CN108659695A - 一种掺铝氧化锌改性导电涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺铝氧化锌改性导电涂料的制备方法，由氢氧化铝、氧化锌、二羟甲基丙酸、二月桂酸二丁基锡、石英砂、苯乙烯、碳酸氢钠等原料制成，本发明利用掺铝氧化锌粉体电学性能优异、价格低廉的特点作为为导电填料，聚己内酯二元醇等为涂料基液，通过硅烷偶联剂对填料进行表面处理，选择苯乙烯等原料聚合形成聚苯乙烯有机微球，与导电填料共混，使得涂料在固化过程中产生的微观孔隙被微球填充，提高涂料对涂覆基体的附着力，由此得到的涂料具有优异的导电性能，同时具有优秀的物理性能，原料来源广泛且廉价，有效扩展了导电涂料的应用领域，具有较高的实用价值。

Description

一种掺铝氧化锌改性导电涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料材料技术领域，尤其涉及一种掺铝氧化锌改性导电涂料的制备方法。
背景技术
近年来，随着计算机、电信通讯等的迅速发展和普及，人类生活工作环境中的电磁辐射日渐严重，因而产生的电磁波干扰对电子仪器设备的正常工作及人类的生理健康带来了很多负面影响。为防止静电干扰和电磁波干扰，从20世纪中期至今，已开发出各种抗静电和电磁屏蔽的材料。近几十年，研究的重点更多地转向了导电涂料，其以方便、轻量、不占空间以及与基体一体化等众多优势成为导电材料中的佼佼者，被广泛应用于各类电子产品、装置、系统的电磁辐射防护。
现有的导电涂料，绝大多数为溶剂型涂料，它主要是由导电填料、树脂、稀释剂和添加剂等组成。导电填料一般是银、铜、镍等金属粉末，导电碳黑、石墨以及氧化物等非金属粉末。常用的树脂有环氧树脂、聚氨酯、酚醛树脂、丙烯酸树脂等。总的来说，传统的导电涂料制备技术主要存在两个不足，其一是导电填料原料不够理想，表现在导电性能不稳定以及价格昂贵；其二是常规炭系填料颜色深黑，装饰性能差，因此较难符合美观需求，而白色导电材料如钛白粉、二氧化硅粉、铝粉等由于粉末涂料特殊的生产工艺原因，涂层的导电性很差，限制了应用范围。
掺铝氧化锌等金属氧化物导电粉体电学性能优异、环境友好、价格低廉和颜色浅等特点，可应用于制备浅颜色的导电涂料，但在涂料中单独通过导电填料的添加，会使导电粉体在基体中的团聚加剧，复合材料通过界面转移到无机粒子上的应力不足以抵消基体有效横截面积减小所引起的拉伸强度的下降，从而形成应力集中，产生弱点，使涂布基体受力不匀，导致其断裂伸长率下降，影响涂料正常功能的发挥。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种掺铝氧化锌改性导电涂料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种掺铝氧化锌改性导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氢氧化铝和氧化锌混合粉碎过100-120目筛，送入高温炉中，8-10℃/分升温速率下升温至1100-1200℃，保温60-90分钟后随炉冷却至室温，得到混合粉体备用；
（2）将步骤1所得混合粉体与石英砂、硅烷偶联剂、水按质量比（8-10）：（20-25）：（1-1.5）：（12-15）混合后以350-450转/分球磨4-6小时，之后于65-75℃水浴中加入2-3%质量的乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌30-50分钟后烘干，粉碎过200-240目筛，得改性填料备用；
（3）按重量份称取过硫酸钾1-2份、苯乙烯70-80份、碳酸氢钠2-3份，先将过硫酸钾溶于4000-5000倍于其质量的水中，搅拌至完全溶解后再将苯乙烯和碳酸氢钠依次加入，在75-85℃水浴下以150-200转/分搅拌反应5-6小时，将产物在水中透析2-4天，得到有机微球溶液备用；
（4）将聚己内酯二元醇与二异氰酸酯按质量比（1-3）：1混合后在60-70℃下搅拌2-4小时，再向混合液中加入二羟甲基丙酸和二月桂酸二丁基锡，升高温度至75-85℃搅拌60-90分钟，之后冷却至室温，得涂料基液备用；
（5）将步骤2所得改性填料与涂料基液按质量比1：（16-20）混合后以1200-1500转/分高速搅拌10-15分钟，之后再将步骤3所得有机微球溶液在不断搅拌下加入其中，混合搅拌均匀，即得本发明涂料。
所述步骤1中氢氧化铝和氧化锌混合后控制混合料中铝质量分数为1-1.5%。
所述步骤2中混合粉体、石英砂、硅烷偶联剂、水的质量比为9：22：1：13。
所述步骤3中在水浴搅拌过程中不断通入氮气。
所述步骤4中二羟甲基丙酸、二月桂酸二丁基锡的加入量分别为混合液质量的3-5%和0.2-0.6%。
所述步骤5中有机微球溶液的加入量为涂料基液质量的12-18%。
本发明的优点是：
本发明利用掺铝氧化锌粉体电学性能优异、价格低廉的特点作为为导电填料，聚己内酯二元醇等为涂料基液，通过硅烷偶联剂对填料进行表面处理，提高填料和基液的互溶性，能够大量分散于溶剂中，令导电粒子的间距逐渐变小，使得导电填料易形成导电通路，降低涂层电阻率，与此同时选择苯乙烯等原料聚合形成聚苯乙烯有机微球，与导电填料共混，使得涂料在固化过程中产生的微观孔隙被微球填充，不仅能维持导电通路的稳定，同时避免了因导电粉体在基体中的团聚加剧而形成应力集中，使基体受力不均造成断裂伸长率下降的缺陷，通过吸收应力消除涂层受到作用力后产生的微裂纹，提高涂料对涂覆基体的附着力，由此得到的涂料具有优异的导电性能，同时具有优秀的物理性能，原料来源广泛且廉价，有效扩展了导电涂料的应用领域，具有较高的实用价值。
具体实施方式
一种掺铝氧化锌改性导电涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将氢氧化铝和氧化锌混合粉碎过120目筛，控制混合料中铝质量分数为1.5%，送入高温炉中，10℃/分升温速率下升温至1100℃，保温80分钟后随炉冷却至室温，得到混合粉体备用；
（2）将步骤1所得混合粉体与石英砂、硅烷偶联剂、水按质量比9：22：1：13混合后以400转/分球磨5小时，之后于70℃水浴中加入2%质量的乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌40分钟后烘干，粉碎过200目筛，得改性填料备用；
（3）按重量份称取过硫酸钾1份、苯乙烯75份、碳酸氢钠2份，先将过硫酸钾溶于5000倍于其质量的水中，搅拌至完全溶解后再将苯乙烯和碳酸氢钠依次加入，在80℃水浴下不断通入氮气，以180转/分搅拌反应5小时，将产物在水中透析3天，得到有机微球溶液备用；
（4）将聚己内酯二元醇与二异氰酸酯按质量比2：1混合后在65℃下搅拌3小时，再向混合液中加入二羟甲基丙酸和二月桂酸二丁基锡，加入量分别为混合液质量的4%和0.5%，升高温度至80℃搅拌75分钟，之后冷却至室温，得涂料基液备用；
（5）将步骤2所得改性填料与涂料基液按质量比1：19混合后以1300转/分高速搅拌15分钟，之后再将步骤3所得有机微球溶液在不断搅拌下加入其中，加入量为涂料基液质量的15%，混合搅拌均匀，即得本发明涂料。

Claims (6)

1.一种掺铝氧化锌改性导电涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氢氧化铝和氧化锌混合粉碎过100-120目筛，送入高温炉中，8-10℃/分升温速率下升温至1100-1200℃，保温60-90分钟后随炉冷却至室温，得到混合粉体备用；
（2）将步骤1所得混合粉体与石英砂、硅烷偶联剂、水按质量比（8-10）：（20-25）：（1-1.5）：（12-15）混合后以350-450转/分球磨4-6小时，之后于65-75℃水浴中加入2-3%质量的乙烯基三乙氧基硅烷，搅拌30-50分钟后烘干，粉碎过200-240目筛，得改性填料备用；
（3）按重量份称取过硫酸钾1-2份、苯乙烯70-80份、碳酸氢钠2-3份，先将过硫酸钾溶于4000-5000倍于其质量的水中，搅拌至完全溶解后再将苯乙烯和碳酸氢钠依次加入，在75-85℃水浴下以150-200转/分搅拌反应5-6小时，将产物在水中透析2-4天，得到有机微球溶液备用；
（4）将聚己内酯二元醇与二异氰酸酯按质量比（1-3）：1混合后在60-70℃下搅拌2-4小时，再向混合液中加入二羟甲基丙酸和二月桂酸二丁基锡，升高温度至75-85℃搅拌60-90分钟，之后冷却至室温，得涂料基液备用；
（5）将步骤2所得改性填料与涂料基液按质量比1：（16-20）混合后以1200-1500转/分高速搅拌10-15分钟，之后再将步骤3所得有机微球溶液在不断搅拌下加入其中，混合搅拌均匀，即得本发明涂料。
2.根据权利要求1所述的掺铝氧化锌改性导电涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中氢氧化铝和氧化锌混合后控制混合料中铝质量分数为1-1.5%。
3.根据权利要求1所述的掺铝氧化锌改性导电涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中混合粉体、石英砂、硅烷偶联剂、水的质量比为9：22：1：13。
4.根据权利要求1所述的掺铝氧化锌改性导电涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中在水浴搅拌过程中不断通入氮气。
5.根据权利要求1所述的掺铝氧化锌改性导电涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中二羟甲基丙酸、二月桂酸二丁基锡的加入量分别为混合液质量的3-5%和0.2-0.6%。
6.根据权利要求1所述的掺铝氧化锌改性导电涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中有机微球溶液的加入量为涂料基液质量的12-18%。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI694470B (zh) * 2018-11-29 2020-05-21 國家中山科學研究院 三維結構之導電碳膠

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