CN108676494A - 一种用于木器的抗菌木蜡油及其制备方法 - Google Patents
一种用于木器的抗菌木蜡油及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于木器的抗菌木蜡油及其制备方法。该方法采用天然植物油、天然植物蜡作为主要原料,通过在惰性气氛的条件下加入其他助剂,最终合成木器用的抗菌木蜡油。本发明中,我们首次将纳米银分散液应用到木蜡油制备中,可以给木蜡油较好的性能及抗菌能力,可应用于涂料领域。
Description
技术领域
本发明提出一种用于木器材料的抗菌木蜡油及其制备方法,属于涂料领域。该方法采用天然植物油、天然植物蜡作为主要原料,通过在惰性气氛的条件下加入其他助剂,最终合成木器用抗菌木蜡油。将该抗菌木蜡油进行涂布试验,得到了显著提升的效果。
背景技术
近代,随着西方工业技术的发展,石油化工类产品层出不穷,大量新的合成树脂被引入到涂料领域,“油漆”的概括逐渐显得不够全面,化学家们采用“涂料”一词来代替之。随着人们的环境保护意识的提高,环境污染问题的凸显,环境友好型涂料逐渐受到关注。
天然涂料的优势也开始显现出来,它的无毒害、天然原料的特性开始受到欢迎。1998年开始,欧洲民众对于天然环保涂料认可度较高。至2000年,大部分发达国家开始对涂料提出限制,并对天然涂料做出推崇。2001年,欧洲“天然涂料工业协会”成立,签订了相关协议,并制定了相关行业标准。木蜡油在中国的发展始于2004年,人们开始关注室内外木器用具的环保涂料木蜡油。
木蜡油是国内对于植物油蜡涂料的俗称,它与目前基于石油化工合成树脂的涂料完全不同,它主要以植物油与植物蜡加以其他天然助剂合成。木蜡油可以渗入木材内部,对内部进行保养,蜡在木器材料表面提高其硬度,防水防污能力,对木器材料的表面和内部都提供了很好的保护能力。
目前市面上出现的木蜡油仍能检测出苯类、甲苯类、二甲苯类等有机溶剂及重金属成分,并没有真正做到从原料开始的安全环保;同时,还存在各成分之间不相容导致木蜡油产品储存不稳定的情况,产品在光泽度、耐磨性、硬度等方面都较差。中国专利(公开号CN201610401735.4 )涉及了一种防霉杀菌木蜡油及制备方法,利用银盐、铜盐等具有灭菌性功能的金属盐溶解进入氯仿、甲苯等毒性很大的有机溶剂中,对于环保上有极大的局限性,且离子的稳定性不如纳米银,其在木蜡油配方与制备方法上与本专利差别极大。本专利在制备方法上与之相较,操作更为简便,易于大量生产,且在室内外木器涂布上,本专利更为安全、环保。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于木器的抗菌木蜡油及其制备方法,克服现有技术的不足,以简单的操作步骤,实现木蜡油具有较好的光泽度、硬度、成膜性、稳定性,无苯、甲苯、甲醛释放,同时无重金属铅、铬、镉、汞的检出,实现木蜡油抗菌方面,室内外木器材料涂布安全、环保方面的提升。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
方案1:
(1)将玫瑰茄加入到去离子水中,在80-90 ℃搅拌至少8 h后冷却至室温,然后将所得产物过滤即得到玫瑰茄提取液,其中玫瑰茄与去离子水的质量比为1 : 30-50;
(2)用质量分数5%的碳酸钠溶液将玫瑰茄提取液的pH值调至6-9,之后在40 ℃超声条件下,将硝酸银溶液以2.0 mL/min的速度缓慢加入,然后转移至80-100 ℃油浴中,在200-300 r/min的转速下搅拌至少1 h,然后冷却至室温得到反应液A,其中银的含量占反应液A总质量的0.05-0.6%,超声功率为100-180 w;
(3)将反应液A进行离心分离,得到的下层沉淀分别用去离子水洗涤3次后再用无水乙醇洗涤3次,之后将得到纳米银在搅拌条件下分散到分散液中得到纳米银分散液B;其中分散液的组成为聚乙二醇200、甘油和无水乙醇的混合液,其质量比为1 : 0.2-6 : 0.3-3;
(4)在氩气保护的条件下,将植物油、植物蜡、防结皮剂、消泡剂加入到高温反应釜中,在搅拌条件下升温至100-160 ℃搅拌至少2 h,之后降温至70-80 ℃加入纳米银分散液继续搅拌至少2 h,然后继续降温至50-60 ℃得到样品C;将催干剂和助催干剂溶解于稀释剂后加入到样品C中,在50-60 ℃下继续搅拌至少3小时,即得到抗菌木蜡油;其中植物油:植物蜡:防结皮剂:消泡剂:纳米银分散液:催干剂:助催干剂:稀释剂的质量比为30-60 : 2-18 : 0.1-0.3 : 0.1-0.3 : 0.01-0.3 : 0.1-1 : 0.1-0.8 : 5-30。
2. 一种方案1所述的抗菌木蜡油的制备方法,其特征在于所述的植物油为蓖麻油、棕榈油、桐油、菜籽油中的一种或几种。
3. 一种方案1所述的抗菌木蜡油的制备方法,其特征在于所述的植物蜡为巴西棕榈蜡、小烛树蜡、蜂蜡中的一种或几种。
4. 一种方案1所述的抗菌木蜡油的制备方法,其特征在于所述的防结皮剂为丁酮肟,所述的消泡剂为二甲基硅油。
5. 一种方案1所述的抗菌木蜡油的制备方法,其特征在于所述的催干剂为异辛酸铈、异辛酸锆、异辛酸钴中的一种或几种。
6. 一种方案1所述的抗菌木蜡油的制备方法,其特征在于所述的助催干剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸钾中的一种或几种。
7. 一种方案1所述的抗菌木蜡油的制备方法,其特征在于所述的稀释剂为松节油、乙醇、石脑油中的一种或几种。
本发明中,我们提出的方案制备得到的纳米银平均粒径在20nm以下,具有非常好的抗菌抑菌效果,并且我们首次将这种小粒径的纳米银分散液应用到木蜡油中,可以在给木蜡油较好的光泽度、硬度、抗划性的基础上,带来抗菌的效果。手感也是相较于市面木蜡油更好。纳米银分散液的用量多少会影响木蜡油成品,同时,也会影响木蜡油涂布后的性能。
本发明制备的木蜡油具有较好的贮存稳定性,同时无重金属铅、镉、汞、铬。
与传统木蜡油相比,本发明提供的木蜡油具有较好的光泽度,耐磨性,硬度,成膜性与稳定性。并且本发明真正能够做到无苯、无甲醛释放,同时无重金属铅、镉、汞、铬,涂布于木质材料后手感良好。制备工艺和涂布方法简单,同时,首次引入纳米银分散液,在不改变其他性能的情况下,使涂布后木器材料具有较好的抗菌能力。
附图说明
附图1. 实施例1中得到的纳米银分散液的TEM照片。
具体实施方式
为更好的说明本专利,现列出以下实施例。以下实施例是为了使本行业人员更详细的理解本发明,或根据本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。但是,本发明的范围不受这些实施例的限制。本发明的保护范围在附属的权利要求书中提出。
实施例1:
(1)将玫瑰茄加入到去离子水中,在80 ℃搅拌至少8 h后冷却至室温,然后将所得产物过滤即得到玫瑰茄提取液,其中玫瑰茄与去离子水的质量比为1 : 30;
(2)用质量分数5%的碳酸钠溶液将玫瑰茄提取液的pH值调至6,之后在40 ℃超声条件下,将硝酸银溶液以2.0 mL/min的速度缓慢加入,然后转移至80 ℃油浴中,在200 r/min的转速下搅拌至少1 h,然后冷却至室温得到反应液A,其中银的含量占反应液A总质量的0.05%,超声功率为100 w;
(3)将反应液A进行离心分离,得到的下层沉淀分别用去离子水洗涤3次后再用无水乙醇洗涤3次,之后将得到纳米银在搅拌条件下分散到分散液中得到纳米银分散液B;其中分散液的组成为聚乙二醇200、甘油和无水乙醇的混合液,其质量比为1 : 0.2 : 0.3;
(4)在氩气保护的条件下,将植物油、植物蜡、防结皮剂、消泡剂加入到高温反应釜中,在搅拌条件下升温至100 ℃搅拌至少2 h,之后降温至70 ℃加入纳米银分散液继续搅拌至少2 h,然后继续降温至50 ℃得到样品C;将催干剂和助催干剂溶解于稀释剂后加入到样品C中,在50 ℃下继续搅拌至少3小时,即得到抗菌木蜡油;其中植物油:植物蜡:防结皮剂:消泡剂:纳米银分散液:催干剂:助催干剂:稀释剂的质量比为30 : 2 : 0.1 : 0.1 : 0.01 :0.1 : 0.1 : 5。
实施例2:
(1)将玫瑰茄加入到去离子水中,在80 ℃搅拌至少8 h后冷却至室温,然后将所得产物过滤即得到玫瑰茄提取液,其中玫瑰茄与去离子水的质量比为1 : 50;
(2)用质量分数5%的碳酸钠溶液将玫瑰茄提取液的pH值调至6,之后在40 ℃超声条件下,将硝酸银溶液以2.0 mL/min的速度缓慢加入,然后转移至80 ℃油浴中,在200 r/min的转速下搅拌至少1 h,然后冷却至室温得到反应液A,其中银的含量占反应液A总质量的0.05%,超声功率为100 w;
(3)将反应液A进行离心分离,得到的下层沉淀分别用去离子水洗涤3次后再用无水乙醇洗涤3次,之后将得到纳米银在搅拌条件下分散到分散液中得到纳米银分散液B;其中分散液的组成为聚乙二醇200、甘油和无水乙醇的混合液,其质量比为1 : 0.2 : 0.3;
(4)在氩气保护的条件下,将植物油、植物蜡、防结皮剂、消泡剂加入到高温反应釜中,在搅拌条件下升温至100 ℃搅拌至少2 h,之后降温至70 ℃加入纳米银分散液继续搅拌至少2 h,然后继续降温至50 ℃得到样品C;将催干剂和助催干剂溶解于稀释剂后加入到样品C中,在50 ℃下继续搅拌至少3小时,即得到抗菌木蜡油;其中植物油:植物蜡:防结皮剂:消泡剂:纳米银分散液:催干剂:助催干剂:稀释剂的质量比为30 : 2 : 0.1 : 0.1 : 0.01 :0.1 : 0.1 : 5。
实施例3:
(1)将玫瑰茄加入到去离子水中,在80 ℃搅拌至少8 h后冷却至室温,然后将所得产物过滤即得到玫瑰茄提取液,其中玫瑰茄与去离子水的质量比为1 : 40;
(2)用质量分数5%的碳酸钠溶液将玫瑰茄提取液的pH值调至6,之后在40 ℃超声条件下,将硝酸银溶液以2.0 mL/min的速度缓慢加入,然后转移至80 ℃油浴中,在200 r/min的转速下搅拌至少1 h,然后冷却至室温得到反应液A,其中银的含量占反应液A总质量的0.05%,超声功率为100 w;
(3)将反应液A进行离心分离,得到的下层沉淀分别用去离子水洗涤3次后再用无水乙醇洗涤3次,之后将得到纳米银在搅拌条件下分散到分散液中得到纳米银分散液B;其中分散液的组成为聚乙二醇200、甘油和无水乙醇的混合液,其质量比为1 : 0.2 : 0.3;
(4)在氩气保护的条件下,将植物油、植物蜡、防结皮剂、消泡剂加入到高温反应釜中,在搅拌条件下升温至100 ℃搅拌至少2 h,之后降温至70 ℃加入纳米银分散液继续搅拌至少2 h,然后继续降温至50 ℃得到样品C;将催干剂和助催干剂溶解于稀释剂后加入到样品C中,在50 ℃下继续搅拌至少3小时,即得到抗菌木蜡油;其中植物油:植物蜡:防结皮剂:消泡剂:纳米银分散液:催干剂:助催干剂:稀释剂的质量比为30 : 2 : 0.1 : 0.1 : 0.01 :0.1 : 0.1 : 5。
实施例4:
(1)将玫瑰茄加入到去离子水中,在90 ℃搅拌至少8 h后冷却至室温,然后将所得产物过滤即得到玫瑰茄提取液,其中玫瑰茄与去离子水的质量比为1 : 30;
(2)用质量分数5%的碳酸钠溶液将玫瑰茄提取液的pH值调至6,之后在40 ℃超声条件下,将硝酸银溶液以2.0 mL/min的速度缓慢加入,然后转移至100 ℃油浴中,在300 r/min的转速下搅拌至少1 h,然后冷却至室温得到反应液A,其中银的含量占反应液A总质量的0.05%,超声功率为180 w;
(3)将反应液A进行离心分离,得到的下层沉淀分别用去离子水洗涤3次后再用无水乙醇洗涤3次,之后将得到纳米银在搅拌条件下分散到分散液中得到纳米银分散液B;其中分散液的组成为聚乙二醇200、甘油和无水乙醇的混合液,其质量比为1 : 0.2 : 0.3;
(4)在氩气保护的条件下,将植物油、植物蜡、防结皮剂、消泡剂加入到高温反应釜中,在搅拌条件下升温至160 ℃搅拌至少2 h,之后降温至80 ℃加入纳米银分散液继续搅拌至少2 h,然后继续降温至60 ℃得到样品C;将催干剂和助催干剂溶解于稀释剂后加入到样品C中,在60 ℃下继续搅拌至少3小时,即得到抗菌木蜡油;其中植物油:植物蜡:防结皮剂:消泡剂:纳米银分散液:催干剂:助催干剂:稀释剂的质量比为30 : 2 : 0.1 : 0.1 : 0.01 :0.1 : 0.1 : 5。
实施例5:
(1)将玫瑰茄加入到去离子水中,在90 ℃搅拌至少8 h后冷却至室温,然后将所得产物过滤即得到玫瑰茄提取液,其中玫瑰茄与去离子水的质量比为1 : 30;
(2)用质量分数5%的碳酸钠溶液将玫瑰茄提取液的pH值调至9,之后在40 ℃超声条件下,将硝酸银溶液以2.0 mL/min的速度缓慢加入,然后转移至100 ℃油浴中,在300 r/min的转速下搅拌至少1 h,然后冷却至室温得到反应液A,其中银的含量占反应液A总质量的0.05%,超声功率为180 w;
(3)将反应液A进行离心分离,得到的下层沉淀分别用去离子水洗涤3次后再用无水乙醇洗涤3次,之后将得到纳米银在搅拌条件下分散到分散液中得到纳米银分散液B;其中分散液的组成为聚乙二醇200、甘油和无水乙醇的混合液,其质量比为1 : 0.2 : 0.3;
(4)在氩气保护的条件下,将植物油、植物蜡、防结皮剂、消泡剂加入到高温反应釜中,在搅拌条件下升温至160 ℃搅拌至少2 h,之后降温至80 ℃加入纳米银分散液继续搅拌至少2 h,然后继续降温至60 ℃得到样品C;将催干剂和助催干剂溶解于稀释剂后加入到样品C中,在60 ℃下继续搅拌至少3小时,即得到抗菌木蜡油;其中植物油:植物蜡:防结皮剂:消泡剂:纳米银分散液:催干剂:助催干剂:稀释剂的质量比为30 : 2 : 0.1 : 0.1 : 0.01 :0.1 : 0.1 : 5。
实施例6:
(1)将玫瑰茄加入到去离子水中,在80 ℃搅拌至少8 h后冷却至室温,然后将所得产物过滤即得到玫瑰茄提取液,其中玫瑰茄与去离子水的质量比为1 : 30;
(2)用质量分数5%的碳酸钠溶液将玫瑰茄提取液的pH值调至8,之后在40 ℃超声条件下,将硝酸银溶液以2.0 mL/min的速度缓慢加入,然后转移至80 ℃油浴中,在200 r/min的转速下搅拌至少1 h,然后冷却至室温得到反应液A,其中银的含量占反应液A总质量的0.05%,超声功率为100 w;
(3)将反应液A进行离心分离,得到的下层沉淀分别用去离子水洗涤3次后再用无水乙醇洗涤3次,之后将得到纳米银在搅拌条件下分散到分散液中得到纳米银分散液B;其中分散液的组成为聚乙二醇200、甘油和无水乙醇的混合液,其质量比为1 : 0.2 : 0.3;
(4)在氩气保护的条件下,将植物油、植物蜡、防结皮剂、消泡剂加入到高温反应釜中,在搅拌条件下升温至160 ℃搅拌至少2 h,之后降温至80 ℃加入纳米银分散液继续搅拌至少2 h,然后继续降温至60 ℃得到样品C;将催干剂和助催干剂溶解于稀释剂后加入到样品C中,在60 ℃下继续搅拌至少3小时,即得到抗菌木蜡油;其中植物油:植物蜡:防结皮剂:消泡剂:纳米银分散液:催干剂:助催干剂:稀释剂的质量比为30 : 2 : 0.1 : 0.1 : 0.01 :0.1 : 0.1 : 5。
实施例7:
(1)将玫瑰茄加入到去离子水中,在90 ℃搅拌至少8 h后冷却至室温,然后将所得产物过滤即得到玫瑰茄提取液,其中玫瑰茄与去离子水的质量比为1 : 30;
(2)用质量分数5%的碳酸钠溶液将玫瑰茄提取液的pH值调至6,之后在40 ℃超声条件下,将硝酸银溶液以2.0 mL/min的速度缓慢加入,然后转移至100 ℃油浴中,在300 r/min的转速下搅拌至少1 h,然后冷却至室温得到反应液A,其中银的含量占反应液A总质量的0.6%,超声功率为100 w;
(3)将反应液A进行离心分离,得到的下层沉淀分别用去离子水洗涤3次后再用无水乙醇洗涤3次,之后将得到纳米银在搅拌条件下分散到分散液中得到纳米银分散液B;其中分散液的组成为聚乙二醇200、甘油和无水乙醇的混合液,其质量比为1 : 0.2 : 0.3;
(4)在氩气保护的条件下,将植物油、植物蜡、防结皮剂、消泡剂加入到高温反应釜中,在搅拌条件下升温至160 ℃搅拌至少2 h,之后降温至80 ℃加入纳米银分散液继续搅拌至少2 h,然后继续降温至60 ℃得到样品C;将催干剂和助催干剂溶解于稀释剂后加入到样品C中,在60 ℃下继续搅拌至少3小时,即得到抗菌木蜡油;其中植物油:植物蜡:防结皮剂:消泡剂:纳米银分散液:催干剂:助催干剂:稀释剂的质量比为30 : 2 : 0.1 : 0.1 : 0.01 :0.1 : 0.1 : 5。
实施例8:
(1)将玫瑰茄加入到去离子水中,在90 ℃搅拌至少8 h后冷却至室温,然后将所得产物过滤即得到玫瑰茄提取液,其中玫瑰茄与去离子水的质量比为1 : 30;
(2)用质量分数5%的碳酸钠溶液将玫瑰茄提取液的pH值调至6,之后在40 ℃超声条件下,将硝酸银溶液以2.0 mL/min的速度缓慢加入,然后转移至100 ℃油浴中,在300 r/min的转速下搅拌至少1 h,然后冷却至室温得到反应液A,其中银的含量占反应液A总质量的0.3%,超声功率为100 w;
(3)将反应液A进行离心分离,得到的下层沉淀分别用去离子水洗涤3次后再用无水乙醇洗涤3次,之后将得到纳米银在搅拌条件下分散到分散液中得到纳米银分散液B;其中分散液的组成为聚乙二醇200、甘油和无水乙醇的混合液,其质量比为1 : 0.2 : 0.3;
(4)在氩气保护的条件下,将植物油、植物蜡、防结皮剂、消泡剂加入到高温反应釜中,在搅拌条件下升温至160 ℃搅拌至少2 h,之后降温至80 ℃加入纳米银分散液继续搅拌至少2 h,然后继续降温至60 ℃得到样品C;将催干剂和助催干剂溶解于稀释剂后加入到样品C中,在60 ℃下继续搅拌至少3小时,即得到抗菌木蜡油;其中植物油:植物蜡:防结皮剂:消泡剂:纳米银分散液:催干剂:助催干剂:稀释剂的质量比为30 : 2 : 0.1 : 0.1 : 0.01 :0.1 : 0.1 : 5。
实施例9:
(1)将玫瑰茄加入到去离子水中,在90 ℃搅拌至少8 h后冷却至室温,然后将所得产物过滤即得到玫瑰茄提取液,其中玫瑰茄与去离子水的质量比为1 : 50;
(2)用质量分数5%的碳酸钠溶液将玫瑰茄提取液的pH值调至9,之后在40 ℃超声条件下,将硝酸银溶液以2.0 mL/min的速度缓慢加入,然后转移至100 ℃油浴中,在300 r/min的转速下搅拌至少1 h,然后冷却至室温得到反应液A,其中银的含量占反应液A总质量的0.6%,超声功率为180 w;
(3)将反应液A进行离心分离,得到的下层沉淀分别用去离子水洗涤3次后再用无水乙醇洗涤3次,之后将得到纳米银在搅拌条件下分散到分散液中得到纳米银分散液B;其中分散液的组成为聚乙二醇200、甘油和无水乙醇的混合液,其质量比为1 : 6 : 0.3;
(4)在氩气保护的条件下,将植物油、植物蜡、防结皮剂、消泡剂加入到高温反应釜中,在搅拌条件下升温至160 ℃搅拌至少2 h,之后降温至80 ℃加入纳米银分散液继续搅拌至少2 h,然后继续降温至60 ℃得到样品C;将催干剂和助催干剂溶解于稀释剂后加入到样品C中,在60 ℃下继续搅拌至少3小时,即得到抗菌木蜡油;其中植物油:植物蜡:防结皮剂:消泡剂:纳米银分散液:催干剂:助催干剂:稀释剂的质量比为30 : 2 : 0.1 : 0.1 : 0.01 :0.1 : 0.1 : 5。
实施例10:
(1)将玫瑰茄加入到去离子水中,在90 ℃搅拌至少8 h后冷却至室温,然后将所得产物过滤即得到玫瑰茄提取液,其中玫瑰茄与去离子水的质量比为1 : 50;
(2)用质量分数5%的碳酸钠溶液将玫瑰茄提取液的pH值调至9,之后在40 ℃超声条件下,将硝酸银溶液以2.0 mL/min的速度缓慢加入,然后转移至100 ℃油浴中,在300 r/min的转速下搅拌至少1 h,然后冷却至室温得到反应液A,其中银的含量占反应液A总质量的0.6%,超声功率为100 w;
(3)将反应液A进行离心分离,得到的下层沉淀分别用去离子水洗涤3次后再用无水乙醇洗涤3次,之后将得到纳米银在搅拌条件下分散到分散液中得到纳米银分散液B;其中分散液的组成为聚乙二醇200、甘油和无水乙醇的混合液,其质量比为1 : 6 : 3;
(4)在氩气保护的条件下,将植物油、植物蜡、防结皮剂、消泡剂加入到高温反应釜中,在搅拌条件下升温至160 ℃搅拌至少2 h,之后降温至80 ℃加入纳米银分散液继续搅拌至少2 h,然后继续降温至60 ℃得到样品C;将催干剂和助催干剂溶解于稀释剂后加入到样品C中,在60 ℃下继续搅拌至少3小时,即得到抗菌木蜡油;其中植物油:植物蜡:防结皮剂:消泡剂:纳米银分散液:催干剂:助催干剂:稀释剂的质量比为30 : 2 : 0.1 : 0.1 : 0.01 :0.1 : 0.1 : 5。
实施例11:
(1)将玫瑰茄加入到去离子水中,在90 ℃搅拌至少8 h后冷却至室温,然后将所得产物过滤即得到玫瑰茄提取液,其中玫瑰茄与去离子水的质量比为1 : 50;
(2)用质量分数5%的碳酸钠溶液将玫瑰茄提取液的pH值调至9,之后在40 ℃超声条件下,将硝酸银溶液以2.0 mL/min的速度缓慢加入,然后转移至100 ℃油浴中,在300 r/min的转速下搅拌至少1 h,然后冷却至室温得到反应液A,其中银的含量占反应液A总质量的0.6%,超声功率为100 w;
(3)将反应液A进行离心分离,得到的下层沉淀分别用去离子水洗涤3次后再用无水乙醇洗涤3次,之后将得到纳米银在搅拌条件下分散到分散液中得到纳米银分散液B;其中分散液的组成为聚乙二醇200、甘油和无水乙醇的混合液,其质量比为1 : 0.2 : 3;
(4)在氩气保护的条件下,将植物油、植物蜡、防结皮剂、消泡剂加入到高温反应釜中,在搅拌条件下升温至160 ℃搅拌至少2 h,之后降温至80 ℃加入纳米银分散液继续搅拌至少2 h,然后继续降温至60 ℃得到样品C;将催干剂和助催干剂溶解于稀释剂后加入到样品C中,在60 ℃下继续搅拌至少3小时,即得到抗菌木蜡油;其中植物油:植物蜡:防结皮剂:消泡剂:纳米银分散液:催干剂:助催干剂:稀释剂的质量比为30 : 2 : 0.1 : 0.1 : 0.01 :0.1 : 0.1 : 5。
实施例12:
(1)将玫瑰茄加入到去离子水中,在90 ℃搅拌至少8 h后冷却至室温,然后将所得产物过滤即得到玫瑰茄提取液,其中玫瑰茄与去离子水的质量比为1 : 50;
(2)用质量分数5%的碳酸钠溶液将玫瑰茄提取液的pH值调至6,之后在40 ℃超声条件下,将硝酸银溶液以2.0 mL/min的速度缓慢加入,然后转移至80 ℃油浴中,在200 r/min的转速下搅拌至少1 h,然后冷却至室温得到反应液A,其中银的含量占反应液A总质量的0.6%,超声功率为100 w;
(3)将反应液A进行离心分离,得到的下层沉淀分别用去离子水洗涤3次后再用无水乙醇洗涤3次,之后将得到纳米银在搅拌条件下分散到分散液中得到纳米银分散液B;其中分散液的组成为聚乙二醇200、甘油和无水乙醇的混合液,其质量比为1 : 0.2 : 0.3;
(4)在氩气保护的条件下,将植物油、植物蜡、防结皮剂、消泡剂加入到高温反应釜中,在搅拌条件下升温至160 ℃搅拌至少2 h,之后降温至80 ℃加入纳米银分散液继续搅拌至少2 h,然后继续降温至60 ℃得到样品C;将催干剂和助催干剂溶解于稀释剂后加入到样品C中,在60 ℃下继续搅拌至少3小时,即得到抗菌木蜡油;其中植物油:植物蜡:防结皮剂:消泡剂:纳米银分散液:催干剂:助催干剂:稀释剂的质量比为60 : 18 : 0.3 : 0.3 : 0.3 :1 : 0.8 : 30。
实施例13:
(1)将玫瑰茄加入到去离子水中,在90 ℃搅拌至少8 h后冷却至室温,然后将所得产物过滤即得到玫瑰茄提取液,其中玫瑰茄与去离子水的质量比为1 : 30;
(2)用质量分数5%的碳酸钠溶液将玫瑰茄提取液的pH值调至6,之后在40 ℃超声条件下,将硝酸银溶液以2.0 mL/min的速度缓慢加入,然后转移至100 ℃油浴中,在300 r/min的转速下搅拌至少1 h,然后冷却至室温得到反应液A,其中银的含量占反应液A总质量的0.6%,超声功率为100 w;
(3)将反应液A进行离心分离,得到的下层沉淀分别用去离子水洗涤3次后再用无水乙醇洗涤3次,之后将得到纳米银在搅拌条件下分散到分散液中得到纳米银分散液B;其中分散液的组成为聚乙二醇200、甘油和无水乙醇的混合液,其质量比为1 : 6 : 3;
(4)在氩气保护的条件下,将植物油、植物蜡、防结皮剂、消泡剂加入到高温反应釜中,在搅拌条件下升温至160 ℃搅拌至少2 h,之后降温至80 ℃加入纳米银分散液继续搅拌至少2 h,然后继续降温至60 ℃得到样品C;将催干剂和助催干剂溶解于稀释剂后加入到样品C中,在60 ℃下继续搅拌至少3小时,即得到抗菌木蜡油;其中植物油:植物蜡:防结皮剂:消泡剂:纳米银分散液:催干剂:助催干剂:稀释剂的质量比为60 : 18 : 0.3 : 0.3 : 0.3 :1 : 0.8 : 30。
实施例14:
(1)将玫瑰茄加入到去离子水中,在90 ℃搅拌至少8 h后冷却至室温,然后将所得产物过滤即得到玫瑰茄提取液,其中玫瑰茄与去离子水的质量比为1 : 50;
(2)用质量分数5%的碳酸钠溶液将玫瑰茄提取液的pH值调至9,之后在40 ℃超声条件下,将硝酸银溶液以2.0 mL/min的速度缓慢加入,然后转移至100 ℃油浴中,在300 r/min的转速下搅拌至少1 h,然后冷却至室温得到反应液A,其中银的含量占反应液A总质量的0.6%,超声功率为180 w;
(3)将反应液A进行离心分离,得到的下层沉淀分别用去离子水洗涤3次后再用无水乙醇洗涤3次,之后将得到纳米银在搅拌条件下分散到分散液中得到纳米银分散液B;其中分散液的组成为聚乙二醇200、甘油和无水乙醇的混合液,其质量比为1 : 6 : 3;
(4)在氩气保护的条件下,将植物油、植物蜡、防结皮剂、消泡剂加入到高温反应釜中,在搅拌条件下升温至160 ℃搅拌至少2 h,之后降温至80 ℃加入纳米银分散液继续搅拌至少2 h,然后继续降温至60 ℃得到样品C;将催干剂和助催干剂溶解于稀释剂后加入到样品C中,在60 ℃下继续搅拌至少3小时,即得到抗菌木蜡油;其中植物油:植物蜡:防结皮剂:消泡剂:纳米银分散液:催干剂:助催干剂:稀释剂的质量比为40 : 8 : 0.2 : 0.2 : 0.1 :0.5 : 0.5 : 15。
尽管上面已经结合示例性实施例,描述了本发明的抗菌木蜡油及其制备方法,但是本领域相关技术人员应当清楚,在不脱离权利要求的精神和范围的情况下,可以对上述实施例进行各种修改和变化。
Claims (7)
1.一种用于木器的抗菌木蜡油的制备方法,其特征在于具体包括以下制备步骤:
(1)将玫瑰茄加入到去离子水中,在80-90 ℃搅拌至少8 h后冷却至室温,然后将所得产物过滤即得到玫瑰茄提取液,其中玫瑰茄与去离子水的质量比为1 : 30-50;
(2)用质量分数5%的碳酸钠溶液将玫瑰茄提取液的pH值调至6-9,之后在40 ℃超声条件下,将硝酸银溶液以2.0 mL/min的速度缓慢加入,然后转移至80-100 ℃油浴中,在200-300 r/min的转速下搅拌至少1 h,然后冷却至室温得到反应液A,其中银的含量占反应液A总质量的0.05-0.6%,超声功率为100-180 w;
(3)将反应液A进行离心分离,得到的下层沉淀分别用去离子水洗涤3次后再用无水乙醇洗涤3次,之后将得到纳米银在搅拌条件下分散到分散液中得到纳米银分散液B;其中分散液的组成为聚乙二醇200、甘油和无水乙醇的混合液,其质量比为1 : 0.2-6 : 0.3-3;
(4)在氩气保护的条件下,将植物油、植物蜡、丁酮肟、二甲基硅油加入到高温反应釜中,在搅拌条件下升温至100-160 ℃搅拌至少2 h,之后降温至70-80 ℃加入纳米银分散液继续搅拌至少2 h,然后继续降温至50-60 ℃得到样品C;将催干剂和助催干剂溶解于稀释剂后加入到样品C中,在50-60 ℃下继续搅拌至少3小时,即得到抗菌木蜡油;其中植物油:植物蜡:丁酮肟:二甲基硅油:纳米银分散液:催干剂:助催干剂:稀释剂的质量比为30-60 :2-18 : 0.1-0.3 : 0.1-0.3 : 0.01-0.3 : 0.1-1 : 0.1-0.8 : 5-30。
2.一种权利要求1所述的抗菌木蜡油的制备方法,其特征在于所述的植物油为蓖麻油、棕榈油、桐油中的一种或几种。
3.一种权利要求1所述的抗菌木蜡油的制备方法,其特征在于所述的植物蜡为巴西棕榈蜡、小烛树蜡、蜂蜡中的一种或几种。
4.一种权利要求1所述的抗菌木蜡油的制备方法,其特征在于所述的催干剂为异辛酸铈、异辛酸锆中的一种或几种。
5.一种权利要求1所述的抗菌木蜡油的制备方法,其特征在于所述的助催干剂为硬脂酸钙、硬脂酸钾、硬脂酸锌中的一种或几种。
6.一种权利要求1所述的抗菌木蜡油的制备方法,其特征在于所述的稀释剂为松节油、乙醇、石脑油中的一种或几种。
7.一种用于木器的抗菌木蜡油,其特征在于使用权利要求1-6中的任一项制备方法所制得。
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