CN108677019A - 一种废旧液晶面板微波氯化提铟装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种废旧液晶面板微波氯化提铟装置。该装置包括由微波发生器、微波加热腔、微波连通管、电控面板等组成的微波加热装置；由石英反应管、物料坩埚、石英砂芯层、磨口密封塞组成的石英反应装置；由石英冷凝管、冷凝水管和循环水泵组成的冷凝回收装置；由真空管路、活性炭吸附设备、隔膜真空泵组成的真空装置。采用本发明微波作为加热手段氯化回收废旧液晶面板中铟材料，能量利用效率高且无阴影效应，强化了加热效果，降低了回收成本和难度；本发明结构简单，可长时间安全稳定运行，具有资源化、无害化处理的优势。

Description

一种废旧液晶面板微波氯化提铟装置

技术领域

本发明涉及废旧液晶面板的资源化处理技术领域，具体的说，涉及一种微波加热废旧液晶面板粉末及其他辅助材料，氯化回收废旧液晶面板中的铟材料的装置。

背景技术

电子废物由于其自身的双重性（资源性与危害性）成为固体废物安全处理处置的热点和难点。其中一部分电子废弃物的资源性来源于附加值较高的普通金属及贵重稀有金属，随着国家随着报废电子产品的增多，加之电子废弃物处理困难，回收利用率不高，大量含有贵金属的电子废弃物未能有效的回收利用。

自1968年美国发布世界上第一台液晶显示装置以来，短短几十年，液晶显示屏的发展取得了突飞猛进的发展。近年来大屏幕液晶电视，液晶显示器，智能手机，平板电脑，以及各种公共显示设备遍布生活的每个角落。液晶面板已经彻底取代了阴极射线管显示器，成为了电器电子设备中必不可少的组成部分。由于液晶产品使用寿命较短且产品更新换代速度较快，液晶电视约为8~10年，笔记本电脑及平板电脑约为3~5年，手机及其他小型电子设备约为1~3年。仅仅2013年，全球就消费了6亿7千9百多万块大尺寸（九寸以上）液晶面板，而2011年到2013年的三年间，全球共出货液晶面板量更是达到21亿块以上。按使用寿命计，废旧液晶面板处理行业将面临持续增长的报废量所带来的巨大压力。

液晶面板的主要生产原料有玻璃基板、液晶和ITO电极，其中ITO电极主要由铟和锡的氧化物构成。在全世界范围内，铟的地质含量约为1.6万吨，约有75%的铟用于生产铟锡氧化物ITO，其中大部分应用于制作液晶面板。随着液晶面板生产使用量的不断扩大，对于铟资源的需求将越来越大，这使得本来就相对匮乏的铟资源将有可能枯竭，从而引发“矿产危机”。

液晶面板在制造过程中，在无碱硼硅玻璃上通过蒸镀或者磁控溅射覆盖上氧化铟锡和多晶硅等成分，形成ITO电极。其中铟的含量可达0.0219wt%。而地壳中的铟矿产以伴生矿的形式存在，其含量约为0.0001wt%—0.01wt%，远低于废旧液晶面板中的铟含量，且相较于原生矿，废旧液晶面板材料相对稳定且单一，因此对于废旧液晶面板中铟材料的回收具有资源性以及极高的经济价值。

目前国内就铟材料的回收已有一定的研究基础，主要分为湿法和火法。

专利《从ITO废靶材中回收粗铟、锡的工艺》（陈进中，申请号：CN201210446964.X）采用盐酸将废弃LCD粉末中铟浸出，并通过硝酸钠氧化分离锡离子，最后在滤液中加入锌置换出海绵铟。该方法简单易行，但造成了大量废酸、废碱溶液的产生，容易引起二次污染。

中国专利《废旧液晶显示器面板的处理与资源化回收方法》（许振明，申请号：CN201210163831.1）公开了一种利用真空热解处理废旧液晶显示面板中的有机成分，再利用减压氯化分离金属铟的工艺。此方法可以实现回收废旧液晶显示面板的资源化处理，但是对设备装置要求高，且反应过程所需的能耗较高，还未能实现工业化应用。

发明内容

本发明针对上述现有技术存在的不足，提供了一种废旧液晶面板微波氯化提铟装置。以微波作为反应所需热源，利用微波特有的内热机制，使废旧液晶面板中氧化铟发生氯化反应，并冷凝回收氯化产物。通过该套装置，可以实现对于废旧液晶面板的高效低能耗回收。

为达到上述技术目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

一种废旧液晶面板微波氯化提铟装置，其包括微波加热装置、石英反应装置、冷凝回收装置和真空装置；其中：

所述微波加热装置包括微波发生器、微波加热腔、微波连通管、电控面板、变频高压驱动器、红外温度传感器和升降杆；所述微波加热腔以无缝焊接形式与微波连通管固定相连，腔体两端开口使得石英反应管可贯通插入，两端开口处设置有固定环及密封圈，用于实现石英反应管的固定且达到与微波加热腔的密封；所述升降杆固定于微波加热腔下端开口正下方，以便调整最佳加热位置；所述红外温度传感器垂直安装于微波加热腔的腔壁；所述微波发生器固定连接在微波连通管另一端，并与微波加热腔中空连通；所述电控面板包括微波启动按钮、微波暂停按钮、应急断电按钮以及控制模块，所述控制模块包括温度控制器、时间控制器、功率控制器以及数显面板，所述温度控制器、时间控制器通过连接电磁继电器控制微波发生器启停，功率控制器通过连接变频高压驱动器控制微波发生器发生功率；

所述石英反应装置包括石英反应管、物料坩埚、石英砂芯层和磨口密封塞；所述石英反应管）由升降杆平台支撑，上端为开口的磨口密封塞，石英反应管和真空装置相连；所述物料坩埚放置在固定于石英反应管内壁的石英砂芯层上；

所述冷凝回收装置由石英冷凝管、冷凝水管和循环水泵组成；所述石英冷凝管与冷凝水管连接并安装固定于磨口密封塞上，石英冷凝管置于石英反应管内部，冷凝水管另一端连接循环水泵；

所述真空装置由真空管路、活性炭吸附设备和隔膜真空泵组成，真空管路一端与磨口密封塞相连，另一端依次连接活性炭吸附设备及隔膜真空泵。

本发明中，所述微波加热腔与微波连通管相切相连，微波连通管直径为微波加热腔1/2。

本发明中，所述物料坩埚为耐高温石英制，且底部为石英制砂芯。

本发明中，所述石英砂芯层为G2级别，孔径为30~50微米。

本发明中，所述石英冷凝管为双螺旋结构。

本发明中，所述红外温度传感器正对物料坩埚位置设置。

本发明中，所述变频高压驱动器输入电压为200~240V，输出电压为0~4200V，输出微波发生器功率为0~1260W。

本发明中，所述控制模块中时间控制器连接电磁继电器、温度控制器由红外温度传感器输入电信号，并连接电磁继电器；功率控制器通过控制变频高压驱动器输出电压，以此控制输出功率。

本发明中，所述真空管路上装有真空表以及真空调压阀，用于实施读取真空度并控制反应段和真空泵的联通。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

（1）通过真空环境下微波氯化提铟，以更加高效、节能的方式将铟材料从废旧液晶面

板中分离并回收；

（2）由于微波加热独有的内热机制，有效规避了对物料加热时的阴影效应，解决了由

于真空加热而物料间传热效果差的问题；

（3）在加热过程中，由于反应装置均采用对微波场没有吸收和反射效果的石英材质，

而减少了反应器在升温过程中的热损失，降低了热辐射造成的能耗浪费；

（4）高效的升温效果可以最大程度的减少氯化剂挥发损耗，同时减少了对产物回收的

影响；

（5）整套装置重复使用效果好且操作简单，可实现液晶面板中痕量铟材料的富集回收。

附图说明

图1为本发明废旧液晶面板微波氯化提铟装置的结构图.

图中标号：1-微波发生器，2-微波加热腔，3-微波连通管，4-电控面板，5-变频高压驱动器，6-红外温度传感器，7-升降杆，8-微波启动按钮，9-微波暂停按钮，10-应急断电按钮，11-温度控制器，12-时间控制器，13-功率控制器，14-数显面板，15-电磁继电器，16-石英反应管，17-物料坩埚，18-石英砂芯层，19-磨口密封塞，20-石英冷凝管，21-冷凝水管，22-循环水泵，23-真空管路，24-活性炭吸附设备，25-隔膜真空泵。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步描述。

实施例1

请参照图1，图1为本发明废旧液晶面板微波氯化提铟装置的结构图。如图所示，废旧液晶面板微波氯化提铟装置，包括由微波发生器1、微波加热腔2、微波连通管3、电控面板4、变频高压驱动器5、红外温度传感器6、升降杆7、微波启动按钮8、微波暂停按钮9、应急断电按钮10、温度控制器11、时间控制器12、功率控制器13、数显面板14、电磁继电器15组成的微波加热装置；由石英反应管16、物料坩埚17、石英砂芯层18、磨口密封塞19组成的石英反应装置；由石英冷凝管20、冷凝水管21和循环水泵22组成的冷凝回收装置；由真空管路23、活性炭吸附设备24、隔膜真空泵25组成的真空装置。

微波发生器1由变频高压驱动器5驱动，将输入电压转为高压低流输出并使微波发生器1产生微波场，并由中空的微波连通管3将微波场折射传送至微波加热腔2，微波加热的参数（加热时间、物料温度、微波功率）由电控面板4上的温度控制器11、时间控制器12、功率控制器13控制并将参数实时显示在数显面板14上。温度控制器11及时间控制器12通过连接电磁继电器15实现微波发生器的启动与暂停，功率控制器13通过连接变频高压驱动器5控制输出电压，实现对微波发生器1功率的控制。

石英反应管16由升降杆7支撑并控制其升降，以便调整物料坩埚17位置位于微波加热腔中心，以获得最佳微波辐照效果。磨口密封塞19同时固定冷凝水管21的进水管和出水管以及真空管路23。将磨口密封塞19打开后可取出放置在石英砂芯层18上的物料坩埚17并作装填料操作。物料坩埚17的底部由石英砂芯制成，砂芯孔径为30~50微米以保证气态氯化产物可通过并阻隔颗粒态物料。氯化产物部分从物料坩埚17顶部挥发，其余从底部石英砂芯逸出物料坩埚17，部分可冷凝在石英反应管16内壁，未被完全冷凝的产物可继续冷凝在石英冷凝管20外壁。通过固定环及密封圈，可保证微波反应腔中微波无泄漏。当石英反应管16固定且达到与微波反应腔的密封后，重复氯化回收过程仅需更换物料坩埚17，而无需取出石英反应管。

石英冷凝管20置于石英反应管16内部，通过循环冷凝水使冷凝温度达到30℃以下，可实现氯化产物的完全冷凝。

真空管路23依次连接活性炭吸附设备24以及隔膜真空泵25，可实现石英反应管16内达到极限真空压强为0.095MPa，可以将氯化产物完全脱离物料坩埚17并被冷凝回收，氯化气态副产物经活性炭吸附设备24净化后，无有毒有害物质排放。

本发明废旧液晶面板微波氯化提铟装置的具体工作过程是：

1、将一定量的废旧液晶面板粉末与适量的氯化剂及吸波介质材料混合，并放入物料坩埚17内，将物料坩埚17平稳放在石英砂芯层18上并从上插入微波加热腔2中，并放置在升降杆7上。调节升降杆7使物料坩埚17位于微波加热腔2中心处。之后在微波加热腔2及石英反应管16接缝处装上固定环及密封圈密封固定。

2、将石英冷凝管20连接冷凝水管21，并固定于磨口密封塞19上，之后连接真空管路23。

3、将磨口密封塞与石英反应管紧密结合，打开隔膜真空泵25，待真空表读数高于0.095MPa后，打开循环水泵22。

4、设置反应参数（时间、温度、功率），按下微波启动按钮8，微波发生器1启动并使物料快速升温。

5、待加热程序结束且数显面板14显示温度低于40℃后，按下微波暂停按钮9，关闭循环水泵22，关闭隔膜真空泵25。拔出磨口密封塞19，取出物料坩埚17并更换物料，重新将物料坩埚17平稳放在石英砂芯层18上。

6、重复上述步骤3、4、5。

经试验表明，本发明可在真空度约为0.095MPa，微波功率为600~1000W，加热时间为3~15min，在400~450℃的温度下，实现氯化反应的快速进行，得到冷凝产物InCl₃，经水溶解后，以ICP-AES测定铟离子浓度，对于废旧液晶面板中铟的回收效率可达82~99%。整个过程耗时耗能较少，可实现废旧液晶面板中铟材料的有效回收。

Claims (9)

1.一种废旧液晶面板微波氯化提铟装置，其特征在于，其包括微波加热装置、石英反应装置、冷凝回收装置和真空装置；其中：

所述微波加热装置包括微波发生器（1）、微波加热腔（2）、微波连通管（3）、电控面板（4）、变频高压驱动器（5）、红外温度传感器（6）和升降杆（7）；所述微波加热腔（2）以无缝焊接形式与微波连通管（3）固定相连，腔体两端开口使得石英反应管（16）可贯通插入，两端开口处设置有固定环及密封圈，用于实现石英反应管（16）的固定且达到其与微波加热腔（2）的密封；所述升降杆（7）固定于微波加热腔（2）下端开口正下方，以便调整最佳加热位置；所述红外温度传感器（6）垂直安装于微波加热腔（2）的腔壁；所述微波发生器（1）固定连接在微波连通管（3）另一端，并与微波加热腔（2）中空连通；所述电控面板（4）包括微波启动按钮（8）、微波暂停按钮（9）、应急断电按钮（10）以及控制模块，所述控制模块包括温度控制器（11）、时间控制器（12）、功率控制器（13）以及数显面板（14），所述温度控制器（11）、时间控制器（12）通过连接电磁继电器（15）控制微波发生器启停，功率控制器（13）通过连接变频高压驱动器（5）控制微波发生器（1）发生功率；

所述石英反应装置包括石英反应管（16）、物料坩埚（17）、石英砂芯层（18）和磨口密封塞（19）；所述石英反应管（16）由升降杆（7）平台支撑，上端为开口的磨口密封塞（19），石英反应管（16）和真空装置相连；所述物料坩埚（17）放置在固定于石英反应管（16）内壁的石英砂芯层（18）上；

所述冷凝回收装置由石英冷凝管（20）、冷凝水管（21）和循环水泵（22）组成；所述石英冷凝管(20)与冷凝水管（21）连接并安装固定于磨口密封塞（19）上，石英冷凝管(20) 置于石英反应管（16）内部，冷凝水管（21）另一端连接循环水泵（22）；

所述真空装置由真空管路（23）、活性炭吸附设备（24）和隔膜真空泵（25）组成，真空是管路（23）一端与磨口密封塞（19）相连，另一端依次连接活性炭吸附设备（24）及隔膜真空泵(25)。

2.根据权利要求1所述的废旧液晶面板微波氯化提铟装置，其特征在于，所述微波加热腔（2）与微波连通管（3）相切相连，微波连通管（3）的直径为微波加热腔（2）的1/2。

3.根据权利要求1所述的废旧液晶面板微波氯化提铟装置，其特征在于，所述物料坩埚（17）为耐高温石英制，且底部为石英制砂芯。

4.根据权利要求1所述的废旧液晶面板微波氯化提铟装置，其特征在于，所述石英砂芯层（18）为G2级别，孔径为30~50微米。

5.根据权利要求1所述的废旧液晶面板微波氯化提铟装置，其特征在于，所述石英冷凝管（20）为双螺旋结构。

6.根据权利要求1所述的废旧液晶面板微波氯化提铟装置，其特征在于，所述红外温度传感器（6）正对物料坩埚（17）位置设置。

7.根据权利要求1所述的废旧液晶面板微波氯化提铟装置，其特征在于，所述变频高压驱动器（5）输入电压为200~240V，输出电压为0~4200V，输出微波发生器（1）的功率为0~1260W。

8.根据权利要求1所述的废旧液晶面板微波氯化提铟装置，其特征在于，所述控制模块中，

温度控制器（11）由红外温度传感器（6）输入电信号，并连接电磁继电器（15）。

9.根据权利要求1所述的废旧液晶面板微波氯化提铟装置，其特征在于，所述真空管路（23）上装有真空表以及真空调压阀，用于实施读取真空度并控制反应段和真空泵的联通。