CN108659474A - 一种石墨烯/pbs复合薄膜的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯/pbs复合薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种石墨烯/PBS复合薄膜的制备方法，涉及复合材料技术领域。包括：将PBS冷冻处理后并快速粉碎；将石墨烯均匀分散在溶剂中形成混合液；将粉碎后的PBS加入所述混合液中搅拌均匀；S4，将步骤S3所获得的产物干燥；以及S5，将步骤S4所获得的产物置于120℃的双辊开炼机进行包辊，直到获得表面光滑均匀的样品后逐渐降低辊温到90℃下片，获得石墨烯/PBS复合薄膜，该薄膜为薄片状结构，具有光滑的表面结构，其包括PBS基体以及石墨烯粉体，石墨烯粉体均匀覆盖在PBS基体的表面，石墨烯的质量含量为0.1％、0.5％或0.7％。该复合薄膜具有更好的断裂伸长率，且杨氏模量显著降低。

Description

一种石墨烯/PBS复合薄膜的制备方法
本发明是申请号为201610688924.4、申请日为2016.08.19、发明名称为石墨烯/PBS复合材料专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，且特别涉及一种石墨烯/PBS复合薄膜的制备方法。
背景技术
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)，也称聚丁烯琥珀酸酯或聚琥珀酸丁二酯，它的主链中含有易水解的酯键，且主链柔顺，是一种具有完全生物降解性能的半晶热塑性树脂，熔点114℃，结晶度在40～60％之间。它的性能介于聚乙烯和聚丙烯之间，可直接作为塑料加工。它具有良好的加工性能，可以在普通的设备上进行成型加工，也可以进行注塑、吹塑、吹膜、吸塑、层压、发泡、纺丝等成型加工。聚丁二酸丁二醇酯具有良好的生物可降解性能，可作为全生物可降解材料，应用于餐饮用具、日杂用品、农用材料、生物医用高分子材料等方面，也可以作为材料玩具、家电、日化、食品、药品的包装材料。
石墨烯(GE)具有完美的二维晶体结构，它的晶格是由六个碳原子围成的六边形，厚度为一个原子层。碳原子之间由σ键连接，结合方式为sp2杂化，这些σ键赋予了石墨烯极其优异的力学性质和结构刚性。
因此，本发明想要通过石墨烯提高聚丁二酸丁二醇酯的力学性能和耐热性，以扩大其应用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种石墨烯/PBS复合薄膜的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术措施：
一种石墨烯/PBS复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，将PBS冷冻处理后并快速粉碎；
S2，将石墨烯均匀分散在溶剂中形成混合液；
S3，将粉碎后的PBS加入所述混合液中搅拌均匀，使石墨烯均匀的覆盖在PBS的表面；
S4，将步骤S3所获得的产物干燥；以及
S5，将步骤S4所获得的产物置于120℃的双辊开炼机进行包辊，直到获得表面光滑均匀的样品后逐渐降低辊温到90℃下片，获得石墨烯/PBS复合薄膜；
所述石墨烯/PBS复合薄膜为薄片状结构，且具有光滑的表面结构，所述石墨烯/PBS复合薄膜包括PBS基体以及石墨烯粉体，所述石墨烯粉体均匀覆盖在所述PBS基体的表面，所述石墨烯/PBS复合薄膜中石墨烯的质量含量为0.1％、0.5％、0.7％或0.9％。
作为进一步改进的，在步骤S1中，所述将PBS冷冻处理后并快速粉碎的步骤包括：
S11，取PBS在液氮中冷冻30min；以及
S12，快速在粉碎机中粉碎，并保存于冰箱中待用。
作为进一步改进的，在步骤S2中，所述将石墨烯均匀分散在溶剂中形成混合液的步骤包括：将石墨烯放入溶剂里进行超声震荡10-36h，使石墨烯均匀的分散在溶剂中。
作为进一步改进的，在步骤S2中，所述溶剂为易挥发的有机溶剂。
作为进一步改进的，在步骤S4中，所述将步骤S3所获得的产物干燥的步骤包括：将步骤S3所获得的产物放入40℃的真空干燥箱内干燥24h使样品完全干燥。
作为进一步改进的，在步骤S5中，所述双辊开炼机中双棍的间距为0.5mm。
作为进一步改进的，所述石墨烯/PBS复合薄膜的吸热为75～78℃。
本发明提供石墨烯/PBS复合薄膜的制备方法具有以下优点：其一，通过将高分子量的PBS与石墨烯复合可以显著提高所述石墨烯/PBS复合薄膜力学性能和耐热性能，所述石墨烯/PBS复合薄膜相对于PBS材料均具有更好的断裂伸长率，且杨氏模量显著降低；其二，所述石墨烯/PBS复合薄膜相还可以具有良好的导热及导电性能；其三，通过将高分子量的PBS冷冻粉碎，从而可以使PBS共混更均匀。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例的石墨烯/PBS复合薄膜的制备方法的流程图。
图2为本发明实施例及对比例提供的石墨烯/PBS复合薄膜及PBS材料的吸热曲线图。
图3为本发明实施例及对比例提供的石墨烯/PBS复合薄膜及PBS材料的红外图谱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
请参见图1，本发明实施例提供一种石墨烯/PBS复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，将PBS冷冻处理后并快速粉碎；
S2，将石墨烯均匀分散在溶剂中形成混合液；
S3，将粉碎后的PBS加入所述混合液中搅拌均匀，使石墨烯均匀的覆盖在PBS的表面；
S4，将步骤S3所获得的产物干燥；以及
S5，将步骤S4所获得的产物置于120℃的双辊开炼机进行包辊，直到获得表面光滑均匀的样品后逐渐降低辊温到90℃下片，获得石墨烯/PBS复合薄膜。
所述石墨烯/PBS复合薄膜为薄片状结构，且具有光滑的表面结构，所述石墨烯/PBS复合薄膜包括PBS基体以及石墨烯粉体，所述石墨烯粉体均匀覆盖在所述PBS基体的表面。
在步骤S1中，所述将PBS冷冻处理后并快速粉碎的步骤包括：
S11，取适量PBS在液氮中冷冻30min；以及
S12，快速在粉碎机中粉碎，并保存于冰箱中待用。
在步骤S2中，所述将石墨烯均匀分散在溶剂中形成混合液的步骤包括：将石墨烯放入溶剂里进行超声震荡10-36h，使石墨烯均匀的分散在溶剂中。
在步骤S2中，所述溶剂为易挥发的有机溶剂，如，乙醇、甲醇、丙酮等有机溶剂。
在步骤S4中，所述将步骤S3所获得的产物干燥的步骤包括：将步骤S3所获得的产物放入40℃的真空干燥箱内干燥24h使样品完全干燥。
在步骤S5中，所述双辊开炼机中双棍的间距为0.2mm～2.0mm，从而可以获得厚度为0.2mm～2.0mm的石墨烯/PBS复合薄膜。
所述石墨烯/PBS复合薄膜中石墨烯的质量含量为0.1％～2.0％。优选的，所述石墨烯/PBS复合薄膜中石墨烯的质量含量为0.1％、0.5％、0.7％或0.9％。
实施例1：
取99.9000gPBS在液氮中冷冻30min，快速在粉碎机中粉碎，保存于冰箱中待用；准确称量0.1000g石墨烯放入无水乙醇中烧杯里进行超声震荡24h，使石墨烯均匀的分散在无水乙醇中；将粉碎的PBS置于烧杯，均匀搅拌6个小时使石墨烯均匀的覆盖在PBS的表面；将得到的样品放入40℃的真空干燥箱内干燥24h使样品完全干燥；将PBS复合材料置于120℃的双辊开炼机进行包辊，两辊之间距离为0.5mm，当获得光滑均匀的样品表面后逐渐降低辊温，于90℃下片，获得厚度为0.5mm的样品薄膜。
实施例2：
取99.7000gPBS在液氮中冷冻30min，快速在粉碎机中粉碎，保存于冰箱中待用；准确称量0.3000g石墨烯放入无水乙醇中烧杯里进行超声震荡24h，使石墨烯均匀的分散在无水乙醇中；将粉碎的PBS置于烧杯，均匀搅拌6个小时使石墨烯均匀的覆盖在PBS的表面；将得到的样品放入40℃的真空干燥箱内干燥24h使样品完全干燥；将PBS复合材料置于120℃的双辊开炼机进行包辊，两辊之间距离为0.5mm，当获得光滑均匀的样品表面后逐渐降低辊温，于90℃下片，获得厚度为0.5mm的样品薄膜。
实施例3：
取99.5000gPBS在液氮中冷冻30min，快速在粉碎机中粉碎，保存于冰箱中待用；准确称量0.5000g石墨烯放入无水乙醇中烧杯里进行超声震荡24h，使石墨烯均匀的分散在无水乙醇中；将粉碎的PBS置于烧杯，均匀搅拌6个小时使石墨烯均匀的覆盖在PBS的表面；将得到的样品放入40℃的真空干燥箱内干燥24h使样品完全干燥；将PBS复合材料置于120℃的双辊开炼机进行包辊，两辊之间距离为0.5mm，当获得光滑均匀的样品表面后逐渐降低辊温，于90℃下片，获得厚度为0.5mm的样品薄膜。
实施例4：
取99.3000gPBS在液氮中冷冻30min，快速在粉碎机中粉碎，保存于冰箱中待用；准确称量0.7000g石墨烯放入无水乙醇中烧杯里进行超声震荡24h，使石墨烯均匀的分散在无水乙醇中；将粉碎的PBS置于烧杯，均匀搅拌6个小时使石墨烯均匀的覆盖在PBS的表面；将得到的样品放入40℃的真空干燥箱内干燥24h使样品完全干燥；将PBS复合材料置于120℃的双辊开炼机进行包辊，两辊之间距离为0.5mm，当获得光滑均匀的样品表面后逐渐降低辊温，于90℃下片，获得厚度为0.5mm的样品薄膜。
实施例5：
取99.1000gPBS在液氮中冷冻30min，快速在粉碎机中粉碎，保存于冰箱中待用；准确称量0.9000g石墨烯放入无水乙醇中烧杯里进行超声震荡24h，使石墨烯均匀的分散在无水乙醇中；将粉碎的PBS置于烧杯，均匀搅拌6个小时使石墨烯均匀的覆盖在PBS的表面；将得到的样品放入40℃的真空干燥箱内干燥24h使样品完全干燥；将PBS复合材料置于120℃的双辊开炼机进行包辊，两辊之间距离为0.5mm，当获得光滑均匀的样品表面后逐渐降低辊温，于90℃下片，获得厚度为0.5mm的样品薄膜。
对比例：
取100.0000gPBS在液氮中冷冻30min，快速在粉碎机中粉碎，保存于冰箱中待用；将粉碎的PBS置于烧杯，均匀搅拌6个小时；将得到的样品放入40℃的真空干燥箱内干燥24h使样品完全干燥；将PBS材料置于120℃的双辊开炼机进行包辊，两辊之间距离为0.5mm，当获得光滑均匀的样品表面后逐渐降低辊温，于90℃下片，获得厚度为0.5mm的样品薄膜。
请参照图2-3及表1，从图2中可以看出，石墨烯/PBS复合薄膜相对于PBS材料的吸热峰值具有显著的升高，从65℃左右升高到75～78℃左右。从图3可以看出，石墨烯/PBS复合薄膜与PBS材料的红外曲线基本吻合。从表1可以看出，石墨烯/PBS复合薄膜相对于PBS材料均具有更好的断裂伸长率，且杨氏模量显著降低，其中，石墨烯的质量含量为0.1％-0.7％变化最为显著。最后，所述石墨烯/PBS复合薄膜还具有良好的导电性能。
表1为实施例和对比例中获得的样品的物理参数
Contents of GO 0 0.1 0.3 0.5 0.7 0.9
拉伸强度/MPa 30.51 24.45 26.76 24.09 27.56 21.9
断裂伸长率/％ 15.86 19.38 21.73 19.65 22.84 16.77
杨氏模量/MPa 256.54 228.06 240.97 219.32 267.52 249.35
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种石墨烯/PBS复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1，将PBS冷冻处理后并快速粉碎；
S2，将石墨烯均匀分散在溶剂中形成混合液；
S3，将粉碎后的PBS加入所述混合液中搅拌均匀，使石墨烯均匀的覆盖在PBS的表面；
S4，将步骤S3所获得的产物干燥；以及
S5，将步骤S4所获得的产物置于120℃的双辊开炼机进行包辊，直到获得表面光滑均匀的样品后逐渐降低辊温到90℃下片，获得石墨烯/PBS复合薄膜；
所述石墨烯/PBS复合薄膜为薄片状结构，且具有光滑的表面结构，所述石墨烯/PBS复合薄膜包括PBS基体以及石墨烯粉体，所述石墨烯粉体均匀覆盖在所述PBS基体的表面，所述石墨烯/PBS复合薄膜中石墨烯的质量含量为0.1％、0.5％、0.7％或0.9％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述将PBS冷冻处理后并快速粉碎的步骤包括：
S11，取PBS在液氮中冷冻30min；以及
S12，快速在粉碎机中粉碎，并保存于冰箱中待用。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述将石墨烯均匀分散在溶剂中形成混合液的步骤包括：将石墨烯放入溶剂里进行超声震荡10-36h，使石墨烯均匀的分散在溶剂中。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述溶剂为易挥发的有机溶剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，所述将步骤S3所获得的产物干燥的步骤包括：将步骤S3所获得的产物放入40℃的真空干燥箱内干燥24h使样品完全干燥。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤S5中，所述双辊开炼机中双棍的间距为0.5mm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述石墨烯/PBS复合薄膜的吸热为75～78℃。
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