CN108675335A - 一种仿生制备碳酸锶晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种仿生制备碳酸锶晶体的方法，以六水氯化锶和碳酸氢铵为反应物，田菁胶为生物调控剂，在特定的连通装置中仿生法制备花冠状碳酸锶纳米晶体。获得目标产品花冠状碳酸锶纳米晶体，花冠直径3000nm～6000nm，花冠由直径为50nm～80nm纳米棒构成，花冠结构紧密，纯度≥99％，产率为97％～99％。本发明具有制备条件温和、能耗低、花冠直径大、花冠结构紧密、纯度高、产率高、制备成本低等特点。

Description

一种仿生制备碳酸锶晶体的方法
技术领域
本发明涉及一种仿生制备碳酸锶晶体的方法，特别是涉及一种以六水氯化锶和碳酸氢铵为反应物，田菁胶为生物调控剂，仿生法制备花冠状纳米碳酸锶晶体的方法。本发明具体技术领域为碳酸锶花冠状纳米晶体的制备。
背景技术
碳酸锶是一种用途广泛的基础化工原料，可用于制备磁性材料、特种玻璃、精细陶瓷材料、高介电材料、压电材料等功能材料。纳米碳酸锶晶体具有特殊的物理性能，在开关电源、变压器、传感器、电容器、热敏电阻、扬声器、阻尼器等电子器件的微型化、轻型化、高频化和多功能化方面存在良好的应用前景。
目前已经制备出包括树枝状、球状、线状、棒状、花冠状等碳酸锶纳米晶体。采用仿生法合成可以制备树枝状碳酸锶纳米晶体；采用超声法、微乳液辅助溶剂热法、气液膜反应器法可以制备球状碳酸锶纳米晶体；采用微乳液辅助溶剂热法、饱和氢氧化锶空气暴露法可以制备线状碳酸锶纳米晶体；采用软模板法可以制备棒状碳酸锶纳米晶体。花冠状碳酸锶纳米晶体的制备报道较少，仅见以硝酸锶、氢氧化钠和二氧化碳为反应物仿生法制备的花冠状碳酸锶纳米晶体。现有的仿生法制备碳酸锶纳米晶体，存在能耗高(反应温度为200℃)、花冠直径小(约为500nm)、花冠结构松散、制备成本高等不足。
本发明针对现有花冠状碳酸锶棒状纳米晶体制备方法之不足，提出一种制备条件温和、能耗低、花冠直径大、花冠结构紧密、纯度高、产率高、制备成本低的花冠状碳酸锶纳米晶体的制备方法。
发明内容
本发明针对现有花冠状碳酸锶棒状纳米晶体制备方法存在能耗高(反应温度为200℃)、花冠直径小(约为500nm)、花冠结构松散、制备成本高等不足，提出一种制备条件温和、能耗低、花冠直径大、花冠结构紧密、纯度高、产率高、制备成本低的花冠状碳酸锶纳米晶体的制备方法。
本发明一种仿生制备碳酸锶晶体的方法，以六水氯化锶和碳酸氢铵为反应物，田菁胶为生物调控剂，仿生法制备花冠状碳酸锶纳米晶体，具体技术方案为：
第一，打开连通装置中5个反应器之间连通管上的开关，使5个反应器处于连通状态。第二，在连通装置的5个反应器中加入浓度为0.10g/L～0.20g/L的田菁胶水溶液至高出连通口上沿2cm。第三，控制质量比为六水氯化锶固体∶碳酸氢铵固体＝1∶0.65～0.71，在1号反应器的耳槽中每隔12h间续式加入一次六水氯化锶固体；同时在5号反应器的耳槽中每隔12h间续式加入一次碳酸氢铵固体，利用反应物分子的自发扩散在在室温下进行反应。第四，当加入第10批次的反应物六水氯化锶固体和碳酸氢铵固体之后，室温下静止反应12h；关闭1号与2号之间连通管上的开关，室温下静止反应12h；关闭4号与5号之间连通管上的开关，同时关闭2号反应器与3号反应器之间连通管上的开关，室温下静止反应24h。第五，关闭3号反应器与4号反应器之间连通管上的开关，将3号反应器中的固液混合物转移至过滤槽中过滤，蒸馏水洗涤3次沉淀物，将沉淀物转移至干燥器中于50℃下干燥3h。获得目标产品花冠状碳酸锶纳米晶体，花冠直径3000nm～6000nm，花冠由直径为50nm～80nm纳米棒构成，花冠结构紧密，纯度≥99％，产率为97％～99％。第六，将清洗干净的3号反应器安装连通装置中，在3号反应器中加入浓度为0.10g/L～0.20g/L的田菁胶溶液至高出连通口2cm。第七，打开连通装置中5个反应器之间连通管上的开关，使5个反应器处于连通状态。第八，控制质量比为六水氯化锶固体∶碳酸氢铵固体＝1∶0.65～0.71，在1号反应器的耳槽中每隔1h间续式加入一次六水氯化锶固体；在5号反应器的耳槽中每隔12h间续式加入一次碳酸氢铵固体，重新启动下一个制备程序。
所述的连通装置由5个反应器组成，依照连接顺序依次命名为1号反应器、2号反应器、3号反应器、4号反应器和5号反应器。每个反应器开设1个连通口，连通口的上沿与反应器上沿之间的垂直距离为15cm。反应器之间通过连通管连接，可以拆卸；连通管上安装有开关。每个反应器的中间安装有阻隔板，以控制和改变反应物分子的运动方向。组隔板的上沿水平高度高于连通口上沿5cm；组隔板的下沿与反应器的底部之间留有10cm高度的空间，以保证5个反应中的溶液是连通的。1号反应器和5号反应器的连通口正对面各自安装1个耳槽，分别用于盛放六水氯化锶固体和碳酸氢铵固体。耳槽的溢口水平高度与连通口的上沿高度相等。
本发明的有益效果：1)在室温下实施制备，反应条件温和安全。2)在室温下进行反应，能耗低。3)花冠直径较大，花冠结构紧密。花冠直径3000nm～6000nm。4)产品纯度高。花冠状碳酸锶纳米晶体的纯度≥99％。5)花冠状碳酸锶纳米晶体的产率高，产率高达97％～99％。6)制备成本低。反应装置简单，操作简便，反应条件温和，反应物六水氯化锶和碳酸氢铵以及生物调控剂田菁胶廉价易得，生物调控剂田菁胶剂的使用浓度低。
附图说明
图1和图2：本发明制备的碳酸锶棒状纳米晶体的SEM表征结果。
图3：本发明连通装置的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明一种仿生制备碳酸锶晶体的方法作进一步描述。
实施例1
制备装置为由有效反应体积为200L的5个反应器组成的连通装置，依照连接顺序依次命名为1号反应器、2号反应器、3号反应器、4号反应器和5号反应器。每个反应器开设1个连通口，连通口的上沿与反应器上沿之间的垂直距离为15cm。反应器之间通过连通管连接，可以拆卸；连通管上安装有开关。每个反应器的中间安装有阻隔板，以控制和改变反应物分子的运动方向。组隔板的上沿水平高度高于连通口上沿5cm；组隔板的下沿与反应器的底部之间留有10cm高度的空间，以保证5个反应中的溶液是连通的。1号反应器和5号反应器的连通口正对面各自安装1个耳槽，分别用于盛放六水氯化锶固体和碳酸氢铵固体。耳槽的溢口水平高度与连通口的上沿高度相等。
打开连通装置中5个反应器之间连通管上的开关，使5个反应器处于连通状态。第二，在连通装置的5个反应器中加入浓度为0.15g/L的田菁胶水溶液至高出连通口上沿2cm。第三，在1号反应器的耳槽中每隔12h每次加入1.80kg六水氯化锶固体；同时在5号反应器的耳槽中每隔12h每次加入1.22kg碳酸氢铵固体，利用反应物分子的自发扩散在在室温下进行反应。第四，当加入第10批次的反应物六水氯化锶固体和碳酸氢铵固体之后，室温下静止反应12h；关闭1号与2号之间连通管上的开关，室温下静止反应12h；关闭4号与5号之间连通管上的开关，同时关闭2号反应器与3号反应器之间连通管上的开关，室温下静止反应24h。第五，关闭3号反应器与4号反应器之间连通管上的开关，将3号反应器中的固液混合物转移至过滤槽中过滤，蒸馏水洗涤3次沉淀物，将沉淀物转移至干燥器中于50℃下干燥3h。获得目标产品花冠状碳酸锶纳米晶体，花冠直径3000nm～6000nm，花冠由直径为50nm～80nm纳米棒构成，花冠结构紧密，纯度≥99％，产率为98％。第六，将清洗干净的3号反应器安装连通装置中，在3号反应器中加入浓度为0.15g/L的田菁胶溶液至高出连通口2cm。第七，打开连通装置中5个反应器之间连通管上的开关，使5个反应器处于连通状态。第八，在1号反应器的耳槽中每隔12h每次加入1.80kg六水氯化锶固体；同时在5号反应器的耳槽中每隔12h每次加入1.17kg～1.28kg碳酸氢铵固体，重新启动下一个制备程序。
实施例2
制备装置为由有效反应体积为200L的5个反应器组成的连通装置，依照连接顺序依次命名为1号反应器、2号反应器、3号反应器、4号反应器和5号反应器。每个反应器开设1个连通口，连通口的上沿与反应器上沿之间的垂直距离为15cm。反应器之间通过连通管连接，可以拆卸；连通管上安装有开关。每个反应器的中间安装有阻隔板，以控制和改变反应物分子的运动方向。组隔板的上沿水平高度高于连通口上沿5cm；组隔板的下沿与反应器的底部之间留有10cm高度的空间，以保证5个反应中的溶液是连通的。1号反应器和5号反应器的连通口正对面各自安装1个耳槽，分别用于盛放六水氯化锶固体和碳酸氢铵固体。耳槽的溢口水平高度与连通口的上沿高度相等。
打开连通装置中5个反应器之间连通管上的开关，使5个反应器处于连通状态。第二，在连通装置的5个反应器中加入浓度为0.20g/L的田菁胶水溶液至高出连通口上沿2cm。第三，在1号反应器的耳槽中每隔12h每次加入1.80kg六水氯化锶固体；同时在5号反应器的耳槽中每隔12h每次加入1.28kg碳酸氢铵固体，利用反应物分子的自发扩散在在室温下进行反应。第四，当加入第10批次的反应物六水氯化锶固体和碳酸氢铵固体之后，室温下静止反应12h；关闭1号与2号之间连通管上的开关，室温下静止反应12h；关闭4号与5号之间连通管上的开关，同时关闭2号反应器与3号反应器之间连通管上的开关，室温下静止反应24h。第五，关闭3号反应器与4号反应器之间连通管上的开关，将3号反应器中的固液混合物转移至过滤槽中过滤，蒸馏水洗涤3次沉淀物，将沉淀物转移至干燥器中于50℃下干燥3h。获得目标产品花冠状碳酸锶纳米晶体，花冠直径3000nm～6000nm，花冠由直径为50nm～80nm纳米棒构成，花冠结构紧密，纯度≥99％，产率为99％。第六，将清洗干净的3号反应器安装连通装置中，在3号反应器中加入浓度为0.20g/L的田菁胶溶液至高出连通口2cm。第七，打开连通装置中5个反应器之间连通管上的开关，使5个反应器处于连通状态。第八，在1号反应器的耳槽中每隔12h每次加入1.80kg六水氯化锶固体；同时在5号反应器的耳槽中每隔12h每次加入1.28kg碳酸氢铵固体，重新启动下一个制备程序。
实施例3
制备装置为由有效反应体积为200L的5个反应器组成的连通装置，依照连接顺序依次命名为1号反应器、2号反应器、3号反应器、4号反应器和5号反应器。每个反应器开设1个连通口，连通口的上沿与反应器上沿之间的垂直距离为15cm。反应器之间通过连通管连接，可以拆卸；连通管上安装有开关。每个反应器的中间安装有阻隔板，以控制和改变反应物分子的运动方向。组隔板的上沿水平高度高于连通口上沿5cm；组隔板的下沿与反应器的底部之间留有10cm高度的空间，以保证5个反应中的溶液是连通的。1号反应器和5号反应器的连通口正对面各自安装1个耳槽，分别用于盛放六水氯化锶固体和碳酸氢铵固体。耳槽的溢口水平高度与连通口的上沿高度相等。
打开连通装置中5个反应器之间连通管上的开关，使5个反应器处于连通状态。第二，在连通装置的5个反应器中加入浓度为0.10g/L的田菁胶水溶液至高出连通口上沿2cm。第三，在1号反应器的耳槽中每隔12h每次加入1.80kg六水氯化锶固体；同时在5号反应器的耳槽中每隔12h每次加入1.17kg碳酸氢铵固体，利用反应物分子的自发扩散在在室温下进行反应。第四，当加入第10批次的反应物六水氯化锶固体和碳酸氢铵固体之后，室温下静止反应12h；关闭1号与2号之间连通管上的开关，室温下静止反应12h；关闭4号与5号之间连通管上的开关，同时关闭2号反应器与3号反应器之间连通管上的开关，室温下静止反应24h。第五，关闭3号反应器与4号反应器之间连通管上的开关，将3号反应器中的固液混合物转移至过滤槽中过滤，蒸馏水洗涤3次沉淀物，将沉淀物转移至干燥器中于50℃下干燥3h。获得目标产品花冠状碳酸锶纳米晶体，花冠直径3000nm～6000nm，花冠由直径为50nm～80nm纳米棒构成，花冠结构紧密，纯度≥99％，产率为97％。第六，将清洗干净的3号反应器安装连通装置中，在3号反应器中加入浓度为0.10g/L的田菁胶溶液至高出连通口2cm。第七，打开连通装置中5个反应器之间连通管上的开关，使5个反应器处于连通状态。第八，在1号反应器的耳槽中每隔12h每次加入1.80kg六水氯化锶固体；同时在5号反应器的耳槽中每隔12h每次加入1.17kg碳酸氢铵固体，重新启动下一个制备程序。

Claims (1)

1.一种仿生制备碳酸锶晶体的方法，其特征在于：所述的方法以六水氯化锶和碳酸氢铵为反应物，田菁胶为生物调控剂，仿生法制备花冠状碳酸锶纳米晶体，具体技术方案为：
第一，打开连通装置中5个反应器之间连通管上的开关，使5个反应器处于连通状态；第二，在连通装置的5个反应器中加入浓度为0.10g/L～0.20g/L的田菁胶水溶液至高出连通口上沿2cm；第三，控制质量比为六水氯化锶固体∶碳酸氢铵固体＝1∶0.65～0.71，在1号反应器的耳槽中每隔12h间续式加入一次六水氯化锶固体；同时在5号反应器的耳槽中每隔12h间续式加入一次碳酸氢铵固体，利用反应物分子的自发扩散在在室温下进行反应；第四，当加入第10批次的反应物六水氯化锶固体和碳酸氢铵固体之后，室温下静止反应12h；关闭1号与2号之间连通管上的开关，室温下静止反应12h；关闭4号与5号之间连通管上的开关，同时关闭2号反应器与3号反应器之间连通管上的开关，室温下静止反应24h；第五，关闭3号反应器与4号反应器之间连通管上的开关，将3号反应器中的固液混合物转移至过滤槽中过滤，蒸馏水洗涤3次沉淀物，将沉淀物转移至干燥器中于50℃下干燥3h；获得目标产品花冠状碳酸锶纳米晶体，花冠直径3000nm～6000nm，花冠由直径为50nm～80nm纳米棒构成，花冠结构紧密，纯度≥99％，产率为97％～99％；第六，将清洗干净的3号反应器安装连通装置中，在3号反应器中加入浓度为0.10g/L～0.20g/L的田菁胶溶液至高出连通口2cm；第七，打开连通装置中5个反应器之间连通管上的开关，使5个反应器处于连通状态；第八，控制质量比为六水氯化锶固体∶碳酸氢铵固体＝1∶0.65～0.71，在1号反应器的耳槽中每隔1h间续式加入一次六水氯化锶固体；在5号反应器的耳槽中每隔12h间续式加入一次碳酸氢铵固体，重新启动下一个制备程序；
所述的连通装置由5个反应器组成，依照连接顺序依次命名为1号反应器、2号反应器、3号反应器、4号反应器和5号反应器；每个反应器开设1个连通口，连通口的上沿与反应器上沿之间的垂直距离为15cm；反应器之间通过连通管连接，可以拆卸；连通管上安装有开关；每个反应器的中间安装有阻隔板，以控制和改变反应物分子的运动方向；组隔板的上沿水平高度高于连通口上沿5cm；组隔板的下沿与反应器的底部之间留有10cm高度的空间，以保证5个反应中的溶液是连通的；1号反应器和5号反应器的连通口正对面各自安装1个耳槽，分别用于盛放六水氯化锶固体和碳酸氢铵固体；耳槽的溢口水平高度与连通口的上沿高度相等。
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