CN108672098B - 一种含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂及制备方法，它是由以下质量百分比的物质组成的：纳米粉体材料0.1％‑5％，烃类油3％‑20％，主乳化剂3％‑8％，辅助乳化剂1％‑5％，余量为水，其中纳米粉体材料是疏水性的纳米粒子粉末。本发明的捕收剂分散性好、稳定性强、制备工艺简单，同时乳化剂促进烃类油在煤粒表面铺展形成疏水油膜，疏水纳米粒子粘附在疏水油膜上形成微/钠米粗糙结构，协同强化煤粒的表面疏水性，在浮选精煤灰分和可燃体回收率相当的条件下，可以降低捕收剂用量33％以上。
Description
技术领域
本发明属于矿物浮选技术领域，涉及一种捕收剂制备方法，具体涉及一种含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂及制备方法。
背景技术
煤炭是我国的主要能源，在我国一次能源生产和消费结构中的比重分别占76％和69％，据相关机构预测，到2050年煤炭的消费比重仍将占50％左右。《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》提出了煤炭清洁高效利用的重大战略需求。随着煤田地质条件的恶化、采煤机械化程度的提高和重介旋流器分选工艺的大量引入，原煤中煤泥含量越来越高，通常煤泥约占原煤入选量的10％-30％。浮选是提高煤泥利用效率、减少环境污染最有效的方法，而捕收剂是影响煤泥浮选过程的关键因素。
目前，在煤泥浮选中广泛采用非极性烃类油作为捕收剂，如煤油、轻柴油和改性煤油等，占煤泥浮选捕收剂的80％～90％。由于非极性烃类捕收剂具有在水中分散差、药耗高、选择性差等特点，制约了烃类捕收剂的发展和应用。新型捕收剂的研发尤为重要，其中，对传统捕收剂进行乳化能够很好地提高其分散效果和选择性，降低药耗，进而降低选煤成本。许多学者开发了新型乳化捕收剂，如中国专利公布号CN101982241A公开了一种乳化柴油捕收剂及其制备方法，中国专利公布号CN103056033A公开了一种煤泥微乳化捕收剂及其制备方法，中国专利公布号CN101722111B公开了一种煤泥浮选捕收剂及其制备方法。固体表面的疏水性一方面取决于固体表面化学组成，另一方面取决于固体表面微观几何结构。上述乳化/微乳化捕收剂均是通过优化乳化剂的种类、用量和组合来促进捕收剂在煤表面形成疏水油膜从而改变煤表面化学组成来控制疏水性，而未考虑构筑微观几何结构来控制疏水性。
在固体超疏水表面领域，研究人员通过同时控制固体表面的化学组成和微观几何结构来获取超疏水表面。自然界中荷叶的超疏水性质(“荷叶效应”)就归因于其表面低表面能蜡状物质与微/纳米粗糙结构的共同作用。由于表面能是材料的固有特征，具有最低表面能的光滑固体表面与水的接触角也只有119°，所以只有改变表面微结构才可以得到更好的疏水效果。由此得到启示，如果能在常规乳化/微乳化捕收剂形成的疏水油膜上引入微/纳米粗糙结构，将有利于进一步强化煤表面疏水性，提高捕收剂的性能。目前，关于通过构筑微/纳米粗糙结构来改善乳化/微乳化捕收剂性能的研究还尚未有报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂及制备方法，能够有效强化煤粒的表面疏水性，提高浮选指标，降低捕收剂用量。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂，由以下质量百分比的物质组成：纳米粉体材料0.1％-5％，烃类油3％-20％，主乳化剂3％-8％，辅助乳化剂1％-5％，余量为水。
所述纳米粉体材料是疏水性的纳米粒子粉末。
所述纳米粉体材料的粒度为1-100nm，接触角大于90°。
所述烃类油是煤油、轻柴油的一种或多种，所述轻柴油选自下述至少一种：10号轻柴油、0号轻柴油、-10号轻柴油、-20号轻柴油和-35号轻柴油。
所述主乳化剂为阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的混合物，HLB值为13-14。
所述阴离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
所述的非离子型表面活性剂为吐温60和司盘80的混合物。
所述的辅助乳化剂选自下述至少一种：正丁醇，正戊醇，正己醇。
一种含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂的制备方法，步骤为：将纳米粉体材料加入烃类油中，在搅拌器上以搅拌均匀，然后加入主乳化剂和辅助乳化剂继续搅拌，搅拌均匀后加水至足量并持续搅拌，搅拌至溶液透明澄清，再将捕收剂混合物给入高剪切乳化机，进行剪切，即得所述的含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂。
将纳米粉体材料加入烃类油中后搅拌时的转速为500-1000r/min；加入主乳化剂和辅助乳化剂后搅拌时的转速为500-1000r/min。
本发明的有益效果是：
固体表面的疏水性一方面取决于固体表面化学组成，另一方面取决于固体表面微观几何结构。在公开的现有文献中，选煤捕收剂均是通过在煤表面形成疏水油膜改变煤表面化学组成来控制疏水性。受此影响，本领域技术人员在开发新捕收剂时往往只考虑选取更加优化的化学组成，并未考虑构筑微观几何结构。本发明克服这种技术偏见，提出了一种与传统捕收剂设计完全不同的技术方案，向烃类油中添加纳米粒子粉末，在烃类油形成的疏水油膜上构筑微/纳米粗糙结构，协同烃类油的化学疏水作用和纳米粒子的结构疏水作用，进一步强化煤表面疏水性，提高捕收剂的性能。与常规烃类油捕收剂相比，在浮选指标基本相当的条件下，本发明的捕收剂可以降低捕收剂用量33％以上，经济效益显著。本发明的捕收剂制备方法具有工艺简单、操作简便和易于控制等优点。
附图说明
图1是本发明纳米粒子捕收剂在低阶煤浮选精煤表面吸附的电子探针照片。
具体实施方式
本发明的一种含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂，由以下质量百分比的物质组成：纳米粉体材料0.1％-5％，烃类油3％-20％，主乳化剂3％-8％，辅助乳化剂1％-5％，余量为水；其中：
纳米粉体材料是疏水性的纳米粒子粉末，优选的，纳米粉体材料的粒度为1-100nm，接触角大于90°；
烃类油是煤油、轻柴油的一种或多种，轻柴油选自下述至少一种：10号轻柴油、0号轻柴油、-10号轻柴油、-20号轻柴油和-35号轻柴油；
主乳化剂为阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的混合物，HLB值为13-14，优选的，阴离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠，非离子型表面活性剂为吐温60和司盘80的混合物；
辅助乳化剂选自下述至少一种：正丁醇，正戊醇，正己醇。
上述含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂的制备方法，步骤为：将纳米粉体材料加入烃类油中，在搅拌器上以500-1000r/min的转速搅拌均匀，然后加入主乳化剂和辅助乳化剂以500-1000r/min的转速继续搅拌，搅拌均匀后缓慢加水至足量并持续搅拌，搅拌至溶液透明澄清，再将捕收剂混合物给入高剪切乳化机，进行剪切，即得所述的含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂。
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
制备方法：按照表1中的配方质量比例，将纳米粉体材料加入0号轻柴油中，在搅拌器上以1000r/min的转速搅拌均匀，然后加入不同量的主乳化剂和辅助乳化剂以1000r/min的转速继续搅拌，搅拌均匀后缓慢加水至足量并持续搅拌，搅拌至溶液透明澄清，再将捕收剂混合物给入高剪切乳化机，进行剪切，即得所述的含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂。
其中，纳米粉体材料为疏水性SiO2纳米粒子粉末，其粒度为80nm，接触角为120°；主乳化剂是司盘80、吐温60、十二烷基硫酸钠按照质量比4:2:1的混合物；辅助乳化剂为正戊醇。
实施例2
制备方法：按照表2中的配方质量比例，将纳米粉体材料加入0号轻柴油中，在搅拌器上以500r/min的转速搅拌均匀，然后加入主乳化剂和不同量的辅助乳化剂以500r/min的转速继续搅拌，搅拌均匀后缓慢加水至足量并持续搅拌，搅拌至溶液透明澄清，再将捕收剂混合物给入高剪切乳化机，进行剪切，即得所述的含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂。
其中，纳米粉体材料为疏水性SiO2纳米粒子粉末，其粒度为80nm，接触角为120°；主乳化剂是司盘80、吐温60、十二烷基硫酸钠按照质量比4:2:1的混合物；辅助乳化剂为正戊醇。
实施例3
制备方法：按照表3中的配方质量比例，将不同质量的纳米粉体材料加入0号轻柴油中，在搅拌器上以800r/min的转速搅拌均匀，然后加入主乳化剂和辅助乳化剂正戊醇以800r/min的转速继续搅拌，搅拌均匀后缓慢加水至足量并持续搅拌，搅拌至溶液透明澄清，再将捕收剂混合物给入高剪切乳化机，进行剪切，即得所述的含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂。
其中，纳米粉体材料为疏水性SiO2纳米粒子粉末，其粒度为80nm，接触角为120°；主乳化剂是司盘80、吐温60、十二烷基硫酸钠按照质量比4:2:1的混合物；辅助乳化剂为正戊醇。
浮选试验：低阶煤纯矿物(低灰精煤)浮选试验采用1.0L XFD型挂槽浮选机，主轴转速是1900r/min。称取50g煤样倒入盛有自来水的浮选槽中，按用量300g/t加入纳米乳液搅拌3min，按用量300g/t加入起泡剂(仲辛醇)，搅拌30s后，通入空气进行刮泡2min，刮出的泡沫和槽底的残留物分别过滤、烘干和称重，计算得到产品可燃体回收率，并采用场发射电子探针显微分析仪(EPMA)观察纳米粒子捕收剂在低阶煤表面的吸附形貌。
为了验证本发明的优点，选取0号轻柴油和三个实施例中含纳米粒子的微乳捕收剂对同一批煤泥进行浮选对比试验，试验结果如下表所示。
表1
表2
表3
从表1-3可以看出，相比于0号轻柴油，本发明含有纳米粒子的微乳捕收剂在浮选精煤可燃体回收率相当的条件下，可以降低捕收剂用量33％以上，反映了本发明含有纳米粒子的微乳捕收剂对煤泥的良好捕收能力。如图1所示，本发明的捕收剂增加了煤粒表面粗糙度，纳米粒子在煤粒表面构筑了微/钠米粗糙结构，通过烃类油的化学疏水作用和纳米粒子的结构疏水作用，强化煤表面疏水性，提高捕收剂的性能。
上述实施例中的0号轻柴油可以替换为煤油、10号轻柴油、0号轻柴油、-10号轻柴油、-20号轻柴油和-35号轻柴油烃类油的一种或多种。
以上所述仅是本发明的部分实施例而已，并不能限制本发明，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂，其特征在于：由以下质量百分比的物质组成：纳米粉体材料0.1%-5%，烃类油3%-20%，主乳化剂3%-8%，辅助乳化剂1%-5%，余量为水；
所述纳米粉体材料是疏水性SiO2纳米粒子粉末；
所述纳米粉体材料的粒度为1-100nm，接触角大于90°。
2.根据权利要求1所述的含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂，其特征在于：所述烃类油是煤油、轻柴油的一种或多种，所述轻柴油选自下述至少一种：10号轻柴油、0号轻柴油、-10号轻柴油、-20号轻柴油和-35号轻柴油。
3.根据权利要求1所述的含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂，其特征在于：所述主乳化剂为阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的混合物，HLB值为13-14。
4.根据权利要求3所述的含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂，其特征在于：所述阴离子型表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
5.根据权利要求3所述的含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂，其特征在于：所述的非离子型表面活性剂为吐温60和司盘80的混合物。
6.根据权利要求1所述的含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂，其特征在于：所述的辅助乳化剂选自下述至少一种：正丁醇，正戊醇，正己醇。
7.一种权利要求1所述的含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂的制备方法，其特征在于：步骤为：将纳米粉体材料加入烃类油中，在搅拌器上以搅拌均匀，然后加入主乳化剂和辅助乳化剂继续搅拌，搅拌均匀后加水至足量并持续搅拌，搅拌至溶液透明澄清，再将捕收剂混合物给入高剪切乳化机，进行剪切，即得所述的含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂。
8.根据权利要求7所述的含有纳米粒子的煤泥浮选微乳捕收剂的制备方法，其特征在于：将纳米粉体材料加入烃类油中后搅拌时的转速为500-1000r/min；加入主乳化剂和辅助乳化剂后搅拌时的转速为500-1000r/min。
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