CN104448739A - 一种壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜及其制备方法，该薄膜按重量份计，包括如下组分：壳聚糖20~30份，聚己内酯50~60份，茶多酚0.5~1.5份，蒙脱土0.5~1.5份，抗氧剂0.1~0.5份，交联剂0.1~0.5份及抗菌剂1~3份。制备方法：将各组分加入反应釜中，在氮气环境中加热搅拌反应，得到预成品，然后将预成品于双螺杆挤出机中挤出造粒，得到母粒，最后将母粒于塑料吹膜机挤出吹膜，即得。本发明的壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜拉伸强度均高于25Mpa；透明度均大于19%；水蒸气透过率均小于3×10-14（kg?m/(m2?s?Pa)），与其他同类产品相比，在性能、生产工艺上具有很大优势。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜及其制备方法。
背景技术
医用器材包装膜有较大的市场潜力，而医用器材对包装膜的要求较高，其不仅需要保证膜的柔韧性、成型性以及与良好的热合强度等，还要考虑其阻隔细菌、抗刺破和在消毒环境中确保内容物稳定、耐热以及不会产生有害物迁移等卫生性能，还有环境友好性。基于此，人们正在积极研究各种用于医疗器材包装的新型材料，以满足手术用医疗器材在性能上多方面多层次的苛刻要求。
壳聚糖是一种分子中含有-NH2的阳离子刚性大分子，由甲壳素脱乙酰化制备，其所成膜具有很好的力学性能。壳聚糖广谱抑菌，不仅抑制革兰氏阳性和革兰氏阴性细菌,还包括酵母和霉菌。同时，由于壳聚糖具有良好的生物相容性、低毒性、生物降解性和可食用性，它在生物医用材料、食品等行业得到了广泛的应用。
聚己内酯是一种半结晶性聚合物，其玻璃化转变温度和熔融温度均低于壳聚糖，具有优良的柔顺性、加工性、生物相容性及生物降解性，目前广泛应用于完全可生物降解环保材料和医用材料。
发明内容
基于上述信息，本发明结合聚己内酯和壳聚糖的优点，将具有柔性结构的聚己内酯与壳聚糖复合，从而制得了一种机械性能更加优良的壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜，按重量份计，包括如下组分：壳聚糖20～30份，聚己内酯50～60份，茶多酚0.5～1.5份，蒙脱土0.5～1.5份，抗氧剂0.1～0.5份，交联剂0.1～0.5份及抗菌剂1～3份。
优选地，按重量份计，包括如下组分：壳聚糖24～26份，聚己内酯54～56份，茶多酚0.8～1.2份，蒙脱土0.8～1.2份，抗氧剂0.2～0.4份，交联剂0.2～0.4份及抗菌剂1～3份。
更优选地，按重量份计，包括如下组分：壳聚糖25份，聚己内酯55份，茶多酚1份，蒙脱土1份，抗氧剂0.3份，交联剂0.3份及抗菌剂2份。
所述蒙脱土的粒径低于20nm。
所述抗氧剂为抗氧剂168或抗氧剂1010。
所述交联剂为辛酸亚锡。
所述抗菌剂为二氧化钛、十六烷基氯化鏻或己烷基聚酰亚胺中的一种。
壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份称取各组分；
(2)将各组分投入到反应釜中，在氮气气氛中加热至50～70℃，在130～230r/min的转速下不断搅拌，反应2～3h，得到预成品；
(3)将步骤(2)制得的预成品送入双螺杆挤出机，挤出温度220～240℃，螺杆转速36～54Hz，双螺杆挤出样条经水冷、风干、切粒，得到母粒；
(4)将步骤(3)所得母粒于塑料吹膜机挤出吹膜，吹膜机料筒后段温度分三段控制，分别控制在220～240℃，料筒前段温度分三段控制，分别控制在220～260℃，吹胀比为1.5～2.5，螺杆转速40～60r/min，牵引速度22～32m/min，得到壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜。
本发明提供的壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜具有良好的物理性能，其中拉伸强度均高于25Mpa；透明度均大于19％；水蒸气透过率均小于3×10-14(kg·m/(m2·s·Pa))，与其他同类产品相比，在性能、生产工艺上具有很大优势。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。
实施例1
一种壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜，按重量份计，包括如下组分：壳聚糖20份，聚己内酯50份，茶多酚0.5份，蒙脱土0.5份，抗氧剂1680.1份，辛酸亚锡0.1份及二氧化钛1份。
制备方法如下：
(1)按重量份称取各组分；
(2)将各组分投入到反应釜中，在氮气气氛中加热至50℃，在130r/min的转速下不断搅拌，反应3h，得到预成品；
(3)将步骤(2)制得的预成品送入双螺杆挤出机，挤出温度220℃，螺杆转速54Hz，双螺杆挤出样条经水冷、风干、切粒，得到母粒；
(4)将步骤(3)所得母粒于塑料吹膜机挤出吹膜，吹膜机料筒后段温度分三段控制，分别控制在220℃，料筒前段温度分三段控制，分别控制在260℃，吹胀比为2.5，螺杆转速40r/min，牵引速度22m/min，得到壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜。
实施例2
一种壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜，按重量份计，包括如下组分：壳聚糖24份，聚己内酯54份，茶多酚0.8份，蒙脱土0.8份，抗氧剂10100.2份，辛酸亚锡0.2份及十六烷基氯化鏻1份。
制备方法如下：
(1)按重量份称取各组分；
(2)将各组分投入到反应釜中，在氮气气氛中加热至55℃，在150r/min的转速下不断搅拌，反应3h，得到预成品；
(3)将步骤(2)制得的预成品送入双螺杆挤出机，挤出温度220℃，螺杆转速48Hz，双螺杆挤出样条经水冷、风干、切粒，得到母粒；
(4)将步骤(3)所得母粒于塑料吹膜机挤出吹膜，吹膜机料筒后段温度分三段控制，分别控制在225℃，料筒前段温度分三段控制，分别控制在250℃，吹胀比为2.3，螺杆转速40r/min，牵引速度24m/min，得到壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜。
实施例3
一种壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜，按重量份计，包括如下组分：壳聚糖25份，聚己内酯55份，茶多酚1份，蒙脱土1份，抗氧剂1680.3份，辛酸亚锡0.3份及十六烷基氯化鏻2份。
制备方法如下：
(1)按重量份称取各组分；
(2)将各组分投入到反应釜中，在氮气气氛中加热至60℃，在170r/min的转速下不断搅拌，反应3h，得到预成品；
(3)将步骤(2)制得的预成品送入双螺杆挤出机，挤出温度230℃，螺杆转速44Hz，双螺杆挤出样条经水冷、风干、切粒，得到母粒；
(4)将步骤(3)所得母粒于塑料吹膜机挤出吹膜，吹膜机料筒后段温度分三段控制，分别控制在230℃，料筒前段温度分三段控制，分别控制在240℃，吹胀比为2.0，螺杆转速50r/min，牵引速度26m/min，得到壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜。
实施例4
一种壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜，按重量份计，包括如下组分：壳聚糖26份，聚己内酯56份，茶多酚1.2份，蒙脱土1.2份，抗氧剂10100.4份，辛酸亚锡0.4份及己烷基聚酰亚胺3份。
制备方法如下：
(1)按重量份称取各组分；
(2)将各组分投入到反应釜中，在氮气气氛中加热至65℃，在200r/min的转速下不断搅拌，反应2h，得到预成品；
(3)将步骤(2)制得的预成品送入双螺杆挤出机，挤出温度230℃，螺杆转速40Hz，双螺杆挤出样条经水冷、风干、切粒，得到母粒；
(4)将步骤(3)所得母粒于塑料吹膜机挤出吹膜，吹膜机料筒后段温度分三段控制，分别控制在235℃，料筒前段温度分三段控制，分别控制在230℃，吹胀比为1.7，螺杆转速60r/min，牵引速度29m/min，得到壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜。
实施例5
一种壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜，按重量份计，包括如下组分：壳聚糖30份，聚己内酯60份，茶多酚1.5份，蒙脱土1.5份，抗氧剂1680.5份，辛酸亚锡0.5份及己烷基聚酰亚胺3份。
制备方法如下：
(1)按重量份称取各组分；
(2)将各组分投入到反应釜中，在氮气气氛中加热至70℃，在230r/min的转速下不断搅拌，反应2h，得到预成品；
(3)将步骤(2)制得的预成品送入双螺杆挤出机，挤出温度240℃，螺杆转速36Hz，双螺杆挤出样条经水冷、风干、切粒，得到母粒；
(4)将步骤(3)所得母粒于塑料吹膜机挤出吹膜，吹膜机料筒后段温度分三段控制，分别控制在240℃，料筒前段温度分三段控制，分别控制在220℃，吹胀比为1.5，螺杆转速60r/min，牵引速度32m/min，得到壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜。
性能测试：
分别测定本发明实施例1～5制备的壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜的物理性能，包括拉伸强度、透明度和水蒸气透过率，结果如表1所示。
拉伸强度的测定：参照GB13022-91塑料薄膜拉伸性能的实验方法，采用CMT4104电子万能测试机测定。
透明度测定：采用北京普析通用仪器有限公司UV-1950紫外分光光度计进行分析，将待测膜样裁切成10mm×50mm的矩形，贴于比色皿内侧，以空比色皿作为对照，在700nm下测定透光率，用透光率大小间接表示膜的透明度。
水蒸气透过率：将复合膜样品裁剪成直径为50mm的圆片，紧密覆盖在称量瓶(40mm×25mm)上，瓶内放置一定量硅胶，再将称量瓶放入底部盛有饱和NaCl的干燥器中。干燥器置于相对湿度为65％、温度为25℃的环境中。每隔4h，测定一次称量瓶的重量，共12h。水蒸气透过率＝称量瓶质量差/(间隔时间×复合膜的有效面积)。
表1
由上表可知，本发明所述的壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜的拉伸强度均高于25Mpa；透明度均大于19％；水蒸气透过率均小于3×10-14(kg·m/(m2·s·Pa))。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (8)
1.一种壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：壳聚糖20~30份，聚己内酯50~60份，茶多酚0.5~1.5份，蒙脱土0.5~1.5份，抗氧剂0.1~0.5份，交联剂0.1~0.5份及抗菌剂1~3份。
2.根据权利要求1所述的壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：壳聚糖24~26份，聚己内酯54~56份，茶多酚0.8~1.2份，蒙脱土0.8~1.2份，抗氧剂0.2~0.4份，交联剂0.2~0.4份及抗菌剂1~3份。
3.根据权利要求1所述的壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：壳聚糖25份，聚己内酯55份，茶多酚1份，蒙脱土1份，抗氧剂0.3份，交联剂0.3份及抗菌剂2份。
4.根据权利要求1所述的壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜，其特征在于，所述蒙脱土的粒径低于20nm。
5.根据权利要求1所述的壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂168或抗氧剂1010。
6.根据权利要求1所述的壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜，其特征在于，所述交联剂为辛酸亚锡。
7.根据权利要求1所述的壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜，其特征在于，所述抗菌剂为二氧化钛、十六烷基氯化鏻或己烷基聚酰亚胺中的一种。
8.权利要求1所述的壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按重量份称取各组分；
（2）将各组分投入到反应釜中，在氮气气氛中加热至50~70℃，在130~230r/min的转速下不断搅拌，反应2~3h，得到预成品；
（3）将步骤（2）制得的预成品送入双螺杆挤出机，挤出温度220~240℃，螺杆转速36~54Hz，双螺杆挤出样条经水冷、风干、切粒，得到母粒；
（4）将步骤（3）所得母粒于塑料吹膜机挤出吹膜，吹膜机料筒后段温度分三段控制，分别控制在220~240℃，料筒前段温度分三段控制，分别控制在220~260℃，吹胀比为1.5~2.5，螺杆转速40~60r/min，牵引速度22~32m/min，得到壳聚糖/聚己内酯复合医用薄膜。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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