CN108671585A - 一种用于油水分离的超亲水网的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于油水分离的超亲水网的制备方法。本发明制备过程简单，仅需将铜网在水泥浆中浸没一段时间，再取出晾干即可。本发明的水泥网材料具有良好的超亲水性能，对水的接触角为0°，水下对油的接触角大于150°。该水泥网的超亲水‑水下超疏油特性使得油无法通过网，而水可由网上的微细孔通过，进而实现过滤分离。薄膜材料对正己烷、柴油、花生油、润滑油等的油水混合物中的水组分均能实现94％以上的收集率，并可循环分离油水混合物30次以上。可被应用于海面溢油、含油污水等的分离回收。

Description

一种用于油水分离的超亲水网的制备方法

技术领域

本发明涉及一种可用于油水混合物分离的环境友好的超亲水网制备方法。

背景技术

水和油是人类生存和生产的重要资源，其浪费问题不容忽视。极端润湿性油水分离材料能利用自身的选择性实现油水混合物的分离，其分离方式简单、高效，材料通常可循环使用、耐用性好，为解决海上溢油事故和含油污水处理过程中的油水资源浪费提供了一种有效的解决办法。

超亲水-超疏油及超疏水-超亲油材料都具备较大面积比的粗糙结构，并对水和油具有相反的极端润湿性，可实现油水组分的选择。中科院的江雷研究组在德国《应用化学》(Angewandte Chemie International Edition，2004年43期2012页)首次提出将超疏水表面应用于油水分离。至今，已公开多种超疏水或超亲水的油水分离材料的制备方法。专利CN103626171A公开了一种将海绵材料浸泡于氧化石墨烯溶液中，将得到的海绵材料取出后离心，得到氧化石墨烯包覆海绵材料，再将所述氧化石墨烯包覆海绵材料进行还原反应，得到油水分离材料的方法，但此方法制备流程复杂，所使用的材料不易于获取。美国《先进材料》(Advanced Materials，2013年25期4192页)报道了一种将铜网浸泡于NaOH和(NH₄)₂S₂O₈混合溶液中在其表面生成Cu(OH)₂纳米颗粒，从而得到超亲水油水分离材料的方法，但此方法需大量化学试剂和复杂的化学反应，不简单易行。美国《应用材料与界面》(ACS AppliedMaterials&Interfaces，2014年6期19858页)报道了一种将不锈钢网浸泡于CuCl₂和HCl混合溶液中，利用在不锈钢网上形成铜粗糙结构实现超亲水油水分离材料的制备，此方法不但需化学试剂且使用的化学试剂中含重金属元素Cu，与环境保护的应用方向背道而驰。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单易行、环境友好的超亲水油水分离材料的制备方法。

本发明的技术方案：

一种用于油水分离的超亲水网的制备方法，步骤如下：

将铜网浸没于配制好的水泥浆中，与水泥浆充分接触后将铜网取出晾干，即得到有水泥涂层的超亲水油水分离网；所述的超亲水网对水的接触角约为0°，水润湿后对油的接触角大于150°，超亲水-超疏油特性使得油被阻隔，而水则可经微观间隙通过，因此可实现油水混合物的过滤分离。

所述的铜网为30目铜网。

所述的水泥浆为普通硅酸盐水泥与水按质量比5：4均匀混合而成。

本发明的有益效果：

(1)本发明的超亲水油水分离材料制备方法简单、环保。只需将铜网蘸上水泥浆后晾干即可实现油水分离材料的制备，不需任何化学试剂，且制备的水泥涂层主要成分为氧化钙、氧化硅等，对环境完全无污染。

(2)本发明的油水分离材料适用范围广，收集效率高。对含有正己烷、柴油、花生油和润滑油的油水混合物均能实现94％以上的油收集率。

(3)本发明的油水分离材料工作稳定。由于水泥的化学性质相对稳定，所述的油水分离网能够实现对含有强碱、强盐及高温油水混合物的有效分离，分离效率在90％以上。

(4)本发明的油水分离材料可反复循环使用。所述的分离过程对分离材料几乎无任何损耗，分离材料可循环使用30次以上。

附图说明

图1是水泥网的扫描电镜照片。

图2是本发明实施例中对不同油水混合物的油收集效率。

图3是本发明实施例中对包含热水、盐、强碱的油水混合物的油收集效率。

图4是本发明实施例中循环分离正己烷/水混合物的分离效率。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的优选实施方案和使用方法做进一步的描述。

本发明公开了一种油水分离材料的制备方法，包括以下步骤：

将普通硅酸盐水泥与水按照一定比例混合，搅拌均匀，得到水泥浆；

将剪为合适大小的商品化铜网放入水泥浆中，蘸上水泥后取出；

将沾有水泥的铜网置于通风处自然晾干，得到可用于油水分离的超亲水水泥网。

为使形成的水泥网具有合适的厚度和孔隙大小，经优选的，硅酸盐水泥与水的混合质量比为5:4。

为提高用于油水分离的水泥组分面积，同时保证超亲水水泥网的强度，经优选的，铜网目数为30目。

具体实施例

实施例1

称取15g水泥于塑料培养皿中，缓缓加入12ml水并机械搅拌，待混合物中无明显颗粒与块状结构后停止搅拌，得到均匀的水泥浆。

将铜网剪成直径5cm大小的圆形，用洗涤剂、去离子水等清洗，将该网置于水泥浆中30s，用镊子缓慢拉出，使其均匀地蘸上水泥浆。

将沾有水泥的铜网置于窗口处通风，约4h后可完全干燥得到超亲水水泥网。

以下实施例中用于油水分离的超亲水水泥网均按实施例1的方法进行制备。

实施例2

将所述超亲水水泥网制成1cm×1cm大小的样片进行扫描电镜观察，结果如图1所示，其表面的微观粗糙结构使其具有超亲水性能，微小的孔隙使其能够让水通过，实现过滤功能。

对所述超亲水水泥网进行水接触角和水下油接触角测试：将水滴滴在水泥网表面后，水滴能够迅速在水泥网表面铺展，并在0.021s内完全渗透到水泥网中，接触角约为0°，可见水泥网具有良好的超亲水效果；在水下油滴在水泥网表面呈现近球状，接触角约为154°，可见水泥网具有良好的水下超疏油效果。水泥网对水和油的不同浸润性使其可用于油水分离。

实施例3

过滤分离油水混合物的装置搭建过程如下所述：将超亲水水泥网置于两个高度均为60cm且有法兰的亚克力管之间，用燕尾夹夹紧后固定于铁架台上，烧杯置于装置下方用于收集分离物。

将10mL花生油与90mL水在另一烧杯中混合。

将水泥网在水中充分润湿，水下可超疏油。

将油水混合物从装置上方的亚克力管倒入，油水混合物与水泥网接触时，其中的水组分能够通过微观间隙通过网，而其中的油组分因网的超疏油效果无法通过。

由于油的密度比水小，混合物将在短时间内出现自发的分层现象，水在下层，油在上层。混合物中的水组分与分离网接触，不断流入到下方的分离烧杯中，其流速随上方液体的压力减小而减小，约1min后，混合物的水全部流入收集烧杯中，花生油由于水泥网的超疏油效果而留在装置上方的亚克力管中，混合物中的油、水组分分离。

使用类似方法对正己烷、柴油、润滑油与水的混合物进行分离，并将收集到的油的质量和加入油水混合物中的油的质量进行比较，计算收集效率，结果如图2所示。从图2可以看出，本发明涉及的超亲水油水分离网对正己烷、柴油、花生油、润滑油与水混合物中油的分离收集效率分别达到94.1％、97.5％、94.7％、95.1％。

将40mL的热水、1mol/L的NaCl溶液、1mol/L的NaOH溶液分别与20mL的正己烷混合，使用上述方法进行分离，分离效率如图3所示，均大于90％。

将90mL的水和10mL的正己烷利用上述方法分离30次得到的分离效率如图4所示，均大于92％。

本发明分离对象不限于本实施例提到的油类，对于原油、非极性有机溶剂等也能达到收集目的。

本发明应用不限于本实施例采用的分离装置，所述的超亲水油水分离网在任何能使油水混合物流过的密封装置上均能发挥作用。

Claims (3)

1.一种用于油水分离的超亲水网的制备方法，其特征在于，步骤如下：

将铜网浸没于配制好的水泥浆中，与水泥浆充分接触后将铜网取出晾干，即得到对水的接触角约为0°、水润湿后对油的接触角大于150°的有水泥涂层的超亲水油水分离网。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的水泥浆为普通硅酸盐水泥与水按质量比5：4均匀混合而成。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的铜网为30目铜网。