CN108659352A - 一种聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚丙烯‑纳米凹凸棒复合材料及其制备方法,包括如下组分：58份‑90份聚丙烯；4份‑10份纳米凹凸棒；1份‑8份相容剂；0.1份‑2份润滑剂。其制备方法：a）将配方内20wt%‑30wt%的聚丙烯，全部纳米凹凸棒、全部相容剂、全部润滑剂和配方内35wt%‑45wt%的抗氧剂投入密炼机中进行密炼后，通过长径比20:1的单螺杆挤出机挤出造粒，得到纳米凹凸棒母粒；b）将剩余70wt%‑80wt%聚丙烯、步骤a）得到的纳米凹凸棒母粒，增韧剂和剩余55wt%‑65wt%抗氧剂在长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，即得。本发明通过将特定含量的纳米凹凸棒，并在特定含量的润滑剂和相容剂的协同分散作用下，添加至聚丙烯基体中，制备得到的聚丙烯‑纳米凹凸棒复合材料的耐划伤性能得到明显提高。

Description

一种聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料及其成型加工领域，特别涉及一种聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料及其制备方法。
背景技术
随着节能环保减耗理念的逐步市场化，汽车工业车身轻量化的趋势日渐成为汽车设计的核心任务。聚丙烯作为汽车内饰件的首选材料已在行业内成熟运用，例如针对不同制件的应用要求和特点，进行增强、增韧、功能化等改性从而满足需求。
石化厂开发的各类共聚和均聚聚丙烯往往在若干方面，如熔体流动速率、冲击强度、低温韧性、刚性等具有优势，而其综合性能却不能满足汽车内饰件的复杂要求。内饰件如仪表板、门板和立柱等要求刚韧平衡，且须同时具有较高的耐划伤要求。
当前主流的方法是在聚丙烯基体中添加弹性体材料来提高冲击强度，通过引入10-40%滑石粉、云母粉、硅灰石、高岭土等填料来提高拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量，通过引入耐划伤剂如硅酮母粒、含酰胺类树脂来提高耐划伤性能。三种手段往往同时施加调节综合性能，但是不容易同步达到各方面性能平衡。例如加入滑石粉提高强度和刚性，却容易引起耐划伤能力降低，加入乙烯/辛烯共聚物（POE）改善常温冲击强度和低温韧性，会引起强度和刚性降低，也会造成耐划伤能力降低。
纳米填料比表面积大、具有小尺寸效应、表面界面效应等微米级尺寸填料所不具备的特点，这些特点不但可以实现聚合物复合材料同步增强增韧，还能提高材料表面硬度，表现出优异的耐划伤性。[李丽坤等，聚丙烯/凹凸棒石纳米复合材料的制备与性能研究.高分子学报，2008, 5,501-506]研究发现，经过氧化聚乙烯对凹凸棒表面处理，再经过熔融共混挤出得到的复合材料在拉伸强度、弯曲模量和冲击强度方面均有大幅提高。但是其凹凸棒表面处理方法需经过水溶液和超声波振荡，工艺繁琐、能耗大、效率低，不适于大规模量产。中国专利CN 201610767768.0公开了一种添加低含量纳米蒙脱土实现优异力学性能和低摩擦系数的方法，但是其蒙脱土的处理方法涉及到丙烯酰胺插层，其工艺不可避免增加多道工序，给规模化量产带来较大生产投入。以上两种方法对纳米填料进行改性处理目的在于促进填料颗粒在基体中的分散，实现真正的纳米级分散。但是复杂繁琐的处理工艺和条件提高了生产成本，限制其在蓬勃发展的汽车工业中的商业化应用。
发明内容
为了解决纳米填料在聚丙烯中的团聚或难以分散的技术问题，同时为了避免繁琐的处理工艺，本发明的首要目的是提供一种刚韧平衡和具有优异的耐划伤性能的聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料。
本发明的另一目的在于提供上述聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料的制备方法。
本发明上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料，按重量份数计，包括如下组分：
聚丙烯 58份-90份；
纳米凹凸棒 4份-10份；
相容剂 1份-8份；
润滑剂 0.1份-2份。
其中，所述聚丙烯的熔体流动速率按照ISO 1133标准，在温度为230℃、负荷为2.16kg条件下为0.3 g/10min～100 g/10min，选自均聚聚丙烯、共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯中的一种或几种。
其中，所述纳米凹凸棒为晶质水合镁铝硅酸盐矿物，化学分子式为：Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O；所述纳米凹凸棒的粉体目数≥1000目，纳米凹凸棒晶体长0.5μm-5μm，直径30nm-150nm。
其中，所述相容剂为极性单体接枝聚合物；其中，所述极性单体接枝聚合物中的聚合物基体选自聚乙烯、聚丙烯、苯乙烯与丁二烯的共聚物、聚乙烯-聚苯乙烯-聚丙烯三元共聚物、乙烯-丙烯-丁二烯三元共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的一种或几种；所述极性单体接枝聚合物中的极性单体选自马来酸酐及其类似物、丙烯酸及其酯类衍生物中的一种或几种；所述马来酸酐及其类似物选自马来酸酐、富马酸、衣康酸、柠康酸、柠康酸酐、乙烯基丁二酸酐中的一种或几种；所述丙烯酸及其酯类衍生物选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环氧丙酯中的一种或几种。
其中，所述润滑剂选自低分子酯类、金属皂类、硬脂酸复合酯类、酰胺类中的一种或几种。
此外，上述聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料还可以包括0-20份增韧剂和0-2份抗氧剂。
其中，所述增韧剂选自高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、氢化的乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、氢化的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、乙烯-α-乙烯-辛烯共聚物、三元乙丙胶或聚氨酯中的一种或几种；所述抗氧剂选自酚类、胺类、亚磷酸酯类、半受阻酚类、丙烯酰基官能团与硫代酯的复合物类和杯芳烃中的一种或几种。
一种上述聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a）将配方内20wt%-30wt%的聚丙烯，全部纳米凹凸棒、全部相容剂、全部润滑剂和配方内35wt%-45wt%的抗氧剂投入密炼机中进行密炼后，通过长径比20:1的单螺杆挤出机挤出造粒，得到纳米凹凸棒母粒；
b）将剩余70wt%-80wt%的聚丙烯、步骤a）得到的纳米凹凸棒母粒，增韧剂和剩余55wt%-65wt%的抗氧剂在长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，得到聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料。
其中，步骤a）中，所述进行密炼的密炼温度200℃-220℃，密炼转速50转/分钟-150转/分钟，密炼时间为10min-20min。
其中，步骤b）中，所述双螺杆挤出机各段温度设置在170-240℃，转速300-500转/分钟。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1）本发明通过将特定含量的纳米凹凸棒，并在特定含量的润滑剂和相容剂的协同分散作用下，添加至聚丙烯基体中，制备得到的聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料的耐划伤性能得到明显提高。
2）本发明的聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料在制备过程中，由于经过密炼熔融剪切、单螺杆挤出熔融剪切和双螺杆挤出熔融剪切，并在润滑剂和相容剂的协同分散作用下，纳米凹凸棒的团聚体得到有效分散，实现纳米凹凸棒以纳米晶棒或晶束形式分散于聚丙烯基体，从而有效提高复合材料的耐划伤性能，同时提高复合材料的拉伸强度、弯曲模量和冲击强度，达到刚韧平衡，符合汽车工业的发展对内饰聚丙烯材料高性能化和轻量化的要求。
3）本发明的聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料的工艺简单，生产成本低，适于大规模量产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
本发明的实施例采用如下原料，但不仅限于这些原料：
聚丙烯：PP M2600R，共聚聚丙烯，熔体流动速率为25g/10min，上海石化；
纳米凹凸棒-1：目数3000目，凹凸棒晶体长3μm，直径90nm，拓亿；
纳米凹凸棒-2：目数800目，凹凸棒晶体长3μm，直径90nm，拓亿；
纳米凹凸棒-3：目数3000目，凹凸棒晶体长7μm，直径90nm，拓亿；
纳米凹凸棒-4：目数3000目，凹凸棒晶体长3μm，直径200nm，拓亿；
相容剂：马来酸酐接枝聚丙烯，CMG9801，佳易容相容剂江苏有限公司；
润滑剂：酰胺类润滑剂EBS P400，广州润锋化工有限公司；
增韧剂：乙烯-α-乙烯-辛烯共聚物POE 7467，Dow Chemical Pacific Limited；
抗氧剂：酚类抗氧剂1010，抗氧剂Y-001，营口市风光化工有限公司
亚磷酸酯类抗氧剂，抗氧剂Y-002，营口市风光化工有限公司
各性能指标的测试方法：
拉伸强度测试标准依据ISO 527-2，测试条件：温度23℃，拉伸速率50 mm/min；
弯曲模量测试标准依据ISO 178，测试条件：温度23℃，弯曲速率2 mm/min，跨距64mm；
缺口冲击强度测试标准依据ISO 179-1eA，测试条件：温度23℃；
耐划伤性能：用色差值来评价，色差值测试标准依据PV 3952，测试条件：10N。
实施例1-11及对比例1-6：聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料的制备
将配方内20wt%-30wt%的聚丙烯，全部纳米凹凸棒、全部相容剂、全部润滑剂和配方内35wt%-45wt%的抗氧剂投入密炼机中进行密炼后，通过长径比20:1的单螺杆挤出机挤出造粒，得到纳米凹凸棒母粒；将剩余70wt%-80wt%的聚丙烯、得到的纳米凹凸棒母粒，增韧剂和剩余55wt%-65wt%的抗氧剂在长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，得到聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料；制备得到的聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料采用注塑机注塑成ISO力学样条和150mm×100mm方板进行拉伸强度、弯曲模量、缺口冲击强度和耐划伤性能测试，测试结果如表1所示。
对比例7：
将聚丙烯、相容剂、润滑剂，增韧剂，抗氧剂在高混机中以50转/分钟混合5分钟后，从主喂料口投入长径比为40:1的双螺杆挤出机，纳米凹凸棒从侧喂料口投入挤出机，挤出机各段温度设置在170-240℃，转速300转/分钟，挤出造粒，得到聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料；制备得到的聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料采用注塑机注塑成ISO力学样条和150mm×100mm方板进行拉伸强度、弯曲模量、缺口冲击强度和耐划伤性能测试，测试结果如表1所示。
表1 实施例1-11及对比例1-7的各组分配比（重量份）及各性能测试结果
续表1
。

Claims (10)

1.一种聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料，按重量份数计，包括如下组分：
聚丙烯 58份-90份；
纳米凹凸棒 4份-10份；
相容剂 1份-8份；
润滑剂 0.1份-2份。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料，其特征在于，所述聚丙烯的熔体流动速率按照ISO 1133标准，在温度为230℃、负荷为2.16kg条件下为0.3 g/10min～100g/10min，选自均聚聚丙烯、共聚聚丙烯、无规共聚聚丙烯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料，其特征在于，所述纳米凹凸棒为晶质水合镁铝硅酸盐矿物，化学分子式为：Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4·4H2O；所述纳米凹凸棒的粉体目数≥1000目，纳米凹凸棒晶体长0.5μm-5μm，直径30nm-150nm。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料，其特征在于，所述相容剂为极性单体接枝聚合物；其中，所述极性单体接枝聚合物中的聚合物基体选自聚乙烯、聚丙烯、苯乙烯与丁二烯的共聚物、聚乙烯-聚苯乙烯-聚丙烯三元共聚物、乙烯-丙烯-丁二烯三元共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的一种或几种；所述极性单体接枝聚合物中的极性单体选自马来酸酐及其类似物、丙烯酸及其酯类衍生物中的一种或几种；所述马来酸酐及其类似物选自马来酸酐、富马酸、衣康酸、柠康酸、柠康酸酐、乙烯基丁二酸酐中的一种或几种；所述丙烯酸及其酯类衍生物选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸环氧丙酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料，其特征在于，所述润滑剂选自低分子酯类、金属皂类、硬脂酸复合酯类、酰胺类中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料，其特征在于，还包括0-20份增韧剂和0-2份抗氧剂。
7.根据权利要求6所述的聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料，其特征在于，所述增韧剂选自高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、氢化的乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物，苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、氢化的苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、乙烯-α-乙烯-辛烯共聚物、三元乙丙胶或聚氨酯中的一种或几种；所述抗氧剂选自酚类、胺类、亚磷酸酯类、半受阻酚类、丙烯酰基官能团与硫代酯的复合物类和杯芳烃中的一种或几种。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a）将配方内20wt%-30wt%的聚丙烯，全部纳米凹凸棒、全部相容剂、全部润滑剂和配方内35wt%-45wt%的抗氧剂投入密炼机中进行密炼后，通过长径比20:1的单螺杆挤出机挤出造粒，得到纳米凹凸棒母粒；
b）将剩余70wt%-80wt%的聚丙烯、步骤a）得到的纳米凹凸棒母粒，增韧剂和剩余55wt%-65wt%的抗氧剂在长径比为40:1的双螺杆挤出机中熔融混合分散，挤出造粒，得到聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料。
9.根据权利要求8所述的聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a）中，所述进行密炼的密炼温度200℃-220℃，密炼转速50转/分钟-150转/分钟，密炼时间为10min-20min。
10.根据权利要求8所述的聚丙烯-纳米凹凸棒复合材料的制备方法，其特征在于，步骤b）中，所述双螺杆挤出机各段温度设置在170-240℃，转速300-500转/分钟。
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