CN108677142A - 一种疏水dlc涂层的制备方法 - Google Patents
一种疏水dlc涂层的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108677142A CN108677142A CN201810358030.8A CN201810358030A CN108677142A CN 108677142 A CN108677142 A CN 108677142A CN 201810358030 A CN201810358030 A CN 201810358030A CN 108677142 A CN108677142 A CN 108677142A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- line packet
- frequency
- dlc coatings
- electric current
- hydrophobic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 48
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 title claims abstract description 48
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims abstract description 23
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims abstract description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 claims description 4
- 240000002853 Nelumbo nucifera Species 0.000 claims description 2
- 235000006508 Nelumbo nucifera Nutrition 0.000 claims description 2
- 235000006510 Nelumbo pentapetala Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000008280 blood Substances 0.000 abstract description 14
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 abstract description 14
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 abstract description 6
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 abstract description 5
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 abstract description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 28
- 239000010408 film Substances 0.000 description 25
- 239000000463 material Substances 0.000 description 24
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 14
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 7
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 4
- 210000001367 artery Anatomy 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- -1 carbon ion Chemical class 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 210000003462 vein Anatomy 0.000 description 3
- 229910003481 amorphous carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 2
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 2
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 2
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 2
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000010148 water-pollination Effects 0.000 description 2
- 206010044565 Tremor Diseases 0.000 description 1
- 238000002679 ablation Methods 0.000 description 1
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 229910021386 carbon form Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 1
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002178 crystalline material Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 210000003205 muscle Anatomy 0.000 description 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 1
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 230000003019 stabilising effect Effects 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000009628 steelmaking Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0605—Carbon
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D35/00—Filtering devices having features not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00, or for applications not specifically covered by groups B01D24/00 - B01D33/00; Auxiliary devices for filtration; Filter housing constructions
- B01D35/06—Filters making use of electricity or magnetism
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C14/021—Cleaning or etching treatments
- C23C14/022—Cleaning or etching treatments by means of bombardment with energetic particles or radiation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
- C23C14/325—Electric arc evaporation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开了一种疏水DLC涂层的制备方法,包括以下步骤:1S:利用气体离子源对基体表面进行高低能交替清洗;2S:以碳靶为阴极,利用凯赛奥弧磁过滤沉积方法在所述基体上进行疏水DLC涂层的沉积。该方法基于凯赛奥弧磁过滤沉积方法在沉积过程中可自形成碳纳米团簇,同时形成纳米凹凸结构,大大降低了制备成本,纳米颗粒本身的结合力也大大提高。通过该方法生产的疏水DLC涂层,具有疏水性能好、不湿润的特点,生产出的高频手术刀耐磨、不粘肉、血液分散不团聚,改善了血液团聚影响手术时医生视线的关键问题,从而改善医务人员的工作条件。
Description
技术领域
本发明属于手术刀涂层制备领域,具体涉及一种疏水DLC涂层的制 备方法。
背景技术
新材料技术是我国乃至全世界都非常重视的研究领域之一,从我国 “863”计划设立起就是其中的一个重要的研究领域,而材料表面改性技 术是新材料研究的一个重要的方向。通过合适的表面改性处理,可以显著 提高材料表面的多种性能;例如材料表面的光洁度、硬度、抗磨损、抗氧 化、抗腐蚀等性能,从而显著提高材料的使用寿命和工作效率,实现节约 原材料、降低能源消耗等目的。由于碳基薄膜具有硬度高和摩擦系数低的 性能特点,是一种性能优异的耐磨损薄膜材料,吸引着许多薄膜材料研究 工作者,成为世界各国争相研究的热点薄膜材料之一。
碳基涂层如四面体类金刚石(ta-diamond~like carbon,简称ta-DLC) 薄膜是以碳为基本元素构成的一种非晶材料。类金刚石薄膜(DLC)它在 结构上属于非晶亚稳态结构的无定形碳,是由sp3杂化和sp2杂化碳组成: 薄膜中sp3结构决定了类金刚石薄膜具有诸多类似于金刚石的优良特性, 而sp2结构决定了类金刚石薄膜又具有很多石墨的特性,国际上将硬度超 过金刚石硬度20%的绝缘硬质无定形碳膜称为类金刚石膜。
在制备工艺方面,类金刚石薄膜(DLC)沉积温度较低,沉积面积大, 膜面光滑平整,工艺相对成熟。在实际应用方面,由于DLC薄膜在真空 条件下和低温下均具有良好的润滑耐磨性能,因此可有效解决某些特殊工 况下活动零部件表面润滑等的技术难题。传统工艺制备的类金刚石膜层因DLC本身的性能其亲水性能好,在表面润滑相关领域,亲水性好坏直接影 响润滑效果,亲水性越好DLC膜层摩擦系数越低。但在某些领域如高频 手术刀一般用不锈钢制造,使用时会与肌肉粘连并在电加热作用下发出臭 味。需要疏水性能好的DLC膜层、利用其不湿润的特点,生产出不粘肉 的高频手术刀,从而改善医务人员的工作条件。
现日本制备不粘肉手术刀的方法是先制备一层DLC膜层,然后用固 定形状的掩膜进行表面贴附,最后用含氟气体进行刻蚀成型。该方法缺点 是:1、工艺复杂,商业化成本太高;2、形成的纳米颗粒结合力不好,在 手术刀磕碰的情况下容易发生脱落,大大影响其宏观使用性能。
发明内容
本发明旨在解决上面描述的问题。本发明的目的是提供一种疏水DLC 涂层的制备方法。该方法基于凯赛奥弧磁过滤沉积方法在沉积过程中可自 形成碳纳米团簇,同时形成纳米凹凸结构,大大降低了制备成本,纳米颗 粒本身的结合力也大大提高。通过该方法生产的疏水DLC涂层,具有疏 水性能好、不湿润的特点,生产出的高频手术刀耐磨、不粘肉、血液分散 不团聚,改善了血液团聚影响手术时医生视线的关键问题,从而改善医务 人员的工作条件。
根据本发明的一个方面,本发明提供了一种疏水DLC涂层的制备方 法,包括以下步骤:
1S:利用气体离子源对基体表面进行高低能交替清洗;
2S:以碳靶为阴极,利用凯赛奥弧磁过滤沉积方法在所述基体上进行 疏水DLC涂层的沉积。
其中,所述凯赛奥弧磁过滤沉积方法为:使所述碳靶产生的碳离子依 次穿过第一强脉冲线包、抑制线包和磁过滤弯管。
其中,
设置所述第一强脉冲线包的频率为0.1~200Hz,电流为0.1~50A;
设置所述抑制线包的频率为0.1~200Hz,电流为0.1~10A。
其中,所述磁过滤弯管上依次设置有第二强脉冲线包、中间线包、第 三强脉冲线包、高功率脉冲网格和高脉冲聚焦线包;
设置所述第二强脉冲线包的频率为20~80Hz,电流为0.1~20A;
所述中间线包为直流线包,设置其电流设置为0.1~5A;
设置所述第三强脉冲线包的频率为20~80Hz,电流为0.1~20A;
设置所述高脉冲聚焦线包的频率为30~300Hz,电流为30~200A;
设置所述高功率脉冲网格的电压为-10~-100V,频率为1~20Hz。
其中,在所述步骤2S中,在进行所述沉积时,对所述基体施加高功 率脉冲偏压复合直流偏压;
设置所述高功率脉冲偏压的电压为1~15kV,脉冲宽度为1~5ms,脉冲 频率为1~200Hz,占空比1/10000~1/5000,峰值功率为1~5MW;
设置所述直流偏压的电压为1~1000V,占空比1~80%。
其中,所述步骤2S中,在进行所述沉积时,设置起弧电流为50~100A, 真空度小于2*10~3Pa,沉积时间1~60min。
其中,对所述磁过滤弯管施加脉冲式正偏压,所述脉冲式正偏压频率 为20~100Hz,电压为10~30V。
其中,所述步骤1S中,所述气体离子源为考夫曼离子源,所述考夫 曼离子源能量为1~3000eV,束流强度1~500mA。
本发明的疏水DLC涂层的制备方法,包括以下步骤:
1S:利用考夫曼离子源对基体表面进行高低能交替清洗,对基体表面 进行抛光或者刻蚀,获得粗糙度为0.01~0.1微米的基体表面。其中,考夫 曼离子源能量为1~3000eV,束流强度1~500mA。
本发明中,气体离子源选用考夫曼离子源,其能量可调范围广且高 (1~3000eV),在直流偏压的协同作用下离子能量可高达5Kev;能量越 高则越容易实现基体表面的抛光或者刻蚀,同时束流强度相对于传统的要 高。
2S:以碳靶为阴极,利用凯赛奥弧磁过滤沉积方法在基体上进行自组 织凹凸结构的疏水DLC膜层的沉积。
凯赛奥弧磁过滤沉积方法为:使碳靶产生的碳离子依次穿过第一强脉 冲线包、抑制线包和磁过滤弯管。
在本发明中,磁过滤弯管为135°弧,在磁过滤弯管上依次设置第二 强脉冲线包、中间线包、第三强脉冲线包、高功率脉冲网格和高脉冲聚焦 线包。
第一强脉冲线包和抑制线包依次设置在阳极筒上;磁过滤弯管的一端 与阳极筒连接,第二强脉冲线包与阳极筒相邻;磁过滤弯管的另一端与真 空沉积室相连接,高脉冲聚焦线包与真空沉积室相邻。
第一强脉冲线包的电流为强脉冲电流,主要控制弧斑运动;该强脉冲 磁场方向与阴极靶平面的角度0.01~90度之间,大于该范围弧斑运动不稳, 该线包能够大幅减少长时间起弧点的局部烧蚀,大大降低液滴。
抑制线包为过渡线包,是连接第一强脉冲线包和磁过滤弯管的线包, 该线包起到稳弧作用。需要将其设置在第一强脉冲线包和磁过滤弯管的几 何中心位置附近;偏离该位置磁过滤弯管的线包对阴极靶材表面磁场影响 会非常大,使得起弧不稳定。
磁过滤弯管中的第二强脉冲线包,其电流为强脉冲电流,主要起到引 出等离子体作用。设置中间线包用于偏转等离子体,起到传输等离子体的 作用;本发明所设置的第三脉冲线包可以大幅提高等离子体的传输效率; 同时对等离子体发散角能大幅减小,提高等离子体的能量均匀性,在沉积 镀膜时,因沉积能量一致而保证获得的膜层结构的一致性。
第二强脉冲线包和中间线包匹配时,其磁场强度必须大于中间线包磁 场强度,否则会造成束流消失,或者急剧下降。中间线包与第二强脉冲线 包、第三强脉冲线包进行耦合匹配,可达最大的引出效率。
高功率脉冲网格设置在第三强脉冲线包和高脉冲聚焦线包之间,设置 高功率脉冲网格主要是因为高功率脉冲网格为负压,其可以在抑制电子的 同时也能通过库仑力提高等离子体的传输效率;并且脉冲网格中间密两边 疏,可大幅减小束流的不均匀性,得到的束流非传统的高斯分布,而是在 束流直径上均匀性非常好的离子强度;同时,网格也会阻挡阴极表面喷射 的碳大颗粒,大幅度提高膜层的致密性。
高脉冲聚焦线包为等离子体出口线包,其主要起到汇聚等离子体的作 用。
本发明中,设置第一强脉冲线包的频率为0.1~200Hz,电流为0.1~50A; 抑制线包的频率为0.1~200Hz,电流为0.1~10A;第二强脉冲线包的频率为 20~80Hz,电流为0.1~20A;中间线包为直流线包,其电流为0.1~5A;第 三强脉冲线包的频率为20~80Hz,电流为0.1~20A;高脉冲聚焦线包的频 率为30~300Hz,电流为30~200A。高功率脉冲网格,电压-10~-100V,频 率1~20Hz;同时对磁过滤弯管施加脉冲式正偏压,脉冲式正偏压频率20~100Hz,电压10~30V。
通过研究各线包的种类和位置设置,综合考虑各线包以及正偏压参数 之间的相互作用;各参数之间相互影响,在以上参数范围内阴极弧源能够 正常稳定工作,且引出的等离子体束流强度高,发散小。
在进行沉积时,设置起弧电流为50~100A,真空度小于2*10~3Pa,沉 积时间1~60min。并且对基体同时施加高功率脉冲偏压和直流偏压;高功 率脉冲偏压的电压为1~15kV,脉冲宽度为1~5ms,脉冲频率为1~200Hz, 占空比1/10000~1/5000,峰值功率为1~5MW;直流偏压的电压为1~1000V, 占空比1~80%。该过程集高功率超短占空比以及低压高占空比于一体,既 能利用高功率偏压的瞬间热峰效应降低内应力提高结合力,也能利用低压 高占空比提高膜层的连续性和降低因长时间高负压造成的膜层溅射。
在沉积时,以上各参数相互影响,起弧电流以及基体复合偏压等相互 配合相互制约,在以上参数下复合制备的膜层沉积速率高、致密性好;能 方便形成自组织的纳米凹凸结构;膜基结合力优越、膜层内应力低;同时 膜层内应力分布均匀,韧性好。
根据本发明的另外一个方面,提供根据上述疏水DLC涂层的制备方 法在基体表面沉积的疏水DLC涂层。
本发明利用一套考夫曼离子源和一套135°凯赛奥弧完成了疏水DLC 涂层的制备,该涂层为多循环周期渐变脉冲频率,在基体表面施加,从 100-200Hz连续调节,通过多循环周期渐变脉冲频率的施加能明显提高膜 层因热峰及高能离子注入效应交替变化而自发形成的凹凸结构。其中,所 述疏水DLC涂层为sp3键含量高于50%的类荷叶的纳米自组织凹凸结构, 其厚度为0.001~5微米。
本发明的疏水DLC涂层的制备方法,与现有技术相比,具有以下优 点:
1、可自形成碳纳米团簇,同时形成纳米凹凸结构大大降低了制备成 本;
2、纳米颗粒因不存在刻蚀及掺杂元素,其结合力也大大提高;
3、纳米颗粒凹凸尺寸可通过脉冲偏压及弧流等外部参数精确可控;
4、磁过滤弯管内加入高功率脉冲网格可大幅提高膜层均匀度,以及 引出效率。
参照附图来阅读对于实施例的以下描述,本发明的其他特性特征和优 点将变得清晰。
附图说明
并入到说明书中并且构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实 施例,并且与描述一起用于解释本发明的原理,在这些附图中,类似的附 图标记用于表示类似的要素,下面描述中的附图是本发明的一些实施例, 而不是全部实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动 的前提下,可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了根据本发明的一种疏水DLC涂层的制备方法流程图;
图2示出了根据本发明的一个实施例的凯赛奥弧磁过滤沉积设备的俯 视图;
其中,200为阴极靶材、201为第一强脉冲线包、202为阳极筒、203 为抑制线包、204为第二强脉冲线包、205为磁过滤弯管、206为中间线包、 207为第三强脉冲线包、208为高脉冲聚焦线包、209为高功率脉冲网格、 210为高功率脉冲网格截面图;
图3示出了根据本发明的一种疏水DLC涂层的制备方法其中一个实 施例制备的疏水DLC涂层的表面结构图;
图4示出了根据本发明的一种疏水DLC涂层的制备方法其中一个实 施例制备的疏水DLC涂层对血液的分散效果图;
图5示出了对比例制备的疏水DLC涂层的表面结构图;
图6示出了对比例制备的疏水DLC涂层对血液地分散效果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本 发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描 述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提 下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。需要说明的是, 在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
本申请的疏水DLC涂层的制备方法,包括以下步骤:
利用考夫曼离子源对基体表面进行高低能交替清洗,对基体表面进行 抛光或者刻蚀,获得粗糙度为0.01~0.1微米的基体表面。其中,考夫曼离 子源能量为1~3000eV,束流强度1~500mA。
以碳靶为阴极,使碳靶产生的碳离子依次穿过第一强脉冲线包、抑制 线包和磁过滤弯管上设置的第二强脉冲线包、中间线包、第三强脉冲线包、 高功率脉冲网格和高脉冲聚焦线包,然后在基体上进行自组织凹凸结构的 疏水DLC膜层的沉积。
沉积工艺:设置起弧电流为50~100A,真空度小于2*10~3Pa,沉积时 间1~60min。并且对基体施加高功率脉冲偏压复合直流偏压;高功率脉冲 偏压的电压为1~15kV,脉冲宽度为1~5ms,脉冲频率为1~200Hz,占空比 1/10000~1/5000,峰值功率为1~5MW;直流偏压的电压为1~1000V,占空 比1~80%。
各线包参数设置:第一强脉冲线包201的频率为0.1~200Hz,电流为 0.1~50A;抑制线包203的频率为0.1~200Hz,电流为0.1~10A;第二强脉 冲线包204的频率为20~80Hz,电流为0.1~20A;中间线包206为直流线 包,其电流为0.1~5A;第三强脉冲线包207的频率为20~80Hz,电流为 0.1~20A;高脉冲聚焦线包208的频率为30~300Hz,电流为30~200A。高 功率脉冲网格209,电压-10~-100V,频率1~20Hz;同时对磁过滤弯管施 加脉冲式正偏压,脉冲式正偏压频率20~100Hz,电压10~30V。
下面列出本发明疏水DLC涂层的制备方法的部分实施例。
实施例
实施例1
1S:利用考夫曼离子源进行高能(1500~2000V)清洗基材,利用考夫 曼离子源进行低能(100~500V)清洗基材;
2S:以碳靶为阴极,设置起弧电流100A,高功率脉冲偏压为最高电 压为12kv,脉冲宽度5ms,脉冲频率200Hz;直流偏压为300V,占空比 为80%;沉积时间40分钟。
各线包磁场参数如下:
201:频率18Hz,电流30A;
203:频率50Hz,电流5A;
204:频率80Hz,电流20A;
206:电流3A;
207:频率20Hz,电流18A;
208:频率150Hz,电流100A;
209:电压为-20V,频率为10Hz。
实施例2
1S:利用考夫曼离子源进行高能(2000~2500V)清洗基材,利用考夫 曼离子源进行低能(100~300V)清洗基材;
2S:以碳靶为阴极,起弧电流100A,高功率脉冲偏压为最高电压为 8kv,脉冲宽度3ms,脉冲频率10Hz;直流偏压为600V,占空比为50%; 沉积时间50分钟。
各线包磁场参数如下:
201:频率50Hz,电流20A;
203:频率50Hz,电流3A;
204:频率80Hz,电流20A;
206:电流3A;
207:频率30Hz,电流15A;
208:频率80Hz,电流20A;
209:电压为-10V,频率为5Hz。
实施例3
1S:利用考夫曼离子源进行高能(2300~2800V)清洗基材,利用考夫 曼离子源进行低能(200~500V)清洗基材;
2S:以碳靶为阴极,起弧电流50A,高功率脉冲偏压为最高电压为2kv, 脉冲宽度1ms,脉冲频率50Hz;直流偏压为500V,占空比为80%。沉积 时间30分钟。
各线包磁场参数如下:
201:频率150Hz,电流40A;
203:频率150Hz,电流10A;
204:频率80Hz,电流20A;
206:电流5A;
207:频率80Hz,电流20A;
208:频率280Hz,电流150A;
209:电压为-50V,频率为20Hz。
实施例4
1S:利用考夫曼离子源进行高能(1500~2000V)清洗基材,利用考夫 曼离子源进行低能(100~500V)清洗基材;
2S:以碳靶为阴极,起弧电流60A,高功率脉冲偏压为最高电压为 10kv,脉冲宽度4ms,脉冲频率100Hz;直流偏压为800V,占空比为50%; 沉积时间20分钟。
各线包磁场参数如下:
201:频率100Hz,电流20A;
203:频率80Hz,电流5A;
204:频率80Hz,电流15A;
206:电流4A;
207:频率60Hz,电流10A;
208:频率200Hz,电流100A;
209:电压为-100V,频率为5Hz。
实施例5
1S:利用考夫曼离子源进行高能(2000~2500V)清洗基材,利用考夫 曼离子源进行低能(100~300V)清洗基材;
2S:以碳靶为阴极,起弧电流90A,高功率脉冲偏压为最高电压为6kv, 脉冲宽度2ms,脉冲频率80Hz;直流偏压为200V,占空比为40%;沉积 时间40分钟。
各线包磁场参数如下:
201:频率30Hz,电流15A;
203:频率40Hz,电流3A;
204:频率40Hz,电流8A;
206:电流2A;
207:频率30Hz,电流8A;
208:频率50Hz,电流50A;
209:电压为-60V,频率为15Hz。
实施例6
1S:利用考夫曼离子源进行高能(1500~2000V)清洗基材,利用考夫 曼离子源进行低能(100~500V)清洗基材;
2S:以碳靶为阴极,起弧电流70A,高功率脉冲偏压为最高电压为 15kv,脉冲宽度5ms,脉冲频率200Hz;直流偏压为400V,占空比为80%; 沉积时间10分钟。
各线包磁场参数如下:
201:频率10Hz,电流10A;
203:频率20Hz,电流1A;
204:频率30Hz,电流5A;
206:电流1A;
207:频率20Hz,电流5A;
208:频率30Hz,电流40A;
209:电压为-30V,频率为10Hz。
对比测试例
为了进一步地显示本发明的疏水DLC涂层的有益效果,对实施例1 和对比例所制备的疏水DLC涂层的表面结构和对血液的分散效果进行了 测试对比。
其中,对比例的制备方法为:
1S:利用考夫曼离子源进行高能(2000~2500V)清洗基材,利用考夫 曼离子源进行低能(100~300V)清洗基材;
2S:以碳靶为阴极,设置起弧电流100A,高功率脉冲偏压为最高电 压为18kv,脉冲宽度8ms,脉冲频率250Hz;直流偏压为300V,占空比 为80%;沉积时间50分钟。
各线包磁场参数如下:
201:频率220Hz,电流50A;
203:频率200Hz,电流10A;
204:频率100Hz,电流5A;
206:电流6A;
207:频率10Hz,电流30A;
208:频率20Hz,电流20A;
209:电压为-10V,频率为20Hz。
图3-图6为采用扫描电子显微镜(SEM)观察到的实施例1与对比例 涂层表面结构以及对血液分散效果的谱图。
实施例1:从图3可以看到,实施例1的疏水DLC涂层表面明显出现 类荷叶状纳米凹凸结构;图4中涂层上的血液可以很好的分散,实现了预 期效果。
对比例:从图5可以看到,对比例涂层表面出现明显的沟状条纹;图 6中涂层上的血液在表面形成团聚,没有实现血液的分散。
由以上对比测试结果可以看出,采用本申请的制备方法所制备的疏水 DLC可自形成纳米凹凸结构,对血液有非常好的分散效果,明显优于对比 例的涂层。
综上所述,本发明的疏水DLC涂层的制备方法在沉积过程中可自形 成碳纳米团簇,同时形成纳米凹凸结构,大大降低了制备成本,纳米颗粒 本身的结合力也大大提高。通过该方法生产的疏水DLC涂层,具有疏水 性能好、不湿润的特点,生产出的高频手术刀耐磨、不粘肉、血液分散不 团聚,改善了血液团聚影响手术时医生视线的关键问题,从而改善医务人 员的工作条件。
上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施,而这些变 型方式都在本发明的保护范围之内。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对 其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通 技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修 改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不 使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种疏水DLC涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1S:利用气体离子源对基体表面进行高低能交替清洗;
2S:以碳靶为阴极,利用凯赛奥弧磁过滤沉积方法在所述基体上进行疏水DLC涂层的沉积。
2.如权利要求1所述的疏水DLC涂层的制备方法,其特征在于,所述凯赛奥弧磁过滤沉积方法为:使所述碳靶产生的碳离子依次穿过第一强脉冲线包、抑制线包和磁过滤弯管。
3.如权利要求2所述的疏水DLC涂层的制备方法,其特征在于,
设置所述第一强脉冲线包的频率为0.1~200Hz,电流为0.1~50A;
设置所述抑制线包的频率为0.1~200Hz,电流为0.1~10A。
4.如权利要求2所述的疏水DLC涂层的制备方法,其特征在于,所述磁过滤弯管上依次设置有第二强脉冲线包、中间线包、第三强脉冲线包、高功率脉冲网格和高脉冲聚焦线包;
设置所述第二强脉冲线包的频率为20~80Hz,电流为0.1~20A;
所述中间线包为直流线包,设置其电流设置为0.1~5A;
设置所述第三强脉冲线包的频率为20~80Hz,电流为0.1~20A;
设置所述高脉冲聚焦线包的频率为30~300Hz,电流为30~200A;
设置所述高功率脉冲网格的电压为-10~-100V,频率为1~20Hz。
5.如权利要求1所述的疏水DLC涂层的制备方法,其特征在于,在所述步骤2S中,在进行所述沉积时,对所述基体施加高功率脉冲偏压复合直流偏压;
设置所述高功率脉冲偏压的电压为1~15kV,脉冲宽度为1~5ms,脉冲频率为1~200Hz,占空比1/10000~1/5000,峰值功率为1~5MW;
设置所述直流偏压的电压为1~1000V,占空比1~80%。
6.如权利要求1所述的疏水DLC涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤2S中,在进行所述沉积时,设置起弧电流为50~100A,真空度小于2*10~3Pa,沉积时间1~60min。
7.如权利要求2所述的疏水DLC涂层的制备方法,其特征在于,对所述磁过滤弯管施加脉冲式正偏压,所述脉冲式正偏压频率为20~100Hz,电压为10~30V。
8.如权利要求1所述的疏水DLC涂层的制备方法,其特征在于,所述步骤1S中,所述气体离子源为考夫曼离子源,所述考夫曼离子源能量为1~3000eV,束流强度1~500mA。
9.一种利用如权利要求1~8任一项所述的疏水DLC涂层的制备方法在基体表面沉积的疏水DLC涂层。
10.如权利要求9所述的疏水DLC涂层,其特征在于,所述疏水DLC涂层为sp3键含量高于50%的类荷叶的纳米自组织凹凸结构,其厚度为0.001~5微米。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810358030.8A CN108677142B (zh) | 2018-04-20 | 2018-04-20 | 一种疏水dlc涂层的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810358030.8A CN108677142B (zh) | 2018-04-20 | 2018-04-20 | 一种疏水dlc涂层的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108677142A true CN108677142A (zh) | 2018-10-19 |
CN108677142B CN108677142B (zh) | 2019-10-01 |
Family
ID=63802295
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810358030.8A Active CN108677142B (zh) | 2018-04-20 | 2018-04-20 | 一种疏水dlc涂层的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108677142B (zh) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109881143A (zh) * | 2019-03-08 | 2019-06-14 | 北京师范大学 | 一种疏水亲油材料的制备方法 |
CN111364004A (zh) * | 2020-03-20 | 2020-07-03 | 珠海凯赛奥表面技术有限公司 | 一种碳膜沉积装置 |
CN112144021A (zh) * | 2020-09-21 | 2020-12-29 | 宁波云涂科技有限公司 | 一种适用于高频电刀的疏水性硬质涂层及其制备方法 |
CN113215524A (zh) * | 2021-05-07 | 2021-08-06 | 王燕 | 一种检验科用疏水抑菌移液管及其制备方法 |
CN113274559A (zh) * | 2021-05-16 | 2021-08-20 | 王燕 | 一种检验科用抑菌注射器针头及其表面处理方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005029855A (ja) * | 2003-07-08 | 2005-02-03 | Fuji Electric Device Technology Co Ltd | 真空アーク蒸着装置、真空アーク蒸着法、および磁気記録媒体 |
CN101298656A (zh) * | 2008-01-18 | 2008-11-05 | 西南交通大学 | 一种高硬度类金刚石多层薄膜的制备方法 |
WO2010064715A4 (en) * | 2008-12-04 | 2010-08-26 | Canon Kabushiki Kaisha | Mesoporous silica film and process for production thereof |
CN103469205A (zh) * | 2013-08-01 | 2013-12-25 | 合肥永信等离子技术有限公司 | 一种荷叶类金刚石膜的镀膜工艺 |
CN105755442A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-07-13 | 北京师范大学 | 一种高效磁过滤等离子体沉积制备dlc厚膜方法 |
-
2018
- 2018-04-20 CN CN201810358030.8A patent/CN108677142B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005029855A (ja) * | 2003-07-08 | 2005-02-03 | Fuji Electric Device Technology Co Ltd | 真空アーク蒸着装置、真空アーク蒸着法、および磁気記録媒体 |
CN101298656A (zh) * | 2008-01-18 | 2008-11-05 | 西南交通大学 | 一种高硬度类金刚石多层薄膜的制备方法 |
WO2010064715A4 (en) * | 2008-12-04 | 2010-08-26 | Canon Kabushiki Kaisha | Mesoporous silica film and process for production thereof |
CN103469205A (zh) * | 2013-08-01 | 2013-12-25 | 合肥永信等离子技术有限公司 | 一种荷叶类金刚石膜的镀膜工艺 |
CN105755442A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-07-13 | 北京师范大学 | 一种高效磁过滤等离子体沉积制备dlc厚膜方法 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109881143A (zh) * | 2019-03-08 | 2019-06-14 | 北京师范大学 | 一种疏水亲油材料的制备方法 |
CN111364004A (zh) * | 2020-03-20 | 2020-07-03 | 珠海凯赛奥表面技术有限公司 | 一种碳膜沉积装置 |
CN111364004B (zh) * | 2020-03-20 | 2022-03-22 | 珠海凯赛奥表面技术有限公司 | 一种碳膜沉积装置 |
CN112144021A (zh) * | 2020-09-21 | 2020-12-29 | 宁波云涂科技有限公司 | 一种适用于高频电刀的疏水性硬质涂层及其制备方法 |
CN112144021B (zh) * | 2020-09-21 | 2022-05-13 | 宁波云涂科技有限公司 | 一种适用于高频电刀的疏水性硬质涂层及其制备方法 |
CN113215524A (zh) * | 2021-05-07 | 2021-08-06 | 王燕 | 一种检验科用疏水抑菌移液管及其制备方法 |
CN113274559A (zh) * | 2021-05-16 | 2021-08-20 | 王燕 | 一种检验科用抑菌注射器针头及其表面处理方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108677142B (zh) | 2019-10-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108677142B (zh) | 一种疏水dlc涂层的制备方法 | |
CN108390075B (zh) | 抗腐蚀导电膜及其脉冲偏压交替磁控溅射沉积方法和应用 | |
CN105154838B (zh) | 一种高离化率高功率脉冲磁控溅射沉积薄膜的方法 | |
RU2630090C2 (ru) | Способ нанесения покрытия для осаждения системы слоев на подложку и подложка с системой слоев | |
CN108359942B (zh) | 一种抗磨类金刚石涂层的制备方法 | |
CN106637097B (zh) | 内衬锥形管和多孔挡板复合型的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN103409722A (zh) | 一种在航空发动机压气机叶片表面制备抗侵蚀涂层的方法 | |
CN105112883A (zh) | 偏压调控栅网等离子体浸没离子沉积dlc方法 | |
CN106756823A (zh) | 内衬正偏压锥形管和直管复合的多级磁场电弧离子镀方法 | |
CN107338409B (zh) | 可调控磁场电弧离子镀制备氮基硬质涂层的工艺方法 | |
CN106567036B (zh) | 一种手术器械刃口表面的处理方法 | |
CN108796432A (zh) | 一种AlTiN涂层及其制备方法 | |
CN109504947A (zh) | 一种CrN涂层、制备方法及应用 | |
CN102676991B (zh) | Pvd技术制备超硬纳米复合多层涂层的工艺 | |
CN110468381B (zh) | 一种高频振荡脉冲磁控溅射方法 | |
CN206069994U (zh) | 多级磁场电弧离子镀的内衬正偏压直管装置 | |
CN114351110A (zh) | 一种强化处理的类金刚石薄膜及其制备方法 | |
CN102534514A (zh) | 一种多弧离子镀镀膜的方法 | |
CN112981325A (zh) | 一种热防护涂层及其制备方法与应用 | |
US11453941B2 (en) | Cerium oxide coating, its preparation and use | |
CN103668061B (zh) | 一种高附着力高硬度低摩擦系数类金刚石膜的涂层设备 | |
CN110863228B (zh) | 二氧化钛纳米管基吸气剂薄膜及其制备方法 | |
CN205803587U (zh) | Icp增强多靶磁控溅射装置 | |
CN103590003B (zh) | 物理气相沉积在旋转机械叶片表面制备硬阻尼涂层的方法 | |
CN105200383B (zh) | 一种磁控溅射制备超硬超光滑四面体碳薄膜的装置与方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |