CN108659699A - 一种可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法,制备方法包括以下步骤,(1)将聚醚二元醇脱水后,加入1‑4丁二醇和三羟甲基丙烷单烯丙基醚,加热,搅拌均匀;(2)向步骤(1)的混合物中加入2,4‑甲苯二异氰酸酯,保持温度为74‑80℃,搅拌速度为60‑80r/min,反应2h;(3)向步骤(2)反应后的混合溶液中添加二羟甲基丙酸,继续加热,保持温度为74‑80℃,搅拌速度为60‑80r/min,维持4.5h;(4)将步骤(3)中的溶液减压蒸馏,洗涤结晶,得到聚氨酯固体结晶;(5)将聚氨酯、甲基丙烯酸、润湿剂、消泡剂、防尘剂、消光剂、pH中和剂、2,4,6‑三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯乙烯、流变剂和水混合,搅拌均匀,即得成品木器漆。
Description
技术领域
本发明涉及木器漆的制备技术,具体涉及一种可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法。
背景技术
随着家具工业的快速发展,人们对家具涂料的保护性及装饰提出了更高的要求,高档的呈现木纹的家具已经成为当今家具行业发展的主流。不饱和聚酯木器底漆具有高丰满度、高硬度、透明性佳、不易塌陷等特点,产品性能优异、提高了家具涂装的档次。但是现有不饱和聚酯木器漆在低温下,引发剂引发缓慢,固化周期长,引起挥发周期长,固化不均匀的情况出现;而且不饱和聚酯木器漆在使用过程中中分散效果不均匀,易开裂和剥落。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法。为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法,所述制备方法包括以下步骤,
(1)将聚醚二元醇脱水后,加入1-4丁二醇和三羟甲基丙烷单烯丙基醚,加热,搅拌均匀;
(2)向步骤(1)的混合物中加入2,4-甲苯二异氰酸酯,保持温度为74-80℃,搅拌速度为60-80r/min,反应2h;
(3)向步骤(2)反应后的混合溶液中添加二羟甲基丙酸,继续加热,保持温度为74-80℃,搅拌速度为60-80r/min,维持4.5h;
(4)将步骤(3)中的溶液减压蒸馏,洗涤结晶,得到聚氨酯固体结晶;
(5)将聚氨酯、甲基丙烯酸、润湿剂、消泡剂、防尘剂、消光剂、pH中和剂、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯乙烯、流变剂和水混合,搅拌均匀,即得成品木器漆。
优选地,上述步骤(1)中聚醚二元醇脱水条件为:温度:115-125℃,真空度:1.33MPa,脱水时间:2h。
优选地,上述步骤(1)中加热到74-80℃。
优选地,上述步骤(4)中保持搅拌速率为60-75r/min。
优选地,上述聚醚二元醇、1-4丁二醇、三羟甲基丙烷单烯丙基醚、2,4-甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸和甲基丙烯酸的质量比为14-15:5-10:9-15:55-65:2-11:-20-25。
优选地,上述步骤(6)中聚醚二元醇、1-4丁二醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基丙烷单烯丙基醚、2,4-甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸和甲基丙烯酸均为分析纯。
优选地,上述木器漆由以下重量份数组分组成,60-65份聚氨酯、20-30份甲基丙烯酸、0.8-1.3份润湿剂、0.0.6-1.0份消泡剂、2.0-2.5份防沉剂、1.7-2.1份消光剂、0.2-0.3份pH中和剂、1.1-1.4份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、24-30份苯乙烯、1.0-1.5份流变剂和6-7份水。
优选地,上述润湿剂、消泡剂、防尘剂、消光剂、pH中和剂和流变剂均为木器漆制备技术中可以使用的物质。
本发明有益效果:
本发明中,2,4-甲苯二异氰酸酯在聚醚二元醇、1-4丁二醇和三羟甲基丙烷单烯丙基醚的的作用下聚合成端部带有-OCN基团的聚氨酯。甲基丙烯酸甲酯在光引发剂的作用下,碳碳双键打开,生成两个碳自由基,一个碳自由基作用在-OCN基团中的碳氮π键上生成碳碳键,通过丙烯酸甲酯双键上的两个碳原子分别与一条聚氨酯长链上的-OCN基团成键,生成整张聚氨酯网。因为网状结构具有良好的结构完整性,所制备的漆不会发生掉皮、剥落等情况。本发明中采用苯乙烯作为稀释剂,苯乙烯挥发性极弱,使用时不会产生异味。本发明中采用光引发剂代替传统引发剂,光引发剂在光照条件下即可引发聚合反应,相比于传统的由高温激活的引发剂,光引发剂引发更快速,引发结果更均匀。总而言之,通过在聚氨酯上接枝丙烯酸生成网结构后能够有效提高木质漆的固化速度,漆膜使用寿命。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明的实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本发明提供了一种可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法,所述制备方法包括以下步骤,
(1)将14份聚醚二元醇脱水后,脱水条件为:温度:115℃,真空度:1.33MPa,脱水时间:2h;加入5份1份丁二醇和9份三羟甲基丙烷单烯丙基醚,加热到74℃,搅拌速度为60r/min;
(2)向步骤(1)的混合物中加入55份2,4-甲苯二异氰酸酯,保持温度为74℃,搅拌速度为60r/min,反应2h;
(3)向步骤(2)反应后的混合溶液中添加2-11份二羟甲基丙酸,继续加热,保持温度为74℃,搅拌速度为60r/min,维持4.5h;
(4)将步骤(3)中的溶液减压蒸馏,洗涤结晶,得到聚氨酯固体结晶;
(5)将60份聚氨酯、25份甲基丙烯酸、0.8十六烷基甲酸、0.0.6二甲基硅氧烷、2.0膨润土、1.7二氧化硅、0.2份磷酸盐缓冲液、1.1份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、24份苯乙烯、1.0份纤维素和6份水混合,搅拌均匀,即得成品木器漆。
实施例2:
本发明提供了一种可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤,
(1)将15份聚醚二元醇脱水后,脱水条件为:温度:125℃,真空度:1.33MPa,脱水时间:2h;加入10份1-4丁二醇和15份三羟甲基丙烷单烯丙基醚,加热到80℃,搅拌速度为75r/min;
(2)向步骤(1)的混合物中加入65份2,4-甲苯二异氰酸酯,保持温度为80℃,搅拌速度为80r/min,反应2h;
(3)向步骤(2)反应后的混合溶液中添加11份二羟甲基丙酸,继续加热,保持温度为80℃,搅拌速度为80r/min,维持4.5h;
(4)将步骤(3)中的溶液减压蒸馏,洗涤结晶,得到聚氨酯固体结晶;
(5)将65份聚氨酯、40份甲基丙烯酸、1.3十六烷基甲酸、1.0二甲基硅氧烷、2.5膨润土、2.1二氧化硅、0.3磷酸盐缓冲液、1.4份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、30份苯乙烯、1.5份纤维素和7份水混合,搅拌均匀,即得成品木器漆。
实施例3:
本发明提供了一种可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法,所述制备方法包括以下步骤,
(1)将14-15份聚醚二元醇脱水后,脱水条件为:温度120℃,真空度:1.33MPa,脱水时间:2h;加入7份1-4丁二醇和12份三羟甲基丙烷单烯丙基醚,加热到74-80℃,搅拌速度为67r/min;
(2)向步骤(1)的混合物中加入60份2,4-甲苯二异氰酸酯,保持温度为77℃,搅拌速度为70r/min,反应2h;
(3)向步骤(2)反应后的混合溶液中添加2-11份二羟甲基丙酸,继续加热,保持温度为77℃,搅拌速度为70r/min,维持4.5h;
(4)将步骤(3)中的溶液减压蒸馏,洗涤结晶,得到聚氨酯固体结晶;
(5)将62份聚氨酯、35份甲基丙烯酸、1份十六烷基甲酸、0.8份二甲基硅氧烷、2.4份膨润土、1.9份二氧化硅、0.2份磷酸盐缓冲液、1.2份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、30份苯乙烯、1.3份纤维素和6份水混合,搅拌均匀,即得成品木器漆。
实施例4:
本发明提供了一种可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法,所述制备方法包括以下步骤,
(1)将14份聚醚二元醇脱水后,脱水条件为:温度:118℃,真空度:1.33MPa,脱水时间:2h;加入6份1-4丁二醇和10份三羟甲基丙烷单烯丙基醚,加热到76℃,搅拌速度为64r/min;
(2)向步骤(1)的混合物中加入58份2,4-甲苯二异氰酸酯,保持温度为75℃,搅拌速度为65r/min,反应2h;
(3)向步骤(2)反应后的混合溶液中添加5份二羟甲基丙酸,继续加热,保持温度为78℃,搅拌速度为66r/min,维持4.5h;
(4)将步骤(3)中的溶液减压蒸馏,洗涤结晶,得到聚氨酯固体结晶;
(5)将62份聚氨酯、30份甲基丙烯酸、0.9份十六烷基甲酸、0.7份二甲基硅氧烷、2.1份膨润土、1.8份二氧化硅、0.2份磷酸盐缓冲液、1.1份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、31份苯乙烯、1.0-1.5份纤维素和7份水混合,搅拌均匀,即得成品木器漆。
实施例5:
本发明提供了一种可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法,所述制备方法包括以下步骤,
(1)将15份聚醚二元醇脱水后,脱水条件为:温度:123℃,真空度:1.33MPa,脱水时间:2h;加入9份1-4丁二醇和14份三羟甲基丙烷单烯丙基醚,加热到79℃,搅拌速度为74r/min;
(2)向步骤(1)的混合物中加入64份2,4-甲苯二异氰酸酯,保持温度为79℃,搅拌速度为79r/min,反应2h;
(3)向步骤(2)反应后的混合溶液中添加2-11份二羟甲基丙酸,继续加热,保持温度为79℃,搅拌速度为79r/min,维持4.5h;
(4)将步骤(3)中的溶液减压蒸馏,洗涤结晶,得到聚氨酯固体结晶;
(5)将64份聚氨酯、39份甲基丙烯酸、1.2十六烷基甲酸、0.8二甲基硅氧烷、2.4份膨润土、2.0份二氧化硅、0.3磷酸盐缓冲液、1.3份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、32份苯乙烯、1.4份纤维素和7份水混合,搅拌均匀,即得成品木器漆。
实施例6:
本发明提供了一种可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法,所述制备方法包括以下步骤,
(1)将14份聚醚二元醇脱水后,脱水条件为:温度:115℃,真空度:1.33MPa,脱水时间:2h;加入5份1-4丁二醇和9份三羟甲基丙烷单烯丙基醚,加热到74℃,搅拌速度为60r/min;
(2)向步骤(1)的混合物中加入65份2,4-甲苯二异氰酸酯,保持温度为80℃,搅拌速度为80r/min,反应2h;
(3)向步骤(2)反应后的混合溶液中添加11份二羟甲基丙酸,继续加热,保持温度为80℃,搅拌速度为80r/min,维持4.5h;
(4)将步骤(3)中的溶液减压蒸馏,洗涤结晶,得到聚氨酯固体结晶;
(5)将65份聚氨酯、40份甲基丙烯酸、1.3份十六烷基甲酸、1.0份二甲基硅氧烷、2.5份膨润土、2.1份二氧化硅、0.3份磷酸盐缓冲液、1.2份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、30份苯乙烯、1.5份纤维素和7份水混合,搅拌均匀,即得成品木器漆。
取市售普通聚氨酯木器漆作为对照组与实施例1-6所制备出的聚氨酯改性木器漆,分别涂抹在木器表面,计算初干时间t1和完全凝固时的时间t2;使用丙酮擦拭漆膜100遍,观察漆膜表面是破损;将保持漆膜浸泡在水中,保持6个月,观察漆膜表面有无痕迹,如表1所示。由表1可知,本发明提供的木器漆干燥时间短,耐油和耐水性高。所以通过在聚氨酯上接枝丙烯酸生成网结构后能够有效提高木质漆的固化速度,漆膜使用寿命。
表1普通聚氨酯木器漆于本发明实施例性质比较
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤,
(1)将聚醚二元醇脱水后,加入1-4丁二醇和三羟甲基丙烷单烯丙基醚,加热,搅拌均匀;
(2)向步骤(1)的混合物中加入2,4-甲苯二异氰酸酯,保持温度为74-80℃,搅拌速度为60-80r/min,反应2h;
(3)向步骤(2)反应后的混合溶液中添加二羟甲基丙酸,继续加热,保持温度为74-80℃,搅拌速度为60-80r/min,维持4.5h;
(4)将步骤(3)中的溶液减压蒸馏,洗涤结晶,得到聚氨酯固体结晶;
(5)将聚氨酯、甲基丙烯酸、润湿剂、消泡剂、防尘剂、消光剂、pH中和剂、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯乙烯、流变剂和水混合,搅拌均匀,即得成品木器漆。
2.根据权利要求1所述的可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中聚醚二元醇脱水条件为:温度:115-125℃,真空度:1.33MPa,脱水时间:2h。
3.根据权利要求1所述的可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中加热到74-80℃。
4.根据权利要求1所述的可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中保持搅拌速率为60-75r/min。
5.根据权利要求1所述的可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法,其特征在于,所述聚醚二元醇、1-4丁二醇、三羟甲基丙烷单烯丙基醚、2,4-甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸和甲基丙烯酸的质量比为14-15:5-10:9-15:55-65:2-11:-20-25。
6.根据权利要求1所述的可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中聚醚二元醇、1-4丁二醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基丙烷单烯丙基醚、2,4-甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸和甲基丙烯酸均为分析纯。
7.根据权利要求1所述的可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法,其特征在于,所述木器漆由以下重量份数组分组成,60-65份聚氨酯、20-30份甲基丙烯酸、0.8-1.3份润湿剂、0.0.6-1.0份消泡剂、2.0-2.5份防沉剂、1.7-2.1份消光剂、0.2-0.3份pH中和剂、1.1-1.4份2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、24-30份苯乙烯、1.0-1.5份流变剂和6-7份水。
8.根据权利要求1所述的可光固化的聚氨酯改性木器漆的制备方法,其特征在于,所述润湿剂、消泡剂、防尘剂、消光剂、pH中和剂和流变剂均为木器漆制备技术中可以使用的物质。
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