,以下将参照本发明实施例中的附图,通过实施方式清楚、完整地描述本发明的技术方案,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
图1为本发明实施例提供的一种反应性单体在色谱中出峰时间测量方法的流程示意图,该方法可以应用在需要对RM(Reactive Monomer,反应性单体),在高效液相色谱中出峰时间进行测量的场景,该测量方法包括:
S110、利用高效液相色谱法对不含反应性单体的液晶和含有反应性单体的液晶进行测试,确定反应性单体在高效液相色谱中的初步出峰时间。
可选的,在利用高效液相色谱法对不含RM的液晶和含有RM的液晶进行测试之前,可以先使用特定溶剂分别对不含RM的液晶与含有RM的液晶进行稀释。示例性的,特定溶剂可以为丙酮、正己烷或四氢呋喃中的任一种,且丙酮、正己烷或四氢呋喃均是色谱级的溶剂。以特定溶剂为四氢呋喃为例,可以使用四氢呋喃将1g的不含RM的空白液晶溶解稀释5-15倍,并使用四氢呋喃将1g的含有RM的液晶溶解稀释5-15倍,例如可以使用四氢呋喃将1g的不含RM的空白液晶溶解稀释至10ml,并使用四氢呋喃将1g的含有RM的液晶溶解稀释至10ml。
分别对稀释后的不含RM的液晶与稀释后的含有RM的液晶进行高效液相色谱上机测试。示例性的,可以将溶解稀释后的不含RM的空白液晶与溶解稀释后的含有RM的液晶各取1ml于棕色进样瓶中进行高效液相色谱上机测试。高效液相色谱益液体为流相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂或缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在色谱柱内各成分被分离,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
S120、确定反应性单体在高效液相色谱中的初步出峰时间。
对比稀释后的不含RM的液晶对应的高效液相色谱与稀释后的含有RM的液晶对应的高效液晶色谱,将两个高效液相色谱中不同的出峰时间作为初步出峰时间。图2为本发明实施例提供的稀释后的不含RM的液晶对应的高效液相色谱与稀释后的含有RM的液晶对应的高效液晶色谱的示意图,如图2所示,高效液相色谱1为稀释后的不含RM的液晶对应的高效液相色谱,高效液相色谱2为稀释后的含有RM的液晶对应的高效液晶色谱,对比高效液相色谱1和高效液相色谱2。
对液晶进行高效液相色谱上机测试后,可以得到对应该液晶的高效液相色谱。高效液相色谱的横坐标表示时间,高效液相色谱的纵坐标表示液晶从色谱柱洗脱出最大浓度时检测器输出的信号值,单位一般为mAU,AU或者mV,图2中高效液相色谱纵坐标的单位是mAU。高效液相色谱中每出现一个波峰,表示液晶中的一种物质洗脱色谱柱,波峰对应的横坐标表示波峰对应的物质从进入色谱柱到流出色谱柱所需要的时间,即该物质的出峰时间,液晶中不同的物质在不同的色谱柱中以不同的流动相洗脱会有不同的出峰时间,波峰对应的纵坐标表示该物质在测试液晶中的相对含量。
示例性的,采用的不含RM的液晶和含有RM的液晶可以为同一液晶厂商生产的液晶,不含RM的液晶和含有RM的液晶中构成液晶的成分相同。如图2所示,对比高效液相色谱1和高效液相色谱2,可以看出横坐标为4.8min处,高效液相色谱1无峰,说明高效液相色谱1对应的液晶在4.8min处无物质流出色谱柱,高效液相色谱2有峰,说明高效液相色谱2对应的液晶在4.8min处有物质流出色谱柱,不含RM的液晶与含有RM的液晶的区别在于是否含有RM,因此可以将4.8min作为RM在高效液相色谱中的初步出峰时间。
S130、利用高效液相色谱法对不同的液晶样品进行测试。
可选的,在利用高效液相色谱法对不同的液晶样品进行测试之前还可以将不含RM的液晶与含RM且RM浓度已知的液晶按不同比例混合,使用特定溶剂的分别对混合后的液晶进行稀释形成不同的液晶样品,获取各液晶样品中RM的浓度。示例性的,特定溶剂可以为丙酮、正己烷或四氢呋喃中的任一种,不同液晶样品的定容体积可以相同,即将液晶样品稀释至相同体积。
表1不同液晶样品混合比例
示例性的,表1为本发明实施例提供的不同液晶样品的混合比例,可以取不含RM的液晶与含RM且RM浓度为0.3%的液晶按表1中的比例进行混合,混合后液晶样品中RM的浓度可以根据混合比例计算获得,分别对表1中的液晶样品进行高效液相色谱上机测试。
S140、根据各液晶样品在初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度确定反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间;其中,各液晶样品由不含反应性单体的液晶与含有反应性单体且反应性单体浓度已知的液晶按照不同比例混合形成。
获取各液晶样品在确定的初步出峰时间处对应的峰面积,根据各液晶样品在初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中RM的浓度是否呈线型关系确定RM在高效液相色谱中的最终出峰时间。
图3为本发明实施例提供的不同液晶样品对应的高效液相色谱的示意图。如图3所示,高效液相色谱1至高效液相色谱6依次为表1中液晶样品1至液晶样品6对应的高效液相色谱。分别对液晶样品1至液晶样品6进行高效液相色谱上机测试,得到对应各液晶样品的高效液相色谱。如图3所示,高效液相色谱中波峰的峰面积可以通过对峰高进行积分计算获得,波峰的峰面积同样可以表示该波峰对应的物质在液晶样品中的相对含量,且波峰对应的峰面积表示相对含量相对于波峰对应的纵坐标表示相对含量更加准确。
可以根据图3所示的各高效液相色谱,获取各液晶样品在初步出峰时间,即4.8min处的波峰对应的峰面积,同时根据表1中各液晶样品中RM的浓度确定RM在高效液相色谱中的最终出峰时间。若各液晶样品在初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中RM的浓度呈线性关系,则初步出峰时间为RM在高效液相色谱中的最终出峰时间;若各液晶样品在初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中RM的浓度不呈线性关系,则初步出峰时间不是RM在高效液相色谱中的最终出峰时间。
可选的,在分别对不同的液晶样品进行高效液相色谱上机测试之后,还可以根据不同液晶样品对应同一出峰时间处的液晶单体对应的峰面积判定不同液晶样品中液晶单体浓度是否相同。如图3所示,除了4.8min处的波峰,其余波峰表示液晶单体流出色谱柱,判定不同液晶样品中液晶单体的浓度是否相同,则可以选取一出峰时间处的液晶单体的峰面积进行分析。示例性的,获取高效液相色谱1至高效液相色谱6在出峰时间为8.1min处的峰面积,分别为10024、9847.5、9903.7、9858.9、9826.1以及9872.2,峰面积近似相等,可以得到不同液晶样品中液晶单体的浓度相同。
示例性的,可以建立各液晶样品在初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中RM的浓度的关系曲线,如图4所示,以液晶样品中RM的浓度为X轴,以液晶样品在初步出峰时间处对应的峰面积为Y轴,根据图4中液晶样品1至液晶样品6对应点的坐标,可以得出图4中曲线满足关系式Y=30.183X+0.9327,即各液晶样品在初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中RM的浓度呈线性关系。由于各液晶样品均为不含RM的液晶与含RM且RM浓度已知的液晶按照一定比例形成,且不同液晶样品中液晶单体的浓度相同,即不同液晶样品中液晶成分的浓度不变,因此液晶中RM的浓度会成比例减少,因此在高效液相色谱中峰面积与液晶中RM浓度呈线型关系的峰对应的出峰时间即为RM在高效液相色谱中的最终出峰时间,可以确定RM在高效液相色谱中的最终出峰时间为4.8min。
可选的,上述高效液相色谱法的测试条件可以是:起始以第一流动相以10%-40%,第二流动相以60%-90%,流量以0.8ml/min-1.5ml/min运行8-15分钟,再以第一流动相以0%-10%,第二流动相以90&-100%,流量以1.5ml/min-2.5ml/min运行15-30分钟,最后以第一流动相以10%-40%,第二流动相以60%-90%,流量以1.5ml/min-2.5ml/min运行5-10分钟,高效液相色谱的信号采集波段为200nm至310nm波段。
优选的,可以设置高效液相色谱法的测试条件可以是:起始以第一流动相以30%,第二流动相以70%,流量以1.2ml/min运行10分钟,再以第一流动相以0%,第二流动相以100%,流量以2ml/min运行20分钟,最后以第一流动相以30%,第二流动相以70%,流量以2ml/min运行5分钟。可以选定205nm波长信号下的高效液相色谱进行分析。其中,第一流动相为0.3%磷酸水,第二流动相为乙腈,压力为600bar,进样体积为5μl,柱体温度为40℃。示例性的,选取的色谱柱的信号为Inertsil ODS-SP,内径为5μm,外径为4.8mm,长度为250mm,厂牌为Agilent。
图5为本发明实施例提供的另一种反应性单体在色谱中出峰时间测量方法的流程示意图。同样可以应用在需要对RM在高效液相色谱中的出峰时间进行测量的场景。该方法包括:
S210、使用特定溶剂分别对不含反应性单体的液晶与含有反应性单体的液晶进行稀释。
S220、分别对稀释后的不含反应性单体的液晶与稀释后的含有反应性单体的液晶进行高效液相色谱上机测试。
S230、对比稀释后的不含反应性单体的液晶对应的高效液相色谱与稀释后的含有反应性单体的液晶对应的高效液晶色谱,将两个高效液相色谱中不同的出峰时间作为初步出峰时间。
S240、将不含反应性单体的液晶与含反应性单体且反应性单体浓度已知的液晶按不同比例混合。
S250、使用特定溶剂的分别对混合后的液晶进行稀释形成不同的液晶样品,获取各液晶样品中反应性单体的浓度。
S260、分别对不同的液晶样品进行高效液相色谱上机测试,获取各液晶样品在初步出峰时间处对应的峰面积。
S270、根据各液晶样品在初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度是否呈线型关系确定反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间。
图6为本发明实施例提供的一种反应性单体在液晶中浓度测量方法的流程示意图,可以应用在需要对液晶中RM浓度进行测量的场景。该方法包括:
S310、利用高效液相色谱法对待测液晶样品进行测试。
将待测液晶样品使用特定溶剂稀释,示例性的,特定溶剂可以是丙酮、正己烷或四氢呋喃中的任一种,对稀释后的待测液晶样品进行高效液相色谱上机测试。
S320、利用反应性单体在高效液相色谱中出峰时间的测量方法获取最终出峰时间并建立各液晶样品在最终出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度的关系曲线。
参照上述实施例中的RM在高效液相色谱中出峰时间的测量方法,先利用高效液相色谱法对不含RM的液晶和含有RM的液晶进行测试,确定RM在高效液相色谱中的初步出峰时间,再利用高效液相色谱法对不同的液晶样品进行测试,根据各液晶样品在初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中RM的浓度确定RM在高效液相色谱中的最终出峰时间,例如最终出峰时间为4.8min,并建立各液晶样品在最终出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中RM的浓度的关系曲线。示例性的,初步出峰时间可以为最终出峰时间,则各液晶样品在最终出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中RM的浓度的关系曲线如图4所示。若初步出峰时间并非最终初出峰时间,则重复上述实施例的步骤,直至初步出峰时间与最终出峰时间相同。
S330、根据待测液晶样品在最终出峰时间处对应的峰面积与关系曲线确定待测液晶样品中反应性单体的浓度。
利用高效液相色谱法对待测液晶样品进行测试,从得到的高效液相色谱中能够获取待测液晶样品在最终出峰时间处对应的峰面积,结合图4所示的关系曲线,可以直接确定待测液晶样品中RM的浓度,即根据图4,已知某点的纵坐标,根据曲线可以直接获取该点对应的横坐标。
本发明实施例利用高效液相色谱法对不含RM的液晶和含有RM的液晶进行测试,确定RM在高效液相色谱中的初步出峰时间,利用高效液相色谱法对由不含RM的液晶与含有RM且RM浓度已知的液晶按照不同比例混合形成的液晶样品进行测试,根据各液晶样品在初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中RM的浓度确定RM在高效液相色谱中的最终出峰时间,在RM标准物质未知的条件下,方便快速地确认了RM在高效液相色谱中的出峰时间,便于后续的RM定量分析。
注意,上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解,本发明不限于这里的特定实施例,对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此,虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明,但是本发明不仅仅限于以上实施例,在不脱离本发明构思的情况下,还可以包括更多其他等效实施例,而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。

Claims (10)

1.一种反应性单体在色谱中出峰时间测量方法,其特征在于,包括:
利用高效液相色谱法对不含反应性单体的液晶和含有反应性单体的液晶进行测试;
确定反应性单体在高效液相色谱中的初步出峰时间;
利用高效液相色谱法对不同的液晶样品进行测试;
根据各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度确定反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间;其中,各液晶样品由不含反应性单体的液晶与含有反应性单体且反应性单体浓度已知的液晶按照不同比例混合形成。
2.根据权利要求1所述的测量方法,其特征在于,在所述利用高效液相色谱法对不含反应性单体的液晶和含有反应性单体的液晶进行测试之前,还包括:
使用特定溶剂分别对不含反应性单体的液晶与含有反应性单体的液晶进行稀释;
相应的,所述利用高效液相色谱法对不含反应性单体的液晶和含有反应性单体的液晶进行测试包括:
分别对稀释后的不含反应性单体的液晶与稀释后的含有反应性单体的液晶进行高效液相色谱上机测试;
相应的,所述确定反应性单体在高效液相色谱中的初步出峰时间包括:
对比稀释后的不含反应性单体的液晶对应的高效液相色谱与稀释后的含有反应性单体的液晶对应的高效液晶色谱,将两个高效液相色谱中不同的出峰时间作为所述初步出峰时间。
3.根据权利要求1所述的测量方法,其特征在于,在所述利用高效液相色谱法对不同的液晶样品进行测试之前还包括:
将不含反应性单体的液晶与含有反应性单体且反应性单体浓度已知的液晶按不同比例混合;
使用特定溶剂的分别对混合后的液晶进行稀释形成不同的液晶样品,获取各液晶样品中反应性单体的浓度。
4.根据权利要求3所述的测量方法,其特征在于,不同所述液晶样品的定容体积相同。
5.根据权利要求2或3所述的测量方法,其特征在于,所述特定溶剂为丙酮、正己烷或四氢呋喃中的任一种。
6.根据权利要求3所述的测量方法,其特征在于,所述利用高效液相色谱法对不同的液晶样品进行测试包括:
分别对不同的液晶样品进行高效液相色谱上机测试,获取各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积;
相应的,所述根据各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度确定反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间包括:
根据各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度是否呈线型关系确定反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间;
若各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度呈线性关系,则所述初步出峰时间为反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间;
若各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度不呈线性关系,则所述初步出峰时间不是反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间。
7.根据权利要求6所述的测量方法,其特征在于,在所述分别对不同的液晶样品进行高效液相色谱上机测试之后,还包括:
根据不同液晶样品对应同一出峰时间处的液晶单体对应的峰面积判定不同液晶样品中所述液晶单体浓度是否相同。
8.根据权利要求1所述的测量方法,其特征在于,所述高效液相色谱法的测试条件包括:
第一流动相以10%-40%,第二流动相以60%-90%,流量以0.8ml/min-1.5ml/min运行8-15分钟;
第一流动相以0%-10%,第二流动相以90&-100%,流量以1.5ml/min-2.5ml/min运行15-30分钟;
第一流动相以10%-40%,第二流动相以60%-90%,流量以1.5ml/min-2.5ml/min运行5-10分钟。
所述高效液相色谱的信号采集波段为200nm至310nm波段;
其中,第一流动相为0.3%磷酸水,第二流动相为乙腈,压力为600bar,进样体积为5μl,柱体温度为40℃。
9.一种反应性单体在色谱中出峰时间测量方法,其特征在于,包括:
使用特定溶剂分别对不含反应性单体的液晶与含有反应性单体的液晶进行稀释;
分别对稀释后的不含反应性单体的液晶与稀释后的含有反应性单体的液晶进行高效液相色谱上机测试;
对比稀释后的不含反应性单体的液晶对应的高效液相色谱与稀释后的含有反应性单体的液晶对应的高效液晶色谱,将两个高效液相色谱中不同的出峰时间作为所述初步出峰时间;
将不含反应性单体的液晶与含有反应性单体且反应性单体浓度已知的液晶按不同比例混合;
使用特定溶剂的分别对混合后的液晶进行稀释形成不同的液晶样品,获取各液晶样品中反应性单体的浓度;
分别对不同的液晶样品进行高效液相色谱上机测试,获取各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积;
根据各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度是否呈线型关系确定反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间;
若各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度呈线性关系,则所述初步出峰时间为反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间;
若各液晶样品在所述初步出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度不呈线性关系,则所述初步出峰时间不是反应性单体在高效液相色谱中的最终出峰时间。
10.一种反应性单体在液晶中浓度测量方法,其特征在于,包括:
利用高效液相色谱法对待测液晶样品进行测试;
利用权利要求1-10任一项所述的测量方法获取所述最终出峰时间并建立各液晶样品在所述最终出峰时间处对应的峰面积与对应液晶样品中反应性单体的浓度的关系曲线;
根据待测液晶样品在所述最终出峰时间处对应的峰面积与所述关系曲线确定所述待测液晶样品中反应性单体的浓度。
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