CN108676011A - 一种对叶百部碱的提取方法 - Google Patents

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tuberostemonine
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吴建华
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D491/00—Heterocyclic compounds containing in the condensed ring system both one or more rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms and one or more rings having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D451/00 - C07D459/00, C07D463/00, C07D477/00 or C07D489/00
    • C07D491/12—Heterocyclic compounds containing in the condensed ring system both one or more rings having oxygen atoms as the only ring hetero atoms and one or more rings having nitrogen atoms as the only ring hetero atoms, not provided for by groups C07D451/00 - C07D459/00, C07D463/00, C07D477/00 or C07D489/00 in which the condensed system contains three hetero rings
    • C07D491/16—Peri-condensed systems

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Abstract

本发明提供了一种对叶百部碱的提取方法，所述的对叶百部碱的提取方法包括如下步骤：(1)取百部中草药，进行物理性的粉碎；(2)用乙醇溶液回流，进行抽提；(3)取抽提液进行浓缩；(4)将浓缩液采用D101大孔吸附树脂柱进行洗脱；(5)对洗脱液进行浓缩，加入稀碘酸，结晶；得到对叶百部碱提取物；采用本方法制得的对叶百部碱的纯度达到98.55％；而且，本发明提取工艺简单，采用采用采用D101大孔吸附树脂柱(3kg)，柱直径12㎝柱进行洗脱代替现有的技术中采用传统硅胶柱进行洗脱处理，富集了物料，大大提高了洗脱效率，而且减少了溶剂用量，更加节省成本；此外，本方法中通过制得氢碘酸盐，获得产品的纯度大大提高。

Description

一种对叶百部碱的提取方法
技术领域
本发明涉及到植物有效成分提取物，具体涉及到对叶百部碱的提取方法。
背景技术
对叶百部碱，英文名称：tuberostemonine；主要从百部中提取，现有的提取方式采用传统的硅胶柱进行层析，需要消耗大量的有机溶剂，而且效率极低，而且获得的对叶百部碱的纯度不高。本发明意在研发出一种能够简捷，消耗溶剂少，而且产品纯度高对叶百部碱提取方法。
发明内容
为了解决现有的对叶百部碱提取的过程中采用传统的硅胶柱层析，需要消耗大量的溶剂，而且提取工艺复杂，提纯纯度不高的问题，本发明提供了一种简便易行的对叶百部碱提取方法；包括如下内容：
一种对叶百部碱的提取方法，所述的对叶百部碱的提取方法包括如下步骤：
(1)取百部中草药，进行物理性的粉碎；
(2)用乙醇溶液回流，进行抽提；
(3)取抽提液进行浓缩；
(4)将浓缩液采用D101大孔吸附树脂柱进行洗脱，；
(5)对洗脱液进行浓缩，加入稀碘酸，结晶；得到对叶百部碱提取物。
优选地，所述的对叶百部碱的提取方法中所述的步骤(2)中的采用的乙醇溶液为4升95％的乙醇溶液回流3小时，提取两次。
优选地，所述的对叶百部碱的提取方法中的提取方法包括如下步骤：
(1)取2kg百部中草药，进行物理性的粉碎；
(2)用4升95％的乙醇溶液回流3小时，提取两次，进行抽提；
(3)取抽提液进行浓缩至干；
(4)将浓缩液采用D101大孔吸附树脂柱(3kg)，柱直径12㎝，3升40％甲醇溶液进行洗脱；
(5)收集含对叶百部碱部分浓缩于200ml无水乙醇，加入3ml氢碘酸成盐，0度冷却结晶过夜，然后过滤，烘干，得到对叶百部碱提取物。
采用本方法制得的对叶百部碱的纯度达到98.55％；而且，本发明提取工艺简单，采用采用采用D101大孔吸附树脂柱(3kg)，柱直径12㎝柱进行洗脱代替现有的技术中采用传统硅胶柱进行洗脱处理，富集了物料，大大提高了洗脱效率，而且减少了溶剂用量，更加节省成本；此外，本方法中通过制得氢碘酸盐，获得产品的纯度大大提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例：
本实施例提供了一种对叶百部碱的提取方法，包括如下步骤：
(1)取2kg百部中草药，进行物理性的粉碎；
(2)用4升95％的乙醇溶液回流3小时，提取两次，进行抽提；
(3)取抽提液进行浓缩至干；
(4)将浓缩液采用D101大孔吸附树脂柱(3kg)，柱直径12㎝，3升40％甲醇溶液进行洗脱；
(5)收集含对叶百部碱部分浓缩于200ml无水乙醇，加入3ml氢碘酸成盐，0度冷却结晶过夜，然后过滤，烘干，得到7克对叶百部碱提取物。
本方法得到的对叶百部碱的纯度达到98.55％；分子式C22H33NO4；分子量：375.506；外观：白色针状结晶；溶解性：溶于甲醇，乙醇，乙酸乙酯，微溶于石油醚，不溶于水；稳定性：TLC检测方法：氯仿：甲醇＝10:1，碘化铋钾喷涂显色；HPLC检测方法：乙腈：水＝45:55，检测波长210nm。
此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其原料、产品名称等可以不同。凡依本发明专利构思所述的原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种对叶百部碱的提取方法，其特征在于：所述的对叶百部碱的提取方法包括如下步骤：
(1)取百部中草药，进行物理性的粉碎；
(2)用乙醇溶液回流，进行抽提；
(3)取抽提液进行浓缩；
(4)将浓缩液采用D101大孔吸附树脂柱进行洗脱，；
(5)对洗脱液进行浓缩，加入稀碘酸，结晶；得到对叶百部碱提取物。
2.根据权利要求1所述的对叶百部碱的提取方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的采用的乙醇溶液为4升95％的乙醇溶液回流3小时，提取两次。
3.根据权利要求1所述的对叶百部碱的提取方法，其特征在于：所述的提取方法包括如下步骤：
(1)取2kg百部中草药，进行物理性的粉碎；
(2)用4升95％的乙醇溶液回流3小时，提取两次，进行抽提；
(3)取抽提液进行浓缩至干；
(4)将浓缩液采用D101大孔吸附树脂柱(3kg)，柱直径12㎝，3升40％甲醇溶液进行洗脱；
(5)收集含对叶百部碱部分浓缩于200ml无水乙醇，加入3ml氢碘酸成盐，0度冷却结晶过夜，然后过滤，烘干，得到对叶百部碱提取物。
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104188973A (zh) * 2014-07-30 2014-12-10 中国药科大学 一种生物碱在制备预防或治疗肺纤维化药物组合物中的应用

Patent Citations (1)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104188973A (zh) * 2014-07-30 2014-12-10 中国药科大学 一种生物碱在制备预防或治疗肺纤维化药物组合物中的应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
RONG-RONG ZHANG，等: "Isolation and chemotaxonomic significance of stenine- and stemoninine-type alkaloids from the roots of Stemona tuberosa", 《CHINESE CHEMICAL LETTERS》 *

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